CN111363737A - 微生物固定块及其制备方法和用途 - Google Patents

微生物固定块及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种废水处理领域的微生物固定块及其制备方法和用途；其中微生物固定块的制备方法，包括如下步骤：将微生物营养液、活性污泥溶液、活性炭粉、过硫酸钾溶液、催化剂以及预聚物溶液混合均匀，得溶液；将海绵加入混合液中吸附混合液，取出，静置固化，即得微生物固定块。利用制备的微生物固定块处理污水的方法如下步骤：将微生物固定块填充于反应器中；向反应器中通入污水并进行曝气，处理污水，得到净化后的水。本发明的微生物固定化块的制备方便，成本低，应用到高盐、高COD废水中去除COD效率高，并且所需设备简单，易于管理维护。

Description

微生物固定块及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种微生物固定块及其制备方法和用途。
背景技术
迄今为止，文献、专利所报道的微生物细菌的固定化包埋方法一般采用物理包埋或化学反应的方法。物理包埋的活性菌很容易受到外界条件的干扰而脱落或者外界毒性物质的冲击而失活。化学包埋法一般会使用一定量的引发剂和交联剂，固化过程较为剧烈，固化时间不宜控制，同时需要后续工序进行切割分离才能应用，这就大大增加了制备时间和制备成本。而且，较为剧烈的反应过程，也大大降低了细菌的活性，后期需要较长驯化时间才能恢复活性，降低了处理废水的效率。
微生物的物理固定化方法主要是吸附法。吸附法是利用微生物具有可吸附到固体物质的能力，将其固定到吸附剂表面的方法。其特点是：操作简单、对微生物的影响小。常见的载体有活性炭、硅藻土、多孔沸石、海绵等。纳米海绵是一种多孔材料，具有良好的亲水性、机械强度高、生物相容性好及成本性低特点，成为一种理想的生物载体。
活性炭是由含碳材料制成的一种外观呈黑色，多孔、比表面积可达1000m2/g的强吸附材料。活性炭作为一种比表面积大、吸附能力强的低成本吸附剂，目前在城市污水、工业废水深度处理方面的应用非常广泛。
聚丙烯酰胺化学性质比较稳定，不易分解，抗微生物性能强，价格低廉，固化时能形成微米级多孔固化物。这种结构一方面使微生物和水分子可以自由的在载体间穿梭，一方面把大分子的有机物隔离在外，保护载体中的微生物。这种结构加速了微生物适应载体的能力，提高了固定化微生物处理污水效率。因此在聚丙烯酰胺包埋的载体中的微生物既能够吸收营养，进行生长、繁殖和代谢，又能快速适应污水，是一种非常有前途的微生物包埋材料。
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
目前已有学者将固定化的微生物应用于污水处理过程中，但其应用过程多是从低浓度废水驯化开始，逐步提高废水的污染物浓度，一直到微生物能适应高污染废水为止，所需驯化周期较长，而且往往驯化效果还不理想。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微生物固定块及其制备方法和用途，用于解决现有技术中利用微生物处理污水效率低的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种微生物固定块的制备方法，所述方法至少包括以下步骤：
(1)提供微生物营养液、微生物悬液、活性炭粉、过硫酸钾溶液、催化剂以及预聚物溶液，所述预聚物溶液的溶质为聚丙烯酰胺和N-N二甲基丙烯酰胺；
(2)将步骤(1)中的各原料均匀混合，获得混合液；
(3)将海绵加入步骤(2)中获得混合液中吸附混合液，取出，静置固化。
上述聚丙烯酰胺和N-N二甲基丙烯酰胺通过自由基聚合反应生成聚合物。
所述微生物营养液可以市购，在优选的方案为含有0.05～0.1g/mlNaCl、0.001～0.01g/ml KCl、0.01～0.03g/ml无水磷酸二氢钠和0.001～0.01g/ml磷酸二氢钾的水溶液。
优选地，所述活性污泥溶液取自城市污水处理厂好氧池，采用以下方法处理：将活性污泥溶液用离心机在4000-8000rpm条件下离心，按照沉淀物和水的重量体积比为1g:3-6ml的比例加水得到微生物菌悬液。
进一步地，所述城市污水处理厂的正常污泥沉降比值一般在20％～30％之间，污泥体积指数在50到150之间，污泥浓度一般是2000至4000mg/L。活性污泥中的微生物主要为肉足虫、鞭毛虫、纤毛虫、后生动物等。
优选地，所述过硫酸钾溶液为饱和溶液；在优选的技术方案中，采用以下方法配制：水中加入过硫酸钾，搅拌20min，配制过饱和溶液，取上清液获得。
进一步地，所述预聚物溶液中聚丙烯酰胺的量为0.1～0.2g/ml，N-N二甲基丙烯酰胺的量为0.01-0.03g/ml。
进一步地，所述催化剂为四甲基乙二胺。
进一步地，所述步骤(3)中的吸附是指海绵吸附至饱和状态。
进一步地，所述步骤(2)中各个组分按照以下比例混合：微生物营养液：微生物悬液：活性炭粉：过硫酸钾溶液：催化剂：预聚物溶液＝2～5ml：3.6～10.8ml：1～5g：2.5～5ml：1～3ml：80～100ml。
进一步地，所述海绵的体积为50-150cm3。
进一步地，所述海绵为纳米海绵。
本发明的另外一个方面提供了上述方法制备的微生物固定块。
本发明的另外一个方面提供了上述微生物固定块用于净化污水的用途。
进一步地，所述用途是指利用微生物固定块降低污水的COD值。
进一步地，所述污水是指是指可以是工业废水、城市污水、医药体废水等。由于微生物固定主要针对污水中的还原性物质，因此只要废水中还原性物质含量过高都可以成为处理对象。
本发明的另外一个方面提供了一种污水的处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将上述微生物固定块置于反应器中；
(2)向反应器中通入污水并曝气，处理污水即可。
进一步地，所述反应器的体积为3-10L；优选为5L。
优选地，所述微生物固定块的体积为反应器中污水体积的10-30％，优选为20％。
进一步地，所述步骤(2)中向反应器中通入气体使得反应器中氧气的浓度为4～
6mg/l。
进一步地，所述污水是指可以是工业废水、城市污水、医药体废水等。由于微生物固定主要针对污水中的还原性物质，因此只要废水中还原性物质含量过高都可以成为处理对象。
进一步地，所述污水在通入反应器前调解pH至6～7。
更进一步地，所述步骤(2)还包括处理污水时监测反应器中的pH值，若pH值在6～7外，则通过加酸或者碱，使得pH为6～7。
进一步地，所述处理时间为10-20天，一般不少于10天，优选为15天。
进一步地，所述曝气通入的气体是空气。
本发明的另外一个方面提供了一种污水处理方法，所述方法包括：将上述微生物固定块投入预处理污水中。
如上所述，本发明的微生物固定块及其制备方法和用途，具有以下有益效果：
本发明利用聚丙烯酰胺和N-N二甲基丙烯酰胺为预聚物，加入微生物菌悬液和其营养液溶液，以过硫酸钾为固化剂，四甲基乙二胺为催进剂，海绵为骨架，在室温下反应形成固定化微生物。
该产品能维持微生物高活性，其载体高强度，具有较长的使用寿命。生物载体具有良好的生物保护性能，保持微生物的活性。纳米颗粒海绵为固定化微生物的支架，明显增加了固定化微生物的强度，而且一步成型，不用二次加工。本方法首次将活性炭粉加入固定化微生物中，增加了固定化微生物的功能性。
可以将此生物载体直接投入盐度高达9.4％，COD浓度为20000mg/L的高污染废水中，进行水质净化处理，现污水的COD去除率可达90％以上。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
自上海市污水处理厂好氧池内获得活性污泥200L，采用以下方法处理：将活性污泥溶液用离心机在5000rpm条件下离心，离心的菌体用去离子水进行洗脱，得到微生物菌悬液。利用本实施例中的微生物悬液进行以下实验。
实施例2
步骤一：制备溶液
①营养液的配制：将5gNaCl、0.1gKCl、1.6g无水磷酸二氢钠和0.2g磷酸二氢钾溶于100ml水中搅拌均匀得溶液A；
②固化剂溶液配制：在水中加入过硫酸钾，搅拌20min，配制过饱和溶液，取上清液，得溶液B；
③预聚物溶液配制：将10g聚丙烯酰胺和1gN-N二甲基丙烯酰胺溶解于100ml水中，得C溶液。
步骤二：基体液制备
将微生物菌悬液3.6ml、活性炭粉1g加入80ml的C溶液中，搅拌均匀，加入2ml的A溶液，2.5ml的B溶液和1ml的四甲基乙二胺快速搅拌均匀。
步骤三：海绵吸附
将50cm3的海绵加入步骤二中的溶液中，压实海绵，吸入饱和后，放置在滴水板室温固化。
利用制备的固定化微生物对污水进行处理：
将咸菜废水(含盐量：9.4％COD：13600mg/L)用体积分数为40％NaOH溶液调pH到6，加入废水体积20％的固定化微生物，曝气好氧处理(DO为4mg/L)，好氧处理期间取水样测其pH值和COD值，如pH值超过9，用20％H2SO4溶液调溶液pH值到6。在20℃经15天处理后，废水COD值为1000mg/L，COD去除率达92.6％。
实施例3
步骤一：制备溶液
①营养液的配制：将6gNaCl、0.4gKCl、1.7g无水磷酸二氢钠和0.3g磷酸二氢钾溶于100ml水中搅拌均匀得溶液A；
②固化剂溶液配制：在水中加入过硫酸钾，搅拌20min，配制过饱和溶液，取上清液，得溶液B；
③预聚物溶液配制：将12g聚丙烯酰胺和1.5gN-N二甲基丙烯酰胺溶解于100ml水中，得C溶液。
步骤二：基体液制备
每100ml基体液的制备过程如下：
将微生物菌悬液5.4ml、活性炭粉2g加入85ml的C溶液中，搅拌均匀，加入3.6ml的A溶液，3.6ml的B溶液和2ml的四甲基乙二胺快速搅拌均匀。
步骤三：海绵吸附
将80cm3的海绵加入步骤二中的溶液中，压实海绵，吸入饱和后，放置在滴水板室温固化。
利用制备的固定化微生物对污水进行处理：
将含DMF废水(COD：13460mg/L含盐量：3.2％)调pH值到7，加入废水体积20％的固定化微生物，曝气好氧处理(DO为4.5mg/L)，好氧处理期间取水样测其pH值和COD值，如pH值超过9，用20％H2SO4溶液调溶液pH值到7。在20℃经15处理后COD值为945mg/L，COD去除率达92.9％。
实施例4
步骤一：制备溶液
①营养液的配制：将7gNaCl、0.45gKCl、1.75g无水磷酸二氢钠和0.35g磷酸二氢钾溶于100ml水中搅拌均匀得溶液A；
②固化剂溶液配制：在水中加入过硫酸钾，搅拌20min，配制过饱和溶液，取上清液，得溶液B；
③预聚物溶液配制：将15g聚丙烯酰胺和2gN-N二甲基丙烯酰胺溶解于100ml水中，得C溶液。
步骤二：基体液制备
每100ml基体液的制备过程如下：
将微生物菌悬液6.6ml、活性炭粉3g加入90ml的C溶液中，搅拌均匀，加入4ml的A溶液，4ml的B溶液和2.5ml的四甲基乙二胺快速搅拌均匀。
步骤三：海绵吸附
将105cm3的海绵加入步骤二中的溶液中，压实海绵，吸入饱和后，放置在滴水板室温固化。
利用制备的固定化微生物对污水进行处理：
将医药体废水(COD：27550mg/L含盐量：3.36％)调pH值到6.5，加入废水体积20％的固定化微生物，曝气好氧处理(DO值为5mg/L)，好氧处理期间取水样测其pH值和COD值，如pH值超过9，用20％H2SO4溶液调溶液pH值到6.5。在20℃经15天处理后废水COD值为1120mg/L，COD去除率达95.9％。
实施例5
步骤一：制备溶液
①营养液的配制：将7.5gNaCl、0.3gKCl、1.8g无水磷酸二氢钠和0.4g磷酸二氢钾溶于100ml水中搅拌均匀得溶液A；
②固化剂溶液配制：在水中加入过硫酸钾，搅拌20min，配制过饱和溶液，取上清液，得溶液B；
③预聚物溶液配制：将16g聚丙烯酰胺和2.5gN-N二甲基丙烯酰胺溶解于100ml水中，得C溶液。
步骤二：基体液制备
每100ml基体液的制备过程如下：
将微生物菌悬液8.4ml、活性炭粉4g加入95ml的C溶液中，搅拌均匀，加入4ml的A溶液，4ml的B溶液和2.8ml的四甲基乙二胺快速搅拌均匀。
步骤三：海绵吸附
将135cm3的海绵加入步骤二中的溶液中，压实海绵，吸入饱和后，放置在滴水板室温固化。
利用制备的固定化微生物对污水进行处理：
将某印染废水(COD：18650mg/L含盐量：2.16)调pH值到6.8，加入废水体积20％的固定化微生物，曝气好氧处理(DO为5.5mg/L)，好氧处理期间取水样测其pH值和COD值，如pH值超过9，用40％H2SO4溶液调溶液pH值到7，在20℃经15天处理后COD值为1210mg/L，COD去除率达93.9％。
实施例6
步骤一：制备溶液
①将10gNaCl、1gKCl、1g无水磷酸二氢钠和1g磷酸二氢钾溶于100ml水中搅拌均匀得溶液A；
②固化剂溶液配制：在水中加入过硫酸钾，搅拌20min，配制过饱和溶液，取上清液，得溶液B；
③预聚物溶液配制：将20g聚丙烯酰胺和3gN-N二甲基丙烯酰胺溶解于100ml水中，得C溶液。
步骤二：基体液制备
每100ml基体液的制备过程如下：
将微生物菌悬液10.8ml、活性炭粉5g加入100ml的C溶液中，搅拌均匀，加入5ml的A溶液，5ml的B溶液和3ml的四甲基乙二胺快速搅拌均匀。
步骤三：海绵吸附
将150cm3的海绵加入步骤二中的溶液中，压实海绵，吸入饱和后，放置在滴水板室温固化。
利用制备的固定化微生物对污水进行处理：
将某化工废水(COD：22460mg/L含盐量：5.2％)调pH值到6.2，加入废水体积20％的固定化微生物，曝气好氧处理(DO为6mg/L)，好氧处理期间取水样测其pH值和COD值，如pH值超过9，用40％H2SO4溶液调溶液pH值到7，在20℃经15天处理后废水COD值为1461mg/L，COD去除率达93.5％。
实施效果：以上实施案例所制备的固定化微生物对高浓度的污水COD的去除率均能达到90％以上，在曝气生物反应器中均可连续使用半年以上。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (11)

1.一种微生物固定块的制备方法，所述方法至少包括以下步骤：
(1)提供微生物营养液、微生物悬液、活性炭粉、过硫酸钾溶液、催化剂以及预聚物溶液，所述预聚物溶液的溶质为聚丙烯酰胺和N-N二甲基丙烯酰胺；
(2)将步骤(1)中的各原料均匀混合，获得混合液；
(3)将海绵加入步骤(2)中获得混合液中吸附混合液，取出，静置固化。
2.根据权利要求1所述的微生物固定块的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中微生物营养液为含有0.05～0.1g/mlNaCl、0.001～0.01g/ml KCl、0.01～0.03g/ml无水磷酸二氢钠和0.001～0.01g/ml磷酸二氢钾的水溶液。
3.根据权利要求1所述的微生物固定块的制备方法，其特征在于：所述微生物悬液取自城市污水处理厂好氧池的活性污泥，采用以下方法处理：将活性污泥溶液用离心机在4000-8000rpm条件下离心，留取沉淀物，按照沉淀物和水的重量体积比为1g:3-6ml的比例加水得到微生物菌悬液。
4.根据权利要求1所述的微生物固定块的制备方法，其特征在于：所述预聚物溶液的溶质为聚丙烯酰胺和N-N二甲基丙烯酰胺，其中聚丙烯酰胺为0.1～0.2g/ml，N-N二甲基丙烯酰胺为0.01-0.03g/ml。
5.根据权利要求1所述的微生物固定块的制备方法，其特征在于：所述催化剂为四甲基乙二胺；所述步骤(3)中海绵体积为50-150cm3，优选为纳米海绵。
6.根据权利要求1所述的微生物固定块的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的吸附是指海绵吸附至饱和状态。
7.根据权利要求1所述的微生物固定块的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中各个组分按照以下比例混合：微生物营养液：微生物悬液：活性炭粉：过硫酸钾溶液：催化剂：预聚物溶液＝2～5ml：3.6～10.8ml：1～5g：2.5～5ml：1～3ml：80～100ml。
8.一种微生物固定块，所述微生物固定块采用如权利要求1～7任意一项所述的微生物固定块的制备方法制备。
9.一种利用如权利要求8所述的微生物固定块处理污水的方法，包括如下步骤：
(1)将微生物固定块置于反应器中；
(2)向反应器中通入污水并进行曝气，处理污水即可。
10.根据权利要求9所述的处理污水的方法，其特征在于，还包括以下技术特征中的任意一种或几种：
(1)所述微生物固定块的体积为反应器中污水体积的10-30％；
(2)所述步骤(2)中向反应器中通入气体使得反应器中氧气的浓度为4～6mg/l；
(3)所述污水选自工业废水、城市污水、医药体废水；
(4)所述污水在通入反应器前调解pH至6～7；
(5)所述步骤(2)还包括处理污水时监测反应器中的pH值，若pH值在6～7外，则通过加酸或者碱，使得pH为6～7；
(6)所述处理时间为10-20天；
(7)所述曝气通入的气体是空气。
11.一种利用如权利要求8所述的微生物固定块处理污水的方法，所述方法包括：将上述微生物固定块投入预处理污水中。
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