CN111366631B - 电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法。包括步骤:1)电极的制备:将吸附材料制备成工作电极;2)将制备的工作电极放入待吸附物质溶液中浸泡吸附;3)电解液的配制:重新配制待吸附物质,并与支持电解质混合;4)建立三电极体系,进行电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱测定;5)电化学极化曲线出现两个峰的材料吸附性能比电化学极化曲线出现一个拓宽峰的材料强;电化学阻抗测试出现电化学阻抗的材料吸附性能比电化学阻抗测试出现电化学感抗的材料强。本发明判断方法简单有效,容易实现;成本低廉,高效便捷,能够快速实现半定量判断。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料性能研究技术领域,涉及一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法。
背景技术
由于世界人口和环境污染的增加,全世界越来越多的地区面临着水资源的短缺,进而面临着食物产量和人类疾病的问题。目前处理废水的方法主要有化学沉淀法、氧化还原法、离子交换法、生物处理法和吸附法等。
与其他技术相比吸附法是一种较为成熟且简单易行的废水处理技术,而且能耗低,特别适用于量大而浓度较低的水处理体系。吸附法的效果主要依赖于吸附材料的孔径、比表面积和表面官能团等。因此吸附材料的合成制备成为了加速吸附法发展的关键因素。
但是,对于一种未知材料对目标污染物吸附能力评价过程中可能会遇到两个突出的问题:一、虽然在评估材料吸附能力时,最简单直观的办法就是将吸附材料投入含污染物的水中,测定投入前后的污染物浓度,计算平衡吸附量即可,但实际上某些材料制备过程中,材料产率低或制备原料价格昂贵,根本不能大规模制备,而测定吸附性能时投入量太少,同时受到多种因素影响,很可能无法真实的反映材料的吸附能力;二、目标污染物价格昂贵,不适合大量配置模拟水,因为并不知道吸附材料对目标污染物有效果的吸附实验条件,因此可能需要配置大量模拟水用于探索条件。这两个突出问题严重制约了实验初期探索实验的开展。但是先用少量吸附材料和少量目标污染物溶液吸附反应后,再通过电化学极化曲线和电化学阻抗谱的测定来初步判断吸附材料的性能,完全可以解决这两个问题,不仅吸附材料用量少,配置的目标污染物的体积也可以大大减少。
发明内容
本发明的目的是基于电化学理论,通过电化学极化曲线和电化学阻抗谱来快速,简便的初步判定吸附材料吸附能力的方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
1)电极的制备:将吸附材料制备成工作电极;
2)将制备的工作电极放入待吸附物质溶液中浸泡吸附;
3)电解液的配制:重新配制待吸附物质溶液,并与支持电解质混合;
4)建立三电极体系,在电解液中进行电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱测定;
5)采用以下方式中的一种或两种判断材料吸附性能:
电化学极化曲线出现两个峰的材料吸附性能比电化学极化曲线出现一个拓宽峰的材料强;
电化学阻抗测试出现电化学阻抗的材料吸附性能比电化学阻抗测试出现电化学感抗的材料强。
上述判断规则也可以总结如下:
与无吸附能力材料的电化学极化曲线出现一个标准的氧化还原峰相比,当电化学极化曲线出现两个峰,可以判断材料为强吸附,有较大应用价值。
与无吸附能力材料的电化学极化曲线出现一个标准的氧化还原峰相比,当电化学极化曲线仅出现一个拓宽的峰,可以判断材料为弱吸附,有一定的应用价值。
当电化学阻抗测试出现电化学阻抗,可以判断材料为强吸附,有较大应用价值。
当电化学阻抗测试出现电化学感抗,可以判断材料为弱吸附,有一定的应用价值。
本发明制备电极的吸附材料用量至少0.6g以上。
进一步的,制备电极的吸附材料用量优选0.6-1.2g。
更进一步的,制备电极的吸附材料用量优选0.6-0.8g。本发明所述的方法,要求待吸附物质溶解态和吸附态均为电活性物质,才能保证方法的可靠性。
本发明所述的方法,待吸附物质溶液浓度为10-4000mg/L。
进一步的,待吸附物质溶液浓度优选100-1200mg/L。
更进一步的,待吸附物质溶液浓度优选1000mg/L。
本发明所述的方法步骤3)中重新配制待吸附物质溶液的浓度与步骤2)的待吸附物质溶液的浓度相同。
本发明所述的方法,支持电解质包括:硫酸钠、硝酸钠和磷酸钠中的一种或多种。
进一步的,支持电解质优选硫酸钠。本发明所述的方法,支持电解质质量浓度为待吸附物质质量浓度的40-60倍。
进一步的,优选支持电解质质量浓度为待吸附物质质量浓度的50倍。
本发明所述的方法,极化曲线的扫描速率为1-100mV/s。
进一步的,极化曲线的扫描速率为优选5-20mV/s。
更进一步的,极化曲线的扫描速率为优选5mV/s。
本发明所述的方法,电化学阻抗测试电势的正弦波振幅不超过10mV。
进一步的,电化学阻抗测试电势的正弦波振幅优选5-10mV。
更进一步的,电化学阻抗测试电势的正弦波振幅优选10mV。
本发明所述的方法,工作电极使用前应在待吸附物质溶液中浸泡至少1h。
进一步的,工作电极使用前应在待吸附物质溶液中浸泡优选1h-3h。
更进一步的,工作电极使用前应在待吸附物质溶液中浸泡优选2h。
本发明所述的方法,
步骤1)工作电极的制备具体包括:吸附材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯、1-甲基-2-吡咯烷酮按一定比例混合成浆料,冷压成型,烘干得到电极;用导电银胶将制备的电极与铜丝粘结,室温放置,使银浆固化;然后用快速AB胶作为绝缘材料涂覆于电极和铜丝表面,用于固定铜丝和绝缘非工作表面与电解液接触,室温固化,如图1。
上述方法进一步的,称取吸附材料0.8g,并与乙炔黑、聚偏氟乙烯以8:0.5:1.5的质量比例均匀混合,加入0.4mL1-甲基-2-吡咯烷酮,搅拌均匀,在直径为13mm的圆形磨具中以20-35MPa的压力冷压成0.5cm厚的电极,优选30MPa,105-120℃下烘干6-10h待用,优选110℃下烘干8h;将制备的电极与直径为2-3mm的铜丝用导电银胶粘结,室温放置20-30min,使银浆固化;然后用快速AB胶作为绝缘材料涂覆于电极表面,用于固定铜丝和绝缘非工作表面与电解液接触,室温固化30min。
本发明所述的方法,建立三电极体系:以制备的电极作为工作电极,铂电极作为对电极,饱和甘汞电极为参比电极。
上述方法工作电极进一步用1200目的砂纸打磨,对电极用1200#的金相砂纸和0.5μm氧化铝粉打磨。
本发明实施例中以活性炭为吸附材料,以氯化钠为待吸附物质为例子说明本发明权利要求所述范围内的方法的可行性,但本发明保护的范围不仅仅限于实施例所述的具体情况。
本发明判断方法依据的原理如下:当待吸附物质(污染物)溶解态和吸附态均为电活性物质,对于反应
当目标污染物A在吸附材料上为强吸附时,极化曲线将会出现两个峰,这是因为不同状态氧化(还原)所需的自由能不同,吸附态污染物氧化(还原)需要的自由能更大,使A氧化(还原)成为B比溶解态污染物更难,所以会看到两个明显的峰。
当目标污染物A在吸附材料上为弱吸附时,极化曲线将会出现一个拓宽的峰,这是因为虽然吸附态和溶解态还原所需的自由能不同,但因为目标污染物A为弱吸附,所需要的自由能差别并不大,不能看到两个明显的峰,而是两个峰重叠,出现一个拓宽的峰。
当目标污染物A在吸附材料上为强吸附时,阻抗较大,电化学阻抗测试会出现明显的电化学阻抗;当目标污染物A在吸附材料上为弱吸附时,吸附覆盖率小,电化学阻抗测试会出现明显的感抗响应。
本发明有以下突出特点和有益效果:
1、本发明首次将电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱反应材料吸附性能的机理应用于材料吸附性能的初步判定,具有重大的意义。
2、本发明方法应用广泛,尤其可用于产率低、制备成本高吸附材料性能的判断。
3、本发明可针对多种有电化学活性的污染物,特别是针对配置成本高的目标污染物。
4、判断方法简单有效,容易实现;成本低廉,高效便捷,能够快速实现半定量判断。
5、本发明制备电极的方法简单,工艺条件容易实现,制作成本低,适用于大部分电极材料。经AB胶涂覆后的电极可以实现在规定区域内放电,并且使导线与电极能够牢固的连接,工作稳定性好。可用于大批量材料测试。
6、补充了目前判断产率低、制备成本高的未知材料吸附强弱的表征手段。
附图说明
图1制备的工作电极结构示意图;
1为工作电极;2为AB胶涂覆的外层;3为铜导线,铜导线包括绝缘层和包裹在内的铜丝,铜导线与工作电极粘结的部分为铜导线中的铜丝。
图2不同工作电极在NaCl溶液中极化曲线对比;
图3不同浸泡时间下极化曲线
图4不同扫描速率下的极化曲线
图5不同工作电极在NaCl溶液中电化学阻抗谱对比;
图6不同条件下的电化学阻抗谱;
a.不同阳极电势;b.不同浸泡时间;c.不同浸泡溶液浓度。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明,而非限制本发明。
电化学工作站为瑞士万通Multi Autolab M204。测试中工作电极用1200目的砂纸打磨,对电极用1200#的金相砂纸和0.5μm氧化铝粉打磨。
实施例1:电化学方法和传统吸附实验方法材料用量对比。
电极制备时称取吸附材料0.8g,并与乙炔黑、聚偏氟乙烯以8:0.5:1.5的质量比例均匀混合,加入0.4mL1-甲基-2-吡咯烷酮,搅拌均匀,在直径为13mm的圆形磨具中以30MPa的压力冷压成0.5cm厚的电极,110℃下烘干8h待用,将制备的电极与直径为2-3mm的铜丝用导电银胶粘结,室温放置20-30min,使银浆固化;然后用快速AB胶作为绝缘材料涂覆于电极表面,用于固定铜丝和绝缘非工作表面与电解液接触,室温固化30min。
本实施例为了进行传统吸附实验,选择常见的活性炭1作为吸附材料。制备一个电极和吸附实验的材料用量见表1,同时浸泡使用的溶液体积见表1;
表1电化学方法和传统吸附实验方法吸附材料用量对比
表1使用的活性炭1吸附性能为3.59mg g-1(见表2),根据传统吸附实验的材料和体积用量的平衡吸附量的计算公式得到,如果使用电化学方法的材料用量和吸附液体积,那么吸附前后溶液浓度基本没有发生变化。如果在此用量下进行传统吸附实验,可能会得到活性炭1没有吸附性能的错误结论,但使用电化学方法可以判断为弱吸附,曲线明显区别于图2的组合1(组合1为没有吸附性能),因此使用0.8g材料用量和8mL吸附液体积可以用于电化学方法的判定,但不能用于传统吸附实验吸附量的计算。说明使用电化学判定方法可以明显减少电极材料和吸附液的使用量,非常适用对于产率低、制备成本高吸附材料和配置成本高的目标污染物前期大量探索实验的开展。
实施例2:工作电极不同吸附能力下极化曲线对比。
测试工作电极采用铂电极和制备电极,对电极均为铂电极,饱和甘汞电极为参比电极。采用两种吸附能力不同活性炭制备工作电极(参照实施例1制备方法),电化学测试前,将制备好的工作电极(吸附材料用量为0.8g)先在浓度为1000mg/LNaCl溶液中浸泡2h,使用H2SO4调节溶液pH为2-4。电化学测试时,采用重新配制的50mL浓度为1000mg/LNaCl和支持电解质为50g/L的Na2SO4溶液,使用H2SO4调节溶液pH为2-4(活性炭在该pH值范围内才具有吸附性)施加电压为OCP~2.6V,具体见表2和图2。极化曲线采用5mV/s的速率进行扫描。
表2不同工作电极与待吸附物质的组合
图2表明,当待测物质为NaCl时,阳极极化会引起Cl-放电。不同的是,组合1中的氧化峰为标准的氧化还原峰形,而组合2中的氧化峰有明显的拓宽。这是因为,组合1的工作电极为铂电极,当铂电极浸泡于NaCl溶液时,铂电极对Cl-基本没有吸附,所以阳极极化时只有溶解态的Cl-放电,形成标准的氧化还原峰形;当工作电极为制备的电极时,电极浸泡于NaCl溶液对吸附溶液中的Cl-,当工作电极阳极极化时,吸附态和溶解态还原所需的自由能不同,但因为电极对Cl-为弱吸附,所需要的自由能差别并不大,不能看到两个明显的峰,而是两个峰重叠,出现一个拓宽的峰。组合3中,出现了明显的两个氧化峰,这是因为制备的电极材料对Cl-有较强的吸附能力,所以吸附态和溶解态氧化所需的自由能不同,吸附态氧化需要的自由能更大,使吸附态Cl-氧化成为Cl2比溶解态更难,所以会看到两个明显的峰。
实施例3:浸泡时间对极化曲线的影响
测试工作电极采用活性炭2(0.8g)自制的活性炭电极(参照实施例1制备方法),电极直径1.3cm,辅助电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极,工作电极在浓度为1000mg/LNaCl溶液中浸泡2h,使用H2SO4调节溶液pH为2-4。电化学测试采用新配制的50mL浓度为1000mg/LNaCl和支持电解质为50g/L的Na2SO4溶液,使用H2SO4调节溶液pH为2-4。施加电压为OCP~2.6V,改变浸泡时间,分别进行极化曲线测试。极化曲线采用5mV/s的速率进行扫描。
图3表明改变实验条件活性炭2电极吸附Cl-的极化曲线图均出现了两个明显的峰,不过浸泡时间为60min时,电流明显小于浸泡180min,但是仍旧可以说明活性炭2为强吸附,说明改变实验条件不能改变材料对目标物质的吸附强弱,此方法的判定结果在较宽的时间范围内(至少是浸泡1-3h)不受影响。
实施例4:扫描速率对极化曲线的影响
测试工作电极采用活性炭2(0.8g)自制的活性炭电极(参照实施例1制备方法),电极直径1.3cm,辅助电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极,工作电极在浓度为1000mg/LNaCl溶液中浸泡2h,使用H2SO4调节溶液pH为2-4。电化学测试采用重新配制的50mL浓度为1000mg/LNaCl和支持电解质为50g/L的Na2SO4溶液,使用H2SO4调节溶液pH为2-4,施加电压为OCP~2.6V,分别以5mV/s和105mV/s扫描速率进行极化曲线测试,结果见图4。
图4表明,在其他条件相同的测试条件下,改变扫描速率会明显影响曲线结果,扫描速率为5mV/s时可以得到最佳的扫描结果。
实施例5:工作电极不同吸附能力下电化学阻抗对比
测试工作电极分别采用0.8g活性炭1和活性炭2制备电极(参照实施例1制备方法),对电极为铂电极,饱和甘汞电极为参比电极,控制阳极电势为1.5V。工作电极在浓度为1000mg/L NaCl溶液中浸泡2h,使用H2SO4调节溶液pH为2-4。电化学测试采用重新配制的50mL浓度为1000mg/LNaCl和支持电解质为50g/L的Na2SO4溶液,使用H2SO4调节溶液pH为2-4。电化学阻抗测试电势的正弦波振幅为10mV。
图5表明,将制备电极作为工作电极时,待吸附物质在电极表面不同的吸附覆盖率会产生不同的响应。当吸附物质在电极表面覆盖率大时,也就是强吸附时,会产生明显的阻抗响应(如活性炭2),但是,当吸附物质在电极表面覆盖率小时,会产生明显的感抗响应(如活性炭1)。
实施例6-8:测试条件对电化学阻抗测试的影响
测试工作电极采用活性炭1(0.8g)自制的活性炭电极(参照实施例1制备方法),电极直径1.3cm,辅助电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极,工作电极在浓度为1000mg/LNaCl溶液中浸泡2h,使用H2SO4调节溶液pH为2-4。电化学测试采用重新配制的50mL浓度为1000mg/LNaCl和支持电解质为50g/L的Na2SO4溶液,使用H2SO4调节溶液pH为2-4。电化学阻抗测试电势的正弦波振幅为10mV。图6中改变阳极电势(OCP(开路电位)为0.9V、1.2V、1.5V)、浸泡时间(30min、60min、120min、180min)和浸泡溶液浓度(1.5g、2.0g、3.0g、4.0g每升),分别进行电化学阻抗谱测试。
图6结果表明改变实验条件活性炭1电极吸附Cl-的电化学阻抗图均出现了一个容抗响应和一个感抗响应。容抗响应是Cl-在阳极上发生电荷转移的结果,感抗弧是Cl-在活性炭电极上吸附的响应,当Cl-在活性炭电极上覆盖度比较小时会出现感抗响应,随着阳极电势、浸泡时间和浸泡液浓度增加,电化学阻抗谱的实部Z'(Ω)不断增加,这也表明即使阳极电势、浸泡时间和浸泡液浓度增加可以增加活性炭对Cl-的吸附能力,但活性炭1对Cl-的吸附还是比较弱,说明改变这几个实验条件不能改变材料对目标物质的吸附强弱。
由此可以说明,将未知材料制备为电极,可通过极化曲线和电化学阻抗谱初步判断材料对待吸附物质的吸附能力。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细设备结构特征以及工艺方法,但本发明并不局限于上述详细结构特征以及工艺方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细设备结构特征以及工艺方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均属于本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (3)
1.一种基于电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱判断材料吸附性能的方法,其特征在于,包括步骤:
1)电极的制备:将吸附材料制备成工作电极;
2)将制备的工作电极放入待吸附物质溶液中浸泡吸附;
3)电解液的配制:重新配制待吸附物质溶液,并与支持电解质混合;
4)建立三电极体系,在电解液中进行电化学极化曲线和/或电化学阻抗谱测定;
5)采用以下方式中的一种或两种判断材料吸附性能:
电化学极化曲线出现两个峰的材料吸附性能比电化学极化曲线出现一个拓宽峰的材料强;
电化学阻抗测试出现电化学阻抗的材料吸附性能比电化学阻抗测试出现电化学感抗的材料强;
制备电极的吸附材料用量至少0.6g以上;
待吸附物质溶解态和吸附态均为电活性物质;
待吸附物质溶液浓度为10-4000mg/L;
支持电解质包括:硫酸钠、硝酸钠和磷酸钠中的一种或多种,且支持电解质质量浓度为待吸附物质质量浓度的40-60倍;
极化曲线的扫描速率为1-100mV/s;
电化学阻抗测试电势的正弦波振幅不超过10mV;
工作电极使用前应在待吸附物质溶液中浸泡至少1h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)工作电极的制备具体包括:吸附材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯、1-甲基-2-吡咯烷酮按一定比例混合成浆料,冷压成型,烘干得到电极;用导电银胶将制备的电极与铜丝粘结,室温放置,使银浆固化;然后用快速AB胶作为绝缘材料涂覆于电极和铜丝表面,用于固定铜丝和绝缘非工作表面与电解液接触,室温固化。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,建立三电极体系:以制备的电极作为工作电极,铂电极作为对电极,饱和甘汞电极为参比电极。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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