CN111470802A - 一种粉末状水泥减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种粉末状水泥减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于减水剂及其制备领域，具体公开了一种粉末状水泥减水剂及其制备方法，本发明的粉末状水泥减水剂由萘系减水剂、羟丙基纤维素、水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣、硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙材料混合制备而成，本发明制备成的粉末状水泥减水剂流动性佳，不结块，储存稳定性好，长距离运输成本低。选用选择安全性比较高的材料作为载体，将萘系减水剂制备成粉末状，不影响减水剂的效果，对环境污染小，整体原料成本低，方法简单。本发明的粉末状水泥减水剂无需要采用纸板桶包装，可以直接采用袋装储存，即不会出现结块，又可以降低生产成本。

Description

一种粉末状水泥减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于减水剂及其制备领域，特别涉及一种粉末状水泥减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂通常是一种表面活性剂，属阴离子型表面活性剂。一方面，吸附于水泥颗粒表面使颗粒显示电性能，颗粒间由于带相同电荷而相互排斥，使水泥颗粒被分散而释放颗粒间多余的水分而产生减水作用。另一方面，由于加入减水剂后，水泥颗粒表面形成吸咐膜，影响水泥的水化速度，使水泥石晶体的生长更为完善，减少水分蒸发的毛细空隙，网络结构更为致密，提高了水泥砂浆的硬度和结构致密性。
萘系减水剂中硫酸钠含量，对混凝土的性能具有一定的影响。过高的硫酸钠存在，使减水剂分散性能减弱、水泥的相容性能降低、混凝土拌合物的坍落度损失加大等负面影响，温度低时还容易结晶，降低了材料的流动性，容易堵塞管道。且液体状的减水剂不易于保存、运输不便。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种操作简单、成本低、易于保存和运输的粉末状水泥减水剂，本发明的内容如下：
本发明的目的在于提供一种粉末状水泥减水剂，其技术点在于：按重量份数计，所述的粉末状水泥减水剂包括10-20重量份的萘系减水剂、0.5-1.5重量份的羟丙基纤维素、1-5重量份的水溶性壳聚糖稀土、1-5重量份的黏土、0.5-2重量份的煤渣、0.5-2重量份的硅酸镁铝、0.5-10重量份的高龄土、1-5重量份的硅藻土、5-6重量份的凹凸棒土、0.1-5重量份的葡萄糖和1-5重量份的轻质碳酸钙。
在本发明的有的实施例中，所述萘系减水剂的原材料包括精萘、浓硫酸、水、氢氧化钠。
在本发明的有的实施例中，所述萘系减水剂的制备方法为：
步骤一：将精萘投入到烧瓶中于水浴锅130-140℃温度下进行加热温度，使精萘融化；
步骤二：当步骤一所述的烧瓶内溶液温度达130℃时候，缓慢滴加浓硫酸，滴加时间为20-40min，滴加完成后升温至160-165℃，磺反应化2-3h，磺化反应结束后降温至100-120℃，加入水进行水解反应，并在100-120℃温度下保温30min；
步骤三：降温至80-90℃，用分液漏斗滴加一定量的甲醛，2h滴加完全，最后升温90-100℃并控温反应2-4h，若反应过程中出现液体过于黏稠现象，可适当加入少量蒸馏水以缓解其反应速率，避免可能发生爆聚导致操作失败；
步骤四：加入20-40wt％的碱液，为避免加入氢氧化钠溶液后温度骤升溶液溢出，反应温度需控制在60-80℃进行缩合反应，即得到所述的萘系减水剂。
在本发明的有的实施例中，所述的羟丙基纤维素为球状。
在本发明的有的实施例中，所述的黏土的中值粒径为0.075-20.0mm。
在本发明的有的实施例中，所述的凹凸棒土粒径为1-5μm以下，长径比为15-20。
在本发明的有的实施例中，所述轻质碳酸钙的中值粒径为1-10μm，比表面积为0.5-2.5m2/g，纯度99.5-99.9%。
在本发明的有的实施例中，所述的粉末状水泥减水剂的制备方法为：
步骤一：将萘系减水剂、羟丙基纤维素、水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣、硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙按照重量份数称取，备用；
步骤二：将硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙进行充分混合搅拌得的混合物A；
步骤三：将水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣和萘系减水剂，混匀浸渍1-2h后进行混合搅拌，控制温度达到60-70℃，使水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣达到粘稠状态得到混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物A与步骤三中得到的混合物B进行充分的混合搅拌，并缓慢加热，温度控制在90-100℃，持续10-30min得到混合物C，并将其送入粉碎机中进行粉碎，采用雾化器喷雾的方式进行喷雾干燥得到所得粉末状水泥减水剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供了一种粉末状水泥减水剂，制备成的粉末状水泥减水剂流动性佳，不结块，储存稳定性好，长距离运输成本低。
2、本发明的配方体系中通过选用选择安全性比较高的水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣作为载体，将萘系减水剂制备成粉末状，不影响减水剂的效果，对环境污染小，整体原料成本低，方法简单。
3、本发明的一种粉末状水泥减水剂还添加了硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙，使得制备得到的粉末状水泥减水剂无需要采用纸板桶包装，可以直接采用袋装储存，即不会出现结块，又可以降低生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种粉末状水泥减水剂包括15kg萘系减水剂、1kg羟丙基纤维素、3kg水溶性壳聚糖稀土、3kg黏土、1kg煤渣、1kg硅酸镁铝、5kg高龄土、3kg硅藻土、5kg凹凸棒土、2.5kg葡萄糖和3kg轻质碳酸钙。
其中，萘系减水剂的原材料包括精萘、浓硫酸、水、氢氧化钠。
其中，上述的萘系减水剂的制备方法为：
步骤一：将精萘投入到烧瓶中于水浴锅135℃温度下进行加热温度，使精萘融化；
步骤二：当步骤一所述的烧瓶内溶液温度达130℃时候，缓慢滴加浓硫酸，滴加时间为30min，滴加完成后升温至160℃，磺反应化2h，磺化反应结束后降温至110℃，加入水进行水解反应，并在110℃温度下保温30min；
步骤三：降温至85℃，用分液漏斗滴加一定量的甲醛，2h滴加完全，最后升温95℃并控温反应3h，若反应过程中出现液体过于黏稠现象，可适当加入少量蒸馏水以缓解其反应速率，避免可能发生爆聚导致操作失败；
步骤四：加入30wt％的碱液，为避免加入氢氧化钠溶液后温度骤升溶液溢出，反应温度需控制在70℃进行缩合反应，即得到所述的萘系减水剂。
其中，羟丙基纤维素为球状。
其中，黏土的中值粒径为10mm。
其中，凹凸棒土粒径为3μm以下，长径比为18。
其中，轻质碳酸钙的中值粒径为5μm，比表面积为2m2/g，纯度99.7%。
按时上述配方，本发明的一种粉末状水泥减水剂的制备方法为：
步骤一：将萘系减水剂、羟丙基纤维素、水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣、硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙按照重量份数称取，备用；
步骤二：将硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙进行充分混合搅拌得的混合物A；
步骤三：将水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣和萘系减水剂，混匀浸渍1h后进行混合搅拌，控制温度达到65℃，使水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣达到粘稠状态得到混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物A与步骤三中得到的混合物B进行充分的混合搅拌，并缓慢加热，温度控制在95℃，持续20min得到混合物C，并将其送入粉碎机中进行粉碎，采用雾化器喷雾的方式进行喷雾干燥得到所得粉末状水泥减水剂。
实施例2
一种粉末状水泥减水剂包括20kg萘系减水剂、1.5kg羟丙基纤维素、5kg水溶性壳聚糖稀土、5kg黏土、2kg煤渣、2kg硅酸镁铝、10kg高龄土、5kg硅藻土、6kg凹凸棒土、5kg葡萄糖和5kg轻质碳酸钙。
其中，萘系减水剂的原材料包括精萘、浓硫酸、水、氢氧化钠。
其中，上述的萘系减水剂的制备方法为：
步骤一：将精萘投入到烧瓶中于水浴锅130℃温度下进行加热温度，使精萘融化；
步骤二：当步骤一所述的烧瓶内溶液温度达130℃时候，缓慢滴加浓硫酸，滴加时间为20min，滴加完成后升温至160℃，磺反应化2h，磺化反应结束后降温至100℃，加入水进行水解反应，并在100℃温度下保温30min；
步骤三：降温至80℃，用分液漏斗滴加一定量的甲醛，2h滴加完全，最后升温90℃并控温反应2h，若反应过程中出现液体过于黏稠现象，可适当加入少量蒸馏水以缓解其反应速率，避免可能发生爆聚导致操作失败；
步骤四：加入20wt％的碱液，为避免加入氢氧化钠溶液后温度骤升溶液溢出，反应温度需控制在60℃进行缩合反应，即得到所述的萘系减水剂。
其中，羟丙基纤维素为球状。
其中，黏土的中值粒径为0.075mm。
其中，凹凸棒土粒径为1-5μm以下，长径比为15-20。
其中，轻质碳酸钙的中值粒径为1μm，比表面积为0.5m2/g，纯度99.5%。
按时上述配方，本发明的一种粉末状水泥减水剂的制备方法为：
步骤一：将萘系减水剂、羟丙基纤维素、水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣、硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙按照重量份数称取，备用；
步骤二：将硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙进行充分混合搅拌得的混合物A；
步骤三：将水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣和萘系减水剂，混匀浸渍1h后进行混合搅拌，控制温度达到70℃，使水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣达到粘稠状态得到混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物A与步骤三中得到的混合物B进行充分的混合搅拌，并缓慢加热，温度控制在100℃，持续10min得到混合物C，并将其送入粉碎机中进行粉碎，采用雾化器喷雾的方式进行喷雾干燥得到所得粉末状水泥减水剂。
实施例3
一种粉末状水泥减水剂包括10kg萘系减水剂、0.5kg羟丙基纤维素、1kg水溶性壳聚糖稀土、1kg黏土、0.5kg煤渣、0.5kg硅酸镁铝、0.5kg高龄土、1kg硅藻土、5kg凹凸棒土、0.1kg葡萄糖和1kg轻质碳酸钙。
其中，萘系减水剂的原材料包括精萘、浓硫酸、水、氢氧化钠。
其中，上述的萘系减水剂的制备方法为：
步骤一：将精萘投入到烧瓶中于水浴锅130℃温度下进行加热温度，使精萘融化；
步骤二：当步骤一所述的烧瓶内溶液温度达130℃时候，缓慢滴加浓硫酸，滴加时间为40min，滴加完成后升温至160℃，磺反应化2h，磺化反应结束后降温至100℃，加入水进行水解反应，并在100℃温度下保温30min；
步骤三：降温至80℃，用分液漏斗滴加一定量的甲醛，2h滴加完全，最后升温90℃并控温反应4h，若反应过程中出现液体过于黏稠现象，可适当加入少量蒸馏水以缓解其反应速率，避免可能发生爆聚导致操作失败；
步骤四：加入20wt％的碱液，为避免加入氢氧化钠溶液后温度骤升溶液溢出，反应温度需控制在80℃进行缩合反应，即得到所述的萘系减水剂。
其中，羟丙基纤维素为球状。
其中，黏土的中值粒径为20.0mm。
其中，凹凸棒土粒径为5μm以下，长径比为20。
其中，轻质碳酸钙的中值粒径为1μm，比表面积为0.5m2/g，纯度99.9%。
按时上述配方，本发明的一种粉末状水泥减水剂的制备方法为：
步骤一：将萘系减水剂、羟丙基纤维素、水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣、硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙按照重量份数称取，备用；
步骤二：将硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙进行充分混合搅拌得的混合物A；
步骤三：将水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣和萘系减水剂，混匀浸渍2h后进行混合搅拌，控制温度达到60℃，使水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣达到粘稠状态得到混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物A与步骤三中得到的混合物B进行充分的混合搅拌，并缓慢加热，温度控制在90℃，持续30min得到混合物C，并将其送入粉碎机中进行粉碎，采用雾化器喷雾的方式进行喷雾干燥得到所得粉末状水泥减水剂。
实施例4
一种粉末状水泥减水剂包括18kg萘系减水剂、0.8kg羟丙基纤维素、4kg水溶性壳聚糖稀土、2kg黏土、0.8kg煤渣、1kg硅酸镁铝、8kg高龄土、2kg硅藻土、4kg凹凸棒土、3kg葡萄糖和4kg轻质碳酸钙。
其中，萘系减水剂的原材料包括精萘、浓硫酸、水、氢氧化钠。
其中，上述的萘系减水剂的制备方法为：
步骤一：将精萘投入到烧瓶中于水浴锅140℃温度下进行加热温度，使精萘融化；
步骤二：当步骤一所述的烧瓶内溶液温度达130℃时候，缓慢滴加浓硫酸，滴加时间为25min，滴加完成后升温至163℃，磺反应化3h，磺化反应结束后降温至120℃，加入水进行水解反应，并在120℃温度下保温30min；
步骤三：降温至88℃，用分液漏斗滴加一定量的甲醛，2h滴加完全，最后升温95℃并控温反应3h，若反应过程中出现液体过于黏稠现象，可适当加入少量蒸馏水以缓解其反应速率，避免可能发生爆聚导致操作失败；
步骤四：加入25wt％的碱液，为避免加入氢氧化钠溶液后温度骤升溶液溢出，反应温度需控制在65℃进行缩合反应，即得到所述的萘系减水剂。
其中，羟丙基纤维素为球状。
其中，黏土的中值粒径为5mm。
其中，凹凸棒土粒径为2μm以下，长径比为18。
其中，轻质碳酸钙的中值粒径为6μm，比表面积为1m2/g，纯度99.8%。
按时上述配方，本发明的一种粉末状水泥减水剂的制备方法为：
步骤一：将萘系减水剂、羟丙基纤维素、水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣、硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙按照重量份数称取，备用；
步骤二：将硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙进行充分混合搅拌得的混合物A；
步骤三：将水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣和萘系减水剂，混匀浸渍2h后进行混合搅拌，控制温度达到65℃，使水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣达到粘稠状态得到混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物A与步骤三中得到的混合物B进行充分的混合搅拌，并缓慢加热，温度控制在95℃，持续15min得到混合物C，并将其送入粉碎机中进行粉碎，采用雾化器喷雾的方式进行喷雾干燥得到所得粉末状水泥减水剂。
实验例
将实施例1-4制备得到的减水剂和对比例市面上购买的液体的萘系减水应用于同款水泥中，其中各个减水剂的添加量一致，添加量为0.1wt%，按照国家标准GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》测试其分散性，测试结果见表1：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出本发明的粉末状萘系减水剂在分散性能明显优于对比样。
本发明仅仅提供了一种粉末状水泥减水剂及其制备方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种粉末状水泥减水剂，其特征在于：按重量份数计，所述的粉末状水泥减水剂包括10-20重量份的萘系减水剂、0.5-1.5重量份的羟丙基纤维素、1-5重量份的水溶性壳聚糖稀土、1-5重量份的黏土、0.5-2重量份的煤渣、0.5-2重量份的硅酸镁铝、0.5-10重量份的高龄土、1-5重量份的硅藻土、5-6重量份的凹凸棒土、0.1-5重量份的葡萄糖和1-5重量份的轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种粉末状水泥减水剂，其特征在于：所述萘系减水剂的原材料包括精萘、浓硫酸、水、氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种粉末状水泥减水剂，其特征在于：所述萘系减水剂的制备方法为：
步骤一：将精萘投入到烧瓶中于水浴锅130-140℃温度下进行加热温度，使精萘融化；
步骤二：当步骤一所述的烧瓶内溶液温度达130℃时候，缓慢滴加浓硫酸，滴加时间为20-40min，滴加完成后升温至160-165℃，磺反应化2-3h，磺化反应结束后降温至100-120℃，加入水进行水解反应，并在100-120℃温度下保温30min；
步骤三：降温至80-90℃，用分液漏斗滴加一定量的甲醛，2h滴加完全，最后升温90-100℃并控温反应2-4h，若反应过程中出现液体过于黏稠现象，可适当加入少量蒸馏水以缓解其反应速率，避免可能发生爆聚导致操作失败；
步骤四：加入20-40wt％的碱液，为避免加入氢氧化钠溶液后温度骤升溶液溢出，反应温度需控制在60-80℃进行缩合反应，即得到所述的萘系减水剂。
4.根据权利要求1所述的一种粉末状水泥减水剂，其特征在于：所述的羟丙基纤维素为球状。
5.根据权利要求1所述的一种粉末状水泥减水剂，其特征在于：所述的黏土的中值粒径为0.075-20.0mm。
6.根据权利要求1所述的一种粉末状水泥减水剂，其特征在于：所述的凹凸棒土粒径为1-5μm以下，长径比为15-20。
7.根据权利要求1所述的一种粉末状水泥减水剂，其特征在于：所述轻质碳酸钙的中值粒径为1-10μm，比表面积为0.5-2.5m2/g，纯度99.5-99.9%。
8.根据权利要求1-9任一所述一种粉末状水泥减水剂，其特征在于：所述的粉末状水泥减水剂的制备方法为：
步骤一：将萘系减水剂、羟丙基纤维素、水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣、硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙按照重量份数称取，备用；
步骤二：将硅酸镁铝、高龄土、硅藻土、凹凸棒土、葡萄糖和轻质碳酸钙进行充分混合搅拌得的混合物A；
步骤三：将水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣和萘系减水剂，混匀浸渍1-2h后进行混合搅拌，控制温度达到60-70℃，使水溶性壳聚糖稀土、黏土、煤渣达到粘稠状态得到混合物B；
步骤三：将步骤二得到的混合物A与步骤三中得到的混合物B进行充分的混合搅拌，并缓慢加热，温度控制在90-100℃，持续10-30min得到混合物C，并将其送入粉碎机中进行粉碎，采用雾化器喷雾的方式进行喷雾干燥得到所得粉末状水泥减水剂。
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