CN111410852A - 一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料及其制备方法 - Google Patents

一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料及其制备方法，属于固废资源利用领域。该功能颜填料包括高炉干法除尘灰、高炉槽上槽下灰、固化飞灰和磷酸‑氧化石墨烯基激发剂。所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm；所述固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm；所述磷酸‑氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸的混合物。本发明解决了目前现有颜填料功能单一、无阻燃性能、价格昂贵的问题；拓展了高炉干法除尘灰、高炉槽上槽下灰和固化飞灰的大规模、高附加值的利用，实现“以废增效”、“以废提性”的新思路，符合相关节能环保、循环经济的政策要求。

Description

一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料及其制备 方法
技术领域
本发明属于固废资源利用领域，具体涉及一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料及其制备方法，并且可以用于涂料领域。
背景技术
高炉干法除尘灰是钢铁企业在高炉炼铁过程中经干式除尘器收集的粉尘，其主要化学成分为FeO、Fe/Fe2O3、C、Zn。高炉槽上槽下灰是高炉炉顶区域与高炉称量各种原料区域(包括原料运输)经除尘器收集的粉尘，其主要化学成分为Fe/Fe2O3。飞灰是垃圾焚烧后在热回收利用系统、烟气净化系统收集的灰尘。飞灰不同于一般的粉煤灰或烟灰，其不是化学惰性物质，含有能被水浸出的Cd、Pb、Zn、Cr等多种有害重金属物质和盐类，属于危险固体废弃物，需要固化技术处理后方可使用。固化飞灰解决了Cd、Pb、Zn、Cr等多种有害重金属物质和盐类能被水浸出的问题，其主要化学成分为SiO2、Al2O3、CaO。目前高炉干法除尘灰与高炉槽上槽下灰均属于难处理冶金固废，其利用率均较低且大量露天堆存，不仅占用宝贵土地，而且对周围环境和地下水造成污染；固化飞灰虽然可以用于建筑材料作为掺合料，但是其利用附加值较低。因此，如何大规模、高效的综合利用高炉干法除尘灰、高炉槽上槽下灰与固化飞灰，实现环境减负，企业增效，是一个迫切需要解决的问题。
涂料主要由基料、溶剂、颜填料、助剂配制而成，其中颜填料不仅可以起到着色与填充作用，而且可以有效改善涂料的贮存稳定性与漆膜的相关性能，如提高涂膜的耐久性、耐热性、耐磨性，以及降低涂膜的收缩性。防锈涂料使用的颜填料主要分为防锈颜填料、着色颜填料与体质颜填料，上述三种颜填料在防锈涂料中起到的作用各不相同，即防锈颜填料主要起到增强防锈涂料的耐腐蚀性，从而提高防锈涂料的使用寿命；着色颜填料主要起到着色的作用，从而实现防锈涂料具有特定的颜色；体质颜填料主要起到填充的作用，从而提高防锈涂料的固体含量与遮盖率。目前主要的防锈涂料颜填料主要包括氧化铁、云母氧化铁、氧化铬、氧化锌、氧化钛、立德粉、碳酸钙、滑石、纳米黏土等，然而上述填颜料不仅价格昂贵而且功能性单一，即多功能一体化较差。
发明内容
为了解决目前现有颜填料功能单一、无阻燃性能、价格昂贵的问题；高炉干法除尘灰与高炉槽上槽下灰难处理、固化飞灰利用附加值低的问题。本发明提供了一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料，以期解决以上问题。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料，该功能颜填料按重量百分比原料如下：
Figure BDA0002432501340000021
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm；所述固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸的混合物。
进一步的，所述高炉干法除尘灰的化学成分，其质量百分数计，分别为：Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)。
进一步的，所述高炉槽上槽下灰的化学成分，以质量百分数计，分别为：Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)。
进一步的，所述固化飞灰的化学成分，以质量百分数计，分别为：SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)。
进一步的，所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂中氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:100～1:25:150。
本发明同时提供了上述基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min～700r/min、时间为24h～48h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为400r/min～600r/min、时间为36h～72h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为400r/min～600r/min、时间为24h～48h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
本发明的科学原理：
(1)磷酸(H3PO4)属于中强酸，由于磷酸分子中P原子是sp3杂化的，3个杂化轨道与氧原子间形成3个σ键，另一个P—O键是由一个从磷到氧的σ配键和两个由氧到磷的d-pπ键组成的。磷酸受强热后脱水易生成焦磷酸、三磷酸和多聚偏磷酸，能与高炉干法除尘灰、固化飞灰中硅元素(SiO2)、金属元素(FeO、Fe/Fe2O3和Al2O3)形成稳定的硅-磷-铁消烟体系与硅-磷-铝阻燃体系，达到阻燃效果。
(2)机械合金化是将粉末混合物在机械力作用下不断产生新的分子或原子面，通过变形-破碎-细化过程的反复进行，形成层状结构并不断细化，从而缩短固态粒子之间相互扩散的距离，加速粉末化合进程，以形成均匀且稳定结构的固溶体或化合物。采用氧气气氛机械合金化处理技术发生氧化反应，即高炉干法除尘灰中Zn与氧气中O在较长时间内发生合金化反应生成ZnO具有促进环氧基与羧基反应、降低腐蚀介质渗入的作用；同时此过程中无明火，不会促使高炉干法除尘灰中C与氧气中O发生反应，保持了C在涂料中调色、防絮凝的作用。采用氮气气氛机械合金化处理技术，高炉槽上槽下灰进一步细化有利于所含Fe2O3代替铁红发挥防锈性能；固化飞灰进一步细化有利于所含CaO、SiO2取代碳酸钙、滑石粉发挥体质颜填料性能。
(3)氧化石墨烯具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。利用氧化石墨烯所含含氧官能团协同高炉干法除尘灰、高炉槽上槽下灰、固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂中各功能组分，实现防锈、防腐、阻燃、调色、体质、防絮凝的一体化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明解决了目前现有颜填料功能单一、无阻燃性能、价格昂贵的问题；高炉干法除尘灰与高炉槽上槽下灰难处理、固化飞灰利用附加值低的问题。
2、本发明利用高炉干法除尘灰、高炉槽上槽下灰和固化飞灰制备基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料，拓展了高炉干法除尘灰、高炉槽上槽下灰和固化飞灰的大规模、高附加值的利用，实现“以废增效”、“以废提性”的新思路。
3、本发明一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料及其制备方法，符合相关节能环保、循环经济的政策要求。
附图说明
图1为耐火性实验示意图；
图中：1、支撑物；2、测试板；3、带铁夹的铁架台；4、酒精喷灯；a、多功能涂料。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000051
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:130。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为700r/min、时间为30h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为72h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为400r/min、时间为36h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
实施例2
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000061
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:110。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为42h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为600r/min、时间为48h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为30h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
实施例3
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000071
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:140。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为600r/min、时间为48h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为400r/min、时间为36h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为600r/min、时间为42h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
实施例4
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000081
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:150。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为600r/min、时间为24h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为600r/min、时间为60h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为400r/min、时间为48h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
实施例5
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000091
Figure BDA0002432501340000101
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:100。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为700r/min、时间为36h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为400r/min、时间为48h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为600r/min、时间为24h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
实施例6
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000111
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:120。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为30h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为60h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为42h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
对比例1
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000121
所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:120。
(1)将固化飞灰与磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为60h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为42h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
对比例2
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000122
Figure BDA0002432501340000131
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:120。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为30h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为60h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为42h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
对比例3
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000132
Figure BDA0002432501340000141
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸，氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:120。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为30h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为60h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
对比例4
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000142
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为30h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为60h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为42h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
对比例5
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000151
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述磷酸基激发剂为水和磷酸，水和磷酸的质量比26:120。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为30h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、磷酸基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为60h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为42h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
对比例6
以制备本发明产品100g为例所用的组分及其质量配比为：
Figure BDA0002432501340000161
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(1.65％)、FeO(7.88％)、Fe/Fe2O3(18.87％)、SiO2(2.87％)、CaO(2.18％)、MgO(0.70％)、Al2O3(2.49％)、K(0.76％)、Na(0.28％)、C(34.00％)、Zn(16.60％)和其他(11.72％)；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm，化学成分(质量分数)为Fe3O4(0.18％)、FeO(5.16％)、Fe/Fe2O3(67.65％)、SiO2(4.68％)、CaO(3.86％)、MgO(0.91％)、Al2O3(1.78％)、K(0.20％)、Na(0.11％)、C(3.66％)、Zn(0.02％)和其他(11.79％)；固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm，化学成分(质量分数)为SiO2(28.59％)、Al2O3(13.35％)、Fe2O3(6.11％)、CaO(35.15％)、MgO(2.22％)、SO3(4.12％)、Cl(0.86％)和其他(9.60％)；所述氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯和水，氧化石墨烯和水的质量比1:145。
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为30h，得到I型复合粉体。
(2)将I型复合粉体与固化飞灰、氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为60h，得到II型复合粉体。
(3)将II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min、时间为42h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
实施例1～6及对比例1～6制备的颜填料，其性能检测过程如下：
首先按24％环氧树脂、7％高氯树脂、12％氯化石腊、2％分散剂F-30和55％矿物油配制基料；其次将基料与基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料按质量比70％:30％进行混合制备多功能涂料。
采用垂直燃烧法(如图1所示)。将多功能涂料a覆在测试板2一侧，放置在带铁夹的铁架台3上，涂覆多功能涂料的测试板一侧面向酒精喷灯4，并且与酒精喷灯口的垂直距离为7cm左右，待火焰温度达到1000℃左右时，开始计时至检测终点。检测时，测试板燃烧时背火面炭化，出现裂缝，定为耐燃时间(min)终点。依据《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》(GB/T1771-2007)测试多功能涂料的耐中性盐雾。利用3％氯化钠盐水测试多功能涂料的耐盐水性。
表1多功能涂料的性能
序号 耐燃时间/min 耐中性盐雾(浸520h) 耐盐水性(浸840h)
实施例1 88 无剥落、无起泡、无锈点 无剥落、无起泡、无锈点
实施例2 91 无剥落、无起泡、无锈点 无剥落、无起泡、无锈点
实施例3 92 无剥落、无起泡、无锈点 无剥落、无起泡、无锈点
实施例4 87 无剥落、无起泡、无锈点 无剥落、无起泡、无锈点
实施例5 90 无剥落、无起泡、无锈点 无剥落、无起泡、无锈点
实施例6 92 无剥落、无起泡、无锈点 无剥落、无起泡、无锈点
对比例1 86 剥落、起泡、无锈点 剥落、起泡、锈点
对比例2 64 无剥落、无起泡、无锈点 无剥落、无起泡、无锈点
对比例3 83 剥落、起泡、锈点 剥落、起泡、锈点
对比例4 73 剥落、无起泡、无锈点 剥落、起泡、无锈点
对比例5 77 剥落、无起泡、无锈点 剥落、起泡、无锈点
对比例6 81 无剥落、无起泡、无锈点 无剥落、无起泡、无锈点

Claims (6)

1.一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料，其特征在于，该功能颜填料按重量百分比原料如下：
Figure FDA0002432501330000011
所述高炉干法除尘灰的粒径为3.9μm～58.6μm；所述高炉槽上槽下灰的粒径为4.1μm～58.7μm；所述固化飞灰的粒径为5.3μm～43.7μm；所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂为氧化石墨烯、水和磷酸的混合物。
2.如权利要求1所述的一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料，其特征在于，所述高炉干法除尘灰的化学成分，其质量百分数计，分别为：
Figure FDA0002432501330000012
3.如权利要求1所述的一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料，其特征在于，所述高炉槽上槽下灰的化学成分，以质量百分数计，分别为：
Figure FDA0002432501330000021
4.如权利要求1所述的一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料，其特征在于，所述固化飞灰的化学成分，以质量百分数计，分别为：
Figure FDA0002432501330000022
Figure FDA0002432501330000031
5.如权利要求1所述的一种基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料，其特征在于，所述磷酸-氧化石墨烯基激发剂中氧化石墨烯、水和磷酸的质量比1:25:100～1:25:150。
6.一种如权利要求1所述基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)利用高能球磨机对高炉干法除尘灰进行氧气气氛机械合金化处理，其转速为500r/min～700r/min、时间为24h～48h，得到I型复合粉体；
(2)将步骤(1)制备的I型复合粉体与固化飞灰、磷酸-氧化石墨烯基激发剂进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为400r/min～600r/min、时间为36h～72h，得到II型复合粉体；
(3)将步骤(2)制备的II型复合粉体与高炉槽上槽下灰进行混合，利用高能球磨机对其进行氮气气氛机械合金化处理，其转速为400r/min～600r/min、时间为24h～48h，得到基于固化技术的固废复合协同型功能颜填料。
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