CN111519256B - 一种利用脉冲激光触发形核的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用脉冲激光触发形核的方法，采用脉冲激光照射过冷熔体使其发生结构重排，以析出晶核；所述过冷熔体为氧化硅过冷熔体、或金属氧化物过冷熔体。

Description

一种利用脉冲激光触发形核的方法
技术领域
本发明涉及到一种通过脉冲激光触发形核的方法，属于晶体形核技术领域。
背景技术
深过冷技术是目前获得大尺寸快速凝固材料的有效方法，其具有可控性强、动态监测特性好等优点，同时也由于它能够在缓冷的情况下实现快速凝固，因而在快速凝固条件下的晶体生长理论研究中占有重要的地位。凝固组织是由形核和生长速度两个因素共同决定的，形核率越大，凝固时相同时间内形成的晶核数也就越多，凝固后的组织越细；晶体生长速度越大，则熔体有效形核时间就越短，凝固后的组织也越细。
由于深过冷可以增加熔体凝固过程中的形核数量，并且改变了传热传质规律，生长速度可以达到甚至超过急冷凝固过程中的晶体生长速度，如果过冷度足够大，晶体的形核与长大过程将受到抑制，熔体将凝固为非晶态材料。对于处于过冷态的熔体，在缺少超临界核心时，热力学边界(或热力学阻力)是保持熔体处于亚稳相的原因。而当这些超临界核心的尺寸足够大，超过形核临界尺寸时，这些超临界核心无法快速的消散，就会产生新相。
当过冷态的熔体因结构起伏引起的随机能量波动超过形核能垒时，就可以获得一个统计学的稳态形核速率与形核温度函数，因此形核过程一直被认为是依赖于温度和时间的随机过程。利用触发形核的方法研究深过冷熔体的形核以及相应的显微组织变化对研究熔体快速凝固过程中的形核规律和生长行为非常的重要。
发明内容
为此，本发明提供了一种利用脉冲激光触发形核的方法，采用脉冲激光照射过冷熔体使其发生结构重排，以析出晶核；所述过冷熔体为氧化硅过冷熔体、或金属氧化物过冷熔体。
为了实现对于过冷熔体诱导形核的调控，本发明首次提出一种在熔体过冷状态下利用脉冲激光诱导形核的方法。具体来说，利用脉冲激光照射在过冷熔体表面，打破过冷熔体的平衡状态，使熔体结构发生重排，诱导晶核从熔体内析出，或改变晶核从熔体析出的机理模式，从而研究过冷熔体快速凝固过程中的形核规律和生长行为。
较佳的，所述金属氧化物过冷熔体的组分为氧化铝和氧化锆中的至少一种。
较佳的，所述脉冲激光技术的参数包括：波长范围600～1550nm、输出脉冲能量为4～300uJ、光斑大小为5～50μm和触发时间为0.01～10秒。较佳的，可以通过调控脉冲激光的参数来调控金属氧化物过冷熔体的形核。较佳的，所述脉冲激光的峰值功率密度为40～80000MW/cm2，优选为5000～40000MW/cm2。通过脉冲能量除以光斑面积计算得脉冲激光的峰值功率密度。
较佳的，所述过冷熔体处于悬浮状态。可以采用无容器悬浮熔融技术制备所述金属氧化物过冷熔体，所述气悬浮熔融技术、磁悬浮熔融技术、超声悬浮熔融技术或静电悬浮熔融技术；所述气悬浮熔融技术包括：
(1)将样品前驱体置于气悬浮装置的喷嘴上，调控气悬浮装置上的加热激光器的功率和惰性气体的流量将样品前驱体熔化并悬浮于空中，得到悬浮的熔体；
(2)进一步调整加热激光器的功率和惰性气体的流量使得熔体处于过冷状态后关闭加热激光器，得到过冷熔体；或者，直接关闭加热激光器使得熔体处于过冷状态，得到过冷熔体。
较佳的，在关闭加热激光器的同时开启脉冲激光照射所述过冷熔体，控制开启脉冲激光和关闭加热激光器的间隔时间为-5秒～5秒。应注意，上述“同时”的含义并不意味着必须绝对同时进行，只需满足控制开启脉冲激光和关闭加热激光器的间隔时间为-5秒～5秒之间(即在关闭加热激光器之前的5秒以及在关闭加热激光器之后5秒之间)即可。
较佳的，当样品前驱体为金属氧化物或氧化硅时，所述加热激光器的功率为50～180W；所述惰性气体的流量为300～3000sccm。
较佳的，所述脉冲激光由光纤脉冲激光器提供，所述光纤脉冲激光器的波长范围600～1550nm、输出脉冲能量为4～300uJ、光束直径1.2～1.8为mm、频率为5～10kHz、脉宽为3～10ns。较佳的，所述光纤脉冲激光器发出光纤脉冲序列通过聚焦镜头后形成直径为5～50μm的光束再照射到过冷熔体上。
有益效果：
1、本发明可以采用无容器悬浮法熔化样品，无坩埚和器壁的接触，避免了样品的污染，可同时控制加热激光器和气体流量使熔体保持在一定的过冷度；
2、采用脉冲激光触发样品形核，无杂质加入，聚焦后的光斑直径远远小于样品的直径；
3、通过不同的脉冲激光触发参数的设定，实现对于过冷熔体诱导形核的调控。
附图说明
图1为实施例1-3中不同脉冲能量下触发氧化铝的温度曲线图；
图2为实施例1-3中不同脉冲能量下触发氧化铝形核的SEM图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，利用气悬浮装置上的能量激光器将金属氧化物、氧化硅等前驱体样品加热到熔点以上，使其完全熔融，得到熔体。再通过调节能量激光器功率和高纯惰性气体流量保持熔体处于一定的过冷度，得到过冷熔体。然后在关闭能量激光器的同时采用脉冲激光照射过冷熔体诱导过冷熔体发生结构重排，进而析出晶核。本发明可以通过精确控制脉冲激光器的输出能量、光斑大小、触发时间等中的至少一种参数来调控形核，例如调控复辉温度点和晶粒尺寸等。一些实施方式中，随着输出能量的增加，复辉现象逐渐减弱，复辉温度点下降，晶粒尺寸变得粗大。
基于经典形核理论，在过冷态熔体中，存在着不同尺寸、结构或组分的簇分布，可以将特定的簇看作是一个多维势能表面，该簇的计划能力随着内部结构改变而改变，形核前，这些簇被限制在局部最小值；当施加脉冲激光后，由于非线性光学克尔效应而产生的瞬时电场使得这些簇形成新的结构，这些结构又可能使簇变为超临界状态或直接形核。虽然在势能表面存在着各种不同方向的多种阻力(热力学阻力等)，但是只需要存在一个易受电场影响的结构簇就可完成形核。当簇从亚稳态临界簇结构中解放出来后，就可能获得足够的动能，超过局部最小值和其他阻力的限制，从而完成形核。
应注意，在本发明中过冷熔体的制备过程除了上述气悬浮熔融技术之外，还可采用磁悬浮熔融技术、超声悬浮熔融技术或静电悬浮熔融技术等无容器悬浮熔融技术。
在可选的实施方式中，金属氧化物可为氧化铝、氧化锆等。
以金属氧化物为氧化铝以及采用气悬浮熔融技术制备过冷熔体作为示例，详细说明本发明提供的利用脉冲激光触发形核的方法。应注意，氧化硅和氧化锆与氧化铝相比，对于脉冲激光的吸收和反射率相差不大，因此采用脉冲激光照射氧化硅过冷熔体和和氧化锆过冷熔体，也能使其发生结构重排以析出晶核，且氧化硅和氧化锆也会像氧化铝那样出现相似的复辉现象。
原料混合。称取氧化铝粉体和粘结剂作为原料，然后将原料置于研钵或球磨罐中充分研磨混合，得到均匀的原料混合料。氧化铝粉体的纯度＞95％。粘结剂可为环氧树脂粘结剂、聚氨酯粘结剂、氨基树脂粘结剂等中的至少一种。粘结剂的加入量可为氧化铝粉体质量的2～10wt％。
原料压片。将原料混合料装入模具中，采用压片机将原料压制成块状坯体。
原料预烧。将制备的块状坯体置于马弗炉中，在1000～1400℃(例如，1400℃)预烧1～4h(例如，2h)，获得氧化铝块体样品。
一实施方式中，采用如下装置来实现诱导形核。该装置具备气悬浮装置和脉冲激光器。气悬浮装置具有加热激光器和喷嘴。加热激光器用来加热熔化块体样品。加热激光器可设置有两台以上，这样可以使样品温度更加均匀。喷嘴可供惰性气体喷出。惰性气体吹扫使氧化铝样品悬浮。该装置还可以具备红外测温仪以实时检测样品温度、以及相机以实时观察样品。其中，加热激光器的功率和高纯惰性气体的流量可调，以稳定控制熔体样品的温度。另外，该装置还可以具备聚焦镜头以将脉冲激光器发出的激光聚焦后照射至样品上。通过更换聚焦镜头可以调控照射至样品上的光斑大小。
气悬浮法熔化样品。将块体状原样破碎成小块体样品，取与喷嘴大小匹配(例如质量为20～55mg)的块体样品置于气悬浮装置的喷嘴上。通过控制加热激光器的功率和惰性气体流量将块体样品熔化悬浮于空中，通过红外测温仪记录熔体的温度，保持温度为2100～2350℃直至氧化铝块体样品完全熔融，得到熔体。其中，加热激光器的功率可调整为50～180W(优选100～180W)；所述惰性气体的流量为500～2500sccm。
待熔体悬浮稳定后，再次调节加热激光器的功率和惰性气体流量使熔体保持在一定的过冷度后关闭加热激光器，得到过冷熔体(方法1)。此时，加热激光器的功率可降低至70～150W。所述惰性气体的流量可为200～2300sccm。或者，直接关闭加热激光器使得熔体处于过冷状态，得到过冷熔体(方法2)。应注意，上述两种制备过冷熔体的制备过程所得熔体降温后形成过冷状态的时间较短，容易导致过冷熔体上还未照射激光脉冲便已出现结晶现象，此时控制在关闭加热激光器的间隔时间-5～5秒之内开启脉冲激光可以使得熔体在形成过冷熔体之前便实现脉冲激光的照射。例如，氧化铝熔体降温后形成过冷状态的时间较短(一般在0.5～1秒之间)，其可控制在关闭加热激光器的间隔时间-5～0.5秒之内开启脉冲激光，使得氧化铝熔体在形成过冷熔体之前便实现脉冲激光的照射。
最后，通过精确控制脉冲激光器的输出脉冲能量、光斑大小、触发时间等参数诱导氧化铝过冷熔体形核。所述光斑大小是指照射在样品上的光斑的大小。所述触发时间是指脉冲光束照射到过冷熔体的持续时间。所用脉冲激光器可为光纤脉冲激光器，这样可以使单个脉冲多次照射过冷熔体。脉冲激光器的输出波长可为600～1550nm，输出脉冲能量为4～300uJ、光束直径1.2～1.8mm、频率5～10kHz、脉宽3～10ns。例如，光纤脉冲激光器的波长为1064nm，脉冲激光能量优选为4.53～246μJ，频率是10kHz，脉宽7.8ns，光束直径1.8mm。上述光纤脉冲激光器的光束通过聚焦镜头后照射到过冷熔体样品上，聚焦后光束直径远小于样品直径，这样可以提高峰值功率密度。上述光纤脉冲激光器的光束通过聚焦镜头后照射到过冷熔体样品上，聚焦后光束直径6～12μm。一些实施方式中，当选用的光束直径为1.2～1.8mm之间时，其对应聚焦后的光斑大小可为5～50μm。一些实施方式中，脉冲激光的输出脉冲能量可为4～300uJ。当输出脉冲能量过小，低于样品形核的势垒能量，将不能触发样品形核。若输出脉冲能量过大，远远大于形核势垒能量，将会导致样品局部瞬间形核，样品内部形核不均匀影响材料性能。一些实施方式中，触发时间为0.01～10秒。由于形核是概率性事件，若是触发时间较短，可能达不到形核的目的；当触发时间达到一定值时，形核已经饱和，如果长时间触发反而影响材料凝固及晶体生长过程。因此，调节不同脉冲激光技术的参数可实现对冷熔体凝固过程中的形核规律和生长行为研究。下述实施例中，若无特殊说明，采用的加热激光器为CO2激光器。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例中若无特殊说明，所用光纤脉冲激光器的参数表征为：波长1064nm，激光脉冲能量为4.53～246μJ，频率是10kHz，脉宽7.8ns，光束直径1.8mm，其聚焦后的光斑大小为10μm。
实施例1
(1)原料混合：将氧化铝粉末(纯度＞95％，氧化铝空心球)和粘结剂混合的原料置于研钵中充分研磨均匀；
(2)原料压片：将混合均匀的原料装入磨具中，采用压片机(压力设置为20Mpa)将原料压制成块状；
(3)原样预烧：将压制好的块体原料置于马弗炉中1400℃预烧2h，获得氧化铝块体样品；
(4)气悬浮法熔化样品：将块体样品破碎成小块体样品，取质量为20mg的块体样品置于气悬浮的喷嘴上，通过控制加热激光器(120W)和惰性气体流量(800sccm)将块体样品熔化悬浮于空中，使得氧化铝块体在2300℃下完全熔融，通过红外测温仪记录熔体的温度；
(5)待熔体悬浮稳定后，再次调节加热激光器的功率(110W)和惰性气体流量(800sccm)使熔体温度保持在2150℃。通过设置脉冲激光器的参数为输出脉冲能量为42μJ、光斑大小10μm、峰值功率密度6855.9MW/cm2、触发时间0.05s，开启脉冲激光器和关闭加热激光器的间隔时间为0s，触发样品形核。
实施例2
(1)原料混合：将氧化铝粉末(纯度＞95％，氧化铝空心球)和粘结剂混合的原料置于研钵中充分研磨均匀；
(2)原料压片：将混合均匀的原料装入磨具中，采用压片机(压力设置为20Mpa)将原料压制成块状；
(3)原样预烧：将压制好的块体原料置于马弗炉中1400℃预烧2h，获得氧化铝块体样品；
(4)气悬浮法熔化样品：将块体样品破碎成小块体样品，取质量为20mg的块体样品置于气悬浮的喷嘴上，通过控制加热激光器的功率(120W)和惰性气体流量(800sccm)将块体样品熔化悬浮于空中，使得氧化铝块体在2300℃下完全熔融，通过红外测温仪记录熔体的温度；
(5)待熔体悬浮稳定后，再次调节加热激光器的功率(110W)和惰性气体流量(800sccm)使熔体温度保持在2150℃，通过设置脉冲激光器的参数为输出脉冲能量为109uJ、光斑大小10μm、峰值功率密度17792.7MW/cm2、触发时间0.05s，开启脉冲激光器和关闭加热激光器的间隔时间为0s，触发样品形核。
实施例3
(1)原料混合：将氧化铝粉末(纯度＞95％，氧化铝空心球)和粘结剂混合的原料置于研钵中充分研磨均匀；
(2)原料压片：将混合均匀的原料装入磨具中，采用压片机(压力设置为20Mpa)将原料压制成块状；
(3)原样预烧：将压制好的块体原料置于马弗炉中1400℃预烧2h，获得氧化铝块体样品；
(4)气悬浮法熔化样品：将块体样品破碎成小块体样品，取质量为20mg的块体样品置于气悬浮的喷嘴上，通过控制加热激光器的功率(120W)和惰性气体流量(800sccm)将块体样品熔化悬浮于空中，使得氧化铝块体在2300℃下完全熔融，通过红外测温仪记录熔体的温度；
(5)待熔体悬浮稳定后，再次调节加热激光器的功率(110W)和惰性气体流量(800sccm)使熔体温度保持在2150℃，通过设置脉冲激光器的参数为输出脉冲能量185uJ、光斑大小10μm、峰值功率密度30198.6MW/cm2、触发时间0.05s，开启脉冲激光器和关闭加热激光器的间隔时间为0s，触发样品形核。
上述实施例采用不同脉冲能量的脉冲激光触发氧化铝样品，获得的结果如图1和图2所示。参见图1，在a点关闭CO2激光器，在没有脉冲激光连续照射过冷熔体样品的情况下，样品温度达到过冷点b1，然后观察到复辉现象(点c0)。而，实施例1中在42uJ的脉冲能量下连续照射过冷熔体样品的情况下，样品温度也达到过冷点b2，然后观察到复辉现象(点c1)，发现复辉时间缩短的情况。而且，在其他不同脉冲能量(实施例2-3)下，相同过冷度(过冷点b2)下的温度曲线产生很大的不同。其随着脉冲能量的增加，过冷熔体样品的复辉现象变得不明显，复辉时间缩短，复辉温度点下降，但冷却速率增加。图2中的(a)、(b)、(c)、(d)分别对应于脉冲能量为0、42uJ、109uJ、185uJ。根据图1和图2可知，随着脉冲能量的增加，复辉现象逐渐减弱，复辉时间缩短，复辉温度点下降，其晶粒尺寸变得粗大。
通过以上步骤完成利用脉冲激光触发形核的方法，可以诱导晶核从熔体内析出，改变不同的参数可实现对过冷熔体诱导形核的调控，有助于研究过冷熔体快速凝固过程中的形核规律和生长行为。

Claims (8)

1.一种利用脉冲激光触发形核的方法，其特征在于，采用脉冲激光照射过冷熔体使其发生结构重排，以析出晶核；所述过冷熔体为氧化硅过冷熔体、或金属氧化物过冷熔体；所述金属氧化物过冷熔体的组分为氧化铝和氧化锆中的至少一种；所述脉冲激光的参数包括：波长范围600～1550nm、输出脉冲能量为4～300 uJ、光斑大小为5～50μm和触发时间为0.01～10秒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脉冲激光的峰值功率密度为40～80000 MW/cm2。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述脉冲激光的峰值功率密度为5000～40000MW/cm2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用无容器悬浮熔融技术制备所述过冷熔体，所述无容器悬浮熔融技术为气悬浮熔融技术、磁悬浮熔融技术、超声悬浮熔融技术或静电悬浮熔融技术；所述气悬浮熔融技术包括：
（1）将样品前驱体置于气悬浮装置的喷嘴上，调控气悬浮装置上的加热激光器的功率和惰性气体的流量将样品前驱体熔化并悬浮于空中，得到悬浮的熔体；
（2）进一步调整加热激光器的功率和惰性气体的流量使得熔体处于过冷状态后关闭加热激光器，得到过冷熔体；或者，直接关闭加热激光器使得熔体处于过冷状态，得到过冷熔体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在关闭加热激光器的同时开启脉冲激光照射所述过冷熔体，控制开启脉冲激光和关闭加热激光器的间隔时间为-5秒～5 秒。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，当样品前驱体为金属氧化物或氧化硅时，所述加热激光器的功率为50～180W；所述惰性气体的流量为300～3000sccm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述脉冲激光由光纤脉冲激光器提供，所述光纤脉冲激光器的波长范围为600～1550nm、输出脉冲能量为4～300 uJ、光束直径为1.2～1.8 mm、频率为5～10 kHz、脉宽为3～10 ns。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述光纤脉冲激光器发出光纤脉冲序列通过聚焦镜头后形成直径为5～50μm的光束再照射到过冷熔体上。
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