CN111398156A - 一种电化学实验用样品夹具及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电化学实验用样品夹具，包括样品套、底板、导线、弹性件、中体、顶杆，本发明还提供一种电化学实验用样品夹具使用方法，将样品制成与样品室相匹配的尺寸，样品能够通过工作面开口与介质接触，顶杆能够顶紧样品的另一面，顶杆与底板电导通，底板与导线连接，导线能够与电源一端相连，样品工作面通过介质与电源另一端相连，形成电流通路。样品套能够保证样品除与介质接触部分的工作面之外的表面均与介质隔绝，在实验过程中工作面的面积保持稳定，满足实验样品封装要求，提高电化学实验检测、测量精度。
Description
技术领域
本发明涉及电化学腐蚀测量技术领域，特别是涉及一种电化学实验用样品夹具及其使用方法。
背景技术
在使用电化学技术研究各类材料在溶液介质中的电化学耐蚀、电解和电镀等的研究过程中，制备样品是一项辛苦而关键的步骤。电化学腐蚀样品不仅要制备重复性高的工作面(腐蚀表面)，还要对非工作面进行封装。样品的封装需要保证如下几点：1、封装材料为绝缘且耐受相应的介质腐蚀；2、工作面面积可测量或可设计；3、必须有导线与样品进行良好地电导通；4、封装材料与样品需要有一定的结合强度；5、封装后无渗液以保证工作面积无变化。
常用的样品封装方法有胶封法和树脂镶嵌法，这两种方法均有制样流程烦琐、制样时间长和样品重复使用次数低等不足。此外，它们也有各自特有的不足。胶封法具有工作面积难以较精确控制与测量、胶与样品结合强度低导致后继磨抛过程中胶合面开裂和渗液。树脂镶嵌法主要的不足主要为：封装样品尺寸很难与大多数检测、表征设备和仪器对样品尺寸兼容，而经过电化学腐蚀后重新去除封装材料或对样品加工成相应的尺寸的过程对工作面具有很大的破坏和污染，在电化学腐蚀后难以通过进行工作面的表征。
因此，如何改变现有技术中，胶封法和树脂镶嵌法均无法满足样品封装要求的现状，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种电化学实验用样品夹具及其使用方法，以解决上述现有技术存在的问题，使样品封装后能够满足电化学实验要求，提高实验检测精度。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种电化学实验用样品夹具，包括样品套、底板、导线、弹性件、中体、顶杆，所述中体、所述底板均设置于所述样品套的内部，所述中体与所述样品套可拆卸连接，所述样品套具有工作面开口，所述中体与所述工作面开口之间具有间隙并形成样品室，所述工作面开口的直径较所述样品室的直径小，所述底板设置于所述中体远离所述样品室的一端，所述导线与所述底板相连，所述顶杆可滑动地与所述中体相连，所述顶杆的一端伸入所述样品室内，所述顶杆的另一端与所述底板电导通，所述弹性件设置于所述顶杆与所述底板之间，所述样品套由绝缘材质制成，所述导线、所述底板、所述中体、所述顶杆均由导电材质制成。
优选地，所述样品套为分体式结构，所述样品套包括样品顶套和样品底套，所述样品顶套、所述样品底套分别与所述中体螺纹连接。
优选地，所述样品顶套、所述样品底套之间设置O型圈，所述样品顶套、所述样品底套由聚四氟乙烯材质制成。
优选地，所述中体具有与所述样品室相连通的连通孔，所述顶杆的一端可滑动地穿过所述连通孔，所述顶杆的另一端具有挡板，所述挡板的直径较所述连通孔的直径大，所述弹性件的一端与所述挡板抵接，所述弹性件的另一端与所述底板抵接。
优选地，所述顶杆通过连接线与所述底板电导通，所述连接线由导电材质制成。
优选地，所述弹性件为弹簧，所述弹簧由导电材质制成，所述顶杆、所述弹性件、所述底板的电阻之和小于0.2Ω。
优选地，所述样品室内设置密封平垫片，所述密封平垫片设置于所述工作面开口处，所述密封平垫片的内径与所述工作面开口相一致。
优选地，所述底板、所述中体、所述顶杆均由铜制成，所述导线为漆包铜导线。
本发明还提供一种电化学实验用样品夹具使用方法，制样材料经过加工、镶样、磨抛后，制备样品的高度H和直径D需满足如下要求：
H2-H1<H<H2
(D1+D2)/2<D<D2
其中，H1为顶杆伸入样品室的长度，H2为中体与工作面开口之间的距离，D1为工作面开口的直径，D2为样品室的直径。
优选地，制样材料为粉体材料、块体材料或薄片材料。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：本发明的电化学实验用样品夹具，包括样品套、底板、导线、弹性件、中体、顶杆，中体、底板均设置于样品套的内部，中体与样品套可拆卸连接，样品套具有工作面开口，中体与工作面开口之间具有间隙并形成样品室，工作面开口的直径较样品室的直径小，底板设置于中体远离样品室的一端，导线与底板相连，顶杆可滑动地与中体相连，顶杆的一端伸入样品室内，顶杆的另一端与底板电导通，弹性件设置于顶杆与底板之间，样品套由绝缘材质制成，导线、底板、中体、顶杆均由导电材质制成。本发明还提供一种电化学实验用样品夹具使用方法，将样品制成与样品室相匹配的尺寸，样品能够通过工作面开口与介质接触，顶杆能够顶紧样品的另一面，顶杆与底板电导通，底板与导线连接，导线能够与电源一端相连，样品工作面通过介质与电源另一端相连，形成电流通路。样品套能够保证样品除与介质接触部分的工作面之外的表面均与介质隔绝，在实验过程中工作面的面积保持稳定，满足实验样品封装要求，提高电化学实验检测、测量精度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的电化学实验用样品夹具的剖切结构示意图；
图2为本发明的电化学实验用样品夹具的部分结构示意图；
图3为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的粉体材料制备的圆柱样品示意图；
图4为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的长方体样品示意图；
图5为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的直径较小的样品示意图；
图6为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的不规则样品示意图；
图7为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的圆形薄片样品镶置示意图；
图8为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的长方形薄片样品镶置示意图；
其中，1为样品套，101为样品顶套，102为样品底套，2为底板，3为导线，4为弹性件，5为中体，6为顶杆，7为工作面开口，8为样品室，9为O型圈，10为密封平垫片，H1为顶杆伸入样品室的长度，H2为中体与工作面开口之间的距离，D1为工作面开口的直径，D2为样品室的直径。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种电化学实验用样品夹具及其使用方法，以解决上述现有技术存在的问题，使样品封装后能够满足电化学实验要求，提高实验检测精度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
请参考图1-8，其中，图1为本发明的电化学实验用样品夹具的剖切结构示意图，图2为本发明的电化学实验用样品夹具的部分结构示意图，图3为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的粉体材料制备的圆柱样品示意图，图4为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的长方体样品示意图，图5为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的直径较小的样品示意图，图6为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的不规则样品示意图，图7为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的圆形薄片样品镶置示意图，图8为适用本发明的电化学实验用样品夹具使用方法的长方形薄片样品镶置示意图。
本发明提供一种电化学实验用样品夹具，包括样品套1、底板2、导线3、弹性件4、中体5、顶杆6，中体5、底板2均设置于样品套1的内部，中体5与样品套1可拆卸连接，样品套1具有工作面开口7，中体5与工作面开口7之间具有间隙并形成样品室8，工作面开口7的直径较样品室8的直径小，底板2设置于中体5远离样品室8的一端，导线3与底板2相连，顶杆6可滑动地与中体5相连，顶杆6的一端伸入样品室8内，顶杆6的另一端与底板2电导通，弹性件4设置于顶杆6与底板2之间，样品套1由绝缘材质制成，导线3、底板2、中体5、顶杆6均由导电材质制成。
利用本发明的电化学实验用样品夹具，将样品制成与样品室8相匹配的尺寸，样品能够通过工作面开口7与介质接触，顶杆6能够顶紧样品的另一面，顶杆6与底板2电导通，底板2与导线3连接，导线3能够与电源一端相连，样品工作面通过介质与电源另一端相连，形成电流通路。样品套1能够保证样品除与介质接触部分的工作面之外的表面均与介质隔绝，在实验过程中工作面的面积保持稳定，满足实验样品封装要求，提高电化学实验检测、测量精度。
其中，样品套1为分体式结构，样品套1包括样品顶套101和样品底套102，分体式样品套1便于拆装，样品顶套101、样品底套102分别与中体5螺纹连接，螺纹连接紧固，拆装方便快捷。
为了提高样品套1的密封性能，样品顶套101、样品底套102之间设置O型圈9，样品顶套101、样品底套102由聚四氟乙烯材质制成，聚四氟乙烯抗酸碱，耐高温，提高样品套1的稳定性。
具体地，中体5具有与样品室8相连通的连通孔，顶杆6的一端可滑动地穿过连通孔，穿过连通孔的顶杆6能够顶紧样品，顶杆6的另一端具有挡板，挡板的直径较连通孔的直径大，避免顶杆6滑脱错位，弹性件4的一端与挡板抵接，弹性件4的另一端与底板2抵接，样品放入样品室8后，压迫顶杆6，顶杆6挤压弹性件4，在弹性件4恢复形变的作用力下，提高顶杆6与样品的稳定性，避免样品在样品室8内滑动错位。
更具体地，顶杆6可以通过连接线与底板2实现电导通，连接线由导电材质制成，以提高顶杆6至导线3之间的电导率。实际应用中，可将连接线的两端分别与顶杆6、底板2焊接相连。
在本发明的其他具体实施方式中，弹性件4为弹簧，弹簧由导电材质制成，顶杆6通过弹簧与底板2实现电导通，需要说明的是，顶杆6、弹性件4、底板2的电阻之和小于0.2Ω。
进一步地，样品室8内设置密封平垫片10，密封平垫片10设置于工作面开口7处，密封平垫片10的内径与工作面开口7相一致，密封平垫片10设置于样品与工作面开口7之间，起到隔断样品工作面与样品室8内腔的作用，以进一步保证样品除与介质接触的工作面之外的表面、内部其它零件均与介质隔绝，在实验或测试过程中令工作面的面积保持稳定。
在本具体实施方式中，底板2、中体5、顶杆6均由铜制成，铜材质具有良好的导电性，导线3为漆包铜导线。
本发明还提供一种电化学实验用样品夹具使用方法，制样材料经过加工、镶样、磨抛后，制备样品的高度H和直径D需满足如下要求：
H2-H1<H<H2，尽量接近H2。
(D1+D2)/2<D<D2，尽量接近D2。
其中，H1为顶杆6伸入样品室8的长度，H2为中体5与工作面开口7之间的距离，D1为工作面开口7的直径，D2为样品室8的直径。
下面通过不同的材料制备样品，对电化学实验用样品夹具使用方法进行进一步的解释说明。
1.粉体材料
对于粉体材料，通过模具尺寸的设计，专门定制符合样品高度和直径要求的样品(如图3所示)，经磨抛即可使用。
2.规则块体材料
2.1将规则块体材料先加工成更小尺寸的长方体或圆柱体块体材料，再依次经镶制和磨抛制备成符合样品高度和直径要求的样品(如图4和图5所示)。
2.2加工后的小尺寸的长方体块体样品的长宽对角线长度应小于D1。
2.3加工后的小尺寸圆柱体块体样品的直径应小于D1。
2.4加工后小尺寸的长方体或圆柱体块体样品的高度应稍微大于H，以留下后继磨抛余量。
2.5对于加工前规则块体材料的相关尺寸同时满足2.2和2.4、2.3和2.4时，则不需要加工。
2.6镶样时，块体样品尽量放在中间位置，以保证铜质顶杆6端头能够与样品产生电导通，同时保证样品工作面完全显露在工作面开口7的范围内。
3.任意形状的块体材料
3.1将任意形状的块体材料先加工成更小尺寸的长方体或圆柱体块体材料或任意形状的块体材料，再依次经镶制和磨抛制备成符合样品高度和直径要求的样品(如图4、图5、图6所示)。
3.2加工后的小尺寸的长方体块体样品的长宽对角线长度应小于D1。
3.3加工后的小尺寸圆柱体块体样品的直径应小于D1。
3.4加工后的小尺寸的任意形状的块体样品的工作面端的对角线的最大距离应小于D1。
3.5加工后小尺寸的长方体或圆柱体或任意形状的块体样品的高度应稍微大于H，以留下后继磨抛余量。
3.6对于加工前不规则块体材料的相关尺寸同时满足3.2和3.5、3.3和3.5、3.4和3.5时，则不需要加工。
3.7镶样时，块体样品尽量放在中间位置，以保证铜质顶杆6端头能够与样品产生电导通，同时保证样品工作面完全显露在工作面开口7的范围内。
4.薄片材料
4.1如果薄片材料不平整，则需要先对薄片材料进行整平。
4.2将平整的薄片材料裁剪成长方形或圆形。
4.3裁剪后的长方形薄片样品的对角线长度应小于D1。
4.4裁剪后的圆形薄片样品的直径应小于D1。
4.5使用铜质圆柱体或长方体作为导电媒介进行镶样。铜质长方体底面的长、宽尺寸或铜质圆柱体的直径应小于裁剪后的长方形薄片样品的长、宽或裁剪后的圆形薄片样品的直径。
4.6镶样时，铜质导电媒介压在裁剪后的薄片样品上面，带压力的条件下进行样品镶制，以保证铜质电媒介与薄片样品产生良好的电导通。
4.7镶样时，铜质圆柱体或长方体尽量放在中间位置，以保证铜质顶杆6端头能够与样品产生电导通。
4.8镶样时，薄片样品尽量放在中间位置，以保证薄片样品工作面完全显露在工作面开口7的范围内。
5.对工作面积面积要求较高的样品
对于电化学测试过程中，需要使用测试数据计算特定物理量时，须将样品加工成长方体或圆柱体，长方体的六个面使用平面磨床精磨，圆柱体的圆柱面使用无心磨床精磨，上下底面使用平面磨床精磨，使用游标卡尺(精度为0.01mm)测量截面面积(此面积视为工作面面积)。其余制样方法参照第2点：规则块体材料的制样要求。
本发明的电化学实验用样品夹具，在样品顶套101和样品底套102之间设置O型圈9，在样品与工作面开口7之间设置密封平垫片10，避免出现漏液现象，且顶杆6和弹性件4能够保证样品安装后工作面固定，提高尺寸测量精确性，进而提高测试精度，同时强化了电化学测试结果的稳定性和重复性；样品可重复使用次数得以提高，实现了电化学腐蚀样品在不经过任何破坏操作的前提下可以进行腐蚀面的检测，保证了腐蚀面不被破坏或污染，同时提高了腐蚀样品与后续检测设备的兼容性；另外，提高了样品适应性，对于各种形状、尺寸的固态样品，均可通过机加工、镶样和磨抛的方法进行制样。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种电化学实验用样品夹具，其特征在于：包括样品套、底板、导线、弹性件、中体、顶杆，所述中体、所述底板均设置于所述样品套的内部，所述中体与所述样品套可拆卸连接，所述样品套具有工作面开口，所述中体与所述工作面开口之间具有间隙并形成样品室，所述工作面开口的直径较所述样品室的直径小，所述底板设置于所述中体远离所述样品室的一端，所述导线与所述底板相连，所述顶杆可滑动地与所述中体相连，所述顶杆的一端伸入所述样品室内，所述顶杆的另一端与所述底板电导通，所述弹性件设置于所述顶杆与所述底板之间，所述样品套由绝缘材质制成，所述导线、所述底板、所述中体、所述顶杆均由导电材质制成。
2.根据权利要求1所述的电化学实验用样品夹具，其特征在于：所述样品套为分体式结构，所述样品套包括样品顶套和样品底套，所述样品顶套、所述样品底套分别与所述中体螺纹连接。
3.根据权利要求2所述的电化学实验用样品夹具，其特征在于：所述样品顶套、所述样品底套之间设置O型圈，所述样品顶套、所述样品底套由聚四氟乙烯材质制成。
4.根据权利要求1所述的电化学实验用样品夹具，其特征在于：所述中体具有与所述样品室相连通的连通孔，所述顶杆的一端可滑动地穿过所述连通孔，所述顶杆的另一端具有挡板，所述挡板的直径较所述连通孔的直径大，所述弹性件的一端与所述挡板抵接，所述弹性件的另一端与所述底板抵接。
5.根据权利要求4所述的电化学实验用样品夹具，其特征在于：所述顶杆通过连接线与所述底板电导通，所述连接线由导电材质制成。
6.根据权利要求4所述的电化学实验用样品夹具，其特征在于：所述弹性件为弹簧，所述弹簧由导电材质制成，所述顶杆、所述弹性件、所述底板的电阻之和小于0.2Ω。
7.根据权利要求1所述的电化学实验用样品夹具，其特征在于：所述样品室内设置密封平垫片，所述密封平垫片设置于所述工作面开口处，所述密封平垫片的内径与所述工作面开口相一致。
8.根据权利要求1所述的电化学实验用样品夹具，其特征在于：所述底板、所述中体、所述顶杆均由铜制成，所述导线为漆包铜导线。
9.一种电化学实验用样品夹具使用方法，利用权利要求1-8任一项所述的电化学实验用样品夹具，其特征在于，制样材料经过加工、镶样、磨抛后，制备样品的高度H和直径D需满足如下要求：
H2-H1<H<H2
(D1+D2)/2<D<D2
其中，H1为顶杆伸入样品室的长度，H2为中体与工作面开口之间的距离，D1为工作面开口的直径，D2为样品室的直径。
10.根据权利要求9所述的电化学实验用样品夹具使用方法，其特征在于：制样材料为粉体材料、块体材料或薄片材料。
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