CN111482136A - 上置式气液强化乳化固定床反应装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了上置式气液强化乳化固定床反应装置及方法，包括固定床反应器、至少一个气泡破碎器、气液分离器、进料泵、进气装置和进液装置。气体原料和液体原料经预热后分别自气相入口和液相入口进入气泡破碎器，气体被破碎成微米级气泡，与液体混合形成气液乳化物后自上而下进入固定床反应器中；微米级气泡具有低速和难聚并特性，在穿过催化剂床层时保持原有形态，从而形成稳定的气液强化乳化固定床反应体系；反应完的产物自第二出料口进入气液分离器中，进行气液两相分离，各自收集，进行后续处理。本发明的装置和方法具有操作压力低，气液传质相界面积大，表观反应速度快，气体利用率高，投资少，能耗低，工艺灵活等优点。

Description

上置式气液强化乳化固定床反应装置及方法
技术领域
本发明涉及一种上置式气液强化乳化固定床反应装置及方法。
背景技术
固定床气液固三相反应器，常称滴流床或涓流床，其有技术成熟、工艺和设备结构简单等特点，因而应用最广泛，而且工业化的工艺也最多，主要用于加氢、氧化、氯化、硝化和羰基化等反应。
随着国际社会环境保护力度的不断加大，全世界对高效节能的反应过程的需求与日剧增，人们对固定床气液固三相反应器系统投入了更大的关注。传统的固定床气液固三相反应器虽然对原料的适应性强、操作简单，但由于其受传质控制，因而反应效率较低。其根本原因是固定床反应器内的气泡尺度较大（一般为3-10mm），故气液相界传质面积小（一般在100-200m2/m3），因而限制了传质效率。因此，工程上不得不在操作中提高反应温度，或者通过高压将气体预溶解在液相反应物的方式，增加气体在液相中的溶解度以提高传质速率，从而强化反应过程。但高温高压操作会带来负面效应，即能耗和生产成本高、投资强度大、设备操作周期短、故障多、本质安全性差等。此外预溶解在液相反应物的小气泡在与固定床中催化剂颗粒的运动碰撞中，容易发生气泡的聚并，使得气泡直径变得更大，固定床内气液分布均匀性劣化。这些制约因素都会给工业化大规模生产带来挑战。
气泡直径（Sauter 直径）d32是决定相界面积大小的关键参数，是决定气液反应速率的核心因素。直径在1μm ～1 mm之间的气泡可称为微气泡，由微气泡形成的相界面称为微界面，微气泡群形成的相界面体系，称为微界面体系。在气液反应过程中，微界面体系能够强化气液传质及反应。微气泡具有刚性特征，独立性好，不易聚并，因此微气泡体系的气液充分混合，可获得含有大量微气泡的乳化液，并在反应器内形成较高的相界面积（≥1000m2/m3）。
发明内容
本发明的目的是提供一种上置式气液强化乳化固定床反应装置及方法，适用于固定床气液固三相反应。它可以将固定床反应器内的气体反应物的气泡尺度由传统的3-10mm，切碎缩小至1μm-1mm，从而可成倍地提高气液传质面积，提高传质速率和加氢反应效率，以解决传统固定床气液固三相反应过程中高温、高压、高物耗、高投资、高安全风险等问题。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种上置式气液强化乳化固定床反应装置，包括：
固定床反应器，内设有催化剂床层，底部设有第二出料口；
进气装置，包括依次连接的气体原料缓冲罐、压缩机和气体原料预热器，用于原料气体输送；
进液装置，包括依次连接的液体原料罐、进料泵和液体原料预热器，用于原料液体输送；
至少一个气泡破碎器，设置于固定床反应器顶部，所述气泡破碎器上设有气相入口、液相入口和第一出料口，所述第一出料口连接固定床反应器；气相入口连接进气装置的气体原料预热器，液相入口连接进液装置的液体原料预热器；
气液分离器，上设有第二进料口、气相出口和液相出口；所述第二进料口连接固定床反应器顶部的第二出料口。
本发明的上述装置，在液体原料和气体原料分别从破碎器的液相入口和破碎器的气相入口进入破碎器内部时，液体高速切碎气体，气体被切碎成相比于传统方法粒径更小的微米级气泡，气液相互持续碰撞破碎，气泡被粉碎得愈来愈细，气液充分混合，形成稳定的乳化液，同时乳化液还在不断进行自身更新。此外由于乳化液中气泡尺度达到1-900μm，类似于刚性小球，微米级气泡在与催化剂颗粒的运动碰撞中，不容易发生气泡的聚并，基本可以保持原有形态。因此固定床反应器内气相与液相的接触面积成几何倍数的增加，并使得乳化混合更加充分和稳定，从而达到强化传质和宏观反应的效果。这样利用乳化固定床反应系统进行气液固三相反应，既可降低反应体系的温度和压力，又可减小气液比，从而能有效解决传统固定床气液固三相反应器的弊病。
本发明的反应体系由于气泡比较小，而导致的气液分离较慢，所以需要再反应器后设置分离器以实现微气泡与液体的分离。
作为本发明的进一步改进，所述气泡破碎器为气动式气泡破碎器、液动式气泡破碎器或气液联动式气泡破碎器。气泡破碎器根据能量输入方式可为气动式、液动式和气液联动式，其中气动式气泡破碎器采用气体驱动，输入气量远大于液体量；液动式气泡破碎器采用液体驱动，输入气量一般小于液体量；气液联动式气泡破碎器采用气体和液体共同驱动。气泡破碎器内可形成平均直径在1μm-1mm之间的微气泡。微气泡尺度为微米级，类似于刚性小球，在微界面强化反应装置主体中不容易聚并，仅随反应过程中气泡内成分的消耗或外部压力变化而变化，因此微界面强化反应装置可使气液相界面积提高到1000m2/m3以上，从而显著减少多相反应时间，大幅降低能耗与物耗。
作为本发明的进一步改进，所述气泡破碎器设有多个；气泡破碎器串联形成一个气泡破碎器组后连接固定床反应器，或与固定床反应器并联连接，或串并联混合的方式与固定床反应器连接。
作为本发明的进一步改进，所述固定床反应器中的催化剂床层为一段或多段。进一步的，固定床反应器中设有多段催化剂床层时，催化剂床层间根据工艺需要设有换热器。
本发明还提供了上述装置用于气液强化乳化反应的方法，包括：
气体原料和液体原料经预热后分别自气相入口和液相入口进入气泡破碎器，气体被破碎成微米级气泡，与液体混合形成气液乳化物后自上而下进入固定床反应器中；保持原有形态穿过催化剂床层，形成气液强化乳化固定床反应体系；反应完的产物自第二出料口进入气液分离器中，进行气液两相分离，各自收集，进行后续处理。
作为本发明的进一步改进，所述气泡破碎器形成的微米级气泡直径为1μm-1mm。
作为本发明的进一步改进，所述气泡破碎器输入气液比不高于1000：1。
作为本发明的进一步改进，所述气泡破碎器内反应压力为1~10MPa。
作为本发明的进一步改进，所述气泡破碎器内反应温度为220~400℃。
作为本发明的进一步改进，所述固定床反应器内空速为0.3~3.0 h-1。根据输入液体原料的不同，反应温度、压力存在区别。
本发明的反应体系，为保证气泡破碎器内体系进入反应器，气泡破碎器操作温度、压强略高于反应器内操作温度、压强，在气泡破碎器内气泡大小较小时，更利于反应进行，可进一步降低反应器内操作温度、压强。
本发明相较于传统的固定床气液固三相反应的优点在于：
1.能耗低。传统的固定床气液固三相反应器通过高压来提高气体原料在液体原料中的溶解度，以加强传质。而本发明则是通过气体破碎形成乳化液，来增大气液两相的相界面积，达到强化传质的效果。与传统的固定床相比，压力可大幅下降20%-80%，从而降低了能耗。
2. 气液比低。传统固定床气液固三相反应器为了保证液体原料能充分反应，气液比一般控制在100-3000:1。本方法由于大幅度强化传质，因此可大幅减小气液比，这不但减少了气体的物耗，同时也降低了后续气体循环压缩的能耗。
3. 工艺苛刻度低，生产安全性高，吨产品成本低，市场竞争力强。
附图说明
图1为本发明的上置式气液强化乳化固定床反应装置结构图，其中：
1-气液联动式气泡破碎器的液相入口； 2-气液联动式气泡破碎器的气相入口； 3-气液联动式气泡破碎器；4-固定床反应器；5-气液分离器；6-气液分离器的气相出口；7-气液分离器的液相出口；8-催化剂床层；9-液体原料罐；10-进料泵；11-液体原料预热器；12-气体原料缓冲罐；13-压缩机；14-气体原料预热器；15-气动式气泡破碎器；16-气动式气泡破碎器的液相入口； 17-气动式气泡破碎器的气相入口。
具体实施方式
下面结合附图说明对本发明的技术方案做进一步阐述。
实施例1
如图1所示的上置式气液强化乳化固定床反应装置，包括：
固定床反应器4，内设有催化剂床层8，底部设有第二出料口；催化剂床层8可为一层或多层，采用多层催化剂床层时，在床层间设置换热器。
进气装置，包括依次连接的气体原料缓冲罐12、压缩机13和气体原料预热器15，用于原料气体输送；
进液装置，包括依次连接的液体原料罐9、进料泵10和液体原料预热器11，用于原料液体输送；
至少一个气泡破碎器，设置于固定床反应器顶部，所述气泡破碎器上设有气相入口、液相入口和第一出料口，所述第一出料口连接固定床反应器；气相入口连接进气装置的气体原料预热器，液相入口连接进液装置的液体原料预热器；
本实施例在固定床反应器顶部设置两个气泡破碎器，分别为气液联动式气泡破碎器3和气动式气泡破碎器15。气液联动式气泡破碎器的液相入口1和气动式气泡破碎器的液相入口16分别连接液体原料预热器11；气液联动式气泡破碎器的气相入口2和气动式气泡破碎器的气相入口17分别连接气体原料预热器15；气液分离器3和15的第一出料口分别连接固定床反应器4。
气液分离器5，上设有第二进料口、气相出口6和液相出口7；所述第二进料口连接固定床反应器顶部的第二出料口。
实施例2
本实施例具体说明利用实施例1的装置进行气液强化反应的方法。
新鲜氢气和煤油一路以0.3：1的标准体积比分别通过气液联动式气泡破碎器的气相入口2和气液联动式气泡破碎器的液相入口1进入安装在固定床反应器4的外壳内部上方的气液联动式气泡破碎器3中，另一路以900：1的标准体积比分别通过气动式气泡破碎器的气相入口17和气动式气泡破碎器的液相入口16进入安装在固定床反应器4的外壳内部上方的气动式气泡破碎器15中。在气液联动式气泡破碎器3和气动式气泡破碎器15的作用下，氢气被破碎成平均直径300~400μm的微气泡，气液剧烈混合形成气液乳化物，进入固定床反应器4顶端，由上向下流动，穿过一段催化剂床层8，在催化剂的作用下进行加氢脱硫反应。反应产物由固定床反应器4底端进入气液分离器5，固定床反应器4未反应完的H2和反应生成的H2S等气体从气液分离器的气相出口6采出，经加氢脱硫后的液相油品从气液分离器的液相出口7采出，各自收集，进行后续处理。
气泡破碎器内反应压力为4MPa，反应温度为220℃。固定床反应器4内采用钼镍催化剂，空速控制为1.2h-1。原料煤油中硫含量为150 ppm，经过本加氢脱硫的反应流程处理之后，降为50 ppm。
实施例3
新鲜氢气和航空煤油一路以0.28：1的标准体积比分别通过气液联动式气泡破碎器的气相入口2和气液联动式气泡破碎器的液相入口1进入安装在固定床反应器4的外壳内部上方的气液联动式气泡破碎器3中，另一路以950：1的标准体积比分别通过气动式气泡破碎器的气相入口17和气动式气泡破碎器的液相入口16进入安装在固定床反应器4的外壳内部上方的气动式气泡破碎器15中。在气液联动式气泡破碎器3和气动式气泡破碎器15的作用下，氢气被破碎成平均直径300~600μm的微气泡，气液剧烈混合形成气液乳化物，进入固定床反应器4顶端，由上向下流动，穿过一段催化剂床层8，在催化剂的作用下进行加氢脱硫反应。反应产物由固定床反应器4底端进入气液分离器5，固定床反应器4未反应完的H2和反应生成的H2S等气体从气液分离器的气相出口6采出，经加氢脱硫后的液相油品从气液分离器的液相出口7采出，各自收集，进行后续处理。
气泡破碎器内反应压力为1MPa，反应温度为250℃。固定床反应器4内采用钼镍催化剂，空速控制为2.5h-1。原料航空煤油中硫含量为120 ppm，经过本加氢脱硫的反应流程处理之后，降为40 ppm。
实施例4
本实施例和实施例2的不同之处在于，对汽油进行加氢脱硫，气泡破碎器采用一个气动式气泡破碎器。
新鲜氢气和汽油以1000：1的标准体积比分别通过气动式气泡破碎器的气相入口和气动式气泡破碎器的液相入口进入安装在固定床反应器4的外壳内部上方的气动式气泡破碎器中。气动式气泡破碎器15的作用下，氢气被破碎成平均直径1~300μm的微气泡。
气泡破碎器内反应压力为10MPa，反应温度为320℃。固定床反应器4内采用钼镍催化剂，空速控制为2.5h-1。原料汽油中硫含量为100 ppm，经过本加氢脱硫的反应流程处理之后，降为10 ppm。
实施例5
本实施例和实施例2的不同之处在于，对蜡油进行加氢脱硫。
新鲜氢气和蜡油一路以0.3：1的标准体积比分别通过气液联动式气泡破碎器的气相入口2和气液联动式气泡破碎器的液相入口1进入安装在固定床反应器4的外壳内部侧面的气液联动式气泡破碎器3中，另一路以600：1的标准体积比分别通过气动式气泡破碎器的气相入口17和气动式气泡破碎器的液相入口16进入安装在固定床反应器4的外壳内部侧面的气动式气泡破碎器15中。气液联动式气泡破碎器3和气动式气泡破碎器15的布置是对冲式布置。在气液联动式气泡破碎器3和气动式气泡破碎器15的作用下，氢气被破碎成平均直径600μm~1mm的微气泡，气液剧烈混合形成气液乳化物，进入固定床反应器4侧面，由下向上流动，穿过一段催化剂床层8，在催化剂的作用下进行加氢脱硫反应。反应产物由固定床反应器4顶端进入气液分离器5，固定床反应器4未反应完的H2和反应生成的H2S等气体从气液分离器的气相出口6采出，经加氢脱硫后的液相油品从气液分离器的液相出口7采出，各自收集，进行后续处理。
气泡破碎器内反应压力为5 MPa，反应温度为400℃。固定床反应器4内采用FZC-302型催化剂，空速控制为1.0h-1。原料蜡油中硫含量为140 ppm，经过本加氢脱硫的反应流程处理之后，降为40 ppm。

Claims (10)

1.一种上置式气液强化乳化固定床反应装置，其特征在于，包括：
固定床反应器，内设有催化剂床层，底部设有第二出料口；
进气装置，包括依次连接的气体原料缓冲罐、压缩机和气体原料预热器，用于原料气体输送；
进液装置，包括依次连接的液体原料罐、进料泵和液体原料预热器，用于原料液体输送；
至少一个气泡破碎器，设置于固定床反应器顶部，所述气泡破碎器上设有气相入口、液相入口和第一出料口，所述第一出料口连接固定床反应器；气相入口连接进气装置的气体原料预热器，液相入口连接进液装置的液体原料预热器；
气液分离器，上设有第二进料口、气相出口和液相出口；所述第二进料口连接固定床反应器顶部的第二出料口。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气泡破碎器为气动式气泡破碎器、液动式气泡破碎器或气液联动式气泡破碎器。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气泡破碎器设有多个；气泡破碎器串联形成一个气泡破碎器组后连接固定床反应器，或与固定床反应器并联连接，或串并联混合的方式与固定床反应器连接。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述固定床反应器中的催化剂床层为一段或多段。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述固定床反应器中设有多段催化剂床层，催化剂床层间设有换热器。
6.权利要求1~5任一项所述装置用于气液强化乳化反应的方法，其特征在于，包括：
气体原料和液体原料经预热后分别自气相入口和液相入口进入气泡破碎器，气体被破碎成微米级气泡，与液体混合形成气液乳化物后自上而下进入固定床反应器中；保持原有形态穿过催化剂床层，形成气液强化乳化固定床反应体系；反应完的产物自第二出料口进入气液分离器中，进行气液两相分离，各自收集，进行后续处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述气泡破碎器形成的微米级气泡直径为1μm-1mm。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述气泡破碎器输入气液比不高于1000：1。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述气泡破碎器内反应压力为1~10MPa。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述气泡破碎器内反应温度为220~400℃。
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