CN111375339A - 一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置及溶剂微混合方法 - Google Patents

一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置及溶剂微混合方法 Download PDF

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薛金全
朱小刚
刘芳
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Abstract

本发明公开了一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置，三氧化硫储槽依次与加压泵a，质量流量计a和微混合器连接；二氯甲烷储槽依次与加压泵b，质量流量计b和微混合器连接；微混合器的出口与环化记计量槽连接；所述微混合器为具有若干微型通道，流体通道在微米级别的微型混合器。本发明还公开了利用该配料装置的溶剂微混合方法。本发明的优点：实现连续性生产；缩短环化剂的停留时间，减少三氧化硫与二氯甲烷生成的含氯副产物；提高产品品质和收率。

Description

一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置及溶剂微混合 方法
技术领域
本发明涉及乙酰磺胺酸钾制备领域，具体涉及一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备方法。
背景技术
乙酰磺胺酸钾(Acesulfame-K)，又名AK糖，化学名为6-甲基1，2，3-噁噻嗪-4(3)-酮-2，2-二氧化钾，俗称安赛蜜
英文名：6-Methyl-1，2，3-oxathiazin-4(3H)-one 2，2-dioxide potassium salt
外观性质：无色晶体
溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为27克
CAS号：55589-62-3
分子式：C4H4O4KNS
Figure BDA0001932107390000011
分子量：201.24
熔点(℃)：225
相对密度(水＝1)：1.81
酸碱度：pH＝5.5-7.5
作用和用途：安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
传统的乙酰磺胺酸钾的环化工艺中的三氧化硫的配制过程：三氧化硫和二氯甲烷在配制罐中进行，再利用循环泵进行循环使其充分混合。由于配制罐的容量有限，且一次环化反应所需的环化剂用量较大，所以需要12只配制罐。另外环化剂放置时间长，导致三氧化硫与二氯甲烷生成的含氯副产物增多，产品品质降低。
现有技术处理工艺：
(1)周睿，王从春，陈月安.一种安塞蜜生产中的连续配料装置[P].安徽：CN204320227U，2014.09.27.
采用静态混合器进行配料，缩短配料时间，减少副反应，提高磺化反应速率；降低工人的劳动强度，生产效率提高。但配制后的环化剂停留时间过长，易导致三氧化硫与二氯甲烷生成的含氯副产物增多，产品品质降低。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是，提供一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中溶剂微混合方法。
本发明的技术方案是，一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置，
三氧化硫储槽依次与加压泵a，质量流量计a和微混合器连接；
二氯甲烷储槽依次与加压泵b，质量流量计b和微混合器连接；微混合器的出口与环化记计量槽连接；
所述微混合器为具有若干微型通道，流体通道在微米级别的微型混合器。
优选的是，微混合器的流体通道尺寸在50-300微米。
根据本发明的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制各中的配料装置，优选的是，所述微混合器选自心型，T型，U型，Y型中的一种。
进一步地，所述心型通道为心形上下两端设有管道连通的心形通道，所述心形部分，设有阻挡部件。如图2中设有月牙等阻挡部件，可以增加流体在通道里面的混合均匀程度。更进一步地，心形为图中多个串联而成。阻挡部件如图2中心型所示，弧形和圆点的阴影部分起到阻挡作用，可以增加流体在通道里面的混合均匀程度。
进一步地，所述Y型通道中，Y的开口是10-170°。更进一步地，Y下方与一其他形状的通道连通。其他形状可以为平行四边形，圆形，长方形或者三角形中的一种。优选平行四边形通道连接(见图3)。Y与其他形状通道的连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度。
进一步地，所述U型通道是由一个U型与其他形状的通道连通。更进一步地，其他形状可以为圆形，平行四边形，长方形或者三角形中的一种。从流体力学角度讲，U与下面一个接近于圆形的通道连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度(见图4)。也可以接其他形状。
进一步地，所述T型通道中T下方与一个其他形状的通道连通。更进一步地，其他形状可以为圆形，平行四边形，长方形或者三角形中的一种。从流体力学角度讲，T与下面的长方形通道连接是为了增加流体在通道里面的混合均匀程度(见图5)。可以接其他形状。
本发明还提供了一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法：
(1)三氧化硫储槽依次与加压泵a，质量流量计a和微混合器连接；
二氯甲烷储槽依次与加压泵b，质量流量计b和微混合器连接；微混合器的出口与环化剂计量槽连接；
所述微混合器为具有若干微型通道，流体通道在微米级别的的微型混合器；
(2)在微混合器中，三氧化硫与二氯甲烷的混合温度为-15～50℃，混合压力0.1～10MPa；环化剂比重为1.4～1.9，在微混合器中的停留时间0.01s～2min，从微混合器的末端流出，与乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺(DKA)反应液进入环化工段。
根据本发明的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，优选的是，所述微混合器的材质选自：碳化硅、哈氏合金、锆、钽、不锈钢、玻璃中的一种或几种。
优选的是，所述微混合器的流体通道尺寸在50-300微米。
根据本发明的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，优选的是，所述微混合器选自心型，T型，U型，Y型中的一种。
根据本发明的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，优选的是，所述环化剂比重为1.5～1.8。
根据本发明的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，优选的是，在微混合器中的停留时间0.01s～1min。
本发明的有益效果是：
本发明研究了一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中溶剂微混合方法。三氧化硫储槽，加压泵a，加压泵a一端用管套与三氧化硫储槽链接，另一端用管套与质量流量计a连接，质量流量计a的另一端用管套与微混合器的一端连接；二氯甲烷储槽，加压泵b，加压泵b一端用管套与二氯甲烷储槽链接，另一端用管套与质量流量计b连接，质量流量计b的另一端用管套与微混合器的另一端连接。环化剂从微混合器末端流出，与DKA反应液进入环化工段。实现连续性生产；缩短环化剂的停留时间，减少三氧化硫与二氯甲烷生成的含氯副产物；提高产品品质和收率。
本发明是对溶剂混合工段的改进，实现了乙酰磺胺酸钾的连续制备中溶剂微混合方法，本发明的优点：实现连续性生产；缩短环化剂的停留时间，减少三氧化硫与二氯甲烷生成的含氯副产物；提高产品品质和收率。本发明的优点是品质提高了，含氯副产物含量控制到0.5-5ppm。现有技术的含氯副产物含量控制在10-20ppm。
附图说明
图1是三氧化硫与二氯甲烷配料流程图。
图2是本发明一个优选实施方式中的心型微混合器结构图。
图3是本发明一个优选实施方式中的Y型微混合器的结构图。
图4是本发明一个优选实施方式中的U型微混合器的结构图。
图5是本发明一个优选实施方式中的T型微混合器的结构图。
具体实施方式
如图1所示，三氧化硫储槽依次与加压泵a，质量流量计a和微混合器连接；
二氯甲烷储槽依次与加压泵b，质量流量计b和微混合器连接；微混合器的出口与环化剂计量槽连接；
所述微混合器为具有若干微型通道，流体通道在微米级别的微型混合器。
实施例1：
在心型微混合器中(见图2)，三氧化硫与二氯甲烷的混合温度为10℃，混合压力1MPa。环化剂比重为1.5，在心型微混合器中的停留时间0.01s，分析含氯副产物含量1.4ppm。
实施例2：
在T型微混合器中(见图5)，三氧化硫与二氯甲烷的混合温度为-15℃，混合压力9MPa。环化剂比重为1.65，在T型微混合器中的停留时间1min，分析含氯副产物含量4.8ppm。
实施例3：
在U型微混合器中(见图4)，三氧化硫与二氯甲烷的混合温度为20℃，混合压力5MPa。环化剂比重为1.72，在Y型微混合器中的停留时间0.5s，分析含氯副产物含量2.8ppm。
实施例4：
在Y型微混合器中(见图3)，三氧化硫与二氯甲烷的混合温度为35℃，混合压力6MPa。环化剂比重为1.76，在Y型微混合器中的停留时间0.75s，分析含氯副产物含量3.6ppm。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置，其特征在于：
三氧化硫储槽依次与加压泵a，质量流量计a和微混合器连接；
二氯甲烷储槽依次与加压泵b，质量流量计b和微混合器连接；微混合器的出口与环化记计量槽连接；
所述微混合器为具有若干微型通道，流体通道在微米级别的微型混合器。
2.根据权利要求1所述的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置，其特征在于：所述微混合器的流体通道尺寸在50-300微米。
3.根据权利要求1所述的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置，其特征在于：所述微混合器选自心型，T型，U型，Y型中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的配料装置，其特征在于：所述心型通道为心形上下两端设有管道连通的心形通道，所述心形部分，设有阻挡部件；
所述Y型通道中，Y的开口是10-170°；
所述U型通道是由一个U型与其他形状的通道连通；
所述T型通道中T下方与一个其他形状的通道连通。
5.一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，其特征在于：
(1)三氧化硫储槽依次与加压泵a，质量流量计a和微混合器连接；
二氯甲烷储槽依次与加压泵b，质量流量计b和微混合器连接；微混合器的出口与环化剂计量槽连接；
所述微混合器为具有若干微型通道，流体通道在微米级别的微型混合器；
(2)在微混合器中，三氧化硫与二氯甲烷的混合温度为-15～50℃，混合压力0.1～10MPa；环化剂比重为1.4～1.9，在微混合器中的停留时间0.01s～2min，从微混合器的末端流出，与乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺(DKA)反应液进入环化工段。
6.根据权利要求5所述的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，其特征在于：
所述微混合器的材质选自：碳化硅、哈氏合金、锆、钽、不锈钢、玻璃中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，其特征在于：所述微混合器的流体通道尺寸在50-300微米。
8.根据权利要求5所述的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，其特征在于：所述微混合器选自心型，T型，U型，Y型中的一种。
9.根据权利要求5所述的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制备中的溶剂微混合方法，其特征在于：所述环化剂比重为1.5～1.8。
10.根据权利要求5所述的一种在乙酰磺胺酸钾的连续制各中的溶剂微混合方法，其特征在于：在微混合器中的停留时间0.01s～1min。
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