CN111436455A - 金属有机骨架材料的抗真菌用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及非医药领域，提供了金属有机骨架材料的一种新用途。使真菌与金属有机骨架材料接触达到杀灭真菌的作用，所述金属有机骨架材料由金属源及有机配体作用形成。本发明使用金属有机骨架材料，不仅抗菌效果优良，而且不存在辐射、高温等危害。

Description

金属有机骨架材料的抗真菌用途
技术领域
本发明属于非医药领域，具体涉及一种使用金属有机骨架材料的抗真菌用途及抗菌装置。
背景技术
真菌是一类广泛存在于自然界与人体中的微生物，其中有一部分的真菌是引起人类和动物的病原体。现在环境污染情况不容乐观，央视《走进科学》栏目曾经报道，雾霾天气下，PM2.5中携带有大量的细菌、真菌和DNA病毒，最低估计有1300多种。同时研究表明，哪里最常被接触，哪里的真菌就越多。因此在现在污染环境条件下，在医院、学校、单位、家庭等所有人类聚集活动场所，杀灭环境中的一些有害真菌，显得尤为重要。并且，真菌不容易被杀灭，目前常用的抗真菌的方法例如高温、紫外等，不仅需要特殊的设备，而且具有紫外辐射、高温等危险。仍需要一种温和、简便的抗真菌方法。
金属有机骨架是一类多孔材料，由金属源（例如金属团簇、金属氧化物或金属盐等）与有机配体作用形成具有周期性网络结构的有机无机杂化材料，具有孔隙率高、官能团丰富、孔道有序、结构多样等众多优点，目前该新型功能性材料在气体储存与分离、催化、膜、传感、生物医学成像等领域发挥着重要作用。
发明内容
本发明提供了金属有机骨架材料的新用途，即金属有机骨架材料抗真菌的用途，其中使真菌与金属有机骨架材料接触，所述金属有机骨架材料由金属源及有机配体作用形成。
优选地，使所述真菌与所述金属有机骨架材料接触10-300分钟。
优选地，相对于105 CFU/mL的所述真菌，所述金属有机骨架材料的用量为1-50mg/mL。
优选地，所述真菌包括白色念珠菌、黑曲霉菌。
优选地，所述金属源中的金属元素选自Cu、Zn、Fe、Ni、Zr、V、Ce中的至少一种。
更优选地，所述金属源中的金属元素选自Cu、Zn、Zr中的至少一种。
优选地，所述有机配体选自均苯三甲酸、1，3，5-三（4-羧基苯基）苯、2-氨基对苯二甲酸、2-甲基咪唑、苯并咪唑中的至少一种。
另外，本发明还提供一种抗菌装置，包含金属有机骨架材料，所述金属有机骨架材料由金属源及有机配体作用形成。
优选地，所述金属源中的金属元素选自Cu、Zn、Fe、Ni、Zr、V、Ce中的至少一种。
更优选地，所述金属源中的金属元素选自Cu、Zn、Zr中的至少一种。
优选地，所述有机配体选自均苯三甲酸、1，3，5-三（4-羧基苯基）苯、2-氨基对苯二甲酸、2-甲基咪唑、苯并咪唑中的至少一种。
本发明提供了金属有机骨架材料的新用途，通过使金属有机骨架材料与真菌接触，能够快速高效得杀灭非人体环境中的真菌，并且与现有的杀灭真菌的方法，例如紫外照射、高温杀菌等相比，不存在辐射、高温等危害，使用条件温和，操作更简便。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
图1为抗真菌效果的示意图；
图2为实施例1-4、9-10所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱，其中图2A为实施例1所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱，图2B为实施例2和实施例9所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱，图2C为实施例3和实施例10所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱，图2D为实施例4所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱；
图3为实施例5-8、11所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱，其中图3A为实施例5所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱，图3B为实施例6和实施例11所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱，图3C为实施例7所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱，图3D为实施例8所用的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明所使用的术语等为本领域通常具有的含义，以下对本发明所使用的一些技术术语进行解释及定义。
本发明中的“抗真菌”指的是采用化学或物理方法杀灭真菌或妨碍真菌生长繁殖及其活性的过程。在本发明中，尤其指的是存活的真菌的浓度在与金属有机骨架材料接触后，与在金属有机骨架材料接触前相比，具有明显降低。
本发明方法所使用的“金属有机骨架材料”，是一类功能多孔材料，由金属源（例如金属团簇、金属氧化物或金属盐等）与有机配体通过配位作用构筑而成，兼具无机和有机孔材料的优点，具有比表面积高、孔道有序可重复、官能团丰富、稳定性好、结构多样等特点。本发明使用的金属有机骨架材料可以使用本领域已知的方法合成，例如水热法、搅拌静置法、电解法、纺丝法、微波法、热压法等。上述合成方法例如记载于Katz, M. J. et al. Afacile synthesis of UiO-66, UiO-67 and their derivatives. Chem. Commun.49,9449-9451, (2013)；Park, K. S. et al. Exceptional chemical and thermalstability of zeolitic imidazolate frameworks. P. Natl. Acad. Sci. U S A.103,10186-10191, (2006)；Li S. et al.Creating Lithium-Ion Electrolytes withBiominmetic Ionic Channels in Metal-Organic Frameworks. DOI: 10.1002/adma.201707476.等文献中。不同的合成方法制备的金属有机骨架材料均具有抗真菌的用途，其中，热压法是本申请的发明人首创的方法，其记载于中国发明专利ZL201510630401.X，上述专利或文献全文引入本发明。
本发明公开了金属有机骨架材料的抗真菌用途，其中使真菌与金属有机骨架材料接触，金属有机骨架材料由金属源及有机配体作用形成。
金属有机骨架材料可以用于各种常见真菌的杀灭，例如白色念珠菌、黑曲霉菌、黄曲霉菌、毛霉菌、酵母菌、新型隐球菌等。以下实施例以白色念珠菌及黑曲霉菌为例进行说明。
关于金属有机骨架材料，其由金属源及有机配体作用形成。本领域技术人员可以使用已知的、如本发明上文所述的方法合成金属有机骨架材料，上述方法合成的金属有机骨架材料均具有卓越的抗真菌效果。
本发明的金属有机骨架材料的金属源可以为金属团簇、金属氧化物、金属离子等，金属源中包含的金属元素可以自由选择，例如为Mg、Sc、Y、Ti、Zr、V、Nb、Cr、Mo、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ni、Cu、Zn、Cd、Al、Ga、In、Ce、Nd、Sm、Gd、Er、Si中的至少一种。优选地，金属元素包含Cu、Zn、Fe、Ni、Zr、V、Ce中的至少一种。更优选地，金属元素包含Cu、Zn、Zr中的至少一种。当金属元素为Cu、Zn、Zr中的至少一种时，得到的金属有机骨架材料具有更优良的抗真菌效果，抗真菌效果达到90%、甚至医用抗菌标准以上。有机配体可以为含氧、氮等的多齿有机配体，例如均苯三酸、2，5二羟基对苯二甲酸、对苯二甲酸、1，3，5-三（4-羧基苯基）苯、2-氨基对苯二甲酸、2-甲基咪唑、苯并咪唑等。
在本发明中，所制备的金属有机骨架材料通过X射线粉末衍射进行表征，其中使用的仪器为Bruker D8 Advance（布鲁克，德国），参数为电压40Kv、电流15mA、Cu靶、λ＝0.154nm。
可以根据抗菌的实际需求优化接触时间、金属有机骨架材料的用量等参数。优选地，使真菌与金属有机骨架材料接触10分钟以上，抗菌效果更优。更优选的，接触时间为10-300分钟。对于金属有机骨架材料的用量，可以自由选择，从成本以及效率考虑，优选相对于105 CFU/mL的真菌，金属有机骨架材料的用量为1-50mg/mL。
以下实施例1-11评估了金属有机骨架材料的抗真菌效果。其中，接触时间为1小时、金属有机骨架材料的用量为8mg/mL。实施例1-8使用的真菌为白色念珠菌，实施例9-11使用的真菌为黑曲霉菌。
实施例1
如图1所示，将2 mL的白色念珠菌（ATCC 10231）悬浮液（原始浓度C0=105CFU mL–1）逐滴均匀滴涂在负载有金属有机骨架1的基材2（本实验中使用无纺布，其他可用的基材例如可以是真丝布，玻纤，金属网，泡沫金属，聚氨酯海绵，三聚氰胺海绵等）表面上，基材2浸泡在无菌蒸馏水3中。1小时后，用20 mL 0.9%（w/v）的生理盐水溶液对以上负载有金属有机骨架的基材进行洗脱处理，然后采用2倍稀释法对洗脱液进行逐级稀释，然后取稀释的样品（50μL）置于营养琼脂培养基上。这些平板在37℃下孵育20小时，进行活细胞计数，得到抗菌后浓度（C）。在本发明中，抗菌效果表示为（C0-C）/C。在上述情况下，进行了空白组对照实验，即只有基材，没有金属有机骨架材料。所有实验重复三次，以三次结果的平均值为最终结果。
本实施例中使用金属源为硝酸铈、有机配体为1,3,5-三(4-羧基苯基)苯制备的金属有机骨架材料。制备的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱如图2A所示，其中1表示模拟曲线，2表示实验曲线。如图所示，制备的金属有机骨架材料与模拟曲线吻合，说明成功得到了金属有机骨架材料。
实施例2
除了金属有机骨架材料的金属源为硝酸铜、有机配体为均苯三甲酸，其他与实施例1相同。制备的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱如图2B所示，其中3表示模拟曲线，4表示实验曲线。如图所示，制备的金属有机骨架材料与模拟曲线吻合，说明成功得到了金属有机骨架材料。
实施例3
除了金属有机骨架材料的金属源为硝酸铁、有机配体为均苯三甲酸，其他与实施例1相同。制备的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱如图2C所示，其中5表示模拟曲线，6表示实验曲线。如图所示，制备的金属有机骨架材料与模拟曲线吻合，说明成功得到了金属有机骨架材料。
实施例4
除了金属有机骨架材料的金属源为四水合硝酸锌以及硝酸镍（摩尔比，Zn：Ni＝1:2）、有机配体为2-甲基咪唑，其他与实施例1相同。制备的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱如图2D所示，其中7表示模拟曲线，8表示实验曲线。如图所示，制备的金属有机骨架材料与模拟曲线吻合，说明成功得到了金属有机骨架材料。
实施例5
除了金属有机骨架材料的金属源为三氯化钒、有机配体为1,3,5-三(4-羧基苯基)苯，其他与实施例1相同。制备的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱如图3A所示，其中9表示模拟曲线，10表示实验曲线。如图所示，制备的金属有机骨架材料与模拟曲线吻合，说明成功得到了金属有机骨架材料。
实施例6
除了金属有机骨架材料的金属源为四氯化锆、有机配体为2-氨基对苯二甲酸，其他与实施例1相同。制备的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱如图3B所示，其中11表示模拟曲线，12表示实验曲线。如图所示，制备的金属有机骨架材料与模拟曲线吻合，说明成功得到了金属有机骨架材料。
实施例7
除了金属有机骨架材料的金属源为四水合硝酸锌、有机配体为苯并咪唑，其他与实施例1相同。制备的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱如图3C所示，其中13表示模拟曲线，14表示实验曲线。如图所示，制备的金属有机骨架材料与模拟曲线吻合，说明成功得到了金属有机骨架材料。
实施例8
除了金属有机骨架材料的金属源为四水合硝酸锌、有机配体为2-甲基咪唑，其他与实施例1相同。制备的金属有机骨架材料的X射线衍射图谱如图3D所示，其中15表示模拟曲线，16表示实验曲线。如图所示，制备的金属有机骨架材料与模拟曲线吻合，说明成功得到了金属有机骨架材料。
实施例9
除了使用的真菌为黑曲霉菌（ATCC 16404）外，其他与实施例2相同。
实施例10
除了使用的真菌为黑曲霉菌外，其他与实施例3相同。
实施例11
除了使用的真菌为黑曲霉菌外，其他与实施例6相同。
上述实施例1-11所使用的金属有机骨架材料、真菌以及抗菌效果记录于表1中。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过以上实施例可以看出，不同的金属有机骨架材料对白色念珠菌和黑曲霉菌具有良好的抗菌效果，抗菌效果均在85%以上，甚至达到99.99%。
此外，本发明的发明人对不同的接触时间以及金属有机骨架材料的用量分别设计了不同的实施例，如下所示，实施例12-17涉及不同接触时间、实施例18-21涉及不同的金属有机骨架材料的用量。实施例12-21使用以金属源为四氯化锆、有机配体为2-氨基对苯二甲酸制备而成的金属有机骨架材料为例，使用实施例1的方法进行检测。具体结果如表2-3所示。
表2
Figure 283947DEST_PATH_IMAGE002
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE003
通过以上实施例可以看出，金属有机骨架材料在不同用量以及不同的接触时间下均取得了优良的抗真菌效果，有的甚至达到医用抗菌标准以上，具有广阔的市场应用。

Claims (11)

1.金属有机骨架材料抗真菌的用途，其中使真菌与金属有机骨架材料接触，所述金属有机骨架材料由金属源及有机配体作用形成。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，使所述真菌与所述金属有机骨架材料接触10-300分钟。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，相对于105 CFU/mL的所述真菌，所述金属有机骨架材料的用量为1-50mg/mL。
4.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述真菌包括白色念珠菌、黑曲霉菌。
5.根据权利要求1-4其中任一项所述的用途，其特征在于，所述金属源中的金属元素选自Cu、Zn、Fe、Ni、Zr、V、Ce中的至少一种。
6.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属源中的金属元素选自Cu、Zn、Zr中的至少一种。
7.根据权利要求1-4其中任一项所述的用途，其特征在于，所述有机配体选自均苯三甲酸、1，3，5-三（4-羧基苯基）苯、2-氨基对苯二甲酸、2-甲基咪唑、苯并咪唑中的至少一种。
8.一种抗菌装置，其特征在于，包含金属有机骨架材料，所述金属有机骨架材料由金属源及有机配体作用形成。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述金属源中的金属元素选自Cu、Zn、Fe、Ni、Zr、V、Ce中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述金属源中的金属元素选自Cu、Zn、Zr中的至少一种。
11.根据权利要求8-10其中任一项所述的装置，其特征在于，所述有机配体选自均苯三甲酸、1，3，5-三（4-羧基苯基）苯、2-氨基对苯二甲酸、2-甲基咪唑、苯并咪唑中的至少一种。
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