CN111455412A - 一种含阳极框的熔盐电解装置及其阳极固态物料添加方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含阳极框的熔盐电解装置，包括：电解槽，电解槽为顶端开口的中空圆柱状结构，从上至下依次包括小内径段和大内径段；阳极框，阳极框位于电解槽的大内径段的中部，通过骨架焊接于电解槽内侧面成圆环柱状结构，且其上面开口，底面和侧面为网状结构；收集塔和阴极。本发明的熔盐电解装置可稳定有效的将阴阳极间距离控制在一定范围，扩大阳极有效面积、电流效率，缩短电解周期，提高生产效率，达到半连续化生产效果。本发明还公开了一种阳极固态物料添加方法，适用于本发明的熔盐电解装置，实现了物料在保护性气氛下添加，隔绝空气中氧气、氮气等对熔盐电解的影响，且物料添加分布均匀，形成良好的阳极形貌，利于电解产量最大化。

Description

一种含阳极框的熔盐电解装置及其阳极固态物料添加方法

技术领域

本发明涉及冶金化工领域，尤其涉及一种含阳极框的熔盐电解装置及其阳极固态物料添加方法。

背景技术

熔盐电解，是一种以熔融状态的盐为电解介质，利用金属还原过程中的电势差对粗金属或合金进行电化学提纯或分离的工艺。其中，粗金属或合金通常作为可溶性阳极，在电解电压的作用下，释放出电子以离子形态溶入电解介质中，并迁移至阴极得到电子以金属形态析出。为便于操作，通常将粗金属压制成块制成阳极，或将粗金属直接装入框中，形成阳极框。

电解精炼工艺原理：电解过程中溶出电位比提纯金属高的杂质留在阳极，溶出电位比提纯金属低的杂质也同提纯金属一起溶入电解质中。精炼过程中溶出电位较低者，随提纯金属离子溶出，但是一般不会在阴极沉积，趋于富集在熔盐电解质中，精炼效果较好。溶出电位较高者，不会溶出，趋于留在阳极，精炼效果好。据实验研究可知，电解电压、离子迁移距离、电流密度是影响金属提纯以及生产效率的关键因素。

目前熔盐电解装置种类繁多。专利CN101775626A公开了一种熔盐电解法生产高纯钛的装置，该装置电解槽内设置有阳极框，但其加料方式为在反应器大盖上直接开设加料管，使物料加料过程暴露在空气中，且加入物料分布极不均匀，影响电解效率及产品质量。专利CN205653517U公开了的一种熔盐电解法工业生产高纯钛的装置，该装置阳极采用物料压制而成，装入过程复杂且气氛无法掌控。专利CN103834969B公开了一种熔盐电解装置，该装置具有密封性能好，加料过程处于气氛保护中等优点，但加入的物料沉积在装置底部，极间距随着物料电化学溶解而不断变化，导致电解产量波动较大，生产效率较低。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的缺陷，提出一种含阳极框的熔盐电解装置及其阳极固态物料添加方法，可稳定有效的将阴阳极间距离控制在一定范围，扩大阳极有效面积、电流效率，缩短电解周期，提高生产效率，达到半连续化生产的效果。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明第一方面是提供一种含阳极框的熔盐电解装置，包括

电解槽，所述电解槽为顶端开口的中空圆柱状结构，从上至下依次包括小内径段和大内径段；

阳极框，所述阳极框位于所述电解槽的大内径段的中部，通过骨架焊接于所述电解槽内侧面成圆环柱状结构，且其上面开口，底面和侧面为网状结构；

收集塔，所述收集塔为中空结构，其一端开口、另一端封闭，所述收集塔位于插板阀上方；所述收集塔的开口端、插板阀和电解槽开口端通过螺栓密封连接；所述收集塔在垂直于电解槽中心轴线方向上是可移动的；所述插板阀对应所述收集塔内部位置设有阻挡机构；

阴极，所述阴极一端浸入承装于所述电解槽的熔盐内。

进一步地，所述阳极框的圆环柱状结构内还设有若干阳极框支撑骨架。

进一步地，圆环柱状结构的所述阳极框的内环直径大于或等于所述电解槽小内径段的内径。

进一步地，所述阳极框的轴向长度大于或等于浸入熔盐内的所述阴极长度，且保持相对应。

进一步地，所述收集塔中下部壁面上还设有观察窗和保护气进口。

进一步地，所述收集塔顶部内壁中心位置安装有电动收放绳机，且吊索尾端设有挂钩。

本发明第二方面是提供一种阳极固态物料添加方法，适用所述熔盐电解装置，所述添加方法采用固态物料添加装置实现，所述固态物料添加装置包括吊杆和两端开口的桶体；

所述吊杆包括固定于其顶端的吊环、上部的定位销、底端的伞状结构；

所述桶体包括第一开口和第二开口，所述第一开口呈直线开口状，所述第一开口处设有第一定位结构用以限制所述定位销位置，并使所述吊杆轴线位于所述桶体中心处；所述第二开口呈收缩开口状，所述伞状结构在所述第二开口一侧位于所述桶体外，所述吊杆具有的吊环和定位销的一端在所述第一开口一侧位于所述桶体外；所述伞状结构的斜面与所述吊杆杆体之间的夹角为110°-140°。

进一步地，所述桶体中部外壁还设有支撑结构。

进一步地，所述桶体内对应所述第二开口上方设有第二定位结构，使所述吊杆轴线位于所述桶体中心处。

进一步地，所述阳极固态物料添加方法包括如下步骤：

S1：将固态物料添加入所述固态物料添加装置中；

S2：关闭所述插板阀，并移开所述收集塔，将所述固态物料添加装置连同其中的物料一起挂入所述收集塔内；将所述收集塔移回，抽真空后充入保护气体；

S3：打开所述插板阀，所述固态物料添加装置整体下降，当位于所述桶体中部外壁的支撑结构与所述插板阀上的阻挡机构接触吻合后，所述桶体停止下降；而所述吊杆继续下落，此时物料沿所述伞状结构开始下落，通过所述观察窗观察所述定位销与定位结构接触时停止下降操作；

S4：当物料添加完毕后，升起所述固态物料添加装置，关闭所述插板阀，移出所述收集塔，换上所述阴极，所述收集塔移回，抽真空、充入保护气体；

S5：打开所述插板阀，将所述阴极下降落入熔盐中，开始电解。

本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

本发明的熔盐电解装置，电解槽内侧面设有圆环柱状结构的阳极框，该装置可稳定有效的将阴阳极间距离控制在一定范围，扩大阳极有效面积、电流效率，缩短电解周期，提高生产效率，达到半连续化生产效果。

本发明的阳极固态物料添加方法，适用于本发明的熔盐电解装置，实现了物料在保护性气氛下添加，隔绝空气中氧气、氮气等对熔盐电解的影响，且物料添加分布均匀，形成良好的阳极形貌，利于电解产量最大化；具有设备简单、添加时间短、操作便捷等优势。

附图说明

图1为本发明熔盐电解装置的示意图；

图2为本发明电解槽的截面示意图；

图3为本发明固态物料添加装置的示意图，3-A为物料释放时状态，3-B为装置满料或空料状态；

图4为本发明固态物料添加入阳极框的截面示意图；

图5为本发明熔盐电解装置电解状态的截面示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-2所示和图5所示，熔盐电解装置包括：

电解槽14，电解槽14为顶端开口的中空圆柱状结构，从上至下依次包括小内径段和大内径段；

阳极框15，阳极框15位于电解槽14的大内径段的中部，通过骨架焊接于电解槽14内侧面成圆环柱状结构，且其上面开口，底面和侧面为网状结构；

收集塔11，收集塔为中空结构，其一端开口、另一端封闭，收集塔11位于插板阀13上方；收集塔11的开口端、插板阀13和电解槽11开口端通过螺栓密封连接；收集塔11在垂直于电解槽14中心轴线方向上是可移动的；插板阀13对应收集塔11内部位置设有阻挡机构；

阴极18，阴极18一端浸入承装于电解槽14的熔盐内。

在具体实施例中，本发明的阳极框15呈圆环柱状结构，通过骨架焊接在电解槽14内侧面，底面、侧面为网状结构，网状结构的孔径小于物料直径，并且阳极框15的圆环柱状结构内还设有若干阳极框支撑骨架16，在保持强度的同时便于离子迁移。

在具体实施例中，圆环柱状结构的阳极框15的内环直径大于或等于电解槽14小内径段的内径。

在具体实施例中，阳极框15的轴向长度大于或等于浸入熔盐内的阴极18的长度，且保持相对应，如此，极间距便能在电解过程中控制在一定范围。

在具体实施例中，阳极框15位于电解槽14的大内径段的中部，即阳极框15底部距离电解槽14底部留有一定距离，便于沉积收集阳极泥(溶出电位较高的杂质)，避免阳极泥沉积在阳极框底部，造成阳极框容量减少，同时延长电解槽寿命(如阳极泥沉积过多，将压缩电解槽电解空间，造成电解产量下降，此时需清炉大修，故通过留有一定距离可延长电解槽寿命)。

在具体实施例中，电解槽14为顶端开口的中空圆柱状结构，从上至下依次包括小内径段和大内径段，即电解槽14设计为大小两个不同内径，其中，内径较大部分用于容纳阳极框15，内径较小部分可以减少熔盐辐射散热造成的热量损失，且在阳极框15存在的状况下，保障了中心部位电解的空间一致性，便于上下移动取出阴极产物。

在具体实施例中，收集塔11中下部壁面上还设有观察窗12和保护气进口，实现了物料在密闭、保护性气氛下添加，避免了添加过程中引入空气，隔绝空气中氧气、氮气等对熔盐电解的影响。

在具体实施例中，收集塔11顶部内壁中心位置安装有电动收放绳机，且吊索17尾端设有挂钩。

本发明的上述熔盐电解装置，可稳定有效的将阴阳极间距离控制在一定范围，扩大阳极有效面积、电流效率，缩短电解周期，提高生产效率，达到半连续化生产效果。

如图3所示，固态物料添加装置包括吊杆24和两端开口的桶体26；

吊杆24包括固定于其顶端的吊环21、上部的定位销22、底端的伞状结构27；桶体26包括第一开口和第二开口，第一开口呈直线开口状，第一开口处设有第一定位结构23用以限制定位销22位置，并使吊杆24轴线位于桶体26中心处；第二开口呈收缩开口状，伞状结构27在第二开口一侧位于桶体26外，吊杆24具有的吊环21和定位销22的一端在第一开口一侧位于桶体26外；伞状结构27的斜面与吊杆24杆体之间的夹角为110°-140°；桶体26中部外壁还设有支撑结构25。

在具体实施例中，桶体26内对应第二开口上方设有第二定位结构28，使吊杆24轴线位于桶体26中心处。

如图4-5所示，阳极固态物料添加方法包括如下步骤：

S1：将固态物料30添加入固态物料添加装置中；

S2：关闭插板阀13，并移开收集塔11，将固态物料添加装置连同其中的物料一起挂入收集塔11内(吊环21挂入吊索17尾端的挂钩)；将收集塔11移回，抽真空后充入保护气体；

S3：打开插板阀13，固态物料添加装置整体下降，当位于桶体26中部外壁的支撑结构25与插板阀13上的阻挡机构接触吻合后，桶体26停止下降；而吊杆24继续下落，此时物料沿伞状结构27开始下落，通过观察窗12观察定位销22与定位结构23接触时停止下降操作；

S4：当物料30添加完毕后，升起固态物料添加装置，关闭插板阀13，移出收集塔11，换上阴极18，收集塔11移回，抽真空、充入保护气体；

S5：打开插板阀23，将阴极18下降落入熔盐中，开始电解。

在具体实施例中，阳极框15顶面的水平高度控制在伞状结构27的下端面及斜面延长线以下，便于物料加入阳极框中。

本发明的阳极固态物料添加方法，使物料下落时沿伞状结构27斜面下落，且其轨迹以吊杆24为中心，360°沿伞面下落。落入阳极框15中时圆周线上分布均匀，形成高度一致的、良好的阳极形貌，利于电解效率、产量最大化。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种含阳极框的熔盐电解装置，其特征在于，包括

电解槽，所述电解槽为顶端开口的中空圆柱状结构，从上至下依次包括小内径段和大内径段；

阳极框，所述阳极框位于所述电解槽的大内径段的中部，通过骨架焊接于所述电解槽内侧面成圆环柱状结构，且其上面开口，底面和侧面为网状结构；

收集塔，所述收集塔为中空结构，其一端开口、另一端封闭，所述收集塔位于插板阀上方；所述收集塔的开口端、插板阀和电解槽开口端通过螺栓密封连接；所述收集塔在垂直于电解槽中心轴线方向上是可移动的；所述插板阀对应所述收集塔内部位置设有阻挡机构；

阴极，所述阴极一端浸入承装于所述电解槽的熔盐内。

2.根据权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述阳极框的圆环柱状结构内还设有若干阳极框支撑骨架。

3.根据权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，圆环柱状结构的所述阳极框的内环直径大于或等于所述电解槽小内径段的内径。

4.根据权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述阳极框的轴向长度大于或等于浸入熔盐内的所述阴极长度，且保持相对应。

5.根据权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述收集塔中下部壁面上还设有观察窗和保护气进口。

6.根据权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述收集塔顶部内壁中心位置安装有电动收放绳机，且吊索尾端设有挂钩。

7.一种阳极固态物料添加方法，适用如权利要求1-5任一项所述的熔盐电解装置，所述添加方法采用固态物料添加装置实现，其特征在于，所述固态物料添加装置包括吊杆和两端开口的桶体；

所述吊杆包括固定于其顶端的吊环、上部的定位销、底端的伞状结构；

所述桶体包括第一开口和第二开口，所述第一开口呈直线开口状，所述第一开口处设有第一定位结构用以限制所述定位销位置，并使所述吊杆轴线位于所述桶体中心处；所述第二开口呈收缩开口状，所述伞状结构在所述第二开口一侧位于所述桶体外，所述吊杆具有的吊环和定位销的一端在所述第一开口一侧位于所述桶体外；所述伞状结构的斜面与所述吊杆杆体之间的夹角为110°-140°。

8.根据权利要求7所述的阳极固态物料添加方法，其特征在于，所述桶体中部外壁还设有支撑结构。

9.根据权利要求7所述的阳极固态物料添加方法，其特征在于，所述桶体内对应所述第二开口上方设有第二定位结构，使所述吊杆轴线位于所述桶体中心处。

10.根据权利要求7所述的阳极固态物料添加方法，其特征在于，所述阳极固态物料添加方法包括如下步骤：

S1：将固态物料添加入所述固态物料添加装置中；

S2：关闭所述插板阀，并移开所述收集塔，将所述固态物料添加装置连同其中的物料一起挂入所述收集塔内；将所述收集塔移回，抽真空后充入保护气体；

S3：打开所述插板阀，所述固态物料添加装置整体下降，当位于所述桶体中部外壁的支撑结构与所述插板阀上的阻挡机构接触吻合后，所述桶体停止下降；而所述吊杆继续下落，此时物料沿所述伞状结构开始下落，通过所述观察窗观察所述定位销与定位结构接触时停止下降操作；

S4：当物料添加完毕后，升起所述固态物料添加装置，关闭所述插板阀，移出所述收集塔，换上所述阴极，所述收集塔移回，抽真空、充入保护气体；

S5：打开所述插板阀，将所述阴极下降落入熔盐中，开始电解。

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