CN111484808B - 一种水溶性涂胶膜 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料领域。本发明涉及一种水溶性涂胶膜，包括PVA膜以及涂覆在PVA膜一面的PVA基热熔胶层，其制备方法以聚乙烯醇、4‑溴甲基苯硼酸、聚六亚甲基胍作为原料，经缩合反应、偶联反应改性聚乙烯醇，并将其制备成热熔胶。该新型材料有效改善了现有聚乙烯醇热熔胶耐水性差的问题，同时具有高效的抗菌性。此外，该材料来源广泛、绿色环保，可生物降解。可以预见，该材料在胶黏剂、涂层、薄膜加工等领域将会迎来广阔的市场前景。

Description

一种水溶性涂胶膜
技术领域
本发明涉及一种水溶性涂胶膜。本发明属于高分子材料领域。
背景技术
大理石又称云石，是重结晶的石灰岩，主要成分是CaCO3。主要成分是钙和白云石，颜色很多，通常有明显的花纹，矿物颗粒很多。莫氏硬度在2.5到5之间。由于大理石一般都含有杂质，而且碳酸钙在大气中受二氧化碳、碳化物、水气的作用，也容易风化和溶蚀，而使表面很快失去光泽。所以对大理石的表面覆一层膜以避免短时间内的溶蚀具有现实意义。
而聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)是一种用途极为广泛的水溶性高分子，被大量用于生产涂料、粘合剂、纺织品和塑料薄膜等产品。作为一种发展迅速的热熔胶，PVA具有较好的强力粘接性、胶膜强度高、坚韧透明、耐油、耐溶剂、耐腐蚀、耐磨以及较好的气体阻隔性和热稳定性，适用于人造板等的粘接，有制造工艺简单、固化速度快的特点。
然而，PVA胶黏剂由于存在大量的羟基而导致较差的耐水性，从而限制了其应用范围。目前，人们常采用添加甲醛、丁醛等作为交联剂来提高PVA胶的耐水性和粘接性能，取得了比较明显的改性效果。但存在安全问题。
针对上述情况，科研人员将PVA薄膜覆膜于大理石表面，同时使用PVA热熔胶作为粘合剂，考虑到PVA可发挥其耐磨、耐油、耐溶剂、耐腐蚀等优势，但由于PVA的耐水性不佳，致使PVA膜乃至大理石等基材存在产生霉斑的可能性，将PVA热熔胶的耐水性提高具有现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有聚乙烯醇热熔胶耐水性差的缺陷，提供了一种改性聚乙烯醇及热熔胶，其使用聚乙烯醇、4-溴甲基苯硼酸、聚六亚甲基胍作为原料，经缩合反应、偶联反应改性聚乙烯醇，并将其制备成热熔胶，在解决现有使用问题的同时，具有优异的抗菌性。可以预见，该材料在胶黏剂、涂层、薄膜加工等领域将会迎来广阔的市场前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水溶性涂胶膜，包括PVA膜以及涂覆在PVA膜一面的PVA基热熔胶层。
作为优选，所述PVA基热熔胶层由以下重量份的原料制成：改性聚乙烯醇II 20-30份，分散剂5-10份，消泡剂0.1-1份，去离子水80-100份；
在70-80℃的水浴中，将分散剂、消泡剂依次加入到聚乙烯醇溶液中，在密闭条件下搅拌30min，形成均一溶胶状，冷却至室温即可。
作为优选，所述分散剂为淀粉。
作为优选，所述消泡剂为磷酸三丁酯。
作为优选，所述改性聚乙烯醇结构式如下所示：
Figure BDA0002473203350000021
作为优选，所述改性聚乙烯醇的制备方法包含以下步骤：
(1)将10g聚乙烯醇加入到混合溶剂中，调节其浓度为6-8wt％，于75-90℃搅拌至溶解；调节pH为5-7后，加入0.5-5wt％4-溴甲基苯硼酸，在50-60℃下搅拌反应2-6h，减压蒸馏，干燥得到中间产物I；
所述4-溴甲基苯硼酸用量为聚乙烯醇质量的百分比；
(2)将中间产物I溶解于有机溶剂中，加入2.33-23.3mmol的聚六亚甲基胍在60-80℃下搅拌2-4h，减压脱除溶剂得到目标产物II。
作为优选，所述聚乙烯醇为1799或1788。
作为优选，所述混合溶剂为由去离子水与有机溶剂a以体积比2∶1混合而成，其中有机溶剂a为乙醇、甲醇或DMF。
作为优选，所述有机溶剂为THF或DMF。
本发明的提供的新型改性聚乙烯醇，其制备流程如下：
Figure BDA0002473203350000031
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种改性聚乙烯醇及热熔胶的制备方法，采用聚乙烯醇、4-溴甲基苯硼酸、聚六亚甲基胍作为原料，制备一种改性聚乙烯醇及热熔胶，有效改善现有聚乙烯醇热熔胶耐水性差的缺陷，同时原料来源广泛，易于操作。
(2)本发明提供了一种改性聚乙烯醇及热熔胶，以4-溴甲基苯硼酸作为原料之一。苯硼酸结构作为交联点与羟基反应，提高目标产物的耐水性和黏度。
(3)本发明提供了一种改性聚乙烯醇及热熔胶，以聚六亚甲基胍作为原料之一。一方面，胍基聚合物具有天然抗菌性、抗菌广谱性、抗菌高效性；另一方面，来源广泛、绿色环保、可降解。
(4)本发明提供了一种改性聚乙烯醇，通过分子设计，有效改善了现有聚乙烯醇热熔胶耐水性差的缺陷。此外，该目标产物还具有优异的抗菌性。可以预见，该材料在胶黏剂、涂层、薄膜加工等领域将会迎来广阔的市场前景。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
实施例1
改性聚乙烯醇的制备步骤如下：
(1)将10g聚乙烯醇1799加入到去离子水与DMF按体积比2:1的混合溶剂中，调节其浓度为8wt％，于90℃搅拌至溶解；调节pH为5后，加入5wt％4-溴甲基苯硼酸，在50℃下搅拌反应6h，减压蒸馏，干燥得到中间产物I；
所述4-溴甲基苯硼酸用量为聚乙烯醇质量的百分比；
其红外数据如下：IR：3560cm-1：-OH减弱；3030cm-1、1503cm-1、850cm-1、732cm-1：苯环存在；647cm-1：-C-Br存在。
(2)将I溶解于DMF中，加入23.3mmol的聚六亚甲基胍在80℃下搅拌2h，减压脱除溶剂得到目标产物II。
其红外数据如下：IR：3560cm-1：-OH存在；3030cm-1、1503cm-1、850cm-1、732cm-1：苯环存在；647cm-1：-C-Br消失；1531cm-1：-NH-弯曲振动存在。
其核磁共振数据如下：1H NMR(400MHz，D2O,δppm)：1.1-1.5(m，18H，-CH2-)；1.5-1.6(m，2H，-CH2-)；1.7-1.8(m，2H，-CH2-)；3.9-4.0(m，7H，-CH-)；5.54(s，5H，-OH)；7.27-7.28(dd，4H，苯环)；3.25(d，2H，-CH2-)；6.45(s，3H，-NH-)；2.26(t，4H，-CH2-)；3.40(s，2H，-NH2)。
改性聚乙烯醇热熔胶的制备方法如下：
一种改性聚乙烯醇热熔胶，由以下重量份的原料制成：改性聚乙烯醇II 30份，分散剂(淀粉)10份，消泡剂(磷酸三丁酯)1份，去离子水100份；
在80℃的水浴中，将分散剂、消泡剂依次加入到聚乙烯醇溶液中，在密闭条件下搅拌30min，形成均一溶胶状，冷却至室温即可。
具体实施例2-4，其他同具体实施例1，不同之处在于下表：
Figure BDA0002473203350000041
Figure BDA0002473203350000051
对比例1-3均与具体实施例1的改性聚乙烯醇热熔胶进行对比。
对比例1
一种聚乙烯醇热熔胶的制备，包括以下重量份原料：
聚乙烯醇1799 30份；
分散剂(淀粉)10份；
消泡剂(磷酸三丁酯)1份；
去离子水100份；
在80℃的水浴中，将分散剂、消泡剂依次加入到聚乙烯醇溶液中，在密闭条件下搅拌30min，形成均一溶胶状，冷却至室温即可。
对比例2
一种聚乙烯醇热熔胶的制备，包括以下重量份原料：
聚乙烯醇1799 30份；
交联剂硼酸1.5份
分散剂(淀粉)10份；
消泡剂(磷酸三丁酯)1份；
去离子水100份；
在80℃的水浴中，将交联剂加入到聚乙烯醇溶液中搅拌4h后，再将分散剂、消泡剂依次加入到聚乙烯醇溶液中，在密闭条件下搅拌30min，形成均一溶胶状，冷却至室温即可。
对比例3
一种聚乙烯醇热熔胶的制备，包括以下重量份原料：
聚乙烯醇1799 30份；
交联剂硼酸1.5份
分散剂(淀粉)10份；
消泡剂(磷酸三丁酯)1份；
防腐剂苯甲酸1.5份
去离子水100份；
在80℃的水浴中，将交联剂加入到聚乙烯醇溶液中搅拌4h后，再将分散剂、消泡剂、防腐剂依次加入到聚乙烯醇溶液中，在密闭条件下搅拌30min，形成均一溶胶状，冷却至室温即可。
将上述具体实施例1-4及对比例1-3按以下工艺进行应用：
一种水溶性涂胶膜，包括聚乙烯醇膜以及涂覆在聚乙烯醇膜一面的聚乙烯醇基热熔胶层。
其具体制备方法为：首先将制得的聚乙烯醇热熔胶控制在湿膜5μm厚度均匀的涂在双向拉伸PVA膜上，后在80℃烘箱中处理10min，热贴合至基材上。
分别测定本发明具体实施例1-4、实施对比例1-3制备的热熔胶的物理性能结果如表1所示。
表1各实施例物理测试性能
Figure BDA0002473203350000061
首先，从表1中可以看出，本发明的改性聚乙烯醇热熔胶与初始聚乙烯醇热熔胶相比，本发明产品硼酸结构，具有更少的羟基结构及更大的粘性，故具有更好的胶合强度和耐水性；
第二，本发明的改性聚乙烯醇热熔胶与常用聚乙烯醇热熔胶相比，本发明产品结构中含有胍基聚合物，胍基结构具有天然抗菌性、抗菌广谱性、抗菌高效性。
综合而言，本发明的改性聚乙烯醇及热熔胶不仅有效改善解决了常用聚乙烯醇热熔胶耐水性差的问题，同时具有高效的抗菌性。此外，该材料来源广泛、绿色环保，可生物降解。可以预见，该材料在胶黏剂、涂层、薄膜加工等领域将会迎来广阔的市场前景。
其中测试方法如下：
(1)胶合强度：按照GB/T 17657-1999制作试件。根据GB/T 9846-2004，用MWD-50型微机控制万能力学试验机进行胶合强度测试。
(2)耐水性能：采用将试件置于25℃的恒温水浴中浸泡的方法，观察胶层有无溶胀或脱落现象。耐水性性表示方法：5为最优(无溶胀或脱落现象)，1为最差(溶胀明显或全脱落)。
(3)抗菌性：参考GB/T 1741-2007标准进行测试。抗菌性表示方法：5为最优，1为最差。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种水溶性涂胶膜，其特征在于：包括PVA膜以及涂覆在PVA膜一面的PVA基热熔胶层；
所述PVA基热熔胶层由以下重量份的原料制成：改性聚乙烯醇II 20-30份，分散剂5-10份，消泡剂0.1-1份，去离子水 80-100份；
所述改性聚乙烯醇II的制备方法包含以下步骤：
（1）将10g 聚乙烯醇加入到混合溶剂中，调节其浓度为6-8wt%，于75-90℃搅拌至溶解；调节pH为5-7后，加入0.5-5wt% 4-溴甲基苯硼酸，在50-60℃下搅拌反应2-6h，减压蒸馏，干燥得到中间产物I；
所述4-溴甲基苯硼酸用量为聚乙烯醇质量的百分比；
（2）将中间产物I溶解于有机溶剂中，加入2.33-23.3mmol的聚六亚甲基胍在60-80℃下搅拌2-4h，减压脱除溶剂得到所述改性聚乙烯醇II。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性涂胶膜，其特征在于：所述分散剂为淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性涂胶膜，其特征在于：所述消泡剂为磷酸三丁酯。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性涂胶膜，其特征在于：所述聚乙烯醇为1799或1788。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性涂胶膜，其特征在于：所述混合溶剂为由去离子水与有机溶剂a以体积比2∶1混合而成，其中有机溶剂a为乙醇、甲醇或DMF。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性涂胶膜，其特征在于：所述有机溶剂为THF或DMF。
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