CN111366451A - 一种动态机械加载纳米材料的原位表征装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种动态机械加载纳米材料的原位表征装置及方法,所述装置至少包括:加电样品杆、固定在所述加电样品杆前端的静电梳齿驱动芯片以及与所述静电梳齿驱动芯片相连的电源模块。本发明通过所述加电样品杆,将所述电源模块输出的交变电压直接作用到所述静电梳齿驱动芯片上,从而实现对纳米材料进行频率和幅度连续可控的动态机械加载。本发明的表征装置简单易操作,可应用于各类检测仪器内对纳米材料进行循环交变加载,实现在频率和幅度连续可控的动态机械加载下对纳米材料显微结构演化和物性变化进行原位观测,为从原子尺度上揭示纳米材料在复杂交变载荷环境下的变形行为提供条件。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料动态力学测试领域,涉及一种动态机械加载纳米材料的原位表征装置及方法,特别是涉及一种频率和幅度连续可控动态机械加载纳米材料的原位表征装置及方法。
背景技术
材料在长时间循环外载作用下,即使外加应力低于弹性极限,材料内部原子结构也会发生永久性的改变,使材料的弹性、强度、塑性变形等力学特征均会发生变化,最终造成材料使用寿命降低并瞬间断裂的过程,即产生疲劳失效。相比于静载荷环境,实际上近90%的机械构件都是在交变载荷下发生的失效。在特征尺度为纳米量级的纳电子器件中,交变载荷带来的危害可能更加显著。然而,随材料外形尺寸或特征结构尺寸减小到纳米尺度时,微纳机械构件所表现各种的力、电和热等效应均超出了宏观物理规律范畴,宏观尺度下的疲劳失效形式和失效机理均无法简单拿来指导和解释微机械的在循环载荷下的服役可靠性研究。因此研究纳米尺度下材料在交变外载下的力学行为,对于纳电子器件的应用与发展具有重大意义。
循环交变载荷下的失效与材料内部亚结构的形成和演化紧密相关,但目前相关研究结果主要还是建立在大量表观现象和经验数据的基础上,无法全面理解动态加载下的机械特性。随着纳米材料表征测试手段的飞速发展,在透射电镜中对纳米材料进行原位力学加载成为可能。但是,目前针对可用于透射电子显微镜下的原位动态机械测试技术还很少,而且这些技术仅限于单次的加载-卸载,或者低频力学加载。当前还没有能提供可用于原位电镜且频率和幅度连续可控的动态机械加载技术。
在纳米尺度下进行频率和幅度连续可控动态机械加载的难点在于:1)循环载荷驱动部件通常要跟相应的可控探针平台相结合,操作困难。2)循环加载的载荷和位移难以精确控制,同时高频载荷的施加难度大;3)疲劳试验装置体积较大,无法适用于在电镜内显微结构的动态观测;4)测试样品的制备和夹持不具备普适性。例如,基于MEMS电热驱动的机械循环加载技术。通常利用MEMS技术制造出V形梁,然后在两端施加电流,产生焦耳热,进而发生膨胀,产生拉力。通过控制电流,可以实现循环加载。但是这种方式实现的加载频率只有几赫兹,不能够实现较高频率加载,主要原因是热的迟滞性。另外,基于纳米压痕仪/MEMS拉压转换装置,也很难实现较高频的机械循环加载。这种技术中纳米压痕仪与MEMS器件是分立的,结构非常复杂,操作难度高。另外从测试频率上来看,商用纳米压痕仪仅能提供几十赫兹的低周循环加载。能提供具有高频和大位移的循环加载试验,进而实现频率和幅度连续可控的动态机械加载技术在研究复杂的疲劳环境中具有明显优势。
因此,设计一种结构简单、成本低廉、能够提供频率和幅度连续可控的交变载荷,并且能够在显微镜下对材料进行动态力学测试的方法十分重要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种动态机械加载纳米材料的原位表征装置及方法,用于解决现有技术中无法对纳米材料进行频率和幅度连续可控的动态机械加载的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种动态机械加载纳米材料的原位表征装置,所述装置至少包括:加电样品杆、固定在所述加电样品杆前端的静电梳齿驱动芯片以及与所述静电梳齿驱动芯片相连的电源模块。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征装置的一种优化的方案,所述静电梳齿驱动芯片包括与所述电源模块相连的电极部、与所述电极部相连的静电梳齿部、以及与所述静电梳齿部相连的材料搭载部。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征装置的一种优化的方案,所述电极部包括第一电极结构和第二电极结构,所述静电梳齿部包括对插的可动梳齿和固定梳齿,其中,所述可动梳齿与所述第一电极结构相连,所述固定梳齿与所述第二电极结构相连。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征装置的一种优化的方案,所述电源模块包括直流电压源、限流电阻、交流电压源以及隔直电容,所述限流电阻的一端与所述直流电压源相连、另一端连接至所述第一电极结构,所述隔直电容的一端与所述交流电压源相连、另一端连接至所述第一电极结构,所述第二电极结构接地。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征装置的一种优化的方案,所述加电样品杆设置有电极基座,所述电极部通过所述电极基座与所述电源模块相连。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征装置的一种优化的方案,所述纳米材料包括微纳米级的颗粒、线、棒、带、片以及空心结构中的一种或多种的组合。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征装置的一种优化的方案,所述加电样品杆包括单倾样品杆及双倾样品杆中的一种。
本发明还提供一种动态机械加载纳米材料的原位表征方法,所述方法至少包括:
1)将纳米材料固定于静电梳齿驱动芯片上,并将所述静电梳齿驱动芯片固定于加电样品杆前端;
2)将所述加电样品杆插入检测仪中,通过电源模块提供外加直流偏置及交流电压信号,使所述静电梳齿驱动芯片产生交变的静电驱动力,以对所述纳米材料施加频率和幅度连续可控的原位动态机械载荷。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征方法的一种优化的方案,步骤1)中,将纳米材料固定于静电梳齿驱动芯片的材料搭载部;步骤2)中,所述电源模块提供外加直流偏置及交流电压信号,使所述静电梳齿驱动芯片的静电梳齿部产生交变的静电驱动力,以对所述材料搭载部上的纳米材料施加频率和幅度连续可控的原位动态机械载荷。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征方法的一种优化的方案,对所述纳米材料施加的连续可控的原位动态机械载荷的频率范围介于0Hz至数十kHz之间。
作为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征方法的一种优化的方案,对所述纳米材料施加的连续可控的原位动态机械载荷的驱动位移范围介于1nm至200nm之间。
如上所述,本发明的动态机械加载纳米材料的原位表征装置及方法,所述装置至少包括:加电样品杆、固定在所述加电样品杆前端的静电梳齿驱动芯片以及与所述静电梳齿驱动芯片相连的电源模块。本发明通过所述加电样品杆,将所述电源模块输出的交变电压直接作用到所述静电梳齿驱动芯片上,从而实现对纳米材料进行频率和幅度连续可控的动态机械加载,其循环加载频率可高达数十kHz,最大循环驱动位移可以达200nm。本发明的表征装置简单易操作,可应用于各类检测仪器内对纳米材料进行循环交变加载,实现在频率和幅度连续可控的动态机械加载下对纳米材料显微结构演化和物性变化进行原位观测,为从原子尺度上揭示纳米材料在复杂交变载荷环境下的变形行为提供条件。
附图说明
图1为本发明动态机械加载纳米材料的原位表征装置的结构示意图。
图2为图1中静电梳齿驱动芯片的结构放大示意图。
图3为实施例中加载时间和加载电压的关系。
图4为实施例中样品台空载情况下加载时间和拉伸位移的关系。
元件标号说明
1 加电样品杆
2 静电梳齿驱动芯片
21 电极部
211 第一电极结构
212 第二电极结构
22 静电梳齿部
221 可动梳齿
222 固定梳齿
23 材料搭载部
3 电源模块
31 直流电压源
32 限流电阻
33 交流电压源
34 隔直电容
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示,本发明提供一种动态机械加载纳米材料的原位表征装置,所述装置至少包括:加电样品杆1、固定在所述加电样品杆1前端的静电梳齿驱动芯片2以及与所述静电梳齿驱动芯片2相连的电源模块3。
本发明采用静电梳齿驱动芯片2作为循环载荷的驱动模块,一方面,静电梳齿结构不会产生明显的热膨胀,在超高频的相对运动状态下,器件稳定性高;另一方面,梳齿对之间的相对运动容易控制,并且通过合理的设计梳齿结构和梳齿对数,容易实现稳定的频率和幅度连续控制。
具体地,如图2所示,所述静电梳齿驱动芯片2包括与所述电源模块相连的电极部21、与所述电极部21相连的静电梳齿部22、以及与所述静电梳齿部22相连的材料搭载部23。其中,外加电压加在所述电极部21上,使得所述静电梳齿部22产生驱动力,对所述材料搭载部23上已经固定好的纳米材料施加机械加载。
进一步地,所述电极部21包括第一电极结构211和第二电极结构212,所述静电梳齿部22包括对插的可动梳齿221和固定梳齿222,其中,所述可动梳齿221与所述第一电极结构211相连,所述固定梳齿222与所述第二电极结构212相连。
需要说明的是,本实施例中,所述固定梳齿222是固定不动的结构,所述可动梳齿221是由横梁支撑的悬空结构,在动态机械加载过程中,所述可动梳齿221在交变电压作用下产生一定的位移,使材料搭载部23上的纳米材料产生形变。
如图1和图2所示,所述电源模块3包括直流电压源31、限流电阻32、交流电压源33以及隔直电容34,所述限流电阻32的一端与所述直流电压源31相连、另一端连接至所述第一电极结构211,所述隔直电容34的一端与所述交流电压源33相连、另一端连接至所述第一电极结构211,所述第二电极结构212接地(第二电极结构212可以通过与交流电压源33上的接地柱连接,实现接地)。这样,所述直流电压源31和所述交流电压源33的信号叠加可以产生周期性变化的电压信号。
更进一步地,所述加电样品杆1设置有电极基座,所述电极部21与所述电极基座相连接,并通过所述电极基座与所述电源模块3相连。即,所述电源模块3的连接导线可以先进入样品杆1中与所述电极基座连接,再通过电极基座给所述电极部21加电,使静电梳齿部22产生静电驱动力。
本发明的频率和幅度连续可控动态测试技术可适用于所有特征尺寸在微纳米量级的零维和一维微纳米材料,如微纳米级的颗粒、线、棒、带、片以及空心结构等。
另外,所述加电样品杆1包括商用透射电镜等检测仪器的单倾样品杆及双倾样品杆中的一种,但并不限于此。本发明的静电梳齿驱动芯片2的尺寸可以根据样品杆1上样品环的大小可调,可以兼容双轴倾转样品杆,实现原子尺度的循环拉伸疲劳测试,所述静电梳齿驱动芯片2不仅适用于透射电镜加电样品杆,还可应用于各类检测仪器内对纳米材料进行循环交变加载,从而可以原位观测纳米材料的显微结构演化和物性变化。
本实施例还提供一种利用上述装置来实现动态机械加载纳米材料的原位表征方法,所述方法至少包括:
1)将纳米材料固定于静电梳齿驱动芯片上,并将所述静电梳齿驱动芯片固定于加电样品杆前端;
2)将所述加电样品杆插入检测仪中,通过电源模块提供外加直流偏置及交流电压信号,使所述静电梳齿驱动芯片产生交变的静电驱动力,以对所述纳米材料施加频率和幅度连续可控的原位动态机械载荷。
进一步地,步骤1)中,将纳米材料固定于静电梳齿驱动芯片的材料搭载部;步骤2)中,所述电源模块提供外加直流偏置及交流电压信号,使所述静电梳齿驱动芯片的静电梳齿部产生交变的静电驱动力,以对所述材料搭载部上的纳米材料施加频率和幅度连续可控的原位动态机械载荷。
优选地,对所述纳米材料施加的连续可控的原位动态机械载荷的频率范围介于0Hz至数十kHz之间,对所述纳米材料施加的连续可控的原位动态机械载荷的驱动位移范围介于1nm至200nm之间。因此,利用本发明的表征方法,不仅可以提供低周循环加载,还能提供具有高频和大位移的循环加载试验,使得频率和幅度连续可控的动态机械加载技术在研究复杂的疲劳环境中具有明显优势。
下面提供的具体实施例来进一步说明本发明的动态机械加载纳米材料的原位表征装置及方法。
本发明提供的方法中所涉及到的静电梳齿驱动芯片整体尺寸约为9mm*1mm*600μm,是根据JEOL 2100F型透射电子显微镜的真空腔、成像条件以及样品杆的尺寸所设计。当然,可以根据不同的使用环境调控芯片大小,以达到使用目的。
样品台空载情况下,驱动电压和样品台的拉伸位移与测试时间的关系,如图3和图4所示。可以看到,外加驱动电压随时间呈周期性变化,动态加载频率为40kHz,交变电压幅值为10V;样品台总位移随时间也呈周期性变化,频率为50kHz,最大位移为180nm。
本发明在动态机械性能测试过程中,被测试纳米材料需要通过纳米组装技术固定至静电梳齿驱动芯片的材料搭载部。加电样品杆插入透射电镜,连接好导线之后,就可以开始动态机械性能测试。注意,在测试之前,采用透射电镜记录初始状态的纳米材料的结构。首先缓缓增加直流偏置电压,使得纳米材料处于微小弹性应变阶段。然后设定交流信号源的幅值与频率,保证测试材料在最大拉伸应变下依然处于弹性应变阶段,防止因振幅设定过大造成纳米材料瞬间断裂的情况。
下面是对位移和电压关系的公式推导。
设定驱动电压为V,此时样品台的位移X与驱动电压的关系为:
电源模块提供的驱动电压V(t)分为交变电压和直流电压两部分,可以表达为:
因此样品台总位移也是通过两部分计算:
X=βXm+X0 (3)
样品台总位移与电压的关系表达式:
式中:Vm为交流电压的幅值,V0为直流电压大小,Xm为交流电压源产生的样品台位移,X0为直流电压源产生的样品台位移,β为振幅放大因子,ω为交流信号源的频率也即动态加载频率,ωn为固有频率,ζ为阻尼系数,K0为芯片结构的刚度,Knw为被测纳米材料的刚度,t为加载时间,为初相位,n为梳齿对数,h为梳齿高度,d为梳齿间隙,ε0为相对介电常数。
由此可见,循环加载的测试频率和幅度与静电梳齿驱动芯芯片的结构尺寸以及电源模块有关。原位动态机械性能测试过程中,加载频率和幅度可以通过调节电源模块输出外加电压来连续可控。同时在循环加载过程中可以原位观察被测材料的显微结构演化,对特征形变区域进行高分辨原子成像,实现循环加载过程中动态力学特征与特定显微结构的一一对应,为研究纳米材料在复杂交变载荷下的机械特性与原子结构的关系提供重要条件。当循环加载的次数达到指定数目之后,关闭交流信号源以及直流信号源,取出样品杆。
综上所述,本发明提供一种动态机械加载纳米材料的原位表征装置及方法,所述装置至少包括:加电样品杆、固定在所述加电样品杆前端的静电梳齿驱动芯片以及与所述静电梳齿驱动芯片相连的电源模块。本发明通过所述加电样品杆,将所述电源模块输出的交变电压直接作用到所述静电梳齿驱动芯片上,从而实现对纳米材料进行频率和幅度连续可控的动态机械加载,其循环加载频率可高达数十kHz,最大循环驱动位移可以达200nm。本发明的表征装置简单易操作,可应用于各类检测仪器内对纳米材料进行循环交变加载,实现在频率和幅度连续可控的动态机械加载下对纳米材料显微结构演化和物性变化进行原位观测,为从原子尺度上揭示纳米材料在复杂交变载荷环境下的变形行为提供条件。
所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (11)
1.一种动态机械加载纳米材料的原位表征装置,其特征在于,所述装置至少包括:加电样品杆、固定在所述加电样品杆前端的静电梳齿驱动芯片以及与所述静电梳齿驱动芯片相连的电源模块。
2.根据权利要求1所述的动态机械加载纳米材料的原位表征装置,其特征在于:所述静电梳齿驱动芯片包括与所述电源模块相连的电极部、与所述电极部相连的静电梳齿部、以及与所述静电梳齿部相连的材料搭载部。
3.根据权利要求2所述的动态机械加载纳米材料的原位表征装置,其特征在于:所述电极部包括第一电极结构和第二电极结构,所述静电梳齿部包括对插的可动梳齿和固定梳齿,其中,所述可动梳齿与所述第一电极结构相连,所述固定梳齿与所述第二电极结构相连。
4.根据权利要求3所述的动态机械加载纳米材料的原位表征装置,其特征在于:所述电源模块包括直流电压源、限流电阻、交流电压源以及隔直电容,所述限流电阻的一端与所述直流电压源相连、另一端连接至所述第一电极结构,所述隔直电容的一端与所述交流电压源相连、另一端连接至所述第一电极结构,所述第二电极结构接地。
5.根据权利要求2所述的动态机械加载纳米材料的原位表征装置,其特征在于:所述加电样品杆设置有电极基座,所述电极部通过所述电极基座与所述电源模块相连。
6.根据权利要求1所述的动态机械加载纳米材料的原位表征装置,其特征在于:所述纳米材料包括微纳米级的颗粒、线、棒、带、片以及空心结构中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的动态机械加载纳米材料的原位表征装置,其特征在于:所述加电样品杆包括单倾样品杆及双倾样品杆中的一种。
8.一种动态机械加载纳米材料的原位表征方法,其特征在于,所述方法至少包括:
1)将纳米材料固定于静电梳齿驱动芯片上,并将所述静电梳齿驱动芯片固定于加电样品杆前端;
2)将所述加电样品杆插入检测仪中,通过电源模块提供外加直流偏置及交流电压信号,使所述静电梳齿驱动芯片产生交变的静电驱动力,以对所述纳米材料施加频率和幅度连续可控的原位动态机械载荷。
9.根据权利要求8所述的动态机械加载纳米材料的原位表征方法,其特征在于:步骤1)中,将纳米材料固定于静电梳齿驱动芯片的材料搭载部;步骤2)中,所述电源模块提供外加直流偏置及交流电压信号,使所述静电梳齿驱动芯片的静电梳齿部产生交变的静电驱动力,以对所述材料搭载部上的纳米材料施加频率和幅度连续可控的原位动态机械载荷。
10.根据权利要求8所述的动态机械加载纳米材料的原位表征方法,其特征在于:对所述纳米材料施加的连续可控的原位动态机械载荷的频率范围介于0Hz至数十kHz之间。
11.根据权利要求8所述的动态机械加载纳米材料的原位表征方法,其特征在于:对所述纳米材料施加的连续可控的原位动态机械载荷的驱动位移范围介于1nm至200nm之间。
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