CN111495213A - 一种纳米纤维过滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：将聚合物在40‑80℃下溶于有机溶剂中，配制成浓度为5％‑20wt％、粘度为200‑2000mPa·s的聚合物溶液；然后将锰盐和金属盐加入到所述聚合物溶液中，搅拌均匀得到纺丝液；将制备得到的纺丝液在无纺布表面进行静电纺丝，制得纳米纤维膜；将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌均匀，配制成0.02‑0.5mol/L的高锰酸钾溶液，调节高锰酸钾溶液的pH值为1～4；将所述纳米纤维膜在40～60℃下烘干1‑3小时，然后浸泡到所述的高锰酸钾溶液中30～100min；取出后用用去离子水冲洗掉纳米纤维膜的表面附着物，然后在40‑60℃下烘干后即得到纳米纤维过滤膜。

Description

一种纳米纤维过滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及到空气净化领域，尤其涉及一种复合纳米纤维过滤膜的制备方法。
背景技术
CN201310309595.4公开了一种《二氧化锰/聚丙烯腈基氧化分解甲醛型纳米纤维膜的静电纺丝制备方法》，包括以下步骤：(1)将高锰酸钾和环己醇通过水热法制备纳米二氧化锰，纳米二氧化锰直径为50-600nm；(2)将聚丙烯腈(PAN)和纳米二氧化锰(MD)两者混合，然后溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌后得到分散均匀的静电纺丝溶液；其中，MD与PAN的质量比为0.01-0.5：1；(3)采用制得的静电纺丝溶液进行静电纺丝，得到二氧化锰/聚丙烯腈(MD/PAN)基氧化分解甲醛型纳米纤维膜。该纳米纤维膜具有氧化分解甲醛的功能。
但是，该纳米纤维膜将纳米二氧化锰直接添加在纺丝液中，降低原纺丝液的可纺性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种有效利用率高且既能去除颗粒物又能分解臭氧的复合纳米纤维过滤膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
将聚合物在40-80℃下溶于有机溶剂中，配制成浓度为5％-20wt％、粘度为200-2000mPa·s的聚合物溶液；
然后将锰盐和金属盐加入到所述聚合物溶液中，搅拌均匀得到纺丝液；控制所述纺丝液中锰盐的浓度为0.03～0.6mol/L；所述锰盐与金属盐的摩尔比为2:1～80:1；
所述聚合物选自聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、尼龙、聚碳酸酯和聚醚砜中的至少一种；
所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙酮中的至少一种；
所述锰盐选自硝酸锰、醋酸锰、硫酸锰、氯化锰和碳酸锰高锰酸钾中的至少一种；
所述金属盐选自Ag、Co、Fe的硝酸盐和醋酸盐中的至少一种；
将制备得到的纺丝液在无纺布表面进行静电纺丝，制得纳米纤维膜；
将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌均匀，配制成0.02-0.5mol/L的高锰酸钾溶液，调节高锰酸钾溶液的pH值为1～4；
将所述纳米纤维膜浸泡到所述的高锰酸钾溶液中30～100min；取出后用用去离子水冲洗掉纳米纤维膜的表面附着物，然后在40-60℃下烘干后即得到纳米纤维过滤膜。
较好的，所述金属盐的浓度为0.01～0.06mol/L。金属盐作为助催化成分，一方面是提高催化剂本身的活性，另一方面是增加抗湿性，在高湿度情况下依然能保持催化剂的活性。
优选所述静电纺丝的条件为：
静电纺电压为7-26kv，注射器针头端与收集器的距离为5-25cm，注射速度为5-100ul/min，收集器转速为300-3000rpm，纺丝的温度为20-30℃，湿度为40％-70％；
所述无纺布包裹在收集器上。
进一步地，还可以在所述纳米纤维膜的静电纺丝膜层上还复合有无纺布保护层。
较好的，所述无纺布保护层与所述静电纺丝膜的周缘通过热熔网膜粘接在一起。
优选所述无纺布保护层为PP无纺布。
所述热熔网膜优选自乙烯醋酸乙烯共聚物热熔网膜、聚酰胺热熔网膜或聚氨酯热熔网膜。
与现有技术相比，本发明先将锰盐纺丝在纳米纤维中，然后用高锰酸钾氧化，在纳米纤维表面形成锰氧化物催化剂颗粒，由于氧化在后，因此有效的催化剂颗粒都裸露在外，催化剂有效利用率高，避免了无效催化剂颗粒；并且本申请将其制备成膜状，既可以过滤去除颗粒物，又能够分解臭氧。
附图说明
图1为本发明实施例1聚丙烯腈PAN负载臭氧催化剂纳米纤维的扫描电镜图
图2为图1中方框内的局部放大五万倍后的放大图。
图3为本发明实施例1没有负载臭氧催化剂的PAN纳米纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
纺制纳米纤维：
将聚丙烯腈PAN7.69g，加入50mLN,N-二甲基甲酰胺DMF中，在60℃下搅拌2h，转速为300rpm，配制成浓度为14％的PAN溶液，溶液呈淡黄色，加入0.260g醋酸锰，搅拌均匀，纺丝前消泡或静置12h。
然后将配制好的溶液注入注射器中进行纺丝，将骨材无纺布包裹到收集器上，纳米纤维将收集到无纺布表面，无纺布起到支撑纳米纤维的作用。
纺丝参数温度25℃，湿度50％，喷头尖端到接收端的距离15cm，接收端转速500rpm，注射速度15ul/min，电压12KV，纺制1h在无纺布表面形成PAN纳米纤维膜层；，纳米纤维膜层与无纺布复合得到纳米纤维膜。
制备臭氧催化剂成形液：
将1.58g高锰酸钾溶于500ml去离子水中，搅拌均匀，配制成0.04mol/L的高锰酸钾溶液，然后滴入硝酸调节pH值为3。
制备复合纳米纤维膜：
将制备得到的纳米纤维膜浸泡到高锰酸钾溶液中5min后取出，用去离子水冲洗掉纳米纤维膜的表面附着物，然后在50℃下烘干。
对得到的纳米纤维进行电镜扫描，如图3所示。
在纳米纤维膜表面覆盖一层PP无纺布，四周用EVA乙烯醋酸乙烯共聚物热熔网膜经过热压固定，得到复合纳米纤维膜。
对制备得到的复合纳米纤维膜进行电镜扫描，SEM照片如图1所示。
图3为没有负载臭氧催化剂的PAN纳米纤维的SEM照片，观察可以看出未负载臭氧催化剂的PAN纳米纤维表面呈沟壑状，没有颗粒状态的物质。对比图3，由图1可以看出，纤维表面形成了颗粒状的臭氧催化剂，且臭氧催化剂颗粒比纳米纤维的直径和孔径小的多，因此不会对过滤性能造成影响。进一步从放大的图2可以看出，单根纳米纤维上布满了尺度几十纳米大小的锰氧化物颗粒，因为纳米纤维的比表面积很大，所以与传统的载体相比较，臭氧催化剂的附载量大大增加，使得催化剂的利用率提高很多，因此臭氧的分解率也很高。
对制备的复合纳米纤维过滤膜进行性能测试。
采用TSI 8130型自动滤料测试仪测试复合纳米纤维膜的过滤性能，样品大小为15cm×15cm，发生粒子颗粒的质量中值直径为0.26um的NaCl气溶胶，气流速度采用32L/min。
通过测试膜两端颗粒物浓度，得到颗粒物的穿透率k，进而得出过滤效率η
Figure BDA0001962806610000031
C1为下游气溶胶浓度，C2为上游气溶胶浓度
二、臭氧催化性能测试：
取负载了臭氧催化剂的纳米纤维约0.2g，装入石英管中，系统气体流量1.05L/min(质量空速315L/g·h)，臭氧进气浓度为c0为100ppm，相对湿度55％。采用Model 202Serial臭氧分析仪检测管路出口臭氧浓度c，检测出口稳定浓度，臭氧去除率按以下公式计算：
Figure BDA0001962806610000041
性能测试结果如下：
空速为315L/g·h，进口浓度为93ppm时，样品臭氧催化分解效率在75％。对PM0.3颗粒物的去除率76.95％，压降为28pa。
实施列2：
纺制纳米纤维：
将聚丙烯腈PAN5.25g，加入50mL N,N-二甲基甲酰胺DMF水中，在60℃下搅拌2h，转速为300r/min，配制成浓度为10％的PAN溶液，溶液呈淡黄色，然后加入0.5gLiCl，搅拌均匀。
在上述纺丝液中加入0.433g醋酸锰，搅拌均匀，再加入0.0105硝酸银加入上述溶液中，搅拌均匀，其中Mn：Ag＝40:1。纺丝前消泡或静置12h，然后将配制好的溶液注入注射器中进行纺丝，纺丝参数温度25℃，湿度50％，喷头尖端到接收端的距离10cm，接收端转速500rpm，注射速度20ul/min，电压15KV，纺制1h得到PAN纳米纤维。
臭氧催化剂成形液制备：
将3.16g高锰酸钾溶于500ml去离子水中，搅拌均匀，配制成0.06mol/L的高锰酸钾溶液，然后滴入硝酸至PH值为3。
复合纳米纤维膜制备：将PAN纳米纤维膜浸泡在高锰酸钾溶液中10min后取出，用去离子水冲洗掉纳米纤维膜的表面附着物，然后将纳米纤维膜在50摄氏度下烘干。在纳米纤维膜表面覆盖一层PP无纺布，四周用TPU聚氨酯等材质的热熔网膜经过热压固定，得到复合纳米纤维膜。
性能测试：空速为315L/g·h，进口浓度为93ppm时，样品臭氧催化分解效率在81％，对于PM0.3颗粒物的过滤效率为95.39％，压降为56pa。
实施列3：
纺制纳米纤维：
将聚偏氟乙烯PVDF11.8g，加入50mL N,N-二甲基甲酰胺DMF中，在80℃下搅拌4h，转速为300r/min，配制成浓度为20％的PVDF溶液，溶液呈淡黄色，搅拌均匀。
在纺丝液中加入0.49g四水乙酸锰，搅拌均匀，再将0.058g六水硝酸钴加入上述溶液中，搅拌均匀，其中Mn：Co＝10:1。
纺丝前消泡或静置12h，然后将配制好的溶液注入注射器中进行纺丝，纺丝参数温度25℃，湿度50％，喷头尖端到接收端的距离20cm，接收端转速500rpm，注射速度200ul/min，电压15KV，纺制1h得到PVDF纳米纤维。
臭氧催化剂基体制备：将2.37g高锰酸钾溶于500ml去离子水中，搅拌均匀，配制成0.03mol/L的高锰酸钾溶液，然后滴入硝酸至PH值为3
复合纳米纤维膜制备：将PVDF纳米纤维膜浸泡配制好的高锰酸钾溶液10min后取出，用去离子水冲洗掉纳米纤维膜的表面附着物，然后将纳米纤维膜在50摄氏度下烘干。在纳米纤维膜表面覆盖一层较薄的PP无纺布，四周用EVA乙烯醋酸乙烯共聚物热熔网膜经过热压固定，得到复合纳米纤维膜。
性能测试：空速为315L/g·h，进口浓度为93ppm时，样品臭氧催化分解效率在84％，对于PM0.3颗粒物的过滤效率为99.73％，压降为93pa。

Claims (7)

1.一种纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
将聚合物在40-80℃下溶于有机溶剂中，配制成浓度为5％-20wt％、粘度为200-2000mPa·s的聚合物溶液；
然后将锰盐和金属盐加入到所述聚合物溶液中，搅拌均匀得到纺丝液；控制所述纺丝液中锰盐的浓度为0.03～0.6mol/L；所述锰盐与金属盐的摩尔比为2:1～80:1；
所述聚合物选自聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、尼龙、聚碳酸酯和聚醚砜中的至少一种；
所述有机溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙酮中的至少一种；
所述锰盐选自硝酸锰、醋酸锰、硫酸锰、氯化锰和碳酸锰高锰酸钾中的至少一种；
所述金属盐选自Ag、Co、Fe的硝酸盐和醋酸盐中的至少一种；
将制备得到的纺丝液在无纺布表面进行静电纺丝，制得纳米纤维膜；
将高锰酸钾溶于去离子水中，搅拌均匀，配制成0.02-0.5mol/L的高锰酸钾溶液，调节高锰酸钾溶液的pH值为1～4；
将所述纳米纤维膜在40～60℃下烘干1-3小时，然后浸泡到所述的高锰酸钾溶液中30～100min；取出后用用去离子水冲洗掉纳米纤维膜的表面附着物，然后在40-60℃下烘干后即得到纳米纤维过滤膜。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于所述金属盐的浓度为0.01～0.06mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于所述静电纺丝的条件为：
静电纺电压为7-26kv，注射器针头端与收集器的距离为5-25cm，注射速度为5-100ul/min，收集器转速为300-3000rpm，纺丝的温度为20-30℃，湿度为40％-70％；
所述无纺布包裹在收集器上。
4.根据权利要求3所述的纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于所述纳米纤维膜的静电纺丝膜层上还复合有无纺布保护层。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于所述无纺布保护层与所述静电纺丝膜的周缘通过热熔网膜粘接在一起。
6.根据权利要求5所述的纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于所述无纺布保护层为PP无纺布。
7.根据权利要求6所述的纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于所述热熔网膜选自乙烯醋酸乙烯共聚物热熔网膜、聚酰胺热熔网膜或聚氨酯热熔网膜。
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