CN111466411A - 一种中药源生防制剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中药源生防制剂的制备方法，该方法包括：一、按质量份数计分别将生狼毒、生巴豆、马钱子、生附子、份黄芪、黄柏、黄连和桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；二、将各中药原料制成中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂。本发明采用催化降解处理促进了原料中的大分子物质降解为小分子有机物质，降解产物成分协同作用，有效提高了中药源生防制剂的杀菌和抑菌作用，进而抑制病虫害，促进植物生长，增强作物抗逆性，改善作物品质，且在作物中无残留，对生态环境无破坏，使用范围广，应用价值大。

Description

一种中药源生防制剂的制备方法
技术领域
本发明属于农业农药制备技术领域，具体涉及一种中药源生防制剂的制备方法。
背景技术
由于作物中化学农药的长期使用，一些害虫已经产生很强的抗药性，同时，许多害虫的天敌也被化学农药大量杀灭，致使害虫十分猖獗，而植物抗病虫害能力降低。化学农药使用后严重污染水体、大气和土壤，并通过食物链进入人体，危害人群健康。
中医调理理论是以中国古代的唯物论和辩证法思想为哲学基础，以整体观念为指导思想的科学体系。中医以联系的、发展的、全面的观念去认识自然，认识生命，具有“尊重自然、顺应自然、保护自然”的鲜明特色。中药源生防制剂将中医的原理及方法应用于农业领域中的病虫害防治，实现现代农业与传统中医的跨界融合，通过优势互补、集成创新达到促进动植物健康生长、实施病虫害绿色防控的作用。中药源生防制剂以中草药作为原料，利用中草药中的天然物质成分抑制病虫害，杀灭真菌和病毒，由于原料天然，制备的中药源生防制剂安全无毒，无需特殊保存；生产过程中产生的废水经处理后会自然降解，为土壤供应营养，不会造成生态环境的破坏。因此，中药源生防制剂是一种优良的化学农药替代品。为了全面改善土壤，提高作物品质，生产真正的无公害果蔬，中药源生防制剂的研发刻不容缓。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种中药源生防制剂的制备方法。该方法采用催化降解处理促进了原料中的大分子物质降解为小分子有机物质，降解产物成分协同作用，有效提高了中药源生防制剂的杀菌和抑菌作用，进而抑制病虫害，促进植物生长，增强作物抗逆性，改善作物品质，且在作物中无残留，对生态环境无破坏，使用范围广，应用价值大。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将100份～400份生狼毒、50份～200份生巴豆、100份～400份马钱子、50份～200份生附子、200份～600份黄芪、200份～700份黄柏、200份～700份黄连和100份～400份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为80％～85％；所述催化降解反应的温度为120℃～180℃，时间为30min～120min；所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的1‰～30‰。
本发明选用生狼毒、生巴豆、马钱子、生附子、黄芪、黄柏、黄连、桂枝为中药原料，采用“模拟生物酶法”的方法进行催化降解处理，将中药原料粉碎后调配成中药浆料，装入平推流反应器进行催化降解反应，使中药浆料中的大分子物质纤维素、半纤维素、木质素、脂肪及蛋白质破链降解，大分子物质中的苷键断裂而解聚，自由羟基发生氧化、酯化和醚化等反应，使得大分子物质的稳定性遭到破坏，从而降解为小分子有机物质，经固液分离，得到主要成分为包括黄柏碱和小檗碱的生物碱、嘧啶类物质、植物活性苷肽、干扰素、壳聚糖、中微量元素的中药源生防制剂。
本发明的中药源生防制剂中含有的植物活性苷肽及生物碱成分有效破坏了真菌和细菌的细胞结构，使其蛋白质凝固失水直至死亡，其中，黄柏碱等生物碱成分除了具有较强的渗透性外，还具有很强的吸水性，作用于病原菌细胞壁的肽聚糖和脂多糖，并破坏其细胞壁，使原生质裸露、继而瓦解，同时还破坏细菌鞭毛的蛋白结构，使病菌失去活性，降低侵染能力；小檗碱在病毒侵入宿主细胞后、合成病毒DNA之前发挥干扰抑制作用，主要通过特殊的非共价相互作用于DNA结合，从而妨碍病毒DNA的复制；中药源生防制剂中的嘧啶类物质通过干扰病原菌核酸合成过程中的反应，使核酸合成不能完成，是病菌失去繁殖能力；中药源生防制剂中的干扰素并不直接杀伤或抑制病毒，而主要通过细胞表面受体作用使细胞产生抗病毒蛋白，从而抑制病毒的复制。本发明的中药源生防制剂中的植物活性苷肽及生物碱成分、嘧啶类物质、干扰素互相协同，共同作用，提高了中药源生防制剂的杀菌和抑菌作用。同时，中药源生防制剂中的壳聚糖及中微量元素是作物生长所需营养成分，能提高植物免疫力、促进根系发达、促进花芽分化、提高光合作用、改善果实品质、提高产量。对果树皆有促进花芽分化、膨果着色、增强树势的作用，对粮食作物有促进分蕖、分枝、壮籽增产等方面的作用，环保、安全、无激素、无残留，与其他药剂无交叉抗性，对预防植物病虫危害、病毒病、提高叶片光合效能，增强作物抗性，提升品质具有良好的效果。
上述的一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述原料前处理的过程为：按质量份数计分别将200份生狼毒、100份生巴豆、200份马钱子、100份生附子、300份黄芪、350份黄柏、350份黄连和200份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料。该优选的中药原料制备得到的中药源生防制剂中各组分的协同效果更好，提高了中药源生防制剂的抑制病虫害、杀灭真菌和病毒及促进作物生长、提升作物品质的功能。
上述的一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述催化降解反应的温度为135℃～165℃，时间为45min～90min。该优选的催化降解反应的工艺参数促进了中药浆料中大分子物质的降解，减低了能耗，进一步提升了中药源生防制剂中各有效成分的含量。
上述的一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的8‰～20‰。该优选的催化剂的添加质量既保证了催化降解的效果，又避免了催化剂的浪费。
上述的一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述催化剂由高锰酸钾和硫酸亚铁组成，其中，高锰酸钾的质量百分含量为60％～80％。该优选催化剂安全无毒，其中，高锰酸钾具有强氧化性，促进降解反应的快速进行，且在酸性介质中或遇有机物会分解成二氧化锰、钾盐和氧气，补充植物生长所需锰元素和钾元素，硫酸亚铁增强了高锰酸钾的氧化效果，促进了中药原料的快速降解，铁离子补充植物生长所需铁元素，两者共同作用，进一步促进降解反应的进行，同时补充植物生长所需微量元素。
本发明中药源生防制剂的使用方法为：将中药源生防制剂稀释500～1000倍后喷施于植物叶面上，在植物生长季节，尤其是新梢萌发、开花坐果和冬季保叶等关键时期进行叶面施肥3～6次。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明选用生狼毒、生巴豆、马钱子、生附子、黄芪、黄柏、黄连、桂枝为中药原料，采用“模拟生物酶法”的方法进行催化降解处理，有效地促进了中药浆料中的大分子物质纤维素、半纤维素、木质素、脂肪及蛋白质破链降解为小分子有机物质，得到主要成分为包括黄柏碱和小檗碱的生物碱、嘧啶类物质、植物活性苷肽、干扰素、壳聚糖、中微量元素的中药源生防制剂。
2、本发明的中药源生防制剂中各中药原料降解产物成分协同作用，通过破坏真菌和细菌的细胞结构、降低病菌侵染能力、抑制病菌繁殖和病毒的复制，有效提高了中药源生防制剂的杀菌和抑菌作用，进而抑制病虫害，促进植物生长，增强作物抗逆性，改善作物品质。
3、本发明采用平推流反应器，保证了催化降解反应的稳定进行，且可持续进料，降解效率高，且能耗低。
4、本发明的中药源生防制剂的制备原料均为天然中药植物，安全无毒，在作物中无残留，且制备过程产生的废水和废料可自然降解，对生态环境无破坏，提高了中药源生防制剂的实用价值。
5、本发明的中药源生防制剂的应用范围广泛，可有效作用于五大类作物：蔬菜(茄果类、瓜类、十字花科、叶菜类等)、果树(苹果、桃、梨、葡萄、猕猴桃及南方柑橘等)、药用作物(白术、三七、金银花等)、粮食作物(水稻、小麦、玉米、大豆等)、经济作物(烟草、棉花等)。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将200份生狼毒、100份生巴豆、200份马钱子、100份生附子、300份黄芪、350份黄柏、350份黄连和200份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为82％；所述催化降解反应的温度为150℃，时间为80min；所述催化剂由高锰酸钾和硫酸亚铁组成，其中，高锰酸钾的质量百分含量为70％，硫酸亚铁的质量百分含量为30％，所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的12‰。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将200份生狼毒、100份生巴豆、200份马钱子、100份生附子、300份黄芪、350份黄柏、350份黄连和200份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器进行提取，对提取产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为82％；所述提取的温度为150℃，时间为80min。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将200份生狼毒、100份生巴豆、200份马钱子、100份生附子、300份黄芪、350份黄柏、350份黄连和200份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为82％；所述催化降解反应的温度为45℃，时间为80min；所述催化剂为纤维素酶。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将100份生狼毒、150份生巴豆、250份马钱子、150份生附子、400份黄芪、500份黄柏、500份黄连和300份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为80％；所述催化降解反应的温度为120℃，时间为120min；所述催化剂由高锰酸钾和硫酸亚铁组成，其中，高锰酸钾的质量百分含量为60％，硫酸亚铁的质量百分含量为40％，所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的8‰。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将250份生狼毒、50份生巴豆、400份马钱子、200份生附子、200份黄芪、200份黄柏、700份黄连和300份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为85％；所述催化降解反应的温度为180℃，时间为30min；所述催化剂由高锰酸钾和硫酸亚铁组成，其中，高锰酸钾的质量百分含量为68％，硫酸亚铁的质量百分含量为32％，所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的10‰。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将300份生狼毒、200份生巴豆、100份马钱子、150份生附子、400份黄芪、500份黄柏、500份黄连和400份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为83％；所述催化降解反应的温度为165℃，时间为90min；所述催化剂由高锰酸钾和硫酸亚铁组成，其中，高锰酸钾的质量百分含量为75％，硫酸亚铁的质量百分含量为25％，所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的15‰。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将350份生狼毒、80份生巴豆、300份马钱子、50份生附子、600份黄芪、400份黄柏、200份黄连和250份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为84％；所述催化降解反应的温度为150℃，时间为45min；所述催化剂由高锰酸钾和硫酸亚铁组成，其中，高锰酸钾的质量百分含量为80％，硫酸亚铁的质量百分含量为20％，所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的12‰。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将400份生狼毒、150份生巴豆、200份马钱子、180份生附子、500份黄芪、700份黄柏、400份黄连和100份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为82％；所述催化降解反应的温度为135℃，时间为80min；所述催化剂由高锰酸钾和硫酸亚铁组成，其中，高锰酸钾的质量百分含量为70％，硫酸亚铁的质量百分含量为30％，所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的20‰。
对本发明实施例1～实施例6以及对比例1～对比例2制备的中药源生防制剂的性能进行检测，具体过程如下：
(1)将本发明实施例1～实施例6以及对比例1～对比例2制备的中药源生防制剂分别取30mL稀释600倍后，分别自棉花的新梢萌发期开始喷施于样品组中棉花的叶面上，每颗棉花喷涂60mL，每隔10天喷涂1次，共喷施5次，作为样品组，同时以未喷涂中药源生防制剂的棉花为空白对照组，每组样品组和空白对照组的棉花植株数均为200颗，观察并纪录一个生长期内各样品组和空白对照组的棉花的防病率(即使用中药源生防制剂的未发病的棉花植株数目与总的棉花植株的百分比)和产量增长率(即使用中药源生防制剂的棉花产量与空白对照组的棉花产量之差占空白对照组的棉花产量的百分比)，结果如表1所示。
表1样品组和空白对照组的防病率和产量增长率
Figure BDA0002461080460000091
从表1可知，本发明样品组中实施例1～实施例6及对比例1～对比例2中药源生防制剂均具有提高棉花防病率以及增加棉花产量的效果，且实施例1～实施例6采用催化降解反应制备的中药源生防制剂的防病增产效果远远优于对比例1采用浸提法制备的中药源生防制剂、以及对比例2采用纤维素酶催化剂制备的中药源生防制剂，其中，实施例1的防病增产效果最佳；说明本发明的中药源生防制剂的有效成分来自于各原料制成的中药浆料中大分子物质降解成的小分子物质，而非直接对各原料的浸提成分，也非各原料中细胞被破坏后直接释放出的胞内物质，中药浆料中大分子物质降解成的小分子物质协同作用，有效提高了中药源生防制剂的杀菌和抑菌作用，进而抑制病虫害，促进植物生长，增强作物抗逆性，改善作物品质。
(2)将本发明实施例1制备的中药源生防制剂分别取30mL稀释600倍后，喷施于作物上，按照(1)中的方法计算作物的防病率和产量增长率，其中，各作物的品种及对应的喷施措施分别为：①白菜，自白菜的幼苗期开始喷涂与白菜的叶面上，每颗白菜喷涂30mL，每隔7天喷涂1次，共喷涂4次；②苹果，自苹果的开花坐果期开始喷涂与苹果的叶面上，每棵苹果树喷涂100mL，每隔10天喷涂1次，共喷涂3次；③三七，自三七的开花期开始喷涂与三七叶面上，每棵三七喷涂30mL，每隔8天喷涂1次，共喷涂6次；④玉米，自玉米的拔节期开始喷涂与玉米叶面上，每株玉米喷涂40mL，每隔10天喷涂1次，共喷涂3次；结果如表2所示。
表2各作物的防病率和产量增长率
防病率(％) 产量增长率(％)
白菜 99％ 38.9
苹果 97％ 32.6
三七 98％ 34.5
玉米 95％ 33.1
从表2可知，本发明采用催化降解反应制备的中药源生防制剂对蔬菜、果蔬、药用作物、粮食作物及经济作物等均具有提高防病率以及增加产量的效果，使用范围广，应用价值大。
以上所述，仅是本发明的较佳配料范围实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、原料前处理：按质量份数计分别将100份～400份生狼毒、50份～200份生巴豆、100份～400份马钱子、50份～200份生附子、200份～600份黄芪、200份～700份黄柏、200份～700份黄连和100份～400份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料；
步骤二、降解制备：将步骤一中得到的各中药原料加入到水中，得到中药浆料，然后将中药浆料送入平推流反应器并添加催化剂进行催化降解反应，对催化降解反应产物进行固液分离，得到的液体为中药源生防制剂；所述中药浆料的含水量为80％～85％；所述催化降解反应的温度为120℃～180℃，时间为30min～120min；所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的1‰～30‰。
2.根据权利要求1所述的一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述原料前处理的过程为：按质量份数计分别将200份生狼毒、100份生巴豆、200份马钱子、100份生附子、300份黄芪、350份黄柏、350份黄连和200份桂枝分别粉碎研磨至120～150目，得到各中药原料。
3.根据权利要求1所述的一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述催化降解反应的温度为135℃～165℃，时间为45min～90min。
4.根据权利要求1所述的一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述催化剂的添加质量为中药浆料中各中药原料总质量的8‰～20‰。
5.根据权利要求1所述的一种中药源生防制剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述催化剂由高锰酸钾和硫酸亚铁组成，其中，高锰酸钾的质量百分含量为60％～80％。
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