CN111380893A - 可燃冰气水两相相对含量的测量装置及方法 - Google Patents

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程久辉
刘化冰
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    • G01N24/08Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
    • G01N24/082Measurement of solid, liquid or gas content

Abstract

本发明公开了一种可燃冰气水两相相对含量的测量装置及方法,其中该装置包括:样品夹持器和循环控温器,样品夹持器包括外壳,外壳内设有冷却液流动腔,在冷却液流动腔内设有封闭的样品腔,样品腔表面套设镂空管,镂空管上绕有射频线圈,冷却液从冷却液流动腔的液体流入端进入冷却液流动腔中,经过镂空管之后从冷却液流动腔的液体流出端排出冷却液流动腔;循环控温器包括温度调节器和循环泵,循环泵设置在温度调节器与样品夹持器之间的管线上,管线内注有冷却液。本发明实施例利用循环控温器对样品腔内可燃冰样品的温度控制,在保证可燃冰样品的完整性的基础上,有效提高了测量结果的准确率。

Description

可燃冰气水两相相对含量的测量装置及方法
技术领域
本发明涉及可燃冰开采技术领域,尤其涉及一种可燃冰气水两相相对含量的测量装置及方法。
背景技术
可燃冰作为当今世界各国的重要战略能源之一,日益受到人们的关注。一般而言,富集可燃冰的储层出现在海洋或者极地区域。能源作为世界各国竞争的一个核心资源与经济命脉,其重要性不言而喻。如何推进可燃冰开采技术问题解决的进程,是当前我国乃至世界各国能源命脉的挑战。因此,研究可燃冰是世界能源领域的一个极其重要的突破点。
在常规石油资源开采中,一个至关重要的问题就是油气识别问题,在可燃冰开采中也同样存在这类问题。可燃冰的形成环境为高压低温。在现实中,可燃冰一般都赋存在海底或者极地区域的沉积物中。开采可燃冰首先应该对可燃冰的基本属性有一个比较系统的了解。因此,可燃冰中的气水识别非常重要。
目前,可燃冰气相与水相的识别方法并不多,电阻率以及核磁共振是这些方法中的主流。电学观测可燃冰一般用在地层层面的探测,通过观测地层电场的分布获得电阻率的数值来推算是否具有可燃冰。通过对样品放电,分析整个试样的电场分布。由于可燃冰气相与水相以及沉积物的电阻率不同,可以用来计算气相与水相的相对饱和度。但是这种方法在生产现场使用比较合适,实验室中应用难以达到理想的效果。近年来,核磁共振在岩石分析上的成熟,提供了一个全新的可燃冰观测方法。
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)现象被发现之后很快应用在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域。随着核磁共振技术的日益成熟,这项技术能够很好地应用在可燃冰的研究上。可燃冰是烷类或者烃类与水在一定的温度压力下结合形成的一种物质,其中富含氢原子,为进行核磁共振观测提供了的重要条件。核磁共振技术对于可燃冰样品是否压实、孔隙尺寸没有要求。在核磁共振测量过程中不会对可燃冰样品造成任何损伤,直到测量结束,可燃冰样品都保持着其完好的特点。在核磁共振测量后,可燃冰样品能够继续进行其它破坏性实验,有效提高了样品的利用率,并且也对其它破坏性实验的准确性提供了保障。
目前现有技术中,仅利用核磁共振技术对可燃冰气水两相相对含量进行测量虽然可以较好的保证可燃冰样品的完整性,但是得到的测量结果准确率低,造成对可燃冰基本属性认识的不准确。
发明内容
本发明实施例提供一种可燃冰气水两相相对含量的测量装置,用以对可燃冰气水两相相对含量进行测量,提高测量结果的准确率,该装置包括样品夹持器和循环控温器,其中,样品夹持器包括外壳,外壳内设有冷却液流动腔,在冷却液流动腔内设有封闭的样品腔,样品腔表面套设镂空管,镂空管上绕有射频线圈,冷却液从冷却液流动腔的液体流入端进入冷却液流动腔中,经过镂空管之后从冷却液流动腔的液体流出端排出冷却液流动腔;循环控温器包括温度调节器和循环泵,温度调节器的液体流入端通过管线与样品夹持器中冷却液流动腔的液体流出端相连,温度调节器的液体流出端通过管线与样品夹持器中冷却液流动腔的液体流入端相连,循环泵设置在温度调节器与样品夹持器之间的管线上,管线内注有冷却液。
本发明实施例中,温度调节器通过注有冷却液的管线与样品夹持器相连接,利用温度调节器控制管线中冷却液的温度,并利用循环泵使管线内冷却液保持循环流动,从而实现对样品腔内可燃冰样品的温度控制,在保证可燃冰样品的完整性的基础上,有效提高了测量结果的准确率。
本发明实施例提供一种可燃冰气水两相相对含量的测量方法,用以对可燃冰气水两相相对含量进行测量,提高测量结果的准确率,该方法包括:
获取可燃冰样本,并放入样品夹持器的样品腔中;
开启循环控温器,对样品夹持器的样品腔进行循环控温;
待样品夹持器的样品腔内温度稳定后,测量样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号;
根据样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,获得可燃冰气水两相相对含量。
相对于现有技术中仅利用核磁共振技术对可燃冰气水两相相对含量进行测量的方法,本发明实施例中,通过获取可燃冰样本,并放入样品腔中,开启循环控温器,对样品腔进行循环控温,待样品腔内温度稳定后,测量样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,进而根据样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,获得可燃冰气水两相相对含量。本发明实施例通过对可燃冰样品的温度进行控制,在保证可燃冰样品的完整性的基础上,有效提高了测量结果的准确率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中:
图1为本发明实施例中可燃冰气水两相相对含量的测量装置示意图;
图2为本发明实施例中可燃冰气水两相相对含量的测量装置的温度探头分布示意图;
图3为本发明实施例中可燃冰气水两相相对含量的测量装置的温度调节器示意图;
图4为本发明实施例中可燃冰气水两相相对含量的测量装置的另一温度调节器示意图;
图5为本发明实施例中可燃冰气水两相相对含量的测量装置的循环控温器示意图;
图6为本发明实施例中测量可燃冰气水两相相对含量的方法流程图;
图7为本发明实施例中利用双Tw法测量可燃冰气水两相相对含量的核磁共振信号图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合附图对本发明实施例做进一步详细说明。在此,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
为了测量可燃冰气水两相的相对含量,提高测量结果的准确率,本发明实施例提供一种可燃冰气水两相相对含量的测量装置,如图1所示,该装置包括:样品夹持器1和循环控温器2,其中,样品夹持器1包括外壳11,外壳11内设有冷却液流动腔12,在冷却液流动腔12内设有封闭的样品腔14,样品腔14表面套设镂空管15,镂空管15上绕有射频线圈16,冷却液从冷却液流动腔12的液体流入端进入冷却液流动腔12中,经过镂空管15之后从冷却液流动腔12的液体流出端排出冷却液流动腔12;循环控温器2包括温度调节器21和循环泵22,温度调节器21的液体流入端通过管线13与样品夹持器1中冷却液流动腔12的液体流出端相连,温度调节器21的液体流出端通过管线13与样品夹持器1中冷却液流动腔12的液体流入端相连,循环泵22设置在温度调节器21与样品夹持器1之间的管线上,管线13内注有冷却液。
由图1所示可以得知,本发明实施例中,温度调节器21通过注有冷却液的管线13与样品夹持器1相连接,利用温度调节器21调节管线13中冷却液的温度,并利用循环泵22使管线13内冷却液保持循环流动,使得管线13中的冷却液流入冷却液流动腔12中,样品腔14内可燃冰样品通过与流入冷却液流动腔12中的冷却液进行热交换,改变自身温度,从而通过对冷却液温度的控制,实现了对冷却液流动腔12中样品腔14内可燃冰样品的温度控制,在保证可燃冰样品的完整性的基础上,有效提高了测量结果的准确率。
实施例中,样品夹持器1包括外壳11,外壳11内设有冷却液流动腔12,在冷却液流动腔12内设有封闭的样品腔14,样品腔14表面套设镂空管15,镂空管15上绕有射频线圈16,冷却液从冷却液流动腔12的液体流入端进入冷却液流动腔12中,经过镂空管15之后从冷却液流动腔12的液体流出端排出冷却液流动腔12。发明人发现,在现有技术中利用核磁共振技术对可燃冰样品进行测量时,射频线圈设置在样品夹持器中外壳的外侧,这种分离的设计方式使得测量获得的信号中混入样品夹持器中其余部件所产生的噪声,导致测量不准确。因此,本发明实施例在样品腔14表面套设镂空管15,镂空管15上绕有射频线圈16,使镂空管与射频线圈相互组合形成一个整体。在利用核磁共振技术对可燃冰样品进行测量时,射频线圈仅仅测量了样品腔与可燃冰样品的核磁共振信号,大大减少了其余部件所产生的噪声,获得信噪比更高的核磁共振信号,从而优化了测量时获取信号的可靠程度,便于获得更加准确的气水两相相对含量。需要说明的是,本发明设计的样品夹持器1具有一定的抗压能力,且样品夹持器1中除射频线圈16以外的所有部件材料均在磁场中不产生核磁共振信号。
实施例中,样品夹持器1中还包括:至少一个温度探头17,置于样品腔14的内壁,用于实时监测可燃冰样品温度变化。由于样品夹持器1置于静磁场中,所以本发明实施例中可以采用光纤温度探头。在样品腔14内可以放置分布光纤光栅温度探头,每隔一段距离可以设置一个光纤光栅温度探头进行测温,光缆可以螺旋围绕在样品腔内壁上,如图2所示。
需要说明的是,样品腔采用无铁磁性材料来制作,以符合核磁共振腔体材料的要求。
实施例中,循环控温器2包括温度调节器21和循环泵22,温度调节器21的液体流入端通过管线13与样品夹持器1中冷却液流动腔12的液体流出端相连,温度调节器21的液体流出端通过管线13与样品夹持器1中冷却液流动腔12的液体流入端相连,循环泵22设置在温度调节器21与样品夹持器1之间的管线上,管线13内注有冷却液。发明人发现,在利用核磁共振技术对可燃冰气水两相相对含量进行测量时,温度参数对这两相相对含量的影响非常大。现实中含可燃冰的地层可能掺杂部分烷烃类气体、水和一些未被填充的孔隙,这就使得地层孔隙不是完全饱和可燃冰的。因此在浅层地质环境下,可燃冰所处环境容易因外界条件的改变而发生变化,使得可燃冰发生相变,造成可燃冰气水两相相对含量测量结果不准确的问题。因此,在实验室条件下对样品进行精确控温至关重要。本发明实施例中设计了温度调节器21,并通过注有冷却液的管线13与样品夹持器1相连接,利用温度调节器21调节管线13中冷却液的温度,并利用循环泵22使管线13内冷却液保持循环流动,使得管线13中的冷却液流入冷却液流动腔12中,样品腔14内可燃冰样品通过与流入冷却液流动腔12中的冷却液进行热交换,改变自身温度,从而通过对冷却液温度的控制,实现了对冷却液流动腔12中样品腔14内可燃冰样品的温度控制,在保证可燃冰样品的完整性的基础上,有效提高了测量结果的准确率。
图3为本发明实施例中可燃冰气水两相相对含量的测量装置的温度调节器21示意图。实施例中,温度调节器21包括:浴液槽24及管线25,浴液槽24内装有冷却液,管线25深入浴液槽24并浸入冷却液中。
另一个实施例中,温度调节器21更包括:槽盖26,设置于浴液槽24上方,使浴液槽24与槽盖26形成一封闭空间,用于减少液浴槽24与外界空气的能量交换,保证温度能够恒定。
另一个实施例中,温度调节器21更包括:隔热片27,覆盖在槽盖26上下两面,如图4所示,用于进一步减少液浴槽24与外界空气的能量交换,保证温度能够恒定。
实施例中,温度调节器21中的管线25为螺旋状,这种设计能够使管线25内的冷却液与液浴槽24内的冷却液充分地进行能量交换。
实施例中,冷却液可以为乙二醇与水的混合液体,这种冷却液在低温下不会产生相变,保证气水两相相对含量测量结果的准确性。
实施例中,管线的外侧包裹隔热材料。管线直接暴露在环境中,会与空气进行热交换使管线内冷却液的温度发生变化。因此,在管线外可以包裹一层隔热材料,例如气凝胶、玻璃纤维等。
实施例中,温度调节器21可以采用SC200-A40型号的仪器,温度精度能够达到0.01℃。
实施例中,循环控温器2中还包括:恒速恒压泵23,设置于样品夹持器1、温度调节器21和循环泵22之间的管线上,用于控制管线内冷却液的流速,如图5所示。恒速恒压泵23使管线13中的冷却液保持良好的流速,以保证冷却液在流入冷却液流动腔12时,冷却液流动腔12内温度平稳上升或下降,避免温度发生剧烈的波动。
实施例中,循环泵22和恒速恒压泵23可以设置在温度调节器2的液体流入端与样品夹持器1的液体流出端之间的管线上。将循环泵22和恒速恒压泵23排列在样品夹持器1的液体流出端,是为了避免泵在工作时产生的额外能量改变管线内冷却液的温度。
基于同一发明构思,本发明实施例还提供了一种利用所述装置进行可燃冰气水两相相对含量测量的方法,如图6所示,该方法包括:
步骤101、获取可燃冰样本,并放入样品夹持器的样品腔中;
步骤102、开启循环控温器,对样品夹持器的样品腔进行循环控温;
步骤103、待样品夹持器的样品腔内温度稳定后,测量样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号;
步骤104、根据样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,获得可燃冰气水两相相对含量。
由图6所示可以得知,本发明实施例通过获取可燃冰样本,并放入样品夹持器的样品腔中,开启循环控温器,对样品夹持器的样品腔进行循环控温,待样品夹持器的样品腔内温度稳定后,测量样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,进而根据样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,获得可燃冰气水两相相对含量。本发明实施例通过对可燃冰样品的温度进行控制,在保证可燃冰样品的完整性的基础上,有效提高了测量结果的准确率。
实施例中,可以采用双Tw法测量样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号。
下面给出一个具体实施例,说明本发明实施例中可燃冰气水两相相对含量测量方法的具体应用。首先获取待测的可燃冰样本,并放入样品夹持器的样品腔中,开启循环控温器,对样品夹持器的样品腔进行循环控温,待样品夹持器的样品腔内温度稳定后,测量样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,如图7所示。由图6所示可以得知,在1.5秒时,水完全极化,测量获得的信号S1是水的核磁共振信号;在9秒时,水和烃类均完全极化,测量获得的信号S2是水的核磁共振信号与轻烃的核磁共振信号的和。将测量获得的核磁共振信号S2与S1求差,即可得到轻烃的核磁共振信号,由此可以获得可燃冰气水两相相对含量。
综上所述,本发明实施例提供了一种可燃冰气水两相相对含量的测量装置,用以对可燃冰气水两相相对含量进行测量,温度调节器通过注有冷却液的管线与样品夹持器相连接,利用温度调节器控制管线中冷却液的温度,并利用循环泵使管线内冷却液保持循环流动,从而实现对样品腔内可燃冰样品的温度控制,在保证可燃冰样品的完整性的基础上,有效提高了测量结果的准确率。
本发明实施例中,通过获取可燃冰样本,并放入样品腔中,开启循环控温器,对样品腔进行循环控温,待样品腔内温度稳定后,测量样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,进而根据样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,获得可燃冰气水两相相对含量。本发明实施例通过对可燃冰样品的温度进行控制,在保证可燃冰样品的完整性的基础上,有效提高了测量结果的准确率。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种可燃冰气水两相相对含量的测量装置,其特征在于,包括:样品夹持器和循环控温器,其中,
样品夹持器包括外壳,外壳内设有冷却液流动腔,在冷却液流动腔内设有封闭的样品腔,样品腔表面套设镂空管,镂空管上绕有射频线圈,冷却液从冷却液流动腔的液体流入端进入冷却液流动腔中,经过镂空管之后从冷却液流动腔的液体流出端排出冷却液流动腔;
循环控温器包括温度调节器和循环泵,温度调节器的液体流入端通过管线与样品夹持器中冷却液流动腔的液体流出端相连,温度调节器的液体流出端通过管线与样品夹持器中冷却液流动腔的液体流入端相连,循环泵设置在温度调节器与样品夹持器之间的管线上,管线内注有冷却液。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述循环控温器更包括:恒速恒压泵,设置于样品夹持器、温度调节器和循环泵之间的管线上,用于控制管线内冷却液的流速。
3.如权利要求2所述的装置,其特征在于,循环泵和恒速恒压泵设置在温度调节器的液体流入端与样品夹持器的液体流出端之间的管线上。
4.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述样品夹持器更包括:
至少一个温度探头,置于样品腔内壁,用于实时监测可燃冰样品温度变化。
5.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述温度调节器包括:浴液槽及管线,浴液槽内装有冷却液,管线深入浴液槽并浸入冷却液中。
6.如权利要求5所述的装置,其特征在于,所述温度调节器更包括:槽盖,设置于浴液槽上方,使浴液槽与槽盖形成一封闭空间。
7.如权利要求6所述的装置,其特征在于,所述温度调节器更包括:隔热片,覆盖在槽盖上下两面。
8.如权利要求4所述的装置,其特征在于,温度调节器中的管线为螺旋状。
9.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述冷却液为乙二醇与水的混合液体。
10.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述管线的外侧包裹隔热材料。
11.一种利用权利要求1-10任一所述的装置进行可燃冰气水两相相对含量测量的方法,其特征在于,包括:
获取可燃冰样本,并放入样品夹持器的样品腔中;
开启循环控温器,对样品夹持器的样品腔进行循环控温;
待样品夹持器的样品腔内温度稳定后,测量样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号;
根据样品夹持器的样品腔内可燃冰样本的核磁共振信号,获得可燃冰气水两相相对含量。
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