CN111389326A - 一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置及方法 - Google Patents

一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于液膜‑介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置及方法，该装置包括液体循环系统、供气系统、电源系统、液膜‑介质阻挡放电低温等离子体反应器，该方法通过利用氮气和水为原料，直接反应生成硝酸根离子和铵根离子，在温和的条件下实现固氮过程。本发明可以在常温常压下，利用氮气和水为原料，直接反应生成硝酸根离子和铵根离子，在温和的条件下实现固氮过程，避免了催化剂和氢气的使用。同时，该装置结构简单，体积小，原料易得且成本低，可以实现小型化、分布式的氮肥生产，该方法具有反应速度快、能量效率高的优点，且固氮过程无温室气体的排放。

Description

一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置及 方法
技术领域
本发明涉及一种固氮装置及方法，具体涉及一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置及方法。
背景技术
氮是生物维持生命所必需的营养元素，全球超过99％的氮以大气中的氮气（N2）形式存在，但由于N≡N三键非常牢固，空气中的N2并不能被大多数生物生长直接利用。一百多年以来，“哈伯－博施”（H-B）固氮法作为工业上应用最为广泛的固氮工艺，为社会发展和科技进步做出了巨大贡献。然而，该过程需要使用N2和H2作为反应物，不仅对设备要求极高，还需要在高温、高压和铁催化剂存在的条件下才能进行，十分耗能（占全球能源使用量的约2％），同时大量反应产物包括温室气体的排放也会威胁地球环境。因此，寻求高效、低耗、清洁的固氮方法一直以来都是研究的热点。
等离子体由大量的离子、电子、激发态的原子、自由基等各种高活性粒子组成，具有较强的化学活性。低温等离子体中电子的温度很高，离子和分子的温度很低接近常温，形成热力学上的非平衡性，这种特性使其具有高电子能量、较低的离子和气体温度，可使某些热力学上困难的反应能够在常温常压下进行。利用低温等离子体技术活化N2，反应过程无需辅以高温、高压、催化剂，是一种具有潜力的绿色固氮新技术。根据反应物的状态不同，可以将低温等离子体辅助固氮技术分为气相低温等离子体辅助固氮（Gas-Phase Non-Thermal Plasma-Assisted Nitrogen Fixation, Gas-phase NTPNF）和气液低温等离子体辅助固氮（Gas-Liquid Non-Thermal Plasma-Assisted Nitrogen Fixation, Gas-LiquidNTPNF）。其中气液低温等离子体辅助固氮技术以N2和水作为基本原料，在等离子体中被活化的N2分子和H2O在气液界面发生反应，产物随即溶解在水中，该过程可以常温常压下进行，无需使用氢气和催化剂，没有温室气体排放，是一种具有潜力的绿色固氮新技术。
然而，还需要提供一种将气液低温等离子体辅助固氮技术应用于固氮的装置及方法，以实现固氮。
发明内容
本发明旨在提供一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置及方法。该装置和方法以在常温常压下，利用氮气和水等为原料，直接反应生成硝酸根离子和铵根离子，在温和的条件下实现固氮过程，避免了催化剂和氢气的使用。同时，该装置结构简单，体积小，原料易得且成本低，可以实现小型化、分布式的氮肥生产，该方法具有反应速度快、能量效率高的优点，固氮过程无温室气体的排放。
为达到上述目的，本发明是采用以下技术方案实现的：
一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，包括液体循环系统、液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器、供气系统、电源；所述的液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器包括反应器底座，绝缘介质，高压电极，反应器顶座，中心电极，高压电极紧贴在绝缘介质上，绝缘介质与中心电极之间有放电间距，所述的反应器顶座及反应器底座底部均设置有小孔；所述的液体循环系统包括液体容器，水泵以及输水管道，所述的液体容器设置在反应器底座的下方、与水泵相连接，水泵通过输水管道与反应器顶座相连接；所述的供气系统包括气瓶和气体流量控制器，气瓶通过气体流量控制器与液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器的底部相连接；电源为高压电源，分别与高压电极和中心电极相连。
进一步地，所述的液体容器为三口烧瓶，所述的液体循环系统还包括恒温水浴磁力搅拌器，液体容器放置在恒温水浴磁力搅拌器中。
进一步地，所述的液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器为同轴DBD结构，绝缘介质为圆管；高压电极为网状、线状或片状，紧贴在绝缘介质上，并与高压电源的正极相连；中心电极为圆棒，与绝缘介质保持同轴的结构；高压电极覆盖绝缘介质的最高点低于中心电极的最高点。
进一步地，所述高压电源输出的峰峰值电压在18-30~ kV，绝缘介质与中心电极之间的放电间距范围在1~10 mm之间。
进一步地，所述绝缘介质的材质为石英、陶瓷或三氧化二铝。
进一步地，所述高压电极的材质为铜、铝、金、钛、不锈钢等金属或合金，形状为网状、片状或线状。
进一步地，所述中心电极的材质为铜、铝、金、钛、不锈钢等金属或合金。
一种液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮方法，包括以下步骤：
步骤1：反应液体保持恒温、均匀；
步骤2：将反应液体提升至金属或合金制成的中心电极顶部流下，经过中心电极并在中心电极表面形成均匀水膜；中心电极和高压电极通电，将放电气体从底部输入外面覆盖有合金或金属制成的高压电极的绝缘介质圆管中，放电气体在绝缘介质与中心电极之间放电；
步骤3： 反应进行过程中，定时取样并补充反应液体。
进一步地，所述的反应液体为为水、乙醇、丙醇或其他水溶液；所述的步骤1中的反应液体的恒温温度为10~80 ℃；所述的步骤2中的反应液体流速流量为50~300 mL/min；所述的放电气体为氮气、空气或者氮气与其他气体的混合气，流量为100~5000 mL/min；控制放电电压（峰-峰值）在18~30 kV之间变化，频率调节在6-15 kHz；反应时间为10~120 min，初始溶液体积为20~2000 mL。
本发明具有以下有益效果：
（1）使用N2和水等作为基本原料，在常温常压的条件下实现固氮，无需使用氢气和催化剂，没有温室气体排放；
（2）结构简单，体积小，可以实现小型化、分布式的氮肥生产，反应速度快、能量效率高；
（3）在重力作用下，溶液在中心电极表面形成的液膜具有较大的比表面积，增加了液体与等离子体之间的反应面积，也使得气体与液体之间湍流行为的加剧，从而使活化的水分子与等离子体中的活性粒子可以更好地混合；
（4）在中心电极和绝缘介质之间区域产生的活性物质可以在较短的时间内完成气相向液相的扩散，固氮产物可以溶解在水中，避免产物在等离子体中再次分解。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为不同放电电压下产物随时间变化曲线；
其中：1-高压电源，2-电线，3-液体容器，4-恒温水浴磁力搅拌器，5-水泵，6-输水管道，7-反应器底座，8-绝缘介质，9-高压电极，10-反应器顶座，11-中心电极，12-水膜，13-气瓶，14-气体流量控制器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：
一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，包括液体循环系统、液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器、供气系统、电源；所述的液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器包括反应器底座7，绝缘介质8，高压电极9，反应器顶座10，中心电极11，高压电极9紧贴在绝缘介质8上，绝缘介质8与中心电极11之间有放电间距，所述的反应器顶座10及反应器底座7底部均设置有小孔，顶座10的小孔设置在顶座10的中心；所述的液体循环系统包括液体容器3，水泵5以及输水管道6，所述的液体容器3设置在反应器底座7的下方、与水泵5相连接，水泵5通过输水管道6与反应器顶座10相连接；所述的液体容器3为三口烧瓶，所述的液体循环系统还包括恒温水浴磁力搅拌器4，液体容器3放置在恒温水浴磁力搅拌器4中；所述的供气系统包括气瓶13和气体流量控制器14，气瓶13通过气体流量控制器14与液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器的底部相连接；电源为高压电源1，分别与高压电极9和中心电极11相连。
所述的液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器为同轴DBD结构，绝缘介质8为石英圆管，外径为25 mm，管长200 mm，壁厚1.5 mm；高压电极9为片状铜箔，宽度90 mm，紧贴在绝缘介质8上，并与高压电源1的正极相连；中心电极11为304不锈钢圆棒，外径16 mm，长190mm，与绝缘介质8保持同轴的结构。石英管内部在有铜箔覆盖的区域产生等离子体。放电电压为18~30 kv。
本装置工作时，将装满液体的液体容器3放置在恒温水浴磁力搅拌器4中，控制液体的温度并保证产物在溶液中的均匀性，通过调节恒温水浴磁力搅拌器4将溶液温度控制恒定及均匀，通过水泵5将液体经输水管道6提升到反应器顶座10，液体从反应器顶座10中的小孔位置流出，经过中心电极11并在电极的表面形成一层均匀的水膜12，然后液体经过反应器底座7的小孔位置流回液体容器3中；储存在气瓶13中的放电气体通过气体流量控制器14从反应器的底部持续进入绝缘介质圆管中，气体在绝缘介质与中心电极之间放电，控制放电电压峰-峰值在18~30 kV之间变化，频率调节在6-15 kHz。
反应开始后，每5分钟取5 mL样品，同时向液体容器3中补充5 mL液体。
样品取出后，通过以下方法检测硝酸根离子和铵根离子浓度：硝酸根离子的浓度采用紫外可见分光光度法测量，其原理是利用硝酸根离子在λ=220 nm波长处的吸收测定硝酸盐的含量。溶解的有机物在λ=220 nm处也会有吸收，而硝酸根离子在λ=275 nm处没有吸收。因此再做另一次测量来矫正硝酸根离子的值。铵根离子的浓度采用纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009进行检测。
实施例2
与实施例1相比，本实施例的不同之处在于：所述的液体容器3为烧杯。所述的液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器为同轴DBD结构，绝缘介质8为陶瓷圆管，外径为25 mm，管长250mm，壁厚1.5 mm；高压电极9为网状铝箔，宽度130 mm，紧贴在绝缘介质8上，并与高压电源1的正极相连；中心电极11为铜制圆棒，外径13.5mm，长190 mm，与绝缘介质8保持同轴的结构。绝缘介质8管内部在有铜箔覆盖的区域产生等离子体。
实施例3
与实施例1相比，本实施例的不同之处在于：所述的液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器为同轴DBD结构，绝缘介质8为三氧化二铝圆管，外径为25 mm，管长250mm，壁厚1.5mm；高压电极9为线状钛箔，宽度130 mm，紧贴在绝缘介质8上，并与高压电源1的正极相连；中心电极11为不锈钢圆棒，外径22.5mm，长190 mm，与绝缘介质8保持同轴的结构。石英管内部在有铜箔覆盖的区域产生等离子体。
实施例4
一种使用液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置的固氮方法，包括以下步骤：
步骤1：将反应液体超纯水≥18.2 MΩ/cm20mL保持恒温10 ℃、搅拌均匀；
步骤2：将反应液体提升至金属或合金制成的中心电极顶部流下，经过中心电极并在中心电极表面形成均匀水膜，反应液体流速流量为50mL/min；中心电极和高压电极通电，将放电气体氮气从底部输入外面覆盖有合金或金属制成的高压电极的绝缘介质圆管中，流量为100 mL/min，放电气体在绝缘介质与中心电极之间放电；控制放电电压峰-峰值在18~24 kV之间变化，频率调节在8.5 kHz；反应时间为10min；
步骤3： 反应进行过程中，每5分钟取5 mL样品，同时补充5 mL反应液体。
实施例5
一种使用液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置的固氮方法，包括以下步骤：
步骤1：将反应液体乙醇2000mL保持恒温80 ℃、搅拌均匀；
步骤2：将反应液体提升至金属或合金制成的中心电极顶部流下，经过中心电极并在中心电极表面形成均匀水膜，反应液体流速流量为300mL/min；中心电极和高压电极通电，将放电气体空气从底部输入外面覆盖有合金或金属制成的高压电极的绝缘介质圆管中，流量为5000 mL/min，放电气体在绝缘介质与中心电极之间放电；控制放电电压峰-峰值在18~24kV之间变化，频率调节在6 kHz；反应时间为120min；
步骤3： 反应进行过程中，每10分钟取10mL样品，同时补充反应液体。
实施例6
一种使用液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置的固氮方法，包括以下步骤：
步骤1：将反应液体丙醇500mL保持恒温50 ℃、搅拌均匀；
步骤2：将反应液体提升至金属或合金制成的中心电极顶部流下，经过中心电极并在中心电极表面形成均匀水膜，反应液体流速流量为100mL/min；中心电极和高压电极通电，将放电气体氮气从底部输入外面覆盖有合金或金属制成的高压电极的绝缘介质圆管中，流量为2000 mL/min，放电气体在绝缘介质与中心电极之间放电；控制放电电压峰-峰值在18~30kV之间变化，频率调节在15 kHz；反应时间为50min；
步骤3： 反应进行过程中，定时取样并补充反应液体。
样品取出后，通过以下方法检测硝酸根离子和铵根离子浓度：硝酸根离子的浓度采用紫外可见分光光度法测量，其原理是利用硝酸根离子在λ=220 nm波长处的吸收测定硝酸盐的含量。溶解的有机物在λ=220 nm处也会有吸收，而硝酸根离子在λ=275 nm处没有吸收。因此再做另一次测量来矫正硝酸根离子的值。铵根离子的浓度采用纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009进行检测。
本发明可以在常温常压下，利用氮气和水等为原料，直接反应生成硝酸根离子和铵根离子，在温和的条件下实现固氮过程，避免了催化剂和氢气的使用。同时，该装置结构简单，体积小，原料易得且成本低，可以实现小型化、分布式的氮肥生产，该方法具有反应速度快、能量效率高的优点，且固氮过程无温室气体的排放。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，其特征在于：包括液体循环系统、液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器、供气系统、电源；所述的液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器包括反应器底座（7），绝缘介质（8），高压电极（9），反应器顶座（10），中心电极（11），高压电极（9）紧贴在绝缘介质（8）上，绝缘介质（8）与中心电极（11）之间有放电间距，所述的反应器顶座（10）及反应器底座（7）底部均设置有小孔；所述的液体循环系统包括液体容器（3），水泵（5）以及输水管道（6），所述的液体容器（3）设置在反应器底座（7）的下方、与水泵（5）相连接，水泵（5）通过输水管道（6）与反应器顶座（10）相连接；所述的供气系统包括气瓶（13）和气体流量控制器（14），气瓶（13）通过气体流量控制器（14）与液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器的底部相连接；电源为高压电源（1），分别与高压电极（9）和中心电极（11）相连。
2.如权利要求1所述的一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，其特征在于：所述的液体容器（3）为三口烧瓶，所述的液体循环系统还包括恒温水浴磁力搅拌器（4），液体容器（3）放置在恒温水浴磁力搅拌器（4）中。
3.一种如权利要求1或2所述的基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，其特征在于：所述的液膜-介质阻挡放电低温等离子体反应器为同轴DBD结构，绝缘介质（8）为圆管；高压电极（9）为网状、线状或片状，紧贴在绝缘介质（8）上，并与高压电源（1）的正极相连；中心电极（11）为圆棒，与绝缘介质（8）保持同轴的结构；高压电极（9）覆盖绝缘介质（8）的最高点低于中心电极（11）的最高点。
4.一种如权利要求3所述的基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，其特征在于：所述高压电源（1）输出的峰峰值电压在18~30 kV，绝缘介质（8）与中心电极（11）之间的放电间距范围在1~10 mm之间。
5.一种如权利要求3所述的基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，其特征在于：所述绝缘介质（8）的材质为石英、陶瓷或三氧化二铝。
6.一种如权利要求3所述的基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，其特征在于：所述高压电极（9）的材质为铜、铝、金、钛、不锈钢或其他金属或合金，形状为网状、片状或线状。
7.一种如权利要求3所述的基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮装置，其特征在于：所述中心电极（11）的材质为铜、铝、金、钛、不锈钢或其他金属或合金。
8.一种基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：反应液体保持恒温、均匀；
步骤2：将反应液体从金属或合金制成的中心电极顶部流下，经过中心电极并在中心电极表面形成均匀水膜；中心电极和高压电极通电，将放电气体从底部输入外面覆盖有合金或金属制成的高压电极的绝缘介质圆管中，放电气体在绝缘介质与中心电极之间放电；
步骤3： 反应进行过程中，定时取样并补充反应液体。
9.一种如权利要求8所述的基于液膜-介质阻挡放电低温等离子体的固氮方法，其特征在于：所述的反应液体为为水、乙醇、丙醇或其他水溶液；所述的步骤1中的反应液体的恒温温度为10~80 ℃；所述的步骤2中的反应液体流速流量为50~300 mL/min；所述的放电气体为氮气、空气或者氮气与其他气体的混合气，流量为100~5000 mL/min；控制放电电压峰-峰值在18~30 kV之间变化，频率调节在6-15 kHz；反应时间为10~120 min，初始溶液体积为20~2000 mL。
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