CN111408352A - 一种铀应急吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铀应急吸附材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铀应急吸附材料及其制备方法和应用，属于铀废水处理领域。本发明提供的一种铀吸附剂，包括如下重量份数的制备原料：2份四水合硝酸钙、12‑50份柠檬酸和1份磷酸氢二铵。本发明采用简便、绿色的低温水热法合成了铀吸附剂，所述铀吸附剂是由大量纳米棒组成的束状羟基磷灰石，束状羟基磷灰石对U(VI)的去除率极快，饱和吸附能力较好，其在5min内U(VI)去除率超过96％，最大吸附量达到1305mg/g，说明了本发明的铀吸附剂束作为应急材料处理核事故铀污染废水的可行性和有效性。

Description

一种铀应急吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种铀应急吸附材料及其制备方法和应用，属于铀废水处理领域。
背景技术
当下，传统石油、煤和其他不可再生化石燃料的不断消耗引发了一系列的社会和环境问题。随着国内外对化石燃料短缺和全球变暖问题的关注度不断提高，作为一种清洁的、无温室气体排放的能源，核能被认为是能源系统的重要组成之一。尽管在核设施的设计、建造和运行方面采取了严格的预防措施，使得放射性物质向环境释放的可能性很小，但仍然存在。一旦发生严重核事故，泄漏的放射性核素将对厂址周边区域产生持续的影响，对于区域水资源构成重大威胁。因此核事故放射性废水的处理和处置工作应当引起我们的高度重视，急需发明一种能够快速高效去除大量铀酰离子的应急材料。
到目前为止，各种各样的方法被用来固定海水中的铀，如：溶剂萃取、离子交换、膜分离技术、纳米过滤和吸附。由于高效率、低成本和易于处理等特点，在核工业废水、矿山废水和海水中的铀都使用吸附方法来去除。固定铀的新型吸附剂需要达到以下要求：低成本、高吸附容量、高选择性和良好的再生性能。最近，研究出了不同种类的吸附剂，如：酰胺肟、胺类、羧酸盐类和其他功能化类有机吸附剂，以及介孔氢氧化镁、零价铁和羟基磷灰石等无机吸附剂。
羟基磷灰石在水中溶解度很低，在强酸性溶液中易发生溶解，但可以稳定存于弱酸及碱性条件下。人工合成的羟基磷灰石晶体在离子交换能力方面表现突出，在工业离子污染物吸附处理中是个后起新秀，这是由于羟基磷灰石晶体中Ca2+可以和水中重金属离子进行置换反应，羟基磷灰石晶体在合成过程是较易控制的，所以通过模板、表面活性及元素掺杂等方法可以得到比表面积更大，孔径更符合应用需要的磷灰石晶体。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铀应急吸附材料，所述铀应急吸附材料为铀吸附剂。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种铀吸附剂，包括如下重量份数的制备原料：2份四水合硝酸钙、12-50份柠檬酸和1份磷酸氢二铵。
作为本发明所述铀吸附剂的优选实施方式，所述铀吸附剂包括如下重量份数的制备原料：2份四水合硝酸钙、25份柠檬酸和1份磷酸氢二铵。
作为本发明所述铀吸附剂的优选实施方式，所述铀吸附剂具有介孔，其孔径为10-11nm，比表面积为60-70m2/g。
本发明所述铀吸附剂在柠檬酸的作用下，形成由大量纳米棒组成的束状羟基磷灰石，束状羟基磷灰石具有吸附率高、容量大、抗干扰能力强的特点，可作为核事故应急处理材料，具有很大的应用潜力。
另外，本发明的另一目的是提供所述铀吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶解于水，并调节pH值至9.5-10，得到溶液A；
(2)将四水合硝酸钙加入所述溶液A中，得到溶液B；
(3)将磷酸氢二铵溶解，得到溶液C；
(4)将步骤(2)所述溶液B与步骤(3)所述溶液C混合均匀，得到混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液置于恒温水浴锅中，在60-70℃下反应22-24h；
(6)取出步骤(5)得到的生成物，洗涤、过滤、干燥，即可得到所述的铀吸附剂。
本发明以磷酸氢二铵、硝酸钙和柠檬酸为原料，采用简便、绿色的低温水热法合成了铀吸附剂。所述铀吸附剂是由大量纳米棒组成的束状羟基磷灰石，束状羟基磷灰石对U(VI)的去除率极快，饱和吸附能力较好。本发明所述的铀吸附剂(束状羟基磷灰石)，5min内U(VI)去除率超过96％，最大吸附量达到1305mg/g，说明束状羟基磷灰石作为应急材料处理核事故铀污染废水的可行性和有效性。
值得注意的是，束状羟基磷灰石还可以有效地从模拟海水中捕获U(VI)，而盐溶液中的其他离子对其性能的干扰较低。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述溶液A的pH值为10。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，步骤(5)中，所述混合溶液置于恒温水浴锅中，在70℃下反应24h。
另外，本发明的再一目的是提供所述的铀吸附剂在含铀废水处理中的应用。
本发明还对所述铀吸附剂对U(VI)离子的吸附性能进行评估，以确定其作为紧急情况下材料的潜力。
本发明提供的铀吸附剂有望成为处理含有U(VI)放射性废水的应急材料，对保护环境及人类安全，具有重要的意义。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述铀吸附剂是由大量纳米棒组成的束状羟基磷灰石，束状羟基磷灰石具有吸附率高、容量大、抗干扰能力强的特点，可作为核事故应急处理材料，具有很大的应用潜力；
(2)本发明提供的铀吸附剂(束状羟基磷灰石)在U(VI)减排中的应用具有成本效益，应用所述铀吸附剂(束状羟基磷灰石)对含U(VI)废水进行处理，其对U(VI)的去除率极快，饱和吸附能力较好；
(3)本发明所述的铀吸附剂(束状羟基磷灰石)，5min内U(VI)去除率超过96％，最大吸附量达到1305mg/g，说明束状羟基磷灰石作为应急材料处理核事故铀污染废水的可行性和有效性。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的铀吸附剂的扫描电镜和透射电镜图。
图2为本发明实施例1所述的铀吸附剂的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图。
图3为本发明实施例2所述的铀吸附剂不同平衡浓度的吸附容量图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例为本发明所述的一种铀吸附剂，包括如下重量份数的制备原料：2份四水合硝酸钙、25份柠檬酸和1份磷酸氢二铵。
上述铀吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将250mL水倒入烧杯；按照每份质量为2.64g，加入25份柠檬酸晶体，搅拌溶解于水，用稀硝酸和稀氨水将溶液的pH值调至10，得到溶液A；
(2)将2份四水合硝酸钙粉末加入步骤(1)所述的溶液A，得到溶液B；
(3)将100mL水倒入烧杯，加入1份磷酸氢二铵粉末，搅拌溶解得到的溶液C；
(4)将步骤(2)所述溶液B与步骤(3)所述溶液C混合均匀，得到混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液置于恒温水浴锅中，在70℃下反应24h；
(6)取出步骤(5)得到的生成物，洗涤、过滤、干燥，即可得到所述的铀吸附剂。
实施例2
本实施例为本发明所述的一种铀吸附剂，包括如下重量份数的制备原料：2份四水合硝酸钙、12份柠檬酸和1份磷酸氢二铵。
上述铀吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将250mL水倒入烧杯；按照每份质量为2.64g，加入12份柠檬酸晶体，搅拌溶解于水，用稀硝酸和稀氨水将溶液的pH值调至9.5，得到溶液A；
(2)将2份四水合硝酸钙粉末加入步骤(1)所述的溶液A，得到溶液B；
(3)将100mL水倒入烧杯，加入1份磷酸氢二铵粉末，搅拌溶解得到的溶液C；
(4)将步骤(2)所述溶液B与步骤(3)所述溶液C混合均匀，得到混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液置于恒温水浴锅中，在60℃下反应22h；
(6)取出步骤(5)得到的生成物，洗涤、过滤、干燥，即可得到所述的铀吸附剂。
实施例3
本实施例为本发明所述的一种铀吸附剂，包括如下重量份数的制备原料：2份四水合硝酸钙、50份柠檬酸和1份磷酸氢二铵。
上述铀吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将250mL水倒入烧杯；按照每份质量为2.64g，加入50份柠檬酸晶体，搅拌溶解于水，用稀硝酸和稀氨水将溶液的pH值调至10，得到溶液A；
(2)将2份四水合硝酸钙粉末加入步骤(1)所述的溶液A，得到溶液B；
(3)将100mL水倒入烧杯，加入1份磷酸氢二铵粉末，搅拌溶解得到的溶液C；
(4)将步骤(2)所述溶液B与步骤(3)所述溶液C混合均匀，得到混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液置于恒温水浴锅中，在65℃下反应23h；
(6)取出步骤(5)得到的生成物，洗涤、过滤、干燥，即可得到所述的铀吸附剂。
对比例1
本对比例为一种铀吸附剂，包括如下重量份数的制备原料：3份二水合氯化钙、10份聚天门冬氨酸、1份磷酸氢二铵。
上述铀吸附剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将40mL水倒入烧杯，按照每份质量为0.2g，加入3份二水合氯化钙粉末和10份聚天门冬氨酸粉末，搅拌溶解，得到溶液A；将30mL水倒入烧杯，加入1份磷酸氢二铵粉末，将搅拌溶解得到的溶液B；
(2)将溶液A与溶液B混合均匀，得到混合溶液，用稀盐酸和稀氨水将溶液的pH调至5；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加入聚四氟乙烯瓶中，装入不锈钢反应釜，放入烘箱中在180摄氏度下保持24小时；
(4)取出步骤(3)得到的反应物，洗涤、过滤、干燥即得到所述铀吸附剂。
实验例1
本实验例将本发明实施例1制得的铀吸附剂进行电镜扫描，结果如图1所述；按照常规方法进行检测实施例1制得的铀吸附剂的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图，结果如图2所示。
图1表明本发明实施例1中的铀吸附剂为由大量纳米棒组成的束状羟基磷灰石；
图2表明本发明实施例1中的铀吸附剂具有介孔，比表面积为63.46m2/g，平均孔径为10.24nm。
实验例2
本实验例以本发明实施例1制得的铀吸附剂作为样品，测定该样品在不同平衡浓度下的吸附容量，结果如图3所示。
吸附容量的具体测定方法，包括如下步骤：
(1)配制浓度梯度为5、30、50、70、140mg/L，初始浓度pH＝3的铀溶液各100mL；
(2)分别加入0.008g实施例1制备的铀吸附剂加入步骤(1)中，于室温下振荡反应，反应达到平衡以后取样，将水样过滤后备用；
(3)用测铀仪检测步骤2中得到的水样中的铀浓度，计算不同平衡浓度下吸附剂的吸附容量。
由图3可知，本发明实施例1的铀吸附剂吸附容量较大，可以用于处理高浓度含铀废水，最大吸附容量可达到1305mg/L。
实验例3
将本发明实施例1与对比例1的铀吸附剂，在制备反应温度、吸附平衡时间、最大吸附容量，进行对比，其中，吸附平衡时间和最大吸附容量的测定以相同的常规方法进行，结果如表1。
表1不同铀吸附剂在制备反应温度、吸附平衡时间和最大吸附容量的对比
Figure BDA0002418899880000071
由表1可知，本发明实施例1与对比例1的铀吸附剂相比，实施例1的铀吸附剂反应条件温和，未使用高温条件，节约能源，且在吸附性能方面优于对比例1，最大吸附容量可达到1305mg/L。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种铀吸附剂，其特在于，包括如下重量份数的制备原料：2份四水合硝酸钙、12-50份柠檬酸和1份磷酸氢二铵。
2.如权利要求1所述的铀吸附剂，其特在于，所述铀吸附剂包括如下重量份数的制备原料：2份四水合硝酸钙、25份柠檬酸和1份磷酸氢二铵。
3.如权利要求1或2所述的铀吸附剂，其特在于，所述铀吸附剂具有介孔，所述介孔的孔径为10-11nm，比表面积为60-70m2/g。
4.如权利要求1-3任一所述的铀吸附剂的制备方法，其特在于，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸溶解于水，并调节pH值至9.5-10，得到溶液A；
(2)将四水合硝酸钙加入所述溶液A中，得到溶液B；
(3)将磷酸氢二铵溶解，得到溶液C；
(4)将步骤(2)所述溶液B与步骤(3)所述溶液C混合均匀，得到混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液置于恒温水浴锅中，在60-70℃下反应22-24h；
(6)取出步骤(5)得到的生成物，洗涤、过滤、干燥，即可得到所述的铀吸附剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特在于，步骤(1)中，所述溶液A的pH值为10。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特在于，步骤(5)中，所述混合溶液置于恒温水浴锅中，在70℃下反应24h。
7.如权利要求1-3任一所述的铀吸附剂在含铀废水处理中的应用。
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