CN111406749A - 一种壬酸铵除草水乳剂的制备方法 - Google Patents
一种壬酸铵除草水乳剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种壬酸铵除草水乳剂的制备方法，以植物源壬酸母液为原料，包括如下步骤：S1：将壬酸与氨水分别加入计量罐中，首先将部分壬酸投入反应釜中，并向所述反应釜中滴加氨水，保持反应均匀冒泡；然后向所述反应釜中加入水和剩余壬酸，继续滴加氨水，即得壬酸铵；S2：向经步骤S1制得的壬酸铵中加入乳化剂、防腐剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂和水，搅拌均匀，即得壬酸铵除草水乳剂。采用本发明方法制备的除草剂在非耕地、果园、林地以及作物茬前和茬后中应用，具有见效快、除草普宽、残留低、低毒、安全环保等优点，在有机作物上具有极大应用推广价值，是新型的环保型除草剂产品。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种壬酸铵除草水乳剂的制备方法。
背景技术
杂草是导致作物减产的最主要因素之一，中国常年受杂草危害的土地面积超过0.73亿hm2，直接经济损失超过900亿元。杂草控制成为农业生态系统和城市草坪管理中面临的主要难题之一。化学除草剂因其作用迅速、效果显著和省工省时等特点，在当今的杂草控制中占主体地位。近年来，除草剂在农业生产中的使用已经越来越广泛，除草剂在世界农药销售中所占的比重已经超过60％，这些除草剂绝大部分都是化学合成的高效甚至超高效除草剂。
然而，由于使用不当以及雾滴漂移、淋溶、药液挥发等原因，化学除草剂不仅严重影响作物生长发育，同时带来耐药杂草种群增加、杂草抗药性出现、残毒药害、下茬作物减产、土地退化等问题。
随着农业现代化水平的提高，全球范围内的除草剂使用量将继续增加，发展绿色除草剂控制杂草成为目前除草剂的研究热点。一般而言，天然除草活性产物与化学除草剂相比，具有易自然降解、环境相容性高、对靶标生物相对安全等优点，特别是取之于植物及真菌、细菌等微生物的除草活性物质，不仅来源较为丰富，更具有独特的作用方式和高度的靶标选择性。壬酸铵(Ammonium nonanoic)是一种不具有土壤活性的非全身性、广谱的接触除草剂，它可用于抑制和控制杂草。壬酸铵由氨和壬酸构成，不会持续存在于土壤中，预计主要通过微生物作用快速降解，半衰期不到一天。2019年Biosafe Systems的AXXE广谱除草剂(活性成分：壬酸铵)已获批准用于加拿大粮食作物和大麻的叶面喷洒处理，属微毒类农药，对环境友好，具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种壬酸铵除草水乳剂的制备方法，采用本发明方法制备的除草剂在非耕地、果园、林地以及作物茬前和茬后中应用，具有见效快、除草普宽、残留低、低毒、安全环保等优点，在有机作物上具有极大应用推广价值，是新型的环保型除草剂产品。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种壬酸铵除草水乳剂的制备方法，以植物源壬酸母液为原料，包括如下步骤：
S1：将壬酸与氨水分别加入计量罐中，首先将部分壬酸投入反应釜中，并向所述反应釜中滴加氨水，保持反应均匀冒泡；然后向所述反应釜中加入水和剩余壬酸，继续滴加氨水，即得壬酸铵；
S2：向经步骤S1制得的壬酸铵中加入乳化剂、防腐剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂和水，搅拌均匀，即得壬酸铵除草水乳剂。
优选地，包括如下步骤：
S1：将壬酸与氨水按1:0.5-1:1.5的质量比分别加入计量罐中，首先将准备总反应量1/2的壬酸投入1000L反应釜中，开启反应釜温控，控制反应温度为50-70℃，启动搅拌且转速为20-100rpm，以每分钟滴加0.1-5％氨水的流速滴加总反应量1/2的氨水，保持反应均匀冒泡；然后向所述反应釜中加入总反应体系10-25％的水，保持搅拌时间为10-20min，加入剩余壬酸，继续滴加剩余氨水，至反应体系的PH为7-9时，停止搅拌，即得壬酸铵；
S2：向经步骤S1制得的壬酸铵中按0.01-0.05：0.0005-0.002：0.01-0.05：0.001-0.01：0.005-0.05：0.1-0.2的质量比加入乳化剂、防腐剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂和水，在转速为100-500rpm条件下搅拌均匀，即得壬酸铵除草水乳剂。
优选地，步骤S1中，以每分钟滴加2％的流速滴加所述氨水。
优选地，步骤S1中，控制反应温度为60℃。
优选地，步骤S1中，至反应体系的PH值为8时，停止搅拌。
优选地，步骤S1中，向所述反应釜中加入总反应体系19.6％的水。
优选地，所述乳化剂为农乳500#、农乳1602#、SDS、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯基酚甲醛树脂聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段型聚醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、二苄联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、乙氧基蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、仲辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚甲醛缩合物、癸醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸钠、丁二酸单酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯和脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
优选地，所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸、丙酸钙、双乙酸钠、对羟基苯甲酸甲酯钠和对羟基苯甲酸乙酯钠中的一种或几种。
优选地，所述渗透剂为农用有机硅、月桂氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、A-145、OT-70和柠檬烯中的一种或几种；所述防冻剂为丙三醇、乙二醇和聚乙二醇中的一种或几种。
优选地，所述增稠剂为海藻酸钠、黄原胶、阿拉伯胶、硅酸镁铝、明胶、琼脂、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉和藻酸丙二醇酯中的一种或几种。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)采用本发明方法制备的壬酸铵除草水乳剂不受温度影响，壬酸铵对杂草具有非残留毒性的作用方式，同时壬酸铵还具有在自然环境中易降解的优点，绿色环保，符合我国环保型农药产业发展方向，具有广阔的开发前景。
(2)采用本发明方法制备的壬酸铵除草水乳剂为稳定乳状液，它是将壬酸铵原药、乳化剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、渗透剂和水，在高剪切搅拌的情况下形成的一种高分散度稳定的均相制剂，对乳化剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂和防腐剂等不同种类的助剂进行了大量的筛选，确定了最佳的助剂；且用水溶解壬酸铵，并加入渗透剂，从而使本发明除草水乳剂的速效性和渗透性大大增强；由于以水为溶剂，无其他有毒的有机溶剂，使得本除草水乳剂对生态环境无污染，是一种更加绿色环保的水性化产品，也是一种理想、安全、无公害的绿色农药。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种壬酸铵除草水乳剂的制备方法，以植物源壬酸母液为原料，包括如下步骤：S1：将壬酸与氨水分别加入计量罐中，首先将部分壬酸投入反应釜中，并向所述反应釜中滴加氨水，保持反应均匀冒泡；然后向所述反应釜中加入水和剩余壬酸，继续滴加氨水，即得壬酸铵；S2：向经步骤S1制得的壬酸铵中加入乳化剂、防腐剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂和水，搅拌均匀，即得壬酸铵除草水乳剂。
作为一个优选实施例，包括如下步骤：S1：将壬酸与氨水按1:0.5-1:1.5的质量比分别加入计量罐中，首先将准备总反应量1/2的壬酸投入1000L反应釜中，开启反应釜温控，控制反应温度为50-70℃，启动搅拌且转速为20-100rpm，以每分钟滴加0.1-5％氨水的流速滴加总反应量1/2的氨水，保持反应均匀冒泡；然后向所述反应釜中加入总反应体系10-25％的水，保持搅拌时间为10-20min，加入剩余壬酸，继续滴加剩余氨水，至反应体系的PH为7-9时，停止搅拌，即得壬酸铵；S2：向经步骤S1制得的壬酸铵中按0.01-0.05：0.0005-0.002：0.01-0.05：0.001-0.01：0.005-0.05：0.1-0.2的质量比加入乳化剂、防腐剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂和水，在转速为100-500rpm条件下搅拌均匀，即得壬酸铵除草水乳剂。
作为一个优选实施例，步骤S1中，以每分钟滴加2％的流速滴加所述氨水；步骤S1中，控制反应温度为60℃；步骤S1中，至反应体系的PH值为8时，停止搅拌；步骤S1中，向所述反应釜中加入总反应体系19.6％的水。
作为一个优选实施例，所述乳化剂为农乳500#、农乳1602#、SDS、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯基酚甲醛树脂聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段型聚醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、二苄联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、乙氧基蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、仲辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚甲醛缩合物、癸醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸钠、丁二酸单酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯和脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
作为一个优选实施例，所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸、丙酸钙、双乙酸钠、对羟基苯甲酸甲酯钠和对羟基苯甲酸乙酯钠中的一种或几种。所述渗透剂为农用有机硅、月桂氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、A-145、OT-70和柠檬烯中的一种或几种；所述防冻剂为丙三醇、乙二醇和聚乙二醇中的一种或几种。所述增稠剂为海藻酸钠、黄原胶、阿拉伯胶、硅酸镁铝、明胶、琼脂、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉和藻酸丙二醇酯中的一种或几种。
实施例1
壬酸铵除草水乳剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将壬酸(99％)与氨水(25-28％)分别加入计量罐中，首先将准备反应84kg量的壬酸投入1000L反应釜中，开启反应釜温控，控制反应温度60℃，启动搅拌且转速为100rpm，2kg/min氨水的流速滴加80kg的氨水，保持反应均匀冒泡；然后向所述反应釜中加入80kg的水，保持搅拌时间为20min，加入剩余84kg壬酸，继续滴加剩余80kg氨水，至反应体系的PH为8时，停止搅拌，即得壬酸铵；
S2：向经步骤S1制得的壬酸铵中加入农乳1602#9.84kg、山梨酸钾492g、农用有机硅6kg、硅酸镁铝2.46kg、丙三醇4.92kg，用水补充至492kg，在转速为500rpm条件下搅拌均匀，最后形成乳白色均匀的液体，即得40％壬酸铵除草水乳剂。
1.质量检测实验
按上述实施例1分别计算用量，称重，搅拌混合均匀；按照水乳剂质量控制指标进行产品检测，检测结果如表1所示；
表1壬酸铵除草水乳剂产品检测结果
| 项目 | 指标 |
| 有效质量分数 | 符合目标要求 |
| pH值范围 | 5-7 |
| 乳液稳定性 | 合格 |
| 冷储稳定性 | 合格 |
| 热储稳定性 | 合格 |
2.田间药效实验
供试药剂：实施例1中的40％壬酸铵除草水乳剂。
对照药剂：30％草甘膦水剂(市售)。
防治作物：非耕地杂草。
防治对象：一年生杂草。
参加试验单位：上海市农业技术推广服务中心。
试验地点在上海市松江区新浜镇许家草村非耕地农田进行，试验地均采用单因子随机区组设计，分别设3个处理，重复3次，另设喷清水对照。试验区100m×25m。试验方法：按照试验小区的面积，准确称量各种药剂，并兑水稀释后利用背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷头选用除草剂专用的扇形喷头。喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验小区中，做到没有漏喷、多喷的现象。
施药后观察杂草对药剂的反应，药后2、7、20、40d进行田间杂草种类和数量及地上部鲜重的调查，每处理随机调查10点，1m2，计算各处理防效和鲜重防效，其计算公式：防效(％)＝[(CK－PT)/CK]×100％；式中PT为处理区残草株数(或鲜重)，CK为空白对照区杂草株数(或鲜重)。具体实验结果如表2-5所示；
表2田间药效试验结果(药后2d)
表3田间药效试验结果(药后7d)
表4田间药效试验结果(药后20d)
表5田间药效试验结果(药后40d)
实验结果表明：(1)壬酸铵除草水乳剂2000g/亩处理，用药后2d效果已经显现，而且不受温度及天气的影响，而对照药剂30％草甘膦水剂在药后10天出现效果，受温度及天气的影响；(2)壬酸铵除草剂属于触杀型、速效性，地上部防除效果好，而地下部除草效果差，返青速度快；(3)从表2-表5中数据可以看出，本发明制得的壬酸铵除草水乳剂对单子叶杂草的防除效果好于双子叶杂草。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种壬酸铵除草水乳剂的制备方法，以植物源壬酸母液为原料，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将壬酸与氨水分别加入计量罐中，首先将部分壬酸投入反应釜中，并向所述反应釜中滴加氨水，保持反应均匀冒泡；然后向所述反应釜中加入水和剩余壬酸，继续滴加氨水，即得壬酸铵；
S2：向经步骤S1制得的壬酸铵中加入乳化剂、防腐剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂和水，搅拌均匀，即得壬酸铵除草水乳剂。
2.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将壬酸与氨水按1:0.5-1:1.5的质量比分别加入计量罐中，首先将准备总反应量1/2的壬酸投入1000L反应釜中，开启反应釜温控，控制反应温度为50-70℃，启动搅拌且转速为20-100rpm，以每分钟滴加0.1-5％氨水的流速滴加总反应量1/2的氨水，保持反应均匀冒泡；然后向所述反应釜中加入总反应体系10-25％的水，保持搅拌时间为10-20min，加入剩余壬酸，继续滴加剩余氨水，至反应体系的PH为7-9时，停止搅拌，即得壬酸铵；
S2：向经步骤S1制得的壬酸铵中按0.01-0.05：0.0005-0.002：0.01-0.05：0.001-0.01：0.005-0.05：0.1-0.2的质量比加入乳化剂、防腐剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂和水，在转速为100-500rpm条件下搅拌均匀，即得壬酸铵除草水乳剂。
3.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，以每分钟滴加2％的流速滴加所述氨水。
4.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，控制反应温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，至反应体系的PH值为8时，停止搅拌。
6.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，向所述反应釜中加入总反应体系19.6％的水。
7.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为农乳500#、农乳1602#、SDS、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯基酚甲醛树脂聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段型聚醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、二苄联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、乙氧基蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、仲辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚甲醛缩合物、癸醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸钠、丁二酸单酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯和脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸、丙酸钙、双乙酸钠、对羟基苯甲酸甲酯钠和对羟基苯甲酸乙酯钠中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，所述渗透剂为农用有机硅、月桂氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、七甲基三硅氧烷聚氧乙烯醚、磺化蓖麻油、A-145、OT-70和柠檬烯中的一种或几种；所述防冻剂为丙三醇、乙二醇和聚乙二醇中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的壬酸铵除草水乳剂的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为海藻酸钠、黄原胶、阿拉伯胶、硅酸镁铝、明胶、琼脂、羧甲基淀粉钠、羟丙基淀粉和藻酸丙二醇酯中的一种或几种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200714 |