CN111504993A - 压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，其属于水消毒技术领域。其包括余氯检测试剂二瓶、标准比色卡一张、实验说明书一张、带刻度比色管一只，滴管一只；所述余氯检测试剂为添加屏蔽系统的3,3’5,5’‑四甲基联苯胺溶液；所述屏蔽系统由起pH缓冲作用的屏蔽剂A、起屏蔽压舱水中大量阴、阳离子的屏蔽剂B组成。本发明的有益效果是：可解决压舱水中阴、阳离子对余氯测定的干扰，快速、准确的测定压舱水消毒后余氯的浓度；也适用于海水养殖产业水体消毒余氯监测。该发明可为保护环境免受污染、防止外来生物入侵和介水传染病传播，促进海水养殖业发展提供技术支持。

Description

压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒
技术领域
本发明涉及一种压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，其属于水消毒技术领域。
背景技术
《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》(GB/T 5750.11-2006)规定游离余氯测定方法为3,3’5,5’-四甲基联苯胺(以下简称“四甲基联苯胺”)比色法和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法。其中，四甲基联苯胺比色法原理是，在pH<2的酸性溶液中，水中余氯与四甲基联苯胺作用产生黄色的醌式化合物，根据其颜色的深浅用目视比色定量。
与现有技术方案的比较
现有技术中的“余氯”、“检测试剂盒”的检测对象多为生活饮用水、生活用水或生活污水。如最为近似的发明专利《一种余氯快速检测试剂盒及其检测方法》(授权公告号CN10407109B)应用了与本发明相同的方法-四甲基联苯胺比色法检测生活饮用水、游泳池水、生活与医院污水等的余氯快速检测。该发明着重于应用四甲基联苯胺比色法的应用和现场快速检测仪器和装置的研发。发明专利《水质余氯检测试剂包》(公开号CN102128833A)检测对象囊括了地面水、地下水和大部分工业废水和生活污水，并在国标DPD法的基础上添加了掩蔽剂“乙二胺四乙酸二钠”提高检测灵敏度。但添加掩蔽剂的目的未在专利说明书中明确描述，且与本发明的基础方法不同。
四甲基联苯胺比色法应用在生活饮用水余氯检测方面已经稳定成熟。但压舱水因取材于海水，含有大量的以Na+、Cl-为代表的众多离子，成分较生活饮用水更为复杂。经前期实验发现，该比色法检测高盐的压舱水消毒后余氯浓度较正常值明显偏低。
含氯消毒剂主要以次氯酸盐的形式存在，以水中通过以下方程电离：
NaClO+H2O＝＝可逆＝＝NaOH+HClO；
HClO＝＝光照＝＝2HCl+O2；
NaOH+HCl＝NaCl+H2O。
压舱水中大量氯离子、钠离子的存在，电离方程向左转移，即影响次氯酸的形成，相对低氯离子环境来说，其测得的结果偏低、准确性差。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的不足，提供一种以压舱水为明确检测对象、满足快速准确的检测要求的压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒。该试剂盒同时适用海水养殖产业水体消毒的余氯监测。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，包括余氯检测试剂二瓶、标准比色卡一张、实验说明书一张、带刻度比色管一只，滴管一只；所述余氯检测试剂为添加屏蔽系统的3,3’5,5’-四甲基联苯胺溶液；所述屏蔽系统由起pH缓冲作用的屏蔽剂A、起屏蔽压舱水中大量阴、阳离子的屏蔽剂B组成。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述屏蔽剂A为磷酸盐缓冲液，所述屏蔽剂B为酒石酸钾钠、EDTA中的一种或全部。
进一步，所述屏蔽系统由体积比为1:1:1的10％酒石酸钾钠溶液、5％EDTA溶液、0.03M磷酸盐缓冲液组成。
进一步，所述余氯检测试剂的制备方法为：将依据《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》(GB/T 5750.11-2006)配制的3,3’5,5’-四甲基联苯胺0.03g溶于90ml约60℃的水中，加入10ml浓盐酸后，分别加入1g的酒石酸钾钠、0.5g的EDTA、10ml的0.03M磷酸盐缓冲液，摇匀后分装至25ml滴瓶中。
进一步，所述标准比色卡的制作方法为：按照GB/T 5750.11-2006中的1.2.5.1配制一系列永久余氯标准溶液，每个浓度20ml注入直径2.5cm圆柱形透明平底比色管中，比色管置于白色A4纸上，从管口往管底观察颜色，在国家标准色卡上找到对应的色值，印制制作相应的色卡，操作说明书印制在色卡背面。
本发明的有益效果是：压舱水消毒后，压舱水中的阴、阳离子可使余氯检测结果比实际值明显偏低。本发明研发了压舱水中离子的屏蔽系统，可体现压舱水消毒后余氯的真实浓度，测量值与碘量法相比平均误差仅为7.9％，检测时间仅需3～5min。
以离子屏蔽系统和GB/T 5750.11-2006规定的四甲基联苯胺比色法为基础，研发了压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒。该试剂盒轻便易携带，检测灵敏度高，用时短，适用于国境口岸压舱水消毒后余氯的检测，也适用于海水养殖产业水体消毒后的余氯监测。该试剂盒可为保护环境免受污染、防止外来生物入侵和介水传染病传播，促进海水养殖业发展提供技术支持。
附图说明
图1为本发明的余氯快速检测试剂盒图。
图2为本发明的添加不同屏蔽剂显色结果图。
图3为本发明的标准比色卡图。
图4为本发明的试剂盒目视比色测得浓度与碘量法进行对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，一种压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，包括余氯检测试剂二瓶、标准比色卡一张、实验说明书一张、带刻度比色管一只，滴管一只；所述余氯检测试剂为添加屏蔽系统的3,3’5,5’-四甲基联苯胺溶液；所述屏蔽系统由起pH缓冲作用的屏蔽剂A、起屏蔽压舱水中大量阴阳离子的屏蔽剂B组成。所述屏蔽剂A为磷酸盐缓冲液，所述屏蔽剂B为酒石酸钾钠、EDTA中的一种或全部；
实施例1——屏蔽系统的选择：
(1)消毒剂溶液的配制
将市售龙安84消毒液(批号：20190514)配制为有效氯浓度为0.70mg/L的溶液(碘量法)，每试验组100ml共4组。
(2)添加盐度
使用NaCl(分析纯)作为压舱水中阴、阳离子的代表进行添加，步骤(1)配制的消毒液2～4组每组添加10g。
(3)屏蔽剂最佳配比分析
配制的消毒剂溶液，按表1的配比进行屏蔽剂添加，双蒸水补足体积至140ml。使用目视比色法进行比较。
表1盐度及屏蔽剂进行选择
Figure BDA0002479189430000041
Figure BDA0002479189430000051
溶液1作为对照组未添加盐度干扰、屏蔽剂；溶液2～4添加盐度，其中溶液2未添加屏蔽剂；溶液3添加屏蔽剂“10ml 10％酒石酸钾钠溶液+10ml 5％EDTA溶液”；溶液4添加屏蔽剂“10ml 10％酒石酸钾钠溶液+10ml 5％EDTA溶液+10ml 0.03M磷酸盐缓冲液”。
图2为添加不同屏蔽剂显色结果，从做至右分别为溶液1、溶液2、溶液3、溶液4。由图2可见，与对照组溶液1相比，溶液2颜色最浅，溶液3次之，溶液4与对照组颜色最为接近。
综上可知，认为屏蔽系统“10％酒石酸钾钠溶液：5％EDTA溶液：0.03M磷酸盐缓冲液”体积比为1:1:1时，屏蔽效离子效果最佳。
实施例2——标准比色卡的制作：
所述标准比色卡的制作方法为：按照GB/T 5750.11-2006中的1.2.5.1配制一系列永久余氯标准溶液，每个浓度20ml注入直径2.5cm圆柱形透明平底比色管中，比色管置于白色A4纸上，从管口往管底观察颜色，在国家标准色卡上找到对应的色值(见表2)，然后印制成如图3所示的标准比色卡，操作说明书印制在色卡背面。
表2不同余氯浓度显色在标准比色卡上对应的色值
Figure BDA0002479189430000052
Figure BDA0002479189430000061
实施例3——余氯检测试剂的制备
所述余氯检测试剂的制备方法为：将依据《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》(GB/T 5750.11-2006)配制的3,3’5,5’-四甲基联苯胺0.03g溶于90ml约60℃的水中，加入10ml浓盐酸后，分别加入1g的酒石酸钾钠、0.5g的EDTA、10ml的0.03M磷酸盐缓冲液，摇匀后分装至25ml滴瓶中。
实施例4——利用本方案试剂盒对消毒后压舱水余氯进行快速检测方法：
(1)使用待检水样冲洗带刻度比色管(试剂盒自带)2次。
(2)添加余氯试剂10滴于比色管中。
(3)添加待检水样至比色管20ml刻度线(如水样浑浊可稍静置澄清)，摇匀静置3min。
(4)从管口向管底自上而下观察，与标准比色卡目视比色，管中颜色与标准比色卡上最相近的色标即水样中余氯的含量(mg/L)。
备注：若水样温度低于15℃，应预热至15℃以上再按说明书步骤进行操作，现场如没有加热装置，可手握比色管预热。
实施例5——余氯测定验证试验
以碘量法测定龙安84消毒液(批号20190514)有效氯含量为2800mg/L，将该消毒液稀释至0.56mg/L、0.28mg/L、0.07mg/L 3种浓度，每种溶液中添加NaCl至盐度为35g/L(查阅资料，海水盐度受蒸发、降水、结冰、融冰、陆地径流的影响而不同，世界大洋的平均盐度为35‰，该处盐度取均值)。
按试剂盒试验说明书进行操作，取三只比色管分别加余氯试剂10滴，加待测溶液至20ml刻度线，静置3分钟后进行目视比色检测。结果可见，目视比色法检测3种溶液的浓度分别为0.50、0.30、0.075mg/L。
如图4所示，使用该试剂盒目视比色所得数据与碘量法测量的平均误差率为7.9％，完全达到快速检测的要求。
本发明可解决压舱水中阴、阳离子对余氯测定的干扰，快速、准确的测定压舱水消毒后余氯的浓度，也适用于海水养殖产业水体消毒后的余氯监测。该发明为保护环境免受污染、防止外来生物入侵和介水传染病传播，促进海水养殖业发展提供技术支持。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，其特征在于，包括余氯检测试剂二瓶、标准比色卡一张、实验说明书一张、带刻度比色管一只，滴管一只；所述余氯检测试剂为添加屏蔽系统的3,3’5,5’-四甲基联苯胺溶液；所述屏蔽系统由起pH缓冲作用的屏蔽剂A、起屏蔽压舱水中大量阴、阳离子的屏蔽剂B组成。
2.根据权利要求1所述的压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，其特征在于，所述屏蔽剂A为磷酸盐缓冲液，所述屏蔽剂B为酒石酸钾钠、EDTA中的一种或全部。
3.根据权利要求2所述的压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，其特征在于，所述屏蔽系统由体积比为1:1:1的10％酒石酸钾钠溶液、5％EDTA溶液、0.03M磷酸盐缓冲液组成。
4.根据权利要求3所述的压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，其特征在于，所述余氯检测试剂的制备方法为：将依据《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》(GB/T 5750.11-2006)配制的3,3’5,5’-四甲基联苯胺0.03g溶于90ml约60℃的水中，加入10ml浓盐酸后，分别加入酒石酸钾钠1g、EDTA 0.5g、0.03M磷酸盐缓冲液10ml，摇匀后分装至25ml滴瓶中。
5.根据权利要求3所述的压舱水消毒后余氯快速检测试剂盒，其特征在于，所述标准比色卡的制作方法为：按照GB/T 5750.11-2006中的1.2.5.1配制一系列永久余氯标准溶液，每个浓度20ml注入直径2.5cm圆柱形透明平底比色管中，比色管置于白色A4纸上，从管口往管底观察颜色，在国家标准色卡上找到对应的色值，印制制作相应的色卡，操作说明书印制在色卡背面。
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