CN111377803A - 一种离心分配色谱,分子蒸馏制大麻二酚的方法 - Google Patents
一种离心分配色谱,分子蒸馏制大麻二酚的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111377803A CN111377803A CN201811655228.9A CN201811655228A CN111377803A CN 111377803 A CN111377803 A CN 111377803A CN 201811655228 A CN201811655228 A CN 201811655228A CN 111377803 A CN111377803 A CN 111377803A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cannabidiol
- extraction
- extract
- drying
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/004—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from plant material or from animal material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/685—Processes comprising at least two steps in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/74—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/82—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by solid-liquid treatment; by chemisorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/16—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring the ring being unsaturated
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Botany (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法。本发明采用溶剂提取法提取大麻二酚，利用离心分配色谱和分子蒸馏对大麻二酚提取物进一步纯化，得到的大麻二酚产品含量超过90％。本发明纯化过程采用多元溶剂混合系统短时间高效分离大麻二酚，产品纯化率高且最终产品纯度高，满足了工业大麻开发的需要，针对工业大麻成分大麻二酚的市场需求，在制药领域的应用有相当大的市场优势。
Description
技术领域
本发明涉及植物成分提取纯化技术领域，具体涉及一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法。
背景技术
工业大麻又称汉麻(Hemp)，火麻。具有低THC(tetrahydrocannabinol，四氢大麻酚)，高CBD(cannabidiol，大麻二酚)含量的特点。提取物不具备成瘾性，是大麻二酚非常好的提取原材料。目前在制取大麻二酚时制作时间较长，成本较高，需要一个快速、简单高效制取的方法。
发明内容
本发明提供了一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法，方法简便高效，制得的大麻二酚产品收率高纯度高，适合产业化推广。
本发明一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法步骤如下：
步骤一：收割工业大麻花叶，去除水分后粉碎待用；
步骤二：利用溶剂提取技术在一定温度下进行大麻二酚的萃取，减压浓缩得到大麻二酚浸膏。
步骤三：将所述上浸膏加入到液液离心分配色谱仪中，在一定转速下完成吸附，收集洗脱液；洗脱液合并、浓缩，得到大麻二酚浓缩液；
步骤四：利用多级分子蒸馏技术进一步纯化所述大麻二酚浓缩液，在一定真空度及压力下，分离重相和轻相，最终得到大麻二酚纯化液；
步骤五：将所述大麻二酚纯化液进行干燥处理，得到大麻二酚产品。
步骤一中所述去除水分是将工业大麻花叶在自然条件下晾干或在30-60℃条件下烘干1-4小时，使其水分含量小于10％。
步骤二中所述溶剂提取操作流程为：溶剂→溶剂提取罐→恒定温度萃取→获得萃取液→减压浓缩→浸膏。
步骤二中所述溶剂提取是将粉碎后工业大麻花叶装入萃取罐中进行萃取，萃取过程采用有机溶剂萃取，萃取温度30-110℃，时间3-10h。
步骤三中所述离心分配色谱，每一模块的两部分液体，一部分进入下一模块，另一部分则重复循环直至排出，离心时间30-180分钟，梯度转速50-3000r/min。
步骤三中所述溶剂系统是一种或多种混合溶液配比。
步骤四中所述分子蒸馏方法采用降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器、刮板式分子蒸馏器、离心式分子蒸馏器中的一种，优选的是降膜式分子蒸馏器。
步骤四中所述真空度，压力范围80-200Pa。
步骤五中所述干燥处理方法为真空干燥、红外干燥中的一种或几种，其中干燥过程中温度30-65℃。
本发明的优点在于：
本发明提供了一种操作简单、中间过程纯化率高、回收率高、纯度高。满足了工业大麻开发的需要，特别是药品市场的需求，尤其在制药领域具有非常大的潜在优势。
具体实施方式
实施例：本实施例从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法步骤如下：
步骤一：收割工业大麻花叶，将工业大麻花叶在40℃条件下烘干3小时，使其水分含量小于10％，将去除水分的工业大麻花叶粉碎待用。
步骤二：将100g粉碎后工业大麻花叶装入萃取设备内进行萃取，工业甲醇作为溶媒作，甲醇用量为500mL，萃取时间为5h，减压浓缩得到大麻二酚浸膏。
步骤三：将上浸膏加入离心分配色谱仪中，用烷烃：醇类：水两相体系，以烷烃的有机相为流动相，对原料或重结晶的CBD进行纯化。将CBD洗脱到固定相中，合并馏分，浓缩。
步骤四：将大麻二酚浓缩液样品加多级分子蒸馏仪中得到大麻二酚纯化液。
步骤五：大麻二酚纯化液在50℃条件下真空干燥5小时，得到晶体状大麻二酚产品。
本发明对使用不同型号装置从工业大麻中提取纯化大麻二酚的具体操作不做详细说明，但其总体思路和流程不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术实现。
Claims (8)
1.一种离心分配色谱，分子蒸馏制大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法经过以下步骤：
步骤一：收割工业大麻花叶，去除水分后粉碎待用；
步骤二：利用溶剂提取技术在一定温度下进行大麻二酚的提取，得到大麻二酚粗提液，溶液减压干燥，获得浸膏。
步骤三：将所述浸膏加入到液液离心分配色谱仪中，在一定转速下完成吸附，收集洗脱液；洗脱液合并、浓缩，得到大麻二酚浓缩液；
步骤四：利用多级分子蒸馏技术进一步纯化所述大麻二酚浓缩液，在一定真空度及压力下，分离，最终得到大麻二酚纯化液；
步骤五：将所述大麻二酚纯化液进行干燥处理，得到大麻二酚产品。
2.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于：步骤一中所述去除水分是将工业大麻花叶在自然条件下晾干或在30-60℃条件下减压干燥1-4小时，使其水分含量小于10％。
3.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于：步骤二中所述溶剂提取操作流程为：溶剂→溶剂提取罐→获得提取液→减压浓缩→浸膏。
4.根据权利要求3所述一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步骤二中所述溶剂提取是将粉碎后工业大麻花叶装入萃取罐中进行萃取，萃取过程采用有机溶剂萃取，萃取温度30-110℃，时间3-10h。
5.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步骤三中所述离心分配色谱，采用加压分离洗脱，离心时间30-180分钟，梯度转速50-3000r/min。
6.根据权利要求5所述一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步骤三中所述溶剂系统采用一种或多种混合溶液配比。
7.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于：步骤四中所述分子蒸馏方法采用降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器、刮板式分子蒸馏器、离心式分子蒸馏器中的一种，优选的是降膜式分子蒸馏器，真空压力范围80-200Pa。
8.根据权利要求1所述一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于：步骤五中所述干燥处理方法为真空干燥、红外干燥中的一种或几种，其中干燥过程中温度30-85℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811655228.9A CN111377803A (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 一种离心分配色谱,分子蒸馏制大麻二酚的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811655228.9A CN111377803A (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 一种离心分配色谱,分子蒸馏制大麻二酚的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111377803A true CN111377803A (zh) | 2020-07-07 |
Family
ID=71216204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811655228.9A Withdrawn CN111377803A (zh) | 2018-12-28 | 2018-12-28 | 一种离心分配色谱,分子蒸馏制大麻二酚的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111377803A (zh) |
-
2018
- 2018-12-28 CN CN201811655228.9A patent/CN111377803A/zh not_active Withdrawn
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107337586B (zh) | 一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法 | |
| CN107011125B (zh) | 一种富集大麻二酚的方法 | |
| CN110642679B (zh) | 一种制备大麻二酚联产大麻全谱油的方法 | |
| CN101703635B (zh) | 葡萄籽、皮提取物的生产工艺 | |
| CN110724589B (zh) | 一种制备大麻二酚联产大麻全谱油的方法 | |
| CN110655453A (zh) | 一种次大麻二酚的提取分离方法 | |
| CN112661613A (zh) | 一种工业化清洁生产大麻二酚cbd广谱油的方法 | |
| CN111875650B (zh) | 一种硼酸功能化树脂的制备及其应用 | |
| CN111039914A (zh) | 一种大麻酚的提取分离方法 | |
| CN112661612A (zh) | 一种后脱羧协同超临界萃取大规模制备高纯度cbd的方法 | |
| CN110590511B (zh) | 一种同时分离次大麻二酚和大麻萜酚的方法 | |
| CN101703130B (zh) | 绿茶提取物的生产工艺 | |
| CN110878010A (zh) | 一种大麻萜酚的提取分离方法 | |
| CN110668923A (zh) | 一种高纯度大麻二酚的提取分离方法 | |
| CN111978156B (zh) | 一种制备大麻二酚的方法 | |
| CN111377803A (zh) | 一种离心分配色谱,分子蒸馏制大麻二酚的方法 | |
| CN107382943B (zh) | 一种亚临界水萃取高粱麸皮中二氢槲皮素的方法 | |
| CN113173835B (zh) | 一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法 | |
| CN107759467B (zh) | 一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的制备方法 | |
| CN110613739A (zh) | 基于高速逆流色谱分离木芙蓉中黄酮类化合物的方法 | |
| CN102276570B (zh) | 一种提纯表没食子儿茶素没食子酸酯（egcg）的方法 | |
| CN101993459A (zh) | 双水相萃取分离竹叶黄酮工艺 | |
| CN111253221B (zh) | 一种大麻二酚分离纯化的方法 | |
| CN111960928B (zh) | 一种提取cbd全谱油的方法 | |
| CN109534979B (zh) | 一种6-姜酚的分离纯化方法以及生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200707 |