CN111465844A - 用于改进违禁品检测的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
描述了一种用于多级微分迁移率光谱仪(多级DMS)的系统及其操作和使用方法。将电离源中产生的离子引入多级DMS的分离区域,该分离区域包括至少两个DMS级。每个DMS级被配置为生成分离场和补偿场以表征、分离或选择离子种类。分离区域还包括放置在多级DMS的各个相邻级之间的离子改变级。离子的改变可以是化学的和物理的两者。然后通过法拉第板检测器或质谱仪测量或进一步表征通过多级DMS的所有DMS级分离、改变和选择性地通过的离子。
Description
交叉引用
为了优先权,本说明书依赖于2017年12月28日提交的名称为“Dual StageDifferential Mobility Spectrometer”的美国专利临时申请第62/611,313号,其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本说明书涉及用于微分迁移率光谱测定(DMS)的系统。更具体地,本说明书涉及多级DMS分析仪以及操作和使用方法。
背景技术
离子迁移率方法(诸如微分迁移率光谱测定(DMS))用于化学测量中,并且基于源自样品的离子的形成和这些离子在电场和支撑气体氛围中的表征。支撑氛围可以包括在从几托到环境压力范围内的压力下的空气、氮气以及包括氢气和氦气的气体的组合。电场中气体离子的表征是基于离子群的速度并且建立样品中物质的识别的测量。然后,物质识别可以用于提取关于样品的成分的信息。
在DMS中,离子表征发生在振荡的非对称电场中,这是通过在所施加场的极端情况下,在强场中变为场依赖性的离子迁移率系数中的差异而引起的。在DMS测量中,离子以气流中携带通过振荡场(也称为分离场,并且通常超过10,000V/cm),该振荡场在两个平行板之间形成,具有用于气体和离子流的窄间隙或通道。场依赖性迁移率产生离子的离轴位移,并且施加校正场以将离子重新定位到间隙的中心,在该间隙的中心处,离子通过法拉第板、质谱仪或其他检测器来记录信号。校正场或补偿场的扫描产生DMS分析仪中的所有离子的测量、微分迁移率光谱,其提供样品的化学测量。
基于场依赖性迁移率的原理,已经采用两种结构来表征强非对称电场中的气体离子。这些包括具有弯曲表面的结构,并且可以在被称为场非对称离子迁移率光谱测定(FAIMS)的技术实施方式中发现,并且具有在被称为微分迁移率光谱测定(DMS)的实施方式中发现的平面表面。即使存在相似之处,DMS与FAIMS之间的差异也是显著的,诸如,用于生成电场的所施加的波形、两个电场(分离场和补偿场)中的离子表征的总体概念以及控制用于测量的参数的方法。DMS和FAIMS两者都被认为是离子过滤器,而不是离子光谱仪。
尽管1秒至3秒提供了DMS光谱的最佳质量,但是小型DMS分析仪中所需的补偿场或电压的扫描大约为0.5秒。样品的化学信息可以从色散图中获得,其中,随着分离场改变重复获得DMS光谱。当分离场的变化足够大时,用于场依赖性迁移率的图案变得显而易见,用DMS分析仪提供关于物质的其他化学信息。在分离场的范围上同时扫描补偿场的时间本质上比获得单个DMS光谱慢,并且可能需要60秒或更长时间。
这里简要概述的DMS的原理与被称为微分迁移率分析或分析仪(DMA)的另一离子迁移率方法的原理截然不同。与DMS不同,在DMS中,离子的高场迁移率与低场迁移率之间的差异用于离子表征和分离,DMA仅基于离子的低场迁移率分离进行操作。操作原理的差异转化为实际实现的差异。尽管DMS仪器可以易于小型化,但是用于DMA的技术更大并且更复杂。
即使基于DMS的小型化分析仪可以提供高通用性和高灵敏度,但是对于在环境压力下的空气中操作的DMS分析仪,响应的特异性或选择性仍在某种程度上受到限制。响应的选择性受操作参数、漂移管设计和产生具有相对宽的峰宽的光谱的离子行为的控制。
在环境条件下操作的单级DMS分析仪具有有限的分辨能力,尤其是对于高于200amu的物质。来自具有这种分子质量的物质的离子趋于在接近0V的补偿电压下聚集,使来自其他感兴趣的物质和来自干扰两者的分析分辨率很小。随着要检测的违禁品物质的数量增加,单级DMS系统的这种行为可能对警报统计具有不利影响并且导致高假警报率(FAR)。
响应的选择还受DMS光谱中峰最大值之间的差异的控制。由于用于摩尔质量为150Da或更大的离子的峰趋向于接近零的补偿场,因此在DMS光谱中发生离子峰的显著重叠,并且来自具体物质的响应难以或无法与其他物质区分。当分析混合物,且尤其是复杂混合物时,这会导致响应选择性或假警报的损失。当DMS分析仪用于有毒或危险样品的测量时,高FAR降低了测量的值或置信度。
使用在环境压力下在空气中操作的分析仪来改进DMS中的响应的选择性的努力已经包括将化学改性剂、小的挥发性物质添加到支撑气体氛围中以改变用于离子的场依赖性迁移率系数。改性剂被添加到包括离子源的整个气体中,影响电离化学,并且有时干扰测量。
改进响应的选择性的另一方法是选择提供最佳峰位置的分离场,如由用于离子的色散图所控制的。这需要预先了解离子和干扰。
已经有两种方法来增加单级DMS的有限分辨能力或添加超出核心微分迁移率光谱的分析值。在第一种方法中,有时DMS包括在联用仪器(hyphenated instruments)中,试剂已经被添加到DMS分析仪中。这产生了离子环境的变化(没有离子的化学改变),该变化对离子的微分迁移率有影响并且有时补偿电压偏移,从而允许离子峰的更好分辨率。第二种方法是将单级DMS分析仪与其他仪器组合,例如,作为具有色谱仪的检测器,其中,化合物在其检测之前被预分离,以及作为具有质谱仪和迁移率光谱仪的预过滤器。本说明书的作者前面的已经将两个DMS单元组合成串联微分迁移率光谱仪(DMS/DMS)。使用DMS/DMS系统发现,具有两级而没有离子的化学改变或物理改变的DMS的过滤能力对于日益复杂的混合物(诸如在违禁品检测中发现的混合物)可能是不足的。
使用基本性能、峰宽和色散图的当前水平的DMS分析仪需要响应的选择性的进展,以在检测爆炸物、麻醉剂或其他感兴趣的物质,尤其是复杂混合物方面提供更大的置信度。这应该通过低功率、紧凑、手持或便携的DMS系统来实现,并且通过在空气氛围中在环境压力下的操作以合理的成本实现。
发明内容
结合系统、工具和方法描述和示出以下实施方式及其方面,该系统、工具和方法旨在是示例性和说明性,而不限制范围。
在一些实施方式中,本说明书公开了一种微分迁移率光谱仪(DMS)。DMS包括腔室和检测器。离子流从第一端朝向与第一端相对的第二端行进通过腔室。该腔室包括第一DMS级和第二DMS级,该第一DMS级被配置为在其中生成第一补偿非对称电场,以将离子种类的第一混合物与离子流分离,该第二DMS级被配置为在其中生成第二补偿非对称电场,以将离子种类的第二混合物与离开第一DMS级的离子种类的第一混合物分离。检测器设置在腔室的第二端处,并且被配置为在离子种类的第二混合物离开第二DMS级时从离子种类的第二混合物收集电荷,并且生成表示入射到检测器上的离子种类的第二混合物的特征信号。
在一些实施方式中,本说明书公开了一种进行微分迁移率光谱测定的方法。该方法包括在第一微分迁移率光谱仪(DMS)级接收多个离子流。该方法包括在第一DMS级内生成第一补偿非对称电场,以将离子种类的第一混合物与多个离子流分离,第一补偿非对称电场对应于离子种类的第一混合物。该方法包括在第二DMS级接收离子种类的第一混合物。该方法包括在第二DMS级内生成第二补偿非对称电场,以分离源自离子种类的第一混合物并在第二DMS级接收的离子种类的第二混合物,第二补偿非对称电场对应于离子种类的第二混合物。该方法包括从入射到检测器上的离子种类的第二混合物收集电荷。
在一些实施方式中,本说明书公开了一种微分迁移率光谱仪(DMS),其包括被配置为接收感兴趣的物质的样品并从该样品中生成离子的离子源。DMS包括腔室,该腔室包括第一端和与第一端相对的第二端。第一端耦接到离子源。该腔室限定漂移区域,由离子源生成的离子流行进通过该漂移区域。该腔室还包括多个DMS级,多个DMS级中的每个DMS级包括在其间限定分析区域的第一电极和第二电极。每个DMS级被配置为生成对应于离子种类的混合物的相应的补偿非对称电场,并将所选择的离子种类与通过腔室的离子流分离。DMS包括检测器,该检测器在第二端处耦接到腔室,并且被配置为从穿过所有多个DMS级的所选择的离子收集电荷。检测器还被配置为生成表示入射到检测器上的所选择的离子的特征信号。
在一些实施方式中,本说明书公开了一种多级微分迁移率光谱仪(DMS),其包括腔室,离子流从第一端朝向与第一端相对的第二端行进通过该腔室,所述腔室包括:多个DMS级,包括:第一DMS级,其被配置为在其中生成第一补偿非对称电场,以将离子种类的混合物与离子源中生成的离子流分离;第二DMS级,其被配置为在其中生成第二补偿非对称电场,以分离由第一DMS级过滤一些离子种类而产生的离子种类的第二混合物;设置在所述腔室的第二端处的至少一个检测器,所述检测器被配置为:收集从最后DMS级离开的离子种类的电荷;并且生成表示离开最后DMS级并且入射到所述检测器上的离子种类的特征信号。
任选地,该多级DMS还包括电离源,该电离源设置在所述腔室的第一端处并且被配置为:接收感兴趣的物质的样品;从该样品中生成离子;并且将所生成的离子导入所述多级DMS的第一DMS级中。
任选地,所述电离源还被配置为:接收试剂和掺杂剂中的至少一种;以及从样品以及试剂和掺杂剂中的至少一种中生成离子。
任选地,所述腔室还包括设置在任何一对相邻DMS级之间的至少一个改变级,所述改变级被配置为:从所述腔室中的相邻DMS对的前面的DMS级接收预过滤的离子群;对离子群执行化学改变和物理改变中的至少一种,从而从由至少一个前面的DMS级预过滤的离子群中产生改变的离子;以及将改变的离子导入所述多级DMS内的所述DMS对的所述后续DMS级中。
任选地,所述改变级包括至少一个裂解器,该裂解器被配置为解离由前面的DMS级预过滤的离子群。任选地,所述改变级包括至少一个混合腔室,在该混合腔室中,预定浓度的掺杂剂被注入到混合腔室之前从DMS级出现的离子混合物中。
任选地,所述第一DMS级包括第一电极和第二电极,该第一电极和第二电极在第一电极和第二电极限定分析间隙并且离子流穿过该分析间隙,所述第一电极和第二电极被配置为产生第一补偿非对称电场,该第一补偿非对称电场包括根据横向施加在所述第一电极和第二电极中的至少一个电极上的分离电压限定的分离场和根据横向施加在所述第一电极和第二电极中的至少一个电极上的补偿电压限定的补偿场。
任选地,多级DMS还包括电压发生器,该电压发生器由控制器操作并耦接到相应DMS级的对应电极,所述电压发生器被配置为:生成具有变化的振幅的波形,从而实现低场强与高场强之间的特征振荡;以及生成至少一个补偿电压信号,该补偿电压信号扫过预定范围的补偿电压和对应于用于离子种类的混合物的补偿场的设定补偿电压中的至少一个。
任选地,多级DMS被配置为与离子迁移率光谱测定(IMS)设备和离子阱迁移率光谱测定(ITMS)设备中的至少一个集成,其中,IMS设备和ITMS设备可以被放置在多级DMS之前或之后,并且允许在集成设备中进行其他离子表征。
任选地,多级DMS被配置为与所选择的类型的质谱仪集成,其中,质谱仪被放置在多级DMS之后,并且允许对从多级DMS的最后一级出现的离子进行其他表征。
任选地,多级DMS被配置为与基于气相色谱法和液相色谱方法或毛细管电泳中的至少一种的分离设备集成,所述分离设备被配置为执行样品预分离并且被放置在多级DMS的前面。
在一些实施方式中,本说明书公开了一种进行多级微分迁移率光谱测定的方法,所述方法包括:在第一微分迁移率光谱仪(DMS)级接收多个离子流;在第一DMS级内生成第一补偿非对称电场,以将第一离子种类群与多个离子流分离,第一补偿非对称电场对应于选择离子种类的第一级;在第二DMS级接收所选择的离子种类;在第二DMS级内生成第二补偿非对称电场,以分离在第一DMS级中选择的离子种类,第二补偿非对称电场对应于选择离子种类的第二级;以及在检测器上收集从多级DMS的最后DMS级出现的离子种类的电荷。
任选地,该方法还包括生成表示多级DMS腔室的不同DMS级中的离子过滤的多个步骤的特征信号。
任选地,该方法还包括在所选择的离子种类群离开所选择的DMS级之后,且在所选择的离子种类群进入后续DMS级之前,对所选择的离子种类群执行化学改变和物理改变中的至少一种。仍然任选地,执行化学改变和物理改变中的至少一种包括将预定浓度的掺杂剂引入所选择的离子种类群。仍然任选地,执行化学改变和物理改变中的至少一种包括解离第一选择的离子种类群。
任选地,在多级DMS的级内生成第一补偿非对称电场包括:在DMS级的第一电极和第二电极之间施加分离电压以生成分离场;并且在第一电极和第二电极之间施加补偿电压以生成增强分离场的补偿场,从而生成第一补偿非对称电场。
任选地,在第一电极和第二电极之间施加补偿电压包括将在第一电极和第二电极之间施加的电压扫过对应于存在于多级DMS的该特定级中的离子种类的具体特征的补偿电压范围。
任选地,多个离子流包括所选择的离子种类,并且可以包括至少一个未选择的离子种类群。
任选地,在第一DMS级内生成第一补偿非对称电场还包括沿着多个离子流的路径引导第一选择的离子种类群通过所选择的DMS级朝向后续DMS级。仍然任选地,在所选择的DMS级内生成第一补偿非对称电场还包括在横向于多个离子流的方向上并朝向所选择的DMS级的第一电极和第二电极中的一个电极移位至少一个未选择的离子种类。
任选地,该方法还包括在与所选择的DMS级的第一电极和第二电极中的一个电极接触时中和至少一个未选择的离子种类。
在以下提供的附图和详细描述中,将更深入地描述本说明书的前述和其他实施方式。
附图说明
本发明的这些和其他特征和优点将被进一步理解,因为当结合附图考虑时,通过参考详细描述,它们变得更好理解:
图1是根据本说明书的一些实施方式的示例性多级微分迁移率光谱仪(多级DMS)的框图;
图2是图1所示的DMS的示意图;
图3是根据本说明书的一些实施方式的使用图1和图2所示的多级DMS进行微分迁移率光谱测定的示例性方法的流程图;
图4是根据本说明书的一些实施方式的用于利用图1和图2所示的多级DMS的裂解器的启用和禁用进行爆炸物检测的干扰、乙二醇二硝酸酯(EGDN)和EGDN的片段的以任意单位表示的强度对补偿电压(V)的曲线图;
图5是根据本说明书的一些实施方式的用于利用图1和图2所示的多级DMS的不同试剂区域进行麻醉剂检测的芬太尼(Fentanyl)、THC和大麻酚(Cannabinol)的以任意单位表示的强度对补偿电压(V)的曲线图;
图6示出了根据本说明书的一些实施方式的用于确定用于不同DMS级的过滤条件的示例性处理;
图7示出了根据本说明书的一些实施方式的确定是否可以通过改变每个DMS级内的参数来实现选择性检测的示例性处理;以及
图8示出了根据本说明书的一些实施方式的用于实现多级DMS的另一示例性处理。
具体实施方式
本说明书针对多个实施方式。提供以下公开内容以使本领域普通技术人员能够实践本发明。本说明书中使用的语言不应被解释为任何一个具体实施方式的一般否定,或者用于限制超过其中所使用的术语的含义的权利要求。在不脱离本发明的精神和范围的情况下,本文所定义的一般原理可以应用于其他实施方式和应用。另外,所使用的术语和短语是为了描述示例性实施方式的目的,并且不应被认为是限制性的。因此,本说明书将被赋予包含与所公开的原理和特征一致的许多替换、修改和等同物的最宽范围。为了清楚起见,未详细描述与本发明相关的技术领域中已知的技术材料相关的细节,以避免不必要地模糊本说明书。
在本申请的说明书和权利要求书中,单词“包括(comprise)”、“包括(include)”和“具有(have)”中的每一个及其形式不必限于可以与单词相关联的列表中的成员。在本文中应注意,除非另有明确指示,否则结合具体实施方式描述的任何特征或组件可以与任何其他实施方式一起使用和实现。
本文描述的DMS系统和方法的实施方式提供了多级DMS系统。更具体地,来自分析物(诸如,例如爆炸物、麻醉剂或其他感兴趣的物质)的离子使用具有不同电场条件的两个或更多个后续级来表征以执行分离和表征。在某些实施方式中,离子在级之间化学改变或物理改变。这样的改变可以包括例如电荷交换、簇形成和碎裂。在其他实施方式中,离子在级之间没有化学改变或物理改变。
应当理解,当前公开的发明具有超过现有技术的许多明显的优点。首先,在多级DMS系统的优选实施方式中,有两个或更多个DMS级,并且在一级之后没有检测器直到最后一级之后。因此,对于具有n级的系统,在1级到n-1级中的任一级之后都没有检测器。在n级之后仅有一个检测器。第二,仅预选择的离子(不是不受控制的中性混合物)从前面的DMS级传递到后续DMS级。第三,在我们的多级DMS系统的不同级之间执行离子(不是中性分子)的化学和/或物理修饰或改变。第四,使用离子过滤器(因此是DMS),而不是像IMS的色散光谱仪,从而允许在多级DMS的不同级中的离子选择中的更大的灵活性。最后,DMS更易于小型化和每个DMS级中的低驻留时间(1ms至3ms),这允许两个以上的DMS级被组合成多级DMS,同时还保留了可能变得与多级IMS成问题的所需的离子强度。
图1是示例性DMS系统100的框图。DMS系统100包括离子源102、N个DMS级104和检测器106。包含样品的气流108进入离子源102,并且在某些实施方式中与掺杂剂或试剂110混合。在各种实施方式中,样品通过样品入口进入(诸如但不限于气相色谱法(GC)、蒸汽预浓缩器、筒和解吸器中的一个)。离子源102从气流108中生成离子112。如图1所示,离子112从离子源102通过后续DMS级104从一侧到另一侧流向检测器106。离子112在穿过每个DMS级104时经历分离和表征。N个DMS级104中的每一个DMS级利用不同的电场(有时被称为补偿非对称电场)来执行分离和表征。
DMS系统100包括通信地耦接到离子源102、N个DMS级104和检测器106的控制器114。控制器114被配置为控制DMS系统100的操作,包括例如控制N个DMS级104中的每个DMS级中的相应补偿非对称电场。控制器114可以包括例如用于生成分离电压信号和补偿电压信号的一个或多个信号发生器。控制器114还可以包括用于分离电压信号和补偿电压信号以及用于由检测器106生成的特征信号的一个或多个放大器。
图2是图1所示DMS系统100的示意图,包括设置在离子源102与检测器106之间的后续DMS级202、204、228、230和232。DMS系统100还包括改变级206、226、234和236,该改变级206、226、234和236分别设置在DMS级202与204、204与228、28与230以及230与232之间,并且被配置为对从DMS级202、204、228、230和232传递到每个后续DMS级202、204、228、230和232的离子112执行一个或多个化学改变或物理改变。
DMS极202包括电极208和210,电极208和210在电极208和210之间且在腔室或漂移管214内限定分析间隙212。控制器114控制DMS级202以生成非对称电场。非对称电场包括由在高强度电场与低强度电场之间振荡并在电极208和210之间施加的所选择的分离电压Sv产生的分离场。通常,分离电压以100千赫兹(kHz)与25兆赫兹(MHz)之间的频率振荡。例如,在某些实施方式中,分离电压从1MHz到3MHz变化。此外,分离场通常具有1000伏/厘米(V/cm)至60,000V/cm之间的强度。除了分离场之外,在电极208和210之间施加DC补偿电压Cv,即,分离场与根据补偿电压的限定的补偿场共存。补偿电压可以是固定的或变化的,即扫过Cv的范围,并且还与选择用于由DMS级202使用分离电压和补偿电压的特定组合(即补偿非对称电场)来表征的离子种类相关。在实施方式中,Cv具有在-50V与+50V之间的强度。
流过漂移管214和分析间隙212的离子112在其路径中通过振荡电场横向(即朝向电极208或210)移位。给定的离子种类根据该离子种类在高强度电场对低强度电场下的迁移率的差异而横向移位。补偿电压的施加抵消了该离子种类的横向位移。选择分离电压和补偿电压,使得所选择的离子种类在补偿非对称电场下将具有通过分析间隙212的零或接近零的净横向位移。选择补偿电压扫描而不是固定的补偿电压使得能够通过离子种类的光谱。这样的离子(例如,离子种类的光谱或离子的混合物)穿过DMS级202,并且在某些实施方式中,在进入DMS级204之前由改变级206处理。该离子流112在本文中被称为视线操作。所有其他离子经历朝向电极208或210的净位移,并且最终在与电极208和210碰撞时被中和。
中和的离子从测量中丢失。
场非对称离子迁移率光谱测定(FAIMS)系统(未示出)以与DMS系统100相同的原理操作,除了FAIMS系统不具有场均匀性。在DMS系统100中,离子112流过不弯曲的均匀电场。因此,通过该结构的离子112运动示出了离子112在漂移管214的表面之间的有规律的行为。尽管具有可以根据场极值之间的迁移率的差异来分离离子112的能力,但是在DMS系统100内不存在其他依赖性。分离场的增加需要增加的补偿场,并且随着由漂移管214的表面形成的间隙的边缘附近的离子损失而产生二次冲击。因此,增加的分离电压导致降低的离子强度。当从DMS系统100移除电场时,离子通量处于其最大值而没有离子区分。在具有弯曲表面的FAIMS系统中,由于内表面和外表面的半径的差异,离子场线是不均匀或不均化的。弯曲的场梯度或不均匀的离子场线导致第二离子行为叠加在迁移率差异的行为上。如上所述,通过迁移率系数的差异进行离子选择,并且对于分离场和补偿场的特定组合,离子被向内聚焦在表面之间的间隙中。该效果随着分离场的增加而增加。当从弯曲表面移除电场时,尽管新的进展可能允许离子传输仅有一些损失,但是历史上已经损失了离子传输。
通过DMS级202的流过漂移管214的离子112的所选择的离子种类或种类的混合物由改变级206处理。改变级206被配置为对所选择的离子施加一个或多个化学改变或物理改变,诸如,例如电荷交换、簇形成和解离,即碎裂。可以使用热能或电能来实现解离或碎裂。在一些实施方式中,碎裂场可以在1,000V/cm和60,000V/cm内变化。可以使用诸如正弦波、方波或非对称波之类的碎裂场波形或其组合。在某些实施方式中,改变级206可以包括混合腔室,在该混合腔室中,特定浓度的其他掺杂剂256被注入或混合到离子流中。由改变级206处理的离子(即改变的离子)然后被导入DMS级204中。
所选择的离子从DMS级202和改变级206直接传递到DMS级204。来自DMS级204和改变级226以及每个后续DMS级228、230和232以及改变级234和236的所选择的离子直接流入后续DMS级228、230和232。在某些实施方式中,改变级226、234和236可以包括混合腔室,在该混合腔室中,特定浓度的其他掺杂剂258、260和262分别被注入或混合到离子流中。在实施方式中,掺杂剂可以包括醇、醛、酮、卤代烃、乙腈、氨、供电子化合物和受电子化合物中的一种或多种。DMS级204、228、230和232分别包括电极216和218、238和240、244和246以及250和252,其分别限定分析区域220、242、248和254。DMS级204、228、230和232以与DMS级202相同的方式操作以生成由在电极216、218、238、240、244、246、250和252之间施加的分离电压和补偿电压生成的补偿非对称电场。用于DMS级204、228、230和232的补偿非对称电场不同于其他DMS级202、204、228、230和232的补偿非对称电场。在可选实施方式中,DMS系统100包括利用进一步不同于DMS级202、204、228、230和232的补偿非对称电场的相应补偿非对称电场操作的一个或多个其他DMS级。可以通过利用不同的分离电压、不同的固定补偿电压、不同的补偿电压扫描或其任意组合来实现不同的电场。
流过漂移管214的离子112中穿过所有DMS级202、204、228、230和232的所选择的离子由具有正极222和负极224的检测器106收集。入射到检测器106上的离子将它们相应的电荷沉积在检测器106上。由于在电极222和224之间形成的电势,检测器106生成特征信号。控制器114从检测器106接收特征信号。
图3是用于使用图1和图2所示的DMS系统100进行差分光谱测定的示例性方法300的流程图。通常,包括感兴趣的物质的样品的气流108被引入离子源102。离子源102从样品中生成多个离子112。在某些实施方式中,掺杂剂或试剂110也与气流108一起被引入,并且离子源102从样品和掺杂剂或试剂110的混合物中生成多个离子112。
同时参考图1、图2和图3,在310,气流108被接收在系统100内。在实施方式中,流速可以从50mL/min到5000mL/min变化。气体在第一DMS级202包括多个离子(112)流。在320中,第一DMS级202在第一DMS级202内生成第一补偿非对称电场,以将离子种类的第一混合物与气流108分离。更具体地,在分析间隙212中,在第一电极208与第二电极210之间横向生成第一补偿非对称电场。第一补偿非对称电场对应于离子种类的第一混合物。
通常,气流108包括多个离子112中的离子种类的第一混合物和至少一个未选择的离子种类。在生成第一补偿非对称电场时,第一DMS级202沿着气流108的路径引导离子种类的第一混合物通过第一DMS级朝向第二DMS级204。相反,第一补偿非对称电场在横向于气流108的方向上并朝向第一电极208和第二电极210中的一个电极移位至少一个未选择的离子种类。因此,离子种类的第一混合物通过第一DMS级202,而未选择的离子种类在与第一电极208和第二电极210中的一个电极接触时被中和,即,离子种类的第一混合物与未选择的离子种类分离。
第一DMS级202通过在第一电极208和第二电极210之间施加分离电压以生成分离场来生成第一补偿非对称电场。还在第一电极208和第二电极210之间施加补偿电压,以生成补偿分离场的影响的补偿场,从而生成第一补偿非对称电场。在某些实施方式中,补偿电压是对应于所选择的离子种类的固定电压。在其他实施方式中,补偿电压被施加为扫过补偿电压的范围,其中,补偿电压的范围对应于离子种类的混合物,例如,离子种类的第一混合物。在实施方式中,补偿电压在-50V至+50V的范围内。
在330中,通过第二DMS级204从第一DMS级202接收通过第一DMS级202与未选择的离子种类分离的离子种类的第一混合物。在340中,类似于第一DMS级202,第二DMS级204生成第二补偿非对称电场,以将离子种类的第二混合物与在第二DMS级204处从第一DMS级202接收的离子种类的第一混合物分离。第二补偿非对称电场对应于离子种类的第二混合物。
通常,穿过第一DMS级202进入第二DMS级204的气流108中的离子种类的第一混合物包括离子种类的第二混合物和至少一种其他未选择的离子种类。在生成第二补偿非对称电场时,第二DMS级204和后续DMS级228、230和232沿着气流108的路径引导离子种类的相应混合物通过DMS级204、228、230和232朝向检测器106。相反,后续补偿非对称电场在横向于气流108的方向上并朝向第一电极216、238、244和250以及第二电极218、240、246和252中的一个电极移位至少一个其他未选择的离子种类。因此,所选择的离子种类的混合物通过所有DMS级202、204、228、230和232,而未选择的离子种类在与第一电极216、238、244和250以及第二电极218、240、246和252中的一个电极接触时被中和,即,离子种类的混合物与气流108中的离子种类的第一混合物分离。
如在第一DMS级202中一样,后续DMS级204、228、230和232通过在第一电极216、238、244和250以及第二电极218、240、246和252之间施加分离电压以生成分离场来生成后续补偿非对称电场。还在第一电极216、238、244和250以及第二电极218、240、246和252之间施加补偿电压以生成增强分离场的补偿场,从而生成后续补偿非对称电场。在某些实施方式中,补偿电压是对应于所选择的离子种类的固定电压。在其他实施方式中,补偿电压被施加为扫过补偿电压的范围,其中,补偿电压的范围对应于离子种类的混合物,例如,离子种类的第二混合物。值得注意的是,在第一DMS级202中利用的第一补偿非对称电场不同于在第二DMS级204中利用的第二补偿非对称电场和在后续DMS级228、230和232中利用的所有后续补偿非对称电场。随后描述的图6示出了确定用于不同DMS级的过滤条件的示例性处理。
在某些实施方式中,方法300包括在与DMS级202、204、228、230和232串联(即,在视线范围内)设置的其他DMS级处接收气流108中的离子。在这样的实施方式中,方法300还包括在其他DMS级中生成相应的补偿非对称电场,以在气流108穿过漂移管214朝向检测器106时进一步分离或过滤气流108中的所选择的离子。
在某些实施方式中,方法300包括改变级206、226、234和236,在离子种类的第一混合物离开第一DMS级202、204、228和230之后并且在进入后续DMS级204、228、230和232之前,对离子种类的第一混合物执行化学改变和物理改变中的至少一种。这种化学改变或物理改变可以包括簇形成、电荷交换、解离或碎裂。在某些实施方式中,化学改变或物理改变包括在离子进入后续DMS级204、228、230和232之前将预定浓度的掺杂剂256、258、260和262引入气流108以与离子种类的第一混合物混合。在各种实施方式中,掺杂剂可以是醇、醛、酮、卤代烃、乙腈、氨、供电子化合物、受电子化合物或任何其他化合物中的一种或多种。在一些实施方式中,以十亿分之一(ppb)的浓度引入掺杂剂。在一些实施方式中,10%体积/体积(v/v)的气体改性剂浓度用于化学改变或物理改变。在一些实施方式中,温度用于期望的化学改变或物理改变。在一些实施方式中,使用-20℃至+150℃范围内的温度。在一些实施方式中,电场、光子(光)或湿度用于期望的化学改变或物理改变。
在利用其他DMS级的实施方式中,其他改变级也可以设置在任意两个后续DMS级之间,类似于设置在第一DMS级202与第二DMS级204之间的改变级206和设置在相应的DMS级204、228、230和232之间的改变级226、234和236。这样的改变级可以被配置为在离子种类的后续混合物进入后续DMS级以经历进一步的分离和表征之前,对离开前面的DMS级202、204、228、230和232的离子种类的后续混合物执行化学改变和物理改变中的一项或多项。
在350中,从入射到检测器106上的后续DMS级232中的最后一级的离子种类的混合物收集电荷。更具体地,当穿过所有DMS级202、204、228、230和232的所选择的离子接触检测器106时,所选择的离子(例如,最后后续DMS级232的离子种类的混合物)将相应的电荷沉积在检测器106的电极222和224上。检测器106生成表示离开后续DMS级中的最后一级的离子种类的混合物的特征信号。
图4是用于例如图1和图2所示的示例性DMS系统100中的爆炸物检测的强度(以任意单位表示)相对于以伏特(V)表示的补偿电压的曲线图400。例如,使用从入射到检测器106上的DMS系统100的最后DMS级的离子种类的混合物收集的电荷来绘制强度对补偿电压的关系图。例如,DMS级202、204、228、230和232之间的改变级206、226、234和236可以包括碎裂。碎裂被定义为将感兴趣的物质分解或降解为更小的粒子,该更小的粒子可以是离子或中性化合物。曲线图400包括曲线图402和曲线图404。曲线图402示出了DMS系统的碎裂改变级关闭的数据,并且曲线图404示出了DMS系统的碎裂改变级启用的数据。曲线图402和曲线图404的水平轴406是范围为-15V至5V的补偿电压。曲线图402和曲线图404的垂直轴408是范围为约0.55至约0.75的强度。在曲线图402中,乙二醇二硝酸酯(EGDN)410的强度和干扰物质(干扰412)的强度在具体补偿电压406下难以彼此分辨。当启用裂解器时,如曲线图404所示,EGDN的片段414的强度和干扰物质(干扰416)的强度易于彼此区分。EGDN 410和EGDN的片段414的强度线与干扰412和416的强度线之间的差异示出了DMS系统中改变级的优点。如果EGDN 410的强度不能与干扰412的强度区分,如曲线图402所示,则结果是来自干扰412的假警报。曲线图404示出EGDN的片段414的强度和干扰416的强度易于彼此区分,并且因此,没有假警报。DMS系统的改变级通过产生例如清楚地彼此区分物质的强度的曲线图404来降低爆炸物检测中的假警报率。
图5是用于例如图1和图2所示的示例性DMS系统100中的麻醉剂检测的以任意单位表示的强度对以伏特(V)表示的补偿电压的曲线图500。例如,使用从入射到检测器106上的DMS系统100的最后DMS级的离子种类的混合物收集的电荷来绘制强度对补偿电压的关系图。例如,DMS级202、204、228、230和232之间的改变级206、226、234和236可以包括试剂区域。曲线图500包括曲线图502、曲线图504和曲线图506。曲线图502示出了来自没有试剂区域的DMS系统的数据,并且曲线图504和曲线图506示出了来自具有不同试剂区域的DMS系统的数据。而曲线图502、曲线图504和曲线图506的水平轴508示出了补偿电压的范围为约-15V到10V。曲线图502、曲线图504和曲线图506的垂直轴510、512和514分别示出了强度范围分别为约0.1至0.4、约0.05至约0.25和约0至约0.35。在曲线图502中,在具体补偿电压(V)508下芬太尼516、THC 518和大麻酚520的强度难以彼此分辨。在曲线图504中,当离子源中形成的离子与异丙醇(IPA)混合使得气流108中的IPA的浓度大约为0.1%时,芬太尼522、THC 524和大麻酚526的强度有更好的分离。芬太尼522的强度可以易于与THC 524和大麻酚526的强度区分。然而,物质的所有强度应该易于彼此区分,使得每种物质可以被识别。在曲线图506中,当离子源中形成的离子在DMS系统的不同级中进一步与1.5%的其他试剂2-丁醇混合时,THC 530和大麻酚532的强度易于区分,因为大麻酚信号被抑制并且芬太尼强度528变得几乎为零。芬太尼516、522和528、THC 518、524和530以及大麻酚520、526和532的强度之间的差异示出了例如DMS系统100中改变级的优点。将两种试剂掺入DMS系统的不同级的离子流中导致曲线图504和曲线图506中芬太尼、THC和大麻酚的正确识别。DMS系统的改变级通过产生例如清楚地彼此区分物质的强度的曲线图504和曲线图506而导致在麻醉剂检测中的正确违禁品识别。
图6示出了根据本说明书的一些实施方式的用于确定用于上述不同DMS级的过滤条件的示例性处理。优选地,用于过滤离子的仪器条件将由制造商确定和优化,并且相应地实施到库中。这些条件之后将根据配置的程序自动应用。
在602中,根据一些实施方式,分析物和干扰被引入系统,诸如系统100。在采样期间,分析物和干扰作为电荷中性化合物被引入系统(602)。在该系统中,分子然后将被电离源(102)电离。
在604中,对于每个DMS级执行第一检查扫描。检查扫描包括改变以下项中的至少一个:分离电压(SV)的波形振幅、SV的波形类型、SV的频率、每个DMS级内的分析间隙的温度、每个DMS级的分析间隙内的湿度、流速、或控制每个DMS级内的离子的迁移率或微分迁移率并且因此在DMS级参数中分离它们的能力的任何其他实验参数。
控制器114被配置为能够调制每个参数的控制变量。在606中,针对每个DMS级处的参数的各种组合,调制、检查并记录具体SV和补偿电压(CV)。在608中,执行检查以确定是否已经获得期望的选择性。如果尚未获得期望的选择性水平,则在606中重复调制或检查,直到发现用于操作系统100的成功操作条件。参考图6,不同的过滤条件(诸如波形振幅、类型或频率、温度、湿度或流速)以预定顺序(诸如首先改变波形振幅,然后改变温度,然后改变湿度,然后改变流速)被修改和应用。控制器扫描用于第一级的SV和/或CV,并记录离子在哪组参数下传输通过漂移管的第一级。如果发现一组条件,诸如波形振幅、类型或频率、温度、湿度或流速(利用一个或多个区段),在这些条件下,从样品中生成的离子和来自干扰的离子具有不同的SV和CV组合用于检测,则针对已知的挑战(例如样品加干扰)实现期望的选择性水平。参数可以针对每个级而变化。参考图2,漂移管的每个单独区段可以在不同的参数下操作以产生不同的SV和CV组合。这些级可以是一个或几个漂移管的一部分,而漂移条件可以在每个级中变化。
图7示出了如以上所述并根据本说明书的一些实施方式的确定是否可以通过改变每个DMS级内的参数来实现选择性检测的示例性处理700。分析物和干扰被输入到系统704中,并且在多个级706、716、726中的每个极处施加一组碎裂条件,诸如波形振幅、类型或频率、温度、湿度或流速。在多个级708、718、728中的每个极之后确定补偿电压和/或分离电压并且将其进行比较以确定它们是否相同或它们的相对值。在CV相同的情况下,这意味着对于给定的一组条件(例如,条件组1),在条件组2下也需要相同的补偿电压以使离子通过并到达检测器板,在该检测器板处将生成检测信号714、724、734。在CV不相同的情况下,确定选择性检测可实现710、720、730。如果确定选择性检测可实现710、720、730,则记录该组相应的碎裂参数,将其编程到存储在电子数据库或表中的库中,并且使其可用于将来的检索以将那些参数用于检测。碎裂条件成为需要应用以实现有效警报的检测标准。需要实现的级的数量取决于样品的复杂性和应用的性质,包括任何物理尺寸、重量或电子限制。
图8示出了根据本说明书的一些实施方式的另一示例性处理。该处理的目的非常类似于图7所描述的处理的目的,但是包括潜在的碎裂步骤,以及与库中所存储的数据的比较以确定警报。分析物和干扰被输入到系统804中,并且在多个级806、816、826中的每个级处施加一组碎裂条件,诸如波形振幅、类型或频率、温度、湿度或流速。在多个级808、818、828中的每个极之后确定补偿电压和/或分离电压,并且将其与数据库或库中的检测通道进行比较。库中的“检测通道”是指与测量进行比较的数据库中的信息。如果来自当前测量的结果和输入到库中的结果充分匹配,则该结果可以满足警报的检测标准。更具体地,在CV与检测通道匹配的情况下,离子被传递到后续级,并且可以根据修改离子的至少一个或多个级846、856施加碎裂步骤,并且由此提供表征的另一机制。离子修改可以通过调制碎裂场、施加光子、增加温度或修改波形振幅846、856来实现。在离子穿过所有级的情况下,控制器可以检测离子并致动警报834。离子为了警报必须满足的检测标准越多,系统可能越确信匹配是真实警报,并且越有可能过滤掉假警报。在CV与库中的检测通道不匹配的情况下,控制器可以确定没有检测,并且因此不致动警报810、820、830。
本文描述的方法、系统和设备的示例性技术效果包括以下各项中的至少一项:提供以不同的补偿非对称电场操作的多个后续DMS级;通过利用多个后续DMS级改进DMS系统的选择性和分辨能力;利用多个后续DMS级表征离子种类的混合物,在后续DMS级对之间具有或不具有离子的化学改变或物理改变;改进DMS系统的分辨能力和选择性,而无需与DMA、离子迁移率光谱测定、气相色谱法、质谱测定或其他光谱测定或分析设备组合的其他成本、复杂性、功率以及体积;提供一个紧凑、低功耗和移动的DMS系统,对麻醉剂、爆炸物和其他感兴趣的物质具有良好的分辨能力和选择性;以及降低假警报率并改进麻醉剂、爆炸物和其他感兴趣的物质的表征和检测的置信度。
用于DMS系统的方法、系统和设备的示例性实施方式不限于本文所述的具体实施方式,而是系统的组件和/或方法的步骤可以与本文所述的其他组件和/或步骤独立地和分开地利用。例如,该方法还可以与其他非常规DMS系统组合使用,并且不限于仅用如本文所述的系统和方法来实践。相反,示例性实施方式可以结合可以受益于提高的效率、降低的操作成本和降低的资本支出的许多其他应用、设备和系统来实现和利用。
尽管本公开的各种实施方式的具体特征可以在一些附图中示出而不在其他附图中示出,但是这仅是为了方便。根据本公开的原理,附图的任何特征可以结合任何其他附图的任何特征来引用和/或要求保护。
以上示例仅说明了本说明书的系统的许多应用。尽管本文仅描述了本发明的几个实施方式,但是应当理解,在不脱离本发明的精神或范围的情况下,可以以许多其他具体形式来实施本发明。因此,本示例和实施方式应被认为是说明性的而不是限制性的,并且本发明可以在所附权利要求的范围内进行修改。
Claims (22)
1.一种多级微分迁移率光谱仪(DMS),包括:
腔室,离子流从第一端朝向与所述第一端相对的第二端行进通过所述腔室,所述腔室包括:
多个DMS级,所述多个DMS级包括:
第一DMS级,被配置为在其中生成第一补偿非对称电场,以将离子种类的混合物与在离子源中生成的所述离子流分离;
第二DMS级,被配置为在其中生成第二补偿非对称电场,以将通过所述第一DMS级过滤一些离子种类而产生的离子种类的第二混合物分离;以及
设置在所述腔室的所述第二端处的至少一个检测器,所述检测器被配置为收集从最后DMS级离开的所述离子种类的电荷,并且生成表示离开所述最后DMS级并且入射到所述检测器上的所述离子种类的特征信号。
2.根据权利要求1所述的多级DMS,还包括电离源,所述电离源设置在所述腔室的所述第一端处并且被配置为:
接收感兴趣的物质的样品;
通过所述样品生成离子;并且
将所生成的离子导入所述多级DMS的所述第一DMS级中。
3.根据权利要求2所述的多级DMS,其中,所述电离源还被配置为:
接收试剂和掺杂剂中的至少一种;并且
通过所述样品以及所述试剂和所述掺杂剂中的至少一种来生成所述离子。
4.根据权利要求1所述的多级DMS,其中,所述腔室还包括设置在任何一对相邻DMS级之间的至少一个改变级,所述改变级被配置为:
从所述腔室中的相邻DMS对的前面的DMS级接收预过滤的离子群;
对所述离子群执行化学改变和物理改变中的至少一种,从而通过由至少一个所述前面的DMS级预过滤的所述离子群产生改变的离子;并且
将所述改变的离子导入所述多级DMS内的所述DMS对的后续DMS级中。
5.根据权利要求4所述的多级DMS,其中,所述改变级包括至少一个裂解器,所述裂解器被配置为解离由所述前面的DMS级预过滤的所述离子群。
6.根据权利要求4所述的多级DMS,其中,所述改变级包括至少一个混合腔室,在所述混合腔室中,预定浓度的掺杂剂被注入到从所述混合腔室之前的DMS级出现的离子混合物中。
7.根据权利要求1所述的多级DMS,其中,所述第一DMS级包括第一电极和第二电极,所述第一电极和所述第二电极在所述第一电极和所述第二电极之间限定分析间隙,并且所述离子流穿过所述分析间隙,所述第一电极和所述第二电极被配置为产生所述第一补偿非对称电场,所述第一补偿非对称电场包括根据横向施加在所述第一电极和所述第二电极中的至少一个电极上的分离电压限定的分离场,以及根据横向施加在所述第一电极和所述第二电极中的至少一个电极上的补偿电压限定的补偿场。
8.根据权利要求7所述的多级DMS,还包括电压发生器,所述电压发生器由控制器操作并耦接到相应DMS级的对应电极,所述电压发生器被配置为:
生成具有变化的振幅的波形,从而实现低场强与高场强之间的特征振荡;并且
生成至少一个补偿电压信号,所述至少一个补偿电压信号扫过以下中的至少一个:预定范围的补偿电压和对应于用于离子种类的混合物的所述补偿场的设定补偿电压。
9.根据权利要求1所述的多级DMS,所述多级DMS被配置为与离子迁移率光谱测定(IMS)设备和离子阱迁移率光谱测定(ITMS)设备中的至少一个集成,其中,所述IMS设备和所述ITMS设备可以被放置在所述多级DMS之前或之后,并且允许在集成设备中进行其他离子表征。
10.根据权利要求1所述的多级DMS,所述多级DMS被配置为与所选择的类型的质谱仪集成,其中,所述质谱仪被放置在所述多级DMS之后,并且允许对从所述多级DMS的最后一级出现的离子进行其他表征。
11.根据权利要求1所述的多级DMS,所述多级DMS被配置为与基于气相色谱法和液相色谱法或毛细管电泳中的至少一种的分离设备集成,所述分离设备被配置为执行样品预分离并且被放置在所述多级DMS的前面。
12.一种进行多级微分迁移率光谱测定的方法,所述方法包括:
在第一微分迁移率光谱仪(DMS)级接收多个离子流;
在第一DMS级内生成第一补偿非对称电场,以将第一离子种类群与所述多个离子流分离,所述第一补偿非对称电场对应于选择离子种类的第一级;
在第二DMS级接收所选择的离子种类;
在所述第二DMS级内生成第二补偿非对称电场,以分离在所述第一DMS级中选择的离子种类,所述第二补偿非对称电场对应于选择离子种类的第二级;并且
在检测器上收集从多级DMS的最后DMS级出现的离子种类的电荷。
13.根据权利要求12所述的方法,还包括:生成表示多级DMS腔室的不同DMS级中的离子过滤的多个步骤的特征信号。
14.根据权利要求12所述的方法,还包括:在所选择的离子种类群离开所选择的DMS级之后且在所选择的离子种类群进入后续DMS级之前,对所选择的离子种类群执行化学改变和物理改变中的至少一种。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,执行所述化学改变和所述物理改变中的至少一种包括将预定浓度的掺杂剂引入所选择的离子种类群。
16.根据权利要求14所述的方法,其中,执行所述化学改变和所述物理改变中的至少一种包括解离第一选择的离子种类群。
17.根据权利要求12所述的方法,其中,在多级DMS的级内生成所述第一补偿非对称电场包括:
在所述DMS级的第一电极和第二电极之间施加分离电压以生成分离场;并且
在所述第一电极和所述第二电极之间施加补偿电压以生成增强所述分离场的补偿场,从而生成所述第一补偿非对称电场。
18.根据权利要求17所述的方法,其中,在所述第一电极和所述第二电极之间施加所述补偿电压包括:将在所述第一电极和所述第二电极之间施加的电压扫过对应于存在于多级DMS的所述级中的离子种类的具体特征的补偿电压范围。
19.根据权利要求12所述的方法,其中,所述多个离子流包括所选择的离子种类,并且可以包括至少一个未选择的离子种类群。
20.根据权利要求19所述的方法,其中,在所述第一DMS级内生成所述第一补偿非对称电场还包括:沿着所述多个离子流的路径朝向后续DMS级引导第一选择的离子种类群通过所选择的DMS级。
21.根据权利要求20所述的方法,其中,在所述所选择的DMS级内生成所述第一补偿非对称电场还包括:在与所述多个离子流成横向的方向上并朝向所选择的DMS级的第一电极和第二电极中的一个电极使所述至少一个未选择的离子种类移位。
22.根据权利要求21所述的方法,还包括在与所选择的DMS级的所述第一电极和所述第二电极中的一个电极接触时中和所述至少一个未选择的离子种类。
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