CN111378930A - 一种有机金属复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种有机金属复合膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种有机金属复合膜及其制备方法和应用，属于纳微米表面技术领域。有机金属复合膜的制备方法包括：在具有疏水性的有机凝胶膜表面镀金属膜。其中，金属膜的厚度为2～16nm。本申请通过在具有疏水性的有机凝胶膜表面镀金属膜使制得的有机金属复合膜的表面的耐磨性增强，并且基本能保持原有有机凝胶膜的疏水性。有机金属复合膜根据上述的有机金属复合膜的制备方法制得，其能够应用于制备疏水性材料中。

Description

一种有机金属复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及纳微米表面技术领域，具体而言，涉及一种有机金属复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
表面润湿性是固体材料一个非常重要的性能，它是指液体在固体材料表面的铺展能力，由材料表面的化学组成和微观形貌共同决定。在自然界中，很多物种都具有超疏水性，例如荷叶表面、水蝇的腿等。
通过分子凝胶的方法构筑具有疏水性的有机纳微米结构表面，具有成本低、施工方便等优点，但所形成的有机纳微米结构薄膜的机械性能较差，不耐磨损，限制其在实际生产生活中的应用。
发明内容
本申请提供了一种有机金属复合膜及其制备方法和应用，其能够改善有机凝胶膜表面的耐磨性，同时保持较好的疏水性。
本申请的实施例是这样实现的：
在第一方面，本申请示例提供了一种有机金属复合膜的制备方法，其包括：在具有疏水性的有机凝胶膜表面镀金属膜；
其中，金属膜的厚度为2～16nm。
在上述技术方案中，本申请通过在具有疏水性的有机凝胶膜表面镀金属膜使制得的有机金属复合膜的表面的耐磨性增强，并且基本能保持原有有机凝胶膜的疏水性。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第一种可能的示例中，上述金属膜的厚度为3～15nm。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第二种可能的示例中，上述金属膜的材质包括银单质或铝单质。
在上述示例中，金属膜的材质为银单质或铝单质时，制得的有机金属复合膜耐磨性和疏水性均较好。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第三种可能的示例中，采用真空蒸发镀膜技术在上述有机凝胶膜表面镀金属膜。
在上述示例中，采用真空蒸发镀膜技术在有机凝胶膜表面镀金属膜时，能够保持原有有机凝胶膜的疏水性。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第四种可能的示例中，上述有机凝胶膜通过以下方法制得：
将有机凝胶因子和溶剂混合均匀制得溶液，将溶液涂覆到基体上，待溶剂挥发后制得有机凝胶膜。
在上述示例中，有机凝胶因具有较强的凝胶化能力并且能够与溶剂发生凝胶化作用，从而得到均匀、致密、平整且具有纳微米纤维结构和疏水性的有机凝胶膜。制备方法简便、成本低。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，使上述溶剂挥发的方法包括冷冻干燥。
在上述示例中，冷冻干燥能够使溶剂挥发，制得均匀、致密、平整且具有纳微米纤维结构和疏水性的干有机凝胶膜。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第六种可能的示例中，上述有机凝胶因子包括1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯。
在上述示例中，采用1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯制得的有机凝胶膜具有超疏水性。
结合第一方面，在本申请的第一方面的第七种可能的示例中，上述溶剂包括乙醇、氯仿、苯、四氢呋喃、甲苯、二甲基亚砜中的任意一种或多种。
在上述示例中，上述溶剂易挥发，可以制备得到均匀、致密、平整且具有纳微米纤维结构和疏水性的干有机凝胶膜。
在第二方面，本申请示例提供了一种有机金属复合膜，其根据上述的有机金属复合膜的制备方法制得。
在上述技术方案中，上述有机金属复合膜具有较好的疏水性的同时也具有较好的耐磨性。
在第三方面，本申请示例提供了一种有机金属复合膜在制备疏水性材料中的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1制备有机金属复合膜的示意图；
图2为本申请对比例1制得的有机凝胶膜经过第一个摩擦循环前的扫描电镜图；
图3为本申请对比例1制得的有机凝胶膜经过第一个摩擦循环前的接触角的示意图；
图4为本申请对比例1制得的有机凝胶膜经过第一个摩擦循环后的扫描电镜图；
图5为本申请对比例1制得的有机凝胶膜经过第一个摩擦循环后的接触角的示意图；
图6为本申请实施例1制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环前的扫描电镜图；
图7为本申请实施例1制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环前的接触角的示意图；
图8为本申请实施例1制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环后的扫描电镜图；
图9为本申请实施例1制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环后的接触角的示意图；
图10为本申请实施例1制得的有机金属复合膜经过第二个摩擦循环后的接触角的示意图；
图11为本申请实施例6制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环前的扫描电镜图；
图12为本申请实施例6制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环前的接触角的示意图；
图13为本申请实施例6制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环后的扫描电镜图；
图14为本申请实施例6制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环后的接触角的示意图；
图15为本申请实施例6制得的有机金属复合膜经过第二个摩擦循环后的接触角的示意图。
图标：100-基片；200-有机凝胶膜；300-金属膜。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本申请实施例的一种有机金属复合膜及其制备方法和应用进行具体说明：
本申请提供一种有机金属复合膜的制备方法，其包括：在具有疏水性的有机凝胶膜表面镀金属膜。
本申请通过在具有疏水性的有机凝胶膜表面镀金属膜使制得的有机金属复合膜的表面的耐磨性增强，并且基本能保持原有有机凝胶膜的疏水性。
根据水滴在材料表面接触角的不同，材料被分为亲水材料、超亲水材料、疏水材料和超疏水材料。其中，亲水材料表面的接触角小于90°，超亲水材料表面的接触角小于5°，疏水材料表面的接触角大于90°，超疏水材料表面的接触角大于150°。
即，具有疏水性的有机凝胶膜表面的接触角大于90°，甚至有可能大于150°。
金属膜的厚度为2～16nm。
合适厚度的金属膜有利于原有有机凝胶膜的疏水性的同时提高其表面的耐磨性。金属膜过厚会导致制得的有机金属复合膜疏水性较差或失去其疏水性，金属膜过薄将不能有效提高有机金属复合膜耐磨性。
可选地，金属膜的厚度为3～15nm。
金属膜的材质包括银单质、铝单质、铜单质、金单质或铂单质。
可选地，金属膜的材质包括银单质或铝单质。
采用真空蒸发镀膜技术在有机凝胶膜表面镀金属膜形成有机金属复合膜。
发明人发现有机凝胶膜是有机凝胶因子在溶剂挥发过程中通过分子间氢键作用实现有机凝胶因子的自组装形成具有疏水性的有机凝胶膜。而采用真空蒸发镀膜技术不会破坏有机凝胶膜原有的有机纳微米结构，从而使制得的有机金属复合膜保持原有有机凝胶膜的疏水性。
本申请中的有机凝胶膜通过以下方法制得：
将有机凝胶因子和溶剂混合均匀制得溶液，将溶液涂覆到基体上，待溶剂挥发后制得有机凝胶膜。
其中，有机凝胶因子是能够在很低的浓度下能够使大多数有机溶液凝胶化，形成有机凝胶的有机化合物。
需要说明的是，当有机凝胶因子不能在常温下溶解于溶剂时，采用采用加热的手段使有机凝胶因子溶解于溶剂。
使溶剂挥发的方法包括冷冻干燥和在常温下自然挥发。
将溶液涂覆到基片上的方法包括滴加、旋涂或喷涂。
可选地，有机凝胶因子包括1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯(BPH-8)。
当有机凝胶因子为1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯时，有机凝胶膜通过以下方法制得：
将1.5～2.5mg BPH-8有机凝胶因子和1～2mL溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于溶剂中，得到含有BPH-8的溶液；然后将含有BPH-8的溶液涂覆到基体表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
溶剂包括乙醇、氯仿、苯、四氢呋喃、甲苯、二甲基亚砜中的任意一种或多种。
本申请还提供一种有机金属复合膜，其根据上述的有机金属复合膜的制备方法制得。
制得的有机金属复合膜具有较好的疏水性的同时也具有较好的耐磨性。
本申请还提供一种有机金属复合膜在制备疏水性材料中的应用。由于制得的有机金属复合膜具有较好的疏水性的同时也具有较好的耐磨性，使有机金属复合膜能够长时间或在多次使用后依旧保持较好的疏水性。
以下结合实施例对本申请的一种有机金属复合膜及其制备方法和应用作进一步的详细描述。
实施例1
本申请实施例提供一种有机金属复合膜及其制备方法如图1所示，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜200
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片100表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用真空蒸发镀膜技术在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为3nm的铝单质金属膜300形成有机金属复合膜。
实施例2
本申请实施例提供一种有机金属复合膜及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用真空蒸发镀膜技术在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为5nm的铝单质膜形成有机金属复合膜。
实施例3
本申请实施例提供一种有机金属复合膜及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用真空蒸发镀膜技术在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为10nm的铝单质膜形成有机金属复合膜。
实施例4
本申请实施例提供一种有机金属复合膜及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用真空蒸发镀膜技术在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为15nm的铝单质膜形成有机金属复合膜。
实施例5
本申请实施例提供一种有机金属复合膜及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用真空蒸发镀膜技术在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为3nm的银单质膜形成有机金属复合膜。
实施例6
本申请实施例提供一种有机金属复合膜及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用真空蒸发镀膜技术在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为5nm的银单质膜形成有机金属复合膜。
实施例7
本申请实施例提供一种有机金属复合膜及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用真空蒸发镀膜技术在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为10nm的银单质膜形成有机金属复合膜。
实施例8
本申请实施例提供一种有机金属复合膜及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用真空蒸发镀膜技术在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为15nm的银单质膜形成有机金属复合膜。
对比例1
本申请对比例提供一种有机凝胶膜及其制备方法，其包括以下步骤：
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
对比例2
本申请对比例提供一种有机金属复合膜及其制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机凝胶膜
将2mg BPH-8有机凝胶因子和1.5mL乙醇溶剂依次加入到带有螺旋盖子的小瓶中，然后密封加热使有机凝胶因子BPH-8全部溶解于乙醇溶剂中，得到含有BPH-8的乙醇溶液；然后将含有BPH-8的乙醇溶液涂覆到基片表面，形成薄膜，静置至薄膜冷却至室温，得到BPH-8凝胶薄膜；最后将表面具有BPH-8凝胶薄膜的基体置于真空干燥箱中冷冻干燥，待乙醇溶剂完全挥发后，得到BPH-8干凝胶薄膜。
(2)制备有机金属复合膜
采用原子层沉积的方法在BPH-8干凝胶薄膜表面镀一层厚度为10nm的氧化铝膜形成有机金属氧化物复合膜。
试验例1
分别取实施例1～8制得的有机金属复合膜、对比例1制得的有机凝胶膜以及对比例2制得的有机金属氧化物复合膜，将具有有机金属复合膜或有机凝胶膜的基片分别倒放在150目的砂纸上，使有机金属复合膜或有机凝胶膜和砂纸接触，并在基片上方放置一只50g砝码，然后分别垂直摩擦10cm，称作第一个摩擦循环，然后采用相同方法再分别垂直摩擦10cm，称作第二个摩擦循环，依次类推。分别测得实施例1～8制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环和第二摩擦循环后其表面的接触角，对比例1制得的有机凝胶膜以及对比例2制得的有机金属氧化物复合膜摩擦循环前以及分别经过第一个摩擦循环后其表面的接触角，如表1和表2所示：
表1实施例1～8制得的有机金属复合膜的疏水性能
Figure BDA0002427016220000121
表2对比例1制得的有机凝胶膜和对比例2制得的有机金属氧化物复合膜的疏水性能
对比例1 对比例2
摩擦循环前接触角(°) 162 120.3
摩擦1循环接触角(°) 119.3 90.6
其中，对比例1制得的有机凝胶膜经过第一个摩擦循环前的扫描电镜图如图2所示，接触角如图3所示，经过第一个摩擦循环后的扫描电镜图如图4所示，接触角如图5所示；
实施例1制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环前的扫描电镜图如图6所示，接触角如图7所示，经过第一个摩擦循环后的扫描电镜图如图8所示，接触角如图9所示，经过第二个摩擦循环后的接触角如图10所示；
实施例6制得的有机金属复合膜经过第一个摩擦循环前的扫描电镜图如图11所示，接触角如图12所示，经过第一个摩擦循环后的扫描电镜图如图13所示，接触角如图14所示，经过第二个摩擦循环后的接触角如图15所示。
由表1可知，采用1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯制得的有机金属复合膜的接触角在摩擦循环前大多数大于150°，即具有超疏水性。
由实施例1～4可知，有机金属复合膜的摩擦循环前接触角、经过第一个摩擦循环后的接触角和经过第二个摩擦循环后的接触角随着金属层厚度增加而减少。
由实施例1～8与对比例1对比可知，在有机凝胶膜表面镀金属膜能够保持原有有机凝胶膜的疏水性的同时大幅度提高其耐磨性；
由实施例1～8与对比例2对比可知，在有机凝胶膜表面镀金属氧化物膜(一般采用原子层沉积的方法镀金属氧化物膜)，金属氧化物的表面能比较高，从而使有机金属复合膜表面的疏水性变差。
以上所述仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机金属复合膜的制备方法，包括：在具有疏水性的有机凝胶膜表面镀金属膜；
其中，所述金属膜的厚度为2～16nm。
2.根据权利要求1所述的有机金属复合膜的制备方法，其特征在于，所述金属膜的厚度为3～15nm。
3.根据权利要求1所述的有机金属复合膜的制备方法，其特征在于，所述金属膜的材质包括银单质或铝单质。
4.根据权利要求1～3任一项所述的有机金属复合膜的制备方法，其特征在于，采用真空蒸发镀膜技术在所述有机凝胶膜表面镀所述金属膜。
5.根据权利要求1～3任一项所述的有机金属复合膜的制备方法，其特征在于，所述有机凝胶膜通过以下方法制得：
将有机凝胶因子和溶剂混合均匀制得溶液，将所述溶液涂覆到基体上，待所述溶剂挥发后制得所述有机凝胶膜。
6.根据权利要求5所述的有机金属复合膜的制备方法，其特征在于，使所述溶剂挥发的方法包括冷冻干燥。
7.根据权利要求5所述的有机金属复合膜的制备方法，其特征在于，所述有机凝胶因子包括1,4-二[(3,4-二辛氧基苯)-联酰胺基]苯。
8.根据权利要求5所述的有机金属复合膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、氯仿、苯、四氢呋喃、甲苯、二甲基亚砜中的任意一种或多种。
9.一种有机金属复合膜，其特征在于，所述有机金属复合膜根据权利要求1～8任一项所述的有机金属复合膜的制备方法制得。
10.一种权利要求9所述的有机金属复合膜在制备疏水性材料中的应用。
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