CN111513075A - 一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂及其制备方法、应用 - Google Patents

一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于农药技术领域，具体的，涉及一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂及其制备方法、应用。本发明提供了一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，按重量百分比计算，阿维菌素0.5‑3％，茚虫威3‑6％，苯酚衍生物聚氧乙烯醚5‑15％，聚环氧烷嵌段共聚物1‑5％，环酮40‑55％，C3‑C6一元醇2‑8％，水余量。所述微乳剂的液珠到达超微细度，比一般的乳油液珠小1‑2个数量剂，对植物和昆虫细胞有良好的展着性和渗透性，更有利于药效的发挥。

Description

一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体的，涉及一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂及其制备方法、应用。
背景技术
微乳剂由液态农药、表面活性剂、水、稳定剂等组成，属于热力学稳定的分散体系。其特点是以水为介质，不含或少含有机溶剂，因而不燃不爆、生产操作、贮运安全、环境污染少，节省大量有机溶剂；农药分散度极高，达微细化程度，农药粒子一般为0.1～0.01微米，外观近似于透明或微透明液。
阿维菌素是一种被广泛使用的农用或兽用杀菌、杀虫、杀螨剂，为十六元大环内酯化合物，由链霉菌中阿维链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生。阿维菌素对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，不能杀卵。作用机制与一般杀虫剂不同的是干扰神经生理活动，刺激释放γ-氨基丁酸，而氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用。螨类成虫、若虫和昆虫幼虫与阿维菌素接触后即出现麻痹症状，不活动、不取食，2～4天后死亡。因不引起昆虫迅速脱水，所以阿维菌素致死作用较缓慢。阿维菌素对捕食性昆虫和寄生天敌虽有直接触杀作用，但因植物表面残留少，因此对益虫的损伤很小。阿维菌素在土内被土壤吸附不会移动，并且被微生物分解，因而在环境中无累积作用，可以作为综合防治的一个组成部分。
茚虫威(indoxacarb)是最新高效杀虫剂，通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞失去功能，具有触杀胃毒作用，可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。
目前关于阿维菌素和茚虫威共同作为原药的微乳剂很少有报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，按重量百分比计算，包括阿维菌素0.5-3％，茚虫威3-6％，苯酚衍生物聚氧乙烯醚5-15％，聚环氧烷嵌段共聚物1-5％，环酮40-55％，C3-C6一元醇2-8％，水余量。
作为一种优选的技术方案，所述苯酚衍生物聚氧乙烯醚选自三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、萘酚聚氧乙烯醚、二苄基苯酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述聚环氧烷嵌段共聚物的EO/PO质量比例为1：1.5-2。
作为一种优选的技术方案，所述聚环氧烷嵌段共聚物的EO/PO质量比例为1：1.71。
作为一种优选的技术方案，所述环酮选自环己酮、2-异丙基环己酮、3-乙基环戊烷-1-酮、环氧异佛尔酮、5-甲基-2-吡咯烷酮、5-(羟基甲基)-3-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述环酮的极化率为10-12。
作为一种优选的技术方案，所述C3-C6一元醇选自正丙醇、2-丙醇、正丁醇、2-丁醇、正戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、2-己醇、3-己醇中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述微乳剂还包括抗氧剂0.1-0.8％，乙二醇2-6％。
本发明的第二方面提供了所述微乳剂的制备方法，包括以下步骤：将阿维菌素、茚虫威、苯酚衍生物聚氧乙烯醚、聚环氧烷嵌段共聚物、环酮、C3-C6一元醇混合均匀，然后加入水，即得。
本发明的第三方面提供了所述微乳剂在防治二化螟，三化螟，稻纵卷叶螟上的应用。
有益效果：所述微乳剂的液珠到达超微细度，比一般的乳油液珠小1-2个数量剂，对植物和昆虫细胞有良好的展着性和渗透性，更有利于药效的发挥。所述微乳剂稳定性高、低毒低残留，高效，具有耐紫外线、耐高温、耐雨水冲刷等特点。在施后两小时降雨，可表现出良好的耐雨水冲刷性。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明提供了一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，按重量百分比计算，阿维菌素0.5-3％，茚虫威3-6％，苯酚衍生物聚氧乙烯醚5-15％，聚环氧烷嵌段共聚物1-5％，环酮40-55％，C3-C6一元醇2-8％，水余量。
所述阿维菌素为市售商品，购买厂家无特别限制，可以列举的有齐鲁制药(内蒙古)有限公司，云南力连生物有限公司。所述阿维菌素原药为白色至黄色结晶粉，无气味，比重1.16，在常温下贮存稳定。
所述茚虫威的CAS号为144171-61-9；中文别名：安打；恶二唑虫/茚虫威/(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯；7-氯-2,5-二氢-2-[N-(甲氧基甲酰基)-4-(三氟甲氧基)苯胺甲酰]茚并[1,2-E][1,3,4]二嗪-4A(3H)-甲酸甲酯；因得克MP。所述茚虫威具有独特的作用机理，其在昆虫体内被迅速转化为DCJW，由DCJW作用于昆虫神经细胞失活态电压门控钠离子通道，不可逆阻断昆虫体内的神经冲动传递，破坏神经冲动传递，导致害虫运动失调、不能进食、麻痹并最终死亡。
所述苯酚衍生物聚氧乙烯醚选自三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、萘酚聚氧乙烯醚、二苄基苯酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
所述聚环氧烷嵌段共聚物的EO/PO质量比例为1：1.5-2；优选的，所述聚环氧烷嵌段共聚物的EO/PO质量比例为1：1.71。
其中，所述EO指环氧乙烷，PO指环氧丙烷。
优选的，所述聚环氧烷嵌段共聚物厂商为阿克苏诺贝尔，型号为Ethylan NS-500LQ。
所述环酮选自环己酮、2-异丙基环己酮、3-乙基环戊烷-1-酮、环氧异佛尔酮、5-甲基-2-吡咯烷酮、5-(羟基甲基)-3-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；优选的，所述环酮的极化率为10-12；进一步优选的，所述环酮包括环己酮和N-甲基吡咯烷酮；所述环己酮和N-甲基吡咯烷酮的重量比为1-3：1。
本申请通过加入苯酚衍生物聚氧乙烯醚与聚环氧乙烷嵌段共聚物，两者相互协同，能够得到澄清透明的微乳剂，单独使用苯酚衍生物聚氧乙烯醚或聚环氧烷嵌段共聚物得到的微乳剂浑浊或分层，但是在苯酚衍生物聚氧乙烯醚与聚环氧乙烷嵌段共聚物共同加入的前提下，将所述微乳剂放置在0℃或者54℃时微乳剂发浑；本申请人意外发现加入环酮和C3-C6一元醇，且所述环酮的极化率为10-12时，所述微乳剂在0℃放置7天后稳定不分层，推测是所述环酮和C3-C6一元醇相互协同，更多地存在于油-水界面，起到降低界面柔性、促使界面弯曲的作用。
所述C3-C6一元醇选自正丙醇、2-丙醇、正丁醇、2-丁醇、正戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、2-己醇、3-己醇中的至少一种；优选的，所述C3-C6一元醇为正丁醇。
本申请人通过进一步研究发现，所述聚环氧乙烷嵌段共聚物的EO/PO质量比例为1：(1.5-2)，所述C3-C6一元醇为正丁醇时，所述微乳剂在保持低温稳定性的同时，在54℃放置14天仍能够稳定澄清透明，推测分析是所述苯酚衍生物聚氧乙烯醚与聚环氧乙烷嵌段共聚物形成一定结构的胶束，EO、PO以1：(1.5-2)的比例弯曲环绕，同时聚氧乙烯醚以及EO中的氧原子与水通过氢键相连，羟基通过氢键或偶极子作用穿插在其中，碳氢链插入胶束内部与疏水基团作用，使得界面强度增加。
优选的，所述微乳剂还包括以含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂；以含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂购买厂家无特别限制；本申请中，所述以含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂厂商为巴斯夫，型号为Emulan lvs；
为了实现微乳剂的高低温稳定性，体系中含有乳化剂、水、醇等，在受到外力时气-液界面能量发生变化，在气-液界面形成大量液膜，反而不利于微乳剂的使用；本申请人发现，所述苯酚衍生物聚氧乙烯醚为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，且环酮为环己酮和N-甲基吡咯烷酮；而且所述微乳剂还包括Emulan lvs时，所述微乳剂的起泡性＜60mL，推测是：Emulan lvs以含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂，与苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚等相邻化合物的分子内氢键或分子间氢键减少了液膜的表面电荷，从而使得液膜不稳定；特别是所述苯酚衍生物聚氧乙烯醚的型号为601#，所述环己酮和N-甲基吡咯烷酮的重量比为1-3：1时，所述微乳剂的起泡性为40mL，而且耐硬水稳定性好。
进一步优选的，所述微乳剂还包括抗氧剂0.1-0.8％，乙二醇2-6％；
所述抗氧剂能够与自动氧化中的链增长自由基反应，消灭自由基，从而使链式反应中断；延长微乳剂的使用寿命；优选的，所述抗氧剂选自丁香酚、L-半胱氨酸、维生素E、维生素C、茶多酚、BHA、BHT、TBHQ、环氧化豆油中的至少一种。优选的，所述抗氧剂为BHT；所述BHT的CAS号为128-37-0。
进一步优选的，所述含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，按重量百分比计算，包括阿维菌素1.5％，茚虫威4.5％，苯酚衍生物聚氧乙烯醚10％，聚环氧烷嵌段共聚物3％，环酮48％，C3-C6一元醇6％，抗氧剂0.5％，乙二醇4％，水余量。
乙二醇CAS号107-21-1。
本发明的第二方面提供了所述微乳剂的制备方法，包括以下步骤：将阿维菌素、茚虫威、苯酚衍生物聚氧乙烯醚、聚环氧烷嵌段共聚物、环酮、C3-C6一元醇混合均匀，然后加入水，即得。
优选的，所述微乳剂的制备方法，包括以下步骤：将阿维菌素、茚虫威、苯酚衍生物聚氧乙烯醚、聚环氧烷嵌段共聚物、含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂、环酮、C3-C6一元醇混合均匀，然后加入水，抗氧剂、乙二醇即得。
所述微乳剂的液珠到达超微细度，比一般的乳油液珠小1-2个数量剂，对植物和昆虫细胞有良好的展着性和渗透性，更有利于药效的发挥。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，按重量百分比计算，包括阿维菌素1.5％，茚虫威4.5％，苯酚衍生物聚氧乙烯醚10％，聚环氧烷嵌段共聚物3％，以含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂7％，环酮48％，C3-C6一元醇6％，抗氧剂0.5％，乙二醇4％，水余量。
所述苯酚衍生物聚氧乙烯醚的型号为601#，购买于河北蓝天化工有限公司。
所述聚环氧烷嵌段共聚物的EO/PO质量比例为1：1.71，厂商为阿克苏诺贝尔，型号为Ethylan NS-500LQ。
所述环酮包括环己酮和N-甲基吡咯烷酮；所述环己酮和N-甲基吡咯烷酮的重量比为1.7：1。
所述C3-C6一元醇为正丁醇；
所述抗氧剂为BHT。
所述以含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂厂商为巴斯夫，型号为Emulan lvs。
所述微乳剂的制备方法，包括以下步骤：将阿维菌素、茚虫威、苯酚衍生物聚氧乙烯醚、聚环氧烷嵌段共聚物、含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂、环酮、C3-C6一元醇混合均匀，然后加入水，抗氧剂、乙二醇即得。
对比例1
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，无苯酚衍生物聚氧乙烯醚。
对比例2
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，无聚环氧烷嵌段共聚物。
对比例3
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，无环酮。
对比例4
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，无C3-C6一元醇。
对比例5
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，环己酮替换为异佛尔酮。
对比例6
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，C3-C6一元醇替换为乙醇。
对比例7
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，C3-C6一元醇替换为正己醇。
对比例8
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述聚环氧烷嵌段共聚物替换为PluronicF127。
对比例9
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，以含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂替换为拉开粉。
对比例10
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，以含活泼氢的疏水化合物和烷氧烃类化合物为原料经烷氧化反应制的表面活性剂0％。
对比例11
一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，具体实施方式同实施例1，不同点在于，苯酚衍生物聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚。
性能测试
(1)微乳剂药效测试
使用实施例1所述微乳剂40mL/亩在水稻稻纵卷叶螟卵孵化高峰期均匀喷雾，48小时死虫率78％，72小时死虫率96％以上；使用实施例1所述微乳剂80mL/亩在水稻二化螟幼虫期均匀喷雾，48小时死虫率45％，72小时死虫率85％；其中，死亡率(％)＝(施药前虫数-施药后虫数)×100/施药前虫数。
(2)低温稳定性测试：参照GB/T 19137-2003；0℃放置7天，外观澄清透明为合格，分层或浑浊为不合格。
高温稳定性测试；参照GB/T 19136-2003；54℃放置14天，外观澄清透明为合格，分层或浑浊为不合格。
持久起泡性测试(1分钟，mL)：参考GB/T 28137-2011；起泡低于等于40mL为优；大于40小于等于60mL为中；大于60mL为差。
耐硬水稳定性测试：参照GB/T1603-2001，观察外观，外观澄清透明为合格，分层或浑浊为不合格。
实施例1的微乳剂澄清透明，而且低温稳定性合格、高温稳定性合格、持久起泡性为优；耐硬水稳定性合格。
对比例1无法形成澄清透明的微乳剂；对比例2无法形成澄清透明的微乳剂；
对比例3的微乳剂澄清透明，低温稳定性不合格、高温稳定性不合格、持久起泡性为差；
对比例4的微乳剂澄清透明，低温稳定性不合格、高温稳定性不合格、持久起泡性为差；
对比例5的微乳剂澄清透明，低温稳定性不合格、高温稳定性不合格、持久起泡性为中；
对比例6的微乳剂澄清透明，低温稳定性不合格、高温稳定性不合格、持久起泡性为中；
对比例7的微乳剂澄清透明，低温稳定性合格、高温稳定性不合格、持久起泡性为中；
对比例8的微乳剂澄清透明，低温稳定性不合格、高温稳定性不合格、持久起泡性为中；
对比例9的微乳剂澄清透明，低温稳定性不合格、高温稳定性不合格、持久起泡性为差；耐硬水不合格；
对比例10的微乳剂澄清透明，低温稳定性不合格、高温稳定性不合格、持久起泡性为中；耐硬水不合格；
对比例11的微乳剂澄清透明，低温稳定性合格、高温稳定性合格、持久起泡性为差。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种含有阿维菌素和茚虫威的微乳剂，其特征在于，按重量百分比计算，包括阿维菌素0.5-3％，茚虫威3-6％，苯酚衍生物聚氧乙烯醚5-15％，聚环氧烷嵌段共聚物1-5％，环酮40-55％，C3-C6一元醇2-8％，水余量。
2.如权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述苯酚衍生物聚氧乙烯醚选自三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、萘酚聚氧乙烯醚、二苄基苯酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
3.如权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述聚环氧烷嵌段共聚物的EO/PO质量比例为1：1.5-2。
4.如权利要求3所述的微乳剂，其特征在于，所述聚环氧烷嵌段共聚物的EO/PO质量比例为1：1.71。
5.如权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述环酮选自环己酮、2-异丙基环己酮、3-乙基环戊烷-1-酮、环氧异佛尔酮、5-甲基-2-吡咯烷酮、5-(羟基甲基)-3-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
6.如权利要求5所述的微乳剂，其特征在于，所述环酮的极化率为10-12。
7.如权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述C3-C6一元醇选自正丙醇、2-丙醇、正丁醇、2-丁醇、正戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、2-己醇、3-己醇中的至少一种。
8.如权利要求1所述的微乳剂，其特征在于，所述微乳剂还包括抗氧剂0.1-0.8％，乙二醇2-6％。
9.一种如权利要求1-7任一项所述微乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将阿维菌素、茚虫威、苯酚衍生物聚氧乙烯醚、聚环氧烷嵌段共聚物、环酮、C3-C6一元醇混合均匀，然后加入水，即得。
10.一种如权利要求1-8任一项所述微乳剂在防治二化螟，三化螟，稻纵卷叶螟上的应用。
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