CN111426738B - 一种土壤/地下水修复过程电化学原位监测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种土壤/地下水修复过程电化学原位监测方法：向目标体系中放入电极柱，连接电位仪与电脑，监测开路电位变化，根据电位稳定时的改变方向判断修复情况，若加入修复剂后电位下降则体系呈污染状态，电位上升则体系修复完成。本发明解决了目前土壤/地下水系统污染物浓度异位检测带来的耗时及药剂浪费，且操作简单、装置便携，在环境修复监测方面可以得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于环境化学领域，具体涉及一种土壤/地下水修复过程电化学原位监测装置及方法，适用于(类)芬顿试剂修复有机污染土壤/地下水系统的修复过程监测。
背景技术
随着工业化的发展，土壤与地下水污染问题日益严重。其中，由于煤化工、石油化工等产业带来的有机物污染问题十分严重，有机物污染修复成为一件刻不容缓的大事。在实际体系中，地下水与土壤往往是共存的体系。基于此，许多研究者提出了一系列土壤/地下水系统治理技术，但仍缺乏合适的现场监测方法，这对土壤/地下水系统的修复进程造成了严重的阻碍。
目前，场地土壤/地下水修复状态的识别需要取样后异位检测，这导致了修复剂用量的无法控制，并意味着修复周期的加长或修复剂的浪费。值得注意的是，不同时期、不同位置的土壤/地下水污染程度可能不同，因此某部分土壤/地下水的前期预实验并不能保证其他土壤/地下水的同样修复情况。基于上述限制，添加修复剂后，一方面操作者需等待长期的异位检测结果以判断每次添加是否成功修复，另一方面由于无法实时判断修复成功与否，可能会致使修复剂的过量加入。因此，土壤/地下水修复亟需一种能场地实时监测修复效果的原位监测手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种土壤/地下水修复过程电化学原位监测方法。
为实现上述目的，本发明提供的土壤/地下水修复过程电化学原位监测方法是：
向目标体系中放入电极柱，连接电位仪与电脑，监测开路电位变化，根据电位稳定时的改变方向判断修复情况，若加入修复剂后电位下降则体系呈污染状态，电位上升则体系修复完成。
所述的方法中，开路电位的监测使用掌上电位仪。
所述的方法中，电极柱末端位于土壤与地下水界面上方5厘米以上。
所述的方法中，修复剂包括过氧化氢溶液，及添加小分子酸的过氧化氢溶液。
所述的方法中，过氧化氢按有效过氧化氢的含量计算在混合溶液中的浓度为3.0-20％，所述小分子酸在混合溶液中的浓度为0.1-10％，所述小分子酸为草酸或柠檬酸。
所述的方法中，污染物包括石油烃；污染物浓度高于1ppm则视为存在污染，低于1ppm则视为修复完成。
所述的方法中，电极柱的工作电极与参比电极固定于聚四氟乙烯柱内部，间隙处由环氧树脂胶填充，两个电极相对位置固定且不漏电，电极柱的导线为玻璃纤维与硅橡胶双层保护的导线，导线外部为PVC软管，PVC软管的每一段设有接头相互连接，导线连接处由环氧树脂胶粘连。
所述的方法中，聚四氟乙烯柱外部为设有螺纹可旋开的聚四氟乙烯外壳。
本发明的优点在于：
(1)本发明采用开路电位监测方法，能实时监测土壤/地下水修复效果，从而缩短修复周期、减少修复剂浪费，具有工业运用的潜力，为土壤/地下水修复提供了便捷的监测手段。
(2)本发明无需土壤/地下水后处理，能够得到场地的原始信息。
(3)本发明对操作者要求较低，判断方法简单、干扰较小，只需要比较应前与稳定后的电位大小，即得到修复成功与否的信息。
附图说明
图1是干净土壤/地下水系统中加入修复剂的开路电位监测。
图2是石油烃污染土壤/地下水系统修复过程开路电位监测。
图3是石油烃污染土壤/地下水系统修复过程石油烃浓度变化。
图4是石油烃污染土壤/地下水系统修复过程红外光谱图。
图5是土壤/地下水系统开路电位监测示意图。
图6是南京石油烃污染场地修复过程石油烃浓度变化情况。
图7是南京石油烃污染场地体系修复过程开路电位监测。
具体实施方式
本发明借助电化学检测手段实时监测土壤/地下水修复过程。由于修复剂与土壤/地下水中的污染物反应时会产生不同电子转移情况，且上述自发反应均能产生电位的改变，因此电位改变的方向可以帮助识别土壤/地下水的修复状态。
作为一种较为成熟的电化学检测手段，开路电位能检测不带负载时工作电极和参比电极之间的电位差，即能获取修复过程中土壤/地下水自发反应的电位变化情况。土壤/地下水与修复剂接触后，能自发反应并到达平衡状态，这一过程会发生电位的改变并达到稳定。而随着修复剂的逐步加入，土壤/地下水状态不断发生改变，因而每次添加所产生的电信号也不尽相同。对于污染物浓度较高的土壤/地下水，双氧水能氧化污染物，从而表现为电位下降。而对于修复完成或未污染的土壤/地下水，污染物浓度基本不变，修复剂浓度增大使得电位上升。因此，本发明是通过电位改变的正负方向来实时判断土壤/地下水系统的修复情况。
使用开路电位的监测方法，可以判断修复剂的消耗情况、评价土壤/地下水的修复状态。对于环境污染的修复，这些特性均是值得研究者关注的内容，有利于实时性地评价修复剂效果和识别土壤/地下水修复状态。
同样是检测电位的变化，电位滴定法被用于石油烃浓度的确定，氧化还原电位被用于检测土壤/地下水的整体氧化还原能力。其中，GB/T11136-1989标准即石油烃类溴指数测定法，采用电位滴定法，通过检测与溴反应的物质得到电位突跃的电位滴定曲线，从而判断石油烃浓度。然而，该方法需要取样后异位检测，这破坏了样品原有的状态，且致使时间周期延长。同时，样品需要找到合适的溶剂并溶解测试，这一操作增加了测试流程并只能得到间接信息，而本发明则能直接得到土壤/地下水在场地状态的直接信息。并且该电位滴定法需要另外投加标定试剂(溴化钾-溴酸钾标准溶液)，这也造成了一定程度的资源浪费和成本提高。因此，上述电位滴定法更适用于石油烃准确浓度的后期确认，而本发明的开路电位检测方法则更适用于场地土壤/地下水修复效果的原位评价。另外，氧化还原电位方法在环境化学领域常被用到，它可以得到土壤/地下水体系的整体氧化还原能力，有助于理解土壤/地下水介质的性质。但由于许多修复剂(例如芬顿试剂)本身同样能导致氧化还原电位信号的改变，因此需要等待修复剂完全消耗才能进行判断土壤修复状况，这同样会消耗较长时间。
事实上，开路电位易受到波动，因此一般检测此参数的方法较为敏感。然而，本发明只需比较修复剂添加前与稳定后电位值的大小，即稳定过程中的波动并无影响。本发明的操作要求较低，使用者只需按照操作流程进行。例如，开路电位被用于评价金属植入材料和医疗器械长期腐蚀行为(标准编号：YY/T 1552-2017)，但该方法装置较为复杂，易受到外界影响、非常敏感，需实施者完全理解整个过程并小心谨慎地严格执行操作。而本发明只需要比较加入修复剂前后电位的变化趋势，过程中的波动可以不用考虑，因此大大降低了实验操作难度。
土壤/地下水的一些性质也能用其他电化学检测手段来表征，且部分已经被实际运用。例如，工业上可以通过电位测量法检测土壤浑浊液的电动势，结合Nernst方程式来测定其pH值。另外，电导率法能测定土壤盐分，且快速、容易操作、不破坏土样，因此被人们快速认可。类似的，导电性的检测也能用于判断土壤湿度。以上电化学运用表明电化学检测手段易于场地运用的特性，说明本发明具有工业运用的潜力。
本发明方法包含以上电化学检测法的部分优点，例如操作简单、识别快速，无需土壤/地下水后处理等。同时，本发明还能判断土壤/地下水修复情况，可以根据投加修复剂后电位改变的方向来判断修复成功与否。综上所述，这种土壤/地下水电化学在线监测方法对操作者要求较低，可以原位识别土壤/地下水修复状态，实时监测土壤/地下水修复效果，从而缩短修复周期、减少修复剂浪费，具有工业运用的潜力，为土壤/地下水修复提供了便捷的监测手段。
本发明所要解决的技术问题是针对现有环境修复检测技术的不足而提供了一种土壤/地下水修复过程电化学原位监测装置及方法，该方法能原位监测土壤/地下水信息，无需土壤/地下水后处理，能实时判断修复状态，操作简单，识别快速。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：
在土壤/地下水系统中放入电极柱，搭建电位仪与电脑装置，开启开路电位检测。投加修复剂后，根据电位稳定时的改变方向判断修复是否完成，以决定是否继续加入修复剂。加入修复剂后，电位下降则体系呈污染状态，电位上升则修复完成。
按上述方案，所用电极为定制封装电极柱，工作电极和参比电极固定于定制聚四氟乙烯柱内部，两个电极相对位置固定，导线外部由玻璃纤维与硅橡胶包裹并由配备接头的PVC软管保护。空隙处由环氧树脂粘连，除电极末端检测口与待测土壤/地下水体系接触，其余导电处均不能与外界接触。
按上述方案，所用电极末端位于土壤与地下水界面上方5厘米以上。
按上述方案，工作电极采用玻碳电极，参比电极采用Ag/AgCl电极，但不仅限于这两种电极的使用。
按上述方案，所述修复剂包括但不限于过氧化氢、草酸-过氧化氢，柠檬酸-过氧化氢溶液。
按上述方案，所述污染物包括但不限于石油烃。
按上述方案，污染物浓度高于1ppm则视为存在污染，低于1ppm则视为修复完成。
本发明的技术原理：
本发明通过检测开路电位的变化以判断场地土壤/地下水修复情况。先向土壤/地下水中投入封装电极柱(包括工作电极和参比电极)，待电位稳定后，即可进行修复情况监测。本发明以加入修复剂后的电位上升或下降情况判断是否修复完成。对于污染物浓度较高的土壤/地下水，双氧水氧化污染物，污染物浓度变低，从而表现为电位下降。而对于修复完成或未污染的土壤/地下水，污染物浓度变化不大，而工作电极上修复剂浓度变高，电位则会上升。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：开路电位方法监测芬顿修复石油烃污染土壤/地下水过程
土壤与地下水样品均选自南京博世老厂场地，修复剂采用10％过氧化氢。
如图1所示，首先用开路电位的电化学方法检测了干净土壤/地下水中加入过氧化氢的信号，结果发现电位明显上升，这可能是由于工作电极上氧化性修复剂浓度变高。
如图2所示，向石油烃污染土壤/地下水体系中分批次加入修复剂，开路电位前两次下降，然后出现转折点，电位明显上升。对比两组截然不同的现象，本发明认为：电化学方法能够区分石油烃污染物被过氧化氢降解时的反应历程。取特征点样品，并按照HJ 970-2018标准方法确定石油烃浓度。
如图3所示，不同加入次数对应的石油烃浓度表明：转折点前浓度高于1ppm，转折点后低于1ppm，且达到稳定。为了进一步解析上述反应过程，本发明进一步检测了土壤/地下水系统中加入过氧化氢的红外光谱图。
如图4所示，在1500cm-1左右出现了石油烃有机物特征峰(浅色线)。加入过氧化氢后为深色线，第一次加入时上述特征峰略微降低，而在第二次加入时消失，表明此时已低于检出限。剩下的峰与下方过氧化氢溶液一致，表明体系中只存在过氧化氢。因此得到结论：石油烃土壤/地下水体系存在石油烃污染物，能够被过氧化氢逐步去除，且上述过程能通过开路电位的监测方法来解析。
实施例2：开路电位方法现场监测芬顿修复石油烃污染土壤/地下水过程
现场实验的目标场地选择南京博世老厂，其污染物为石油烃，修复剂为4％过氧化氢。按照本发明的技术方案，如图5所示，投入自制封装电极柱于监测井中，底部位于土壤/地下水界面的5厘米以上，连接好掌上电位仪与电脑后(电位仪与电脑以及连接均为本领域公知技术)，开始监测开路电位信号。待电位稳定后，注入修复剂(草酸-过氧化氢或者柠檬酸-过氧化氢溶液)，记录开路电位的改变方向。同时，取相应的溶液样品并过滤待测。如图6所示，井中石油烃浓度呈现稳定降低，且在第三次加入后低于1ppm。同时监测了第二次与第三次添加双氧水修复剂的开路电位信号，如图7所示，开路电位呈现先下降、后上升的趋势。结合石油烃浓度与开路电位的结果可以发现：石油烃浓度高于1ppm时，电位呈现下降；石油烃浓度高于1ppm时，电位呈现上升趋势。以上结果表明，本发明在实际场地修复的监测中有较好的适用性，能够用于判断石油烃污染物的场地修复情况。监测流程可以总结为：若加入修复剂后电位下降则土壤/地下水体系为污染状态(石油烃浓度高于1ppm)，相反，电位上升表明土壤/地下水体系修复完成(石油烃浓度低于1ppm)。
Claims (6)
1.一种土壤/地下水修复过程电化学原位监测方法：向目标体系中放入电极柱，连接电位仪与电脑，监测开路电位变化，根据电位稳定时的改变方向判断修复情况，若加入修复剂后电位下降则体系呈污染状态，电位上升则体系修复完成；其中：
所述修复剂包括过氧化氢溶液，及添加小分子酸的过氧化氢溶液；
污染物为石油烃；
污染物浓度高于1ppm则视为存在污染，低于1ppm则视为修复完成。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述开路电位的监测使用掌上电位仪。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电极柱末端位于土壤与地下水界面上方5厘米以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述过氧化氢按有效过氧化氢的含量计算在混合溶液中的浓度为3.0-20％，所述小分子酸在混合溶液中的浓度为0.1-10％，所述小分子酸为草酸或柠檬酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电极柱的工作电极与参比电极固定于聚四氟乙烯柱内部，间隙处由环氧树脂胶填充，两个电极相对位置固定且不漏电，电极柱的导线为玻璃纤维与硅橡胶双层保护的导线，导线外部为PVC软管，PVC软管的每一段设有接头相互连接，导线连接处由环氧树脂胶粘连。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述聚四氟乙烯柱为设有螺纹可旋开的聚四氟乙烯外壳。
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