CN111426607B - 超临界水高温高压洗油模拟装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超临界水高温高压洗油模拟装置及方法。其技术方案是：筒体采用高温高压筒体，筒体外周包裹加热套，在筒体的上下两端分别设有烧结板，在上侧的烧结板的外侧连接上堵头，下侧的烧结板的外侧连接下堵头，上、下堵头外侧分别用压紧法兰压紧，并在压紧法兰外侧分别设有上保温套和下保温套，上下堵头分别与液体进出管线连接，管线上安装压力表，用以测量筒体的压力。有益效果是：本发明工艺操作简单，既可以连续循环洗油，也可以间断洗油，处理效果好，不仅可以最大程度回收油，没有二次污染，而且不使用有机溶剂，也不用在水中添加化学剂，清洗水可以循环利用，安全、环保、经济、高效。

Description

超临界水高温高压洗油模拟装置及方法

技术领域

本发明涉及一种危废处理技术及石油环保技术，特别涉及一种超临界水高温高压洗油模拟装置及方法。

背景技术

使用油基钻井液产生的含油污泥及含油钻屑，以及石油开采、集输过程产生的各种含油污泥，如果不经处理直接排放，其中的油类物质会污染土壤和水体，造成严重的环境污染。因此，必须对含油固体物质进行有效的油固分离、将油类物质含量降低到环境可接受的水平后，固体废弃物才能排放到环境中。另外，在石油工程岩心实验中，也必须对岩心进行洗油洗盐处理后才能进行一系列岩心实验。

通常对含油固体的清洗介质一般用表面活性剂的水溶液或有机溶剂，在一定温度和压力下对含油污泥及钻屑、岩心等含油固体进行洗涤。该工艺会产生大量的废水，消耗大量的有机溶剂，后续的油水分离、废水处理以及废有机溶剂的处理工艺繁琐，运作成本较高。

水是自然界最普通、极性最强的无机溶剂，根据相似相溶原理，强极性的水不能与弱极性的油相混溶。由物理化学知识可知，随着温度升高，水的极性显著降低。根据水的p-T相图，当达到临界状态（温度374.15℃、压力达到2.21×10⁷Pa）以后即成为超临界水，其极性变得很弱，类似于有机溶剂，因此能够与油完全互溶成为均相溶液。而当温度和压力降低到低于水的临界温度和临界压力条件，油水极性差别变大，油水不能混溶；由于油水密度差异，油水自然分层。另外，含油固体中的油类物质，当温度超过340℃以后容易发生热解吸，由吸附/束缚态转变为游离态，脱离固体孔隙表面，更容易与高温水、亚临界水、超临界水混溶。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种超临界水高温高压洗油模拟装置及方法，解决现有的含油固体处理系统工艺复杂、材料消耗大的问题及二次污染问题。

本发明提到一种超临界水高温高压洗油模拟装置，其技术方案是：包括筒体（a1）、上堵头（a5）、上保温套（a7）、压紧法兰（a8）、加热套（a9）、下堵头（a10）、下保温套（a11）、烧结板（a12），所述筒体（a1）采用高温高压筒体，筒体外周包裹加热套（a9），且加热套的采用耐高温合金材料，在筒体（a1）的上下两端分别设有烧结板（a12），在上侧的烧结板（a12）的外侧连接上堵头（a5），下侧的烧结板（a12）的外侧连接下堵头（a10），上、下堵头外侧分别用压紧法兰（a8）压紧，并在压紧法兰外侧分别设有上保温套（a7）和下保温套（a11），上堵头（a5）、下堵头（a10）分别与液体进出管线连接，管线上安装压力表，用以测量筒体（a1）的压力。

优选，上述烧结板（a12）为耐高温多孔陶瓷烧结板，水油均可以通过，固体颗粒及粉末不能通过。

优选，上述上堵头（a5）、下堵头（a10）分别与烧结板相接触，上堵头（a5）与下堵头（a10）的中心有油水孔，能够与进出口管线相连接。

优选，上述筒体（a1）内腔设有测温探头（a13）。

优选，上述筒体（a1）与上、下堵头之间通过柔性石墨（a2）密封，且采用锥度柔性石墨径向密封。

优选，上述上保温套（a7）、加热套（a9）、下保温套（a11）均采用GH4169 合金材料，最高加热温度 550℃，用于将水加热至超临界水的温度压力条件。

优选，上述压紧法兰（a8）与加热套（a9）之间通过合金丝杆（a6）与合金螺母（a3）连接固定。

优选，上述上堵头（a5）、下堵头（a10）的外侧分别设有并帽（a4）固定。

本发明提到的一种超临界水高温高压洗油模拟装置的使用方法，包括以下步骤：

（1）在高温高压筒体及相连接管线阀门注入清水，试压超临界水高温高压洗油模拟装置的密闭性和承压性能；

（2）放空高温高压筒体内清水，打开上堵头，将适量含油固体样品加入高温高压筒体内，盖上烧结板、上堵头，拧紧合金螺母，将压紧法兰压紧，保证密封承压；

（3）将清水预热后从下端注入高温高压筒体内，放空后，启动加热电源开关，将水加热至超临界状态；

（4）等待一定时间后，超临界水充分浸泡、溶解、提取含油固体中的油形成油的超临界水溶液；

（5）在外接泵压下继续替入超临界水，使溶有油的超临界水溶液从高温高压筒体上端阀门、管线排出冷却、油水分离；

（6）油回收，分离水进入下一轮的洗油循环，直至没有油被洗出、含油污泥和钻屑中的含油量达到可以排放环境的标准要求。

本发明的有益效果是：本发明通过先将清水加热至超临界状态，利用超临界水与油混相的原理达到清洗含油固体的目的，温度低于临界温度，油水自然分层，达到油水分离的效果；本发明工艺操作简单，既可以连续循环洗油，也可以间断洗油，处理效果好，不仅可以最大程度回收油，没有二次污染，而且不使用有机溶剂，也不用在水中添加化学剂，清洗水可以循环利用，安全、环保、经济、高效；对于含油污泥及岩屑的无害化处理、油层岩心的洗油处理和混相驱提高采收率研究提供了技术手段。

附图说明

附图1是本发明的结构示意图；

上图中：筒体a1、柔性石墨a2、合金螺母a3、并帽a4、上堵头a5、合金丝杆a6、上保温套a7、压紧法兰a8、加热套a9、下堵头a10、下保温套a11、烧结板a12、测温探头a13。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1，参照附图1，本发明提到一种超临界水高温高压洗油模拟装置，包括筒体a1、上堵头a5、上保温套a7、压紧法兰a8、加热套a9、下堵头a10、下保温套a11、烧结板a12，所述筒体a1采用高温高压筒体，筒体外周包裹加热套a9，且加热套的采用 GH4169 合金材料，在筒体a1的上下两端分别设有烧结板a12，在上侧的烧结板a12的外侧连接上堵头a5，下侧的烧结板a12的外侧连接下堵头a10，上、下堵头外侧分别用压紧法兰a8压紧，并在压紧法兰外侧分别设有上保温套a7和下保温套a11，上堵头a5、下堵头a10分别与液体进出管线连接，管线上安装压力表，用以测量筒体a1的压力。

其中，烧结板a12为耐高温多孔陶瓷烧结板，水油均可以通过，固体颗粒及粉末不能通过。

上述上堵头a5、下堵头a10分别与烧结板相接触，上堵头a5与下堵头a10的中心有油水孔，能够与进出口管线相连接。

上述筒体a1内腔设有测温探头a13，用于测量筒体内的温度。

上述筒体a1与上、下堵头之间通过柔性石墨a2密封，且采用锥度柔性石墨径向密封，本装置工作压力为常压～40MPa，工作温度为室温～500℃。

另外，上保温套a7、加热套a9、下保温套a11均采用GH4169 合金材料，最高加热温度 550℃，用于将水加热至超临界水的温度压力条件，其中，水可以是饮用自来水、地表河水、湖水或海水，也可以是地层水、油田注入水或采出水。

上述压紧法兰a8与加热套a9之间通过合金丝杆a6与合金螺母a3连接固定。

上述上堵头a5、下堵头a10的外侧分别设有并帽a4固定。

本发明提到的一种超临界水高温高压洗油模拟装置的使用方法，包括以下步骤：

（1）在高温高压筒体及相连接管线阀门注入清水，试压超临界水高温高压洗油模拟装置的密闭性和承压性能；

（2）放空高温高压筒体内清水，打开上堵头，将适量含油固体样品加入高温高压筒体内，盖上烧结板、上堵头，拧紧合金螺母，将压紧法兰压紧，保证密封承压；

（3）将清水预热后从下端注入高温高压筒体内，放空后，启动加热电源开关，将水加热至超临界状态；

（4）等待一定时间后，超临界水充分浸泡、溶解、提取含油固体中的油形成油的超临界水溶液；

（5）在外接泵压下继续替入超临界水，使溶有油的超临界水溶液从高温高压筒体上端阀门、管线排出冷却、油水分离；

（6）油回收，分离水进入下一轮的洗油循环，直至没有油被洗出、含油污泥和钻屑中的含油量达到可以排放环境的标准要求。

以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种超临界水高温高压洗油模拟装置，其特征是：包括筒体（a1）、上堵头（a5）、上保温套（a7）、压紧法兰（a8）、加热套（a9）、下堵头（a10）、下保温套（a11）、烧结板（a12），所述筒体（a1）采用高温高压筒体，筒体外周包裹加热套（a9），且加热套的采用耐高温合金材料，在筒体（a1）的上下两端分别设有烧结板（a12），在上侧的烧结板（a12）的外侧连接上堵头（a5），下侧的烧结板（a12）的外侧连接下堵头（a10），上、下堵头外侧分别用压紧法兰（a8）压紧，并在压紧法兰外侧分别设有上保温套（a7）和下保温套（a11），上堵头（a5）、下堵头（a10）分别与液体进出管线连接，管线上安装压力表，用以测量筒体（a1）的压力；

所述烧结板（a12）为耐高温多孔陶瓷烧结板，水油均可以通过，固体颗粒及粉末不能通过；

所述上堵头（a5）、下堵头（a10）分别与烧结板相接触，上堵头（a5）与下堵头（a10）的中心有油水孔，能够与进出口管线相连接。

2.根据权利要求1所述的超临界水高温高压洗油模拟装置，其特征是：所述筒体（a1）内腔设有测温探头（a13）。

3.根据权利要求1所述的超临界水高温高压洗油模拟装置，其特征是：所述筒体（a1）与上、下堵头之间通过柔性石墨（a2）密封，且采用锥度柔性石墨径向密封。

4.根据权利要求1所述的超临界水高温高压洗油模拟装置，其特征是：所述上保温套（a7）、加热套（a9）、下保温套（a11）均采用GH4169 合金材料，最高加热温度 550℃，用于将水加热至超临界水的温度压力条件。

5.根据权利要求4所述的超临界水高温高压洗油模拟装置，其特征是：所述压紧法兰（a8）与加热套（a9）之间通过合金丝杆（a6）与合金螺母（a3）连接固定。

6.根据权利要求1所述的超临界水高温高压洗油模拟装置，其特征是：所述上堵头（a5）、下堵头（a10）的外侧分别设有并帽（a4）固定。

7.根据权利要求5所述的超临界水高温高压洗油模拟装置的使用方法，其特征是：包括以下步骤：

（1）在高温高压筒体及相连接管线阀门注入清水，试压超临界水高温高压洗油模拟装置的密闭性和承压性能；

（2）放空高温高压筒体内清水，打开上堵头，将适量含油固体样品加入高温高压筒体内，盖上烧结板、上堵头，拧紧合金螺母，将压紧法兰压紧，保证密封承压；

（3）将清水预热后从下端注入高温高压筒体内，放空后，启动加热电源开关，将水加热至超临界状态；

（4）等待一定时间后，超临界水充分浸泡、溶解、提取含油固体中的油形成油的超临界水溶液；

（5）在外接泵压下继续替入超临界水，使溶有油的超临界水溶液从高温高压筒体上端阀门、管线排出冷却、油水分离；

（6）油回收，分离水进入下一轮的洗油循环，直至没有油被洗出、含油污泥和钻屑中的含油量达到可以排放环境的标准要求。

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