CN111379177B - 一种有机硅增深整理剂及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅增深整理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及印染助剂技术领域，具体涉及一种有机硅增深整理剂及其制备方法。本发明提供的有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯15‑25％，改性剂13‑26％，催化剂0.1‑0.3％，复合乳化剂3‑6％，去离子水60‑75％。本发明提供的有机硅增深整理剂能够使处理后的织物颜色变深，且增深效果显著，且稳定性佳，在应用过程中不容易发生破乳现象，不会导致粘辊硅斑等问题。

Description

一种有机硅增深整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及印染助剂技术领域，具体涉及一种有机硅增深整理剂及其制备方法。
背景技术
近年来，由于国家加强环保治理力度，染料价格大幅上涨，而且深色污水处理成本高，用助剂和表面处理改变纤维表面特性，尽量降低纤维的反射光量是提高其表观深色效果降低染料用量的有效方法。
用一种低折射率的有机硅增深剂对染色织物进行处理，并用焙烘成膜来降低表面的反射光量，使织物达到浓色效果。较多研究采用八甲基聚硅氧烷和特殊氨基偶联剂进行乳液聚合得到与传统本体聚合差异化的有机硅产品。目前市面上的增深剂多属这一类，普遍存在的缺点是增深效果不理想，只能增深15-20％，产品稳定性差，在应用过程中容易发生破乳现象，导致粘辊硅斑等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有机硅增深整理剂及其制备方法。本发明提供的有机硅增深整理剂能够使处理后的织物颜色变深，且增深效果显著，且稳定性佳，在应用过程中不容易发生破乳现象，不会导致粘辊硅斑等问题。
本发明的技术方案是：
一种有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯15-25％，改性剂13-26％，催化剂0.1-0.3％，复合乳化剂3-6％，去离子水60-75％。
进一步地，所述的有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯18％，改性剂15％，催化剂0.2％，复合乳化剂4％，去离子水62.8％。
进一步地，所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或环己胺基硅烷偶联剂和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比5-10：8-16组成。
进一步地，所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或环己胺基硅烷偶联剂和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比7：12组成。
进一步地，所述催化剂为过硫酸铵或偶氮二异丁腈。
进一步地，所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1.5-3组成。
进一步地，所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1.8组成。
本发明中，二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)是一种阳离子型gemini双子表面活性剂；结构为R-N(CH3)2-CH2CH2-N(CH3)2-R.Br2，R＝C18H37。
进一步地，所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为15-40。
另外，本发明还提供了有机硅增深整理剂的制备方法，步骤如下：
S1向去离子水中加入复合乳化剂，充分溶解后，加入丙烯酸丁酯、改性剂，在均质机中乳化，均质机的压力控制在70-100MPa，流量控制在1000L/h，反复均质3次，制得预乳液；
S2将步骤S1所得预乳液和催化剂加入高剪切反应装置中进行乳液聚合，反应温度控制在65-85℃，保温1-4h，降温至40-50℃，加入冰醋酸调节pH值至6.0-7.0，降至室温，到粒径为100-500nm的聚合物乳液。
本发明以丙烯酸丁酯为主要原料、以哌嗪基、乙烯基硅烷偶联剂作为改性剂，以特殊的乳液聚合合成工艺(先用均质机(70-100Mpa)对单体进行预乳化，然后在专利的高剪切反应装置(一种高剪切乳化分散反应系统(ZL201620204046.X)中进行乳液聚合)制备目标有机硅聚合物，即有机硅增深整理剂。该有机硅聚合物在织物表面烘干成膜后，由于丙烯酸丁酯链段与有机硅链段相分离，因此微观表面呈现凹凸不平状态，减少镜面反射，并且由于有机硅的低折射率降低了织物表面的光反射，使处理后的织物颜色变深。本发明采用乳液聚合方式合成新型有机硅丙烯酸酯共聚物产品。
采用本发明由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按一定质量比组成的复合乳化剂，通过两者的协同作用，能够使乳液更加稳定，解决了目前增深剂稳定性差，在应用过程中容易发生破乳现象，导致粘辊硅斑的难题。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明提供的有机硅增深整理剂能够使处理后的织物颜色变深，且增深效果显著。
(2)本发明提供的有机硅增深整理剂稳定性佳，在应用过程中不容易发生破乳现象，不会导致粘辊硅斑等问题。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明中哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、环己胺基硅烷偶联剂均购自杭州业诚有机硅有限公司。
实施例1、一种有机硅增深整理剂
所述有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯15％，改性剂13％，催化剂0.1％，复合乳化剂3％，去离子水68.9％；所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比5：16组成；所述催化剂为过硫酸铵；所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：3组成；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为15。
所述的有机硅增深整理剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1向去离子水中加入复合乳化剂，充分溶解后，加入丙烯酸丁酯、改性剂，在均质机中乳化，均质机的压力控制在70MPa，流量控制在1000L/h，反复均质3次，制得预乳液；
S2将步骤S1所得预乳液和催化剂加入高剪切反应装置中进行乳液聚合，反应温度控制在65℃，保温1h，降温至40℃，加入冰醋酸调节pH值至6.0，降至室温，到粒径为500nm的聚合物乳液。
实施例2、一种有机硅增深整理剂
所述有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯18％，改性剂16.7％，催化剂0.3％，复合乳化剂5％，去离子水60％；所述改性剂由环己胺基硅烷偶联剂和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比10：8组成；所述催化剂为偶氮二异丁腈；所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1.5组成；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为40。
所述的有机硅增深整理剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1向去离子水中加入复合乳化剂，充分溶解后，加入丙烯酸丁酯、改性剂，在均质机中乳化，均质机的压力控制在100MPa，流量控制在1000L/h，反复均质3次，制得预乳液；
S2将步骤S1所得预乳液和催化剂加入高剪切反应装置中进行乳液聚合，反应温度控制在85℃，保温4h，降温至50℃，加入冰醋酸调节pH值至7.0，降至室温，到粒径为100nm的聚合物乳液。
实施例3、一种有机硅增深整理剂
所述有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯18％，改性剂15％，催化剂0.2％，复合乳化剂4％，去离子水62.8％；所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比7：12组成；所述催化剂为过硫酸铵；所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1.8组成；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为20。
所述有机硅增深整理剂的制备方法，步骤如下：
S1向去离子水中加入复合乳化剂，充分溶解后，加入丙烯酸丁酯、改性剂，在均质机中乳化，均质机的压力控制在80MPa，流量控制在1000L/h，反复均质3次，制得预乳液；
S2将步骤S1所得预乳液和催化剂加入高剪切反应装置中进行乳液聚合，反应温度控制在70℃，保温2h，降温至45℃，加入冰醋酸调节pH值至6.5，降至室温，到粒径为320nm的聚合物乳液。
对比例1、一种有机硅增深整理剂
所述有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯18％，改性剂15％，催化剂0.2％，复合乳化剂4％，去离子水62.8％；所述改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂；所述催化剂为过硫酸铵；所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1.8组成；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为20。
所述有机硅增深整理剂的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂，即未添加哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷。
对比例2、一种有机硅增深整理剂
所述有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯18％，改性剂15％，催化剂0.2％，复合乳化剂4％，去离子水62.8％；所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷按质量比7：12组成；所述催化剂为过硫酸铵；所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1.8组成；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为20。
所述有机硅增深整理剂的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，将乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂替换为八甲基环四硅氧烷。
对比例3、一种有机硅增深整理剂
所述有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯18％，改性剂15％，催化剂0.2％，复合乳化剂4％，去离子水62.8％；所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比7：12组成；所述催化剂为过硫酸铵；所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1组成；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为20。
所述有机硅增深整理剂的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1组成。
对比例4、一种有机硅增深整理剂
所述有机硅增深整理剂，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯18％，改性剂15％，催化剂0.2％，乳化剂4％，去离子水62.8％；所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比7：12组成；所述催化剂为过硫酸铵；所述乳化剂为异构十三醇聚氧乙烯醚；所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为20。
所述有机硅增深整理剂的制备方法与实施例3类似。
与实施例3的区别在于，未添加二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)。试验例一、有机硅增深整理剂及的主要参数指标
1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3制得的有机硅增深整理剂。
2、试验方法：
2.1、固含量测定：参照GB/T 11175-2002对有机硅增深整理剂的固含量进行测定。取1g有机硅增深整理剂于称量瓶中，将其放入110℃恒温烘箱中，烘干至恒重，冷却后准确称量，称量记录相关的质量，按下式计算有机硅增深整理剂的固含量：
X＝(m2-m)/(m1-m)×100％
式中，X为有机硅增深整理剂的固含量，％；m为称量瓶的质量，g；m1为称量瓶和有机硅增深整理剂烘干前的总质量，g；m2为称量瓶和有机硅增深整理剂烘干后的总质量，g。
2.2、pH值测定：参照GB/T 8325-1987测定pH。
2.3、外观：将有机硅增深整理剂置于比色管中，目测乳液颜色、均一情况。
2.4、采用马尔文仪器有限公司的Mastersizer 3000E型激光粒度仪测定粒径。
3、试验结果：试验结果如表1所示。
表1：有机硅增深整理剂的主要参数指标
检验项目 实施例1 实施例2 实施例3
固含量/％ 29.23 38.25 36.46
pH 6.0 7.0 6.5
外观 乳白色带蓝光液体 乳白色带蓝光液体 乳白色带蓝光液体
粒径/nm 500 100 320
由表1可以看出，本发明实施例1、实施例2、实施例3制得的有机硅增深整理剂具有固含量高、粒径适宜等优点，且实施例3的综合性能最好，为本发明的最佳实施例。
试验例二、稳定性测试
1、试验材料：实施例3、对比例3、对比例4制得的有机硅增深整理剂。
2、试验方法：
2.1、离心稳定性
将10mL有机硅增深整理剂样品放入离心管中，以3000r/min的转速离心处理30min，取出离心管垂直放置，观察有无分层、粘壁、沉淀等现象。
2.2、耐碱稳定性
将有机硅增深整理剂样品稀释到固含量为1％，再把稀释后的乳液用纯碱调pH＝9.0，倒入试管中，液柱高为20cm，放置72h，观察有无分层、粘壁等现象。
2.3、贮存稳定性
将有机硅增深整理剂装入容器，盖严，放入50℃的恒温箱内放置20h后，在室温下冷却3h，观察有无分层、沉淀等现象，是否产生粗粒子，考察涂布性能。
3、试验结果：试验结果如表2所示。
表2：稳定性测试结果
Figure BDA0002427383300000071
由表2可以看出，本发明制得的有机硅增深整理剂经过离心稳定性、耐碱稳定性以及贮存稳定性测试后均匀不分层，说明本发明制得的有机硅增深整理剂具有良好的稳定性。与对比例3、4相比，实施例3的稳定性更为优异。
试验例三、增深效果
1、试验材料：实施例3、对比例1-2制得的有机硅增深整理剂。
2、试验方法：
采用本发明及对比例制备的有机硅增深整理剂对黑色超细旦涤纶布进行增深整理。将有机硅增深整理剂加入到水中，搅拌均匀，配制成质量浓度为40g/L的增深剂整理液，采用两浸两轧法，压力2Kgf/cm2，轧余率70％，100℃预烘4min，然后150℃再焙烘3min，取出后在桌面上放平，冷却后进行性能测定。
增深效果用增深率来表示，根据测色仪测定的增深前后织物的K/S值来计算，增深率(％)＝(增深后织物的K/S值－增深前织物的K/S值)÷增深前织物的K/S值×100％，其中K/S值大小反应织物颜色深度，越大即颜色越深。
3、试验结果：试验结果如表3所示。
表3：增深效果比较
检验项目 实施例3 对比例1 对比例2
增深率(％) 38.15 18.24 14.32
由表3可以看出，采用本发明实施例3制得的有机硅增深整理剂的增深率高达38.15％，说明本发明有机硅增深整理剂具有优异的增深效果；与对比例1-2相比，本发明实施例3制得的有机硅增深整理剂具有更佳的增深效果。

Claims (7)

1.一种有机硅增深整理剂，其特征在于，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯15-25％，改性剂13-26％，催化剂0.1-0.3％，复合乳化剂3-6％，去离子水60-75％；
所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比5-10：8-16组成；
或所述改性剂由环己胺基硅烷偶联剂和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比5-10：8-16组成；
所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1.5-3组成。
2.如权利要求1所述的有机硅增深整理剂，其特征在于，包括以下组分及其质量百分数：丙烯酸丁酯18％，改性剂15％，催化剂0.2％，复合乳化剂4％，去离子水62.8％。
3.如权利要求1所述的有机硅增深整理剂，其特征在于，所述改性剂由哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比7：12组成；或所述改性剂由环己胺基硅烷偶联剂和乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比7：12组成。
4.如权利要求1或2所述的有机硅增深整理剂，其特征在于，所述催化剂为过硫酸铵或偶氮二异丁腈。
5.如权利要求1所述的有机硅增深整理剂，其特征在于，所述复合乳化剂由异构十三醇聚氧乙烯醚和二亚甲基-1,2-双(十八烷基二甲基溴化铵)按质量比1：1.8组成。
6.如权利要求1所述的有机硅增深整理剂，其特征在于，所述异构十三醇聚氧乙烯醚的EO数为15-40。
7.如权利要求1-6任一项所述的有机硅增深整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1向去离子水中加入复合乳化剂，充分溶解后，加入丙烯酸丁酯、改性剂、催化剂，在均质机中乳化，均质机的压力控制在70-100MPa，流量控制在1000L/h，反复均质3次，制得预乳液；
S2将步骤S1所得预乳液加入高剪切反应装置中进行乳液聚合，反应温度控制在65-85℃，保温1-4h，降温至40-50℃，加入冰醋酸调节pH值至6.0-7.0，降至室温，到粒径为100-500nm的聚合物乳液。
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