CN111355130A - 复合材料负离子释放头及其制备方法和负离子发生电极 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合材料负离子释放头，所述复合材料负离子释放头包括：导电金属丝、碳纳米管阵列和富勒烯层，所述碳纳米管阵列包括多根碳纳米管，所述多根碳纳米管形成在所述导电金属丝上，所述富勒烯层形成在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上。本发明还公开了一种制备复合材料负离子释放头的方法和一种负离子发生电极。本发明的复合材料负离子释放头能够在较低的负压下释放出较多的负离子，几乎没有臭氧和氮氧化物等副产物产生，而且使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及负离子发生技术，具体涉及一种复合材料负离子释放头及其制备方法和一种负离子发生电极。
背景技术
目前国内外最先进的负离子发生技术，基本上都是采用负高压源，将碳纤维制成放电电极，即负离子释放头。负离子释放头固定在金属杆上形成负离子发生电极。应用时将负离子发生电极接通高压电源，碳纤维负离子释放头向周围的空间高速喷射电子，电子被空气离子迅速捕获，形成空气负离子，同时利用负电场的电势感应，将正离子中和还原，得到一个相对纯化的负离子场。目前市场上比较先进的负离子释放头采用的碳纤维材料主要为富勒烯(C60)。富勒烯是一种电阻接近零的超导材料，有利于电离子的游离析出，可以产生小粒径、高活性、迁移距离远的生态级小粒径负氧离子，且负离子纯度高，几乎没有臭氧、氮氧化物和正离子等副产物产生。
然而，目前市场上的富勒烯负离子释放头一般工作在8000V以上的负压下，才能保证负离子的释放浓度。如此高的负压不但成本高，而且容易使负离子释放头及其周围的金属产生静电，降低负离子发生器的使用安全性，给使用者带来恐惧感，甚至是威胁使用者的人身安全。此外，由于碳纤维的强度低，外界环境易对释放头性能产生影响，并且纤维素表面容易吸附灰尘，需要频繁清洗，故其维护周期短，使用寿命也受影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的上述问题，提供一种复合材料负离子释放头及其制备方法和一种负离子发生电极。本发明提供的复合材料负离子释放头能够在较低的负压下释放出较多的负离子，提高了负离子发生器的使用安全性，而且使用寿命较长。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种复合材料负离子释放头，所述复合材料负离子释放头包括：导电金属丝、碳纳米管阵列和富勒烯层，所述碳纳米管阵列包括多根碳纳米管，所述多根碳纳米管形成在所述导电金属丝上，所述富勒烯层形成在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上。
在本发明的实施例中，所述碳纳米管阵列与所述富勒烯层的质量比可以为0.1～1:1，任选地，为0.1～0.5:1。
在本发明的实施例中，所述富勒烯层的厚度可以为2～10nm。
在本发明的实施例中，，所述导电金属丝可以为钛丝、钼丝、钨丝或铁丝。
第二方面，本发明提供了一种制备复合材料负离子释放头的方法，所述方法包括：
在导电金属丝上形成碳纳米管阵列；和
在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上形成富勒烯层。
在本发明的实施例中，所述在导电金属丝上形成碳纳米管阵列可以包括：采用催化化学气相沉积法，在通入催化剂气流的条件下，使碳源气流进行裂解反应，在所述导电金属丝上形成碳纳米管阵列。
在本发明的实施例中，所述碳源与所述催化剂的摩尔比为100～150:1，任选地，为120～130:1。
在本发明的实施例中，所述催化化学气相沉积法的温度可以为700～800℃，任选地，温度可以为730～770℃；时间可以为30～60分钟，任选地，时间可以为40～50分钟。
在本发明的实施例中，所述催化化学气相沉积法的反应气氛可以为惰性气体、氮气和氢气中的任意一种或多种。
在本发明的实施例中，所述碳源可以选自一氧化碳、有机气体和有机液体中的任意一种或多种；任选地，所述有机气体可以包括C1-C4的有机气体，所述有机液体可以包括二甲苯、乙醇、异丙醇和正己烷。
在本发明的实施例中，所述催化剂可以选自过渡金属盐；任选地，所述过渡金属盐中的过渡金属可以为铁、钴或镍。
在本发明的实施例中，所述方法还可以包括：在所述导电金属丝上形成碳纳米管阵列之前，
清洗并干燥所述导电金属丝；和
用酸液对干燥后的导电金属丝表面进行除杂处理。
在本发明的实施例中，所述清洗并干燥所述导电金属丝可以包括：依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，然后用氮气吹干超声清洗后的导电金属丝。
在本发明的实施例中，所述除杂处理中的酸液可以为HF溶液。
在本发明的实施例中，所述方法还可以包括：在所述清洗并干燥所述导电金属丝之后，在所述除杂处理之前，在干燥后的导电金属丝上镀过渡金属层。
在本发明的实施例中，所述过渡金属层可以为铝层或钼层。
在本发明的实施例中，所述过渡金属层的厚度可以为0.5～2.5μm。
在本发明的实施例中，所述方法还可以包括：在所述除杂处理之后，在所述导电金属丝上形成碳纳米管阵列之前，对导电金属丝进行退火处理。
在本发明的实施例中，所述退火处理的条件可以包括：退火温度为400～600℃，退火时间为20～30分钟。
在本发明的实施例中，所述在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上形成富勒烯层可以包括：
将富勒烯分散在水中，形成稳定的悬浮液；
将形成有碳纳米管阵列的导电金属丝放入所述悬浮液中，采用垂直沉积法在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上形成富勒烯层，得到负离子释放头；和
将所述负离子释放头从所述悬浮液中取出，干燥。
在本发明的实施例中，形成稳定的悬浮液的方法可以包括：
将富勒烯粉碎；
在容器中将粉碎后的富勒烯与水混合，超声分散，直至所述容器的表面没有富勒烯附着并且所述容器中的溶液不分层。
在本发明的实施例中，所述悬浮液中的富勒烯的浓度可以为0.1～1g/L。
在本发明的实施例中，所述垂直沉积法的条件可以包括：温度为50～120℃，任选地，温度为60～100℃；时间为15～31小时，任选地，时间为16～30小时。
第三方面，本发明提供了上述方法制备得到的复合材料负离子释放头。
第四方面，本发明提供了一种负离子发生电极，所述负离子发生电极包括金属杆、导电固定装置和负离子释放头，所述负离子释放头通过所述导电固定装置固定在所述金属杆上，且所述负离子释放头与所述金属杆电连接，所述负离子释放头为如上所述的复合材料负离子释放头或通过如上所述的方法制备得到的复合材料负离子释放头。
本发明的复合材料负离子释放头由碳纳米管阵列和富勒烯的复合材料负载在导电金属丝上形成。碳纳米管阵列的引入不但可以提高负离子的释放浓度，使复合材料负离子释放头在较低的负压下释放出较高浓度的负离子,而且由于碳纳米管阵列中的碳纳米管有序排列，使得能够提高复合材料负离子释放头的定向传输性，从而提高负离子的扩散距离。导电金属丝既可以导电同时又提高了负离子释放头的硬度，从而提高了复合材料负离子释放头的使用寿命。
同时，碳纳米管阵列和导电金属丝没有对负离子释放头的性能带来不利影响，保障了复合材料负离子释放头可以产生小粒径、高活性、迁移距离远的生态级小粒径负氧离子，且负离子纯度高，几乎没有臭氧和氮氧化物等副产物产生。
附图说明
图1为本发明实施例的复合材料负离子释放头的局部结构放大示意图。
图2为本发明实施例的负离子发生电极的结构示意图。
附图中的标号表示：
1-导电金属丝 2-碳纳米管阵列 3-富勒烯层
4-金属杆 5-导电固定装置 6-负离子释放头
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明实施例提供了一种复合材料负离子释放头，如图1所示，所述复合材料负离子释放头包括：导电金属丝1、碳纳米管阵列2和富勒烯层3，所述碳纳米管阵列2包括多根碳纳米管，所述多根碳纳米管形成在所述导电金属丝上1，所述富勒烯层3形成在所述导电金属丝1的未被所述碳纳米管阵列2覆盖的部分和所述碳纳米管阵列2上。
本发明实施例的负离子释放头由碳纳米管阵列2和富勒烯的复合材料负载在导电金属丝1上形成。碳纳米管阵列2与富勒烯的复合材料既具有导体的特性，又具有半导体的特性，可以提高传输电子的性能。因此，与富勒烯负离子释放头相比，在相同的负压下，本发明的复合材料的负离子释放头能够释放更高浓度的负离子。也可以理解为，为了得到期望浓度的负离子，本发明的复合材料负离子释放头需要的负压较低。负压降低不但可以降低产生负离子的成本，而且可以避免复合材料负离子释放头及其周围的金属产生大量静电，提高负离子发生器的使用安全性。同时，由于碳纳米管阵列中的碳纳米管有序排列，提高了复合材料负离子释放头的定向传输性。
此外，导电金属丝1具有导电性，便于电子的传输释放，而且可以提高负离子释放头的硬度，从而提高负离子释放头的使用寿命。
本领域技术人员应当理解，所述碳纳米管阵列2的多根碳纳米管可以垂直生长在所述导电金属丝1上，也可以倾斜地生长在所述导电金属丝1上，例如，所述碳纳米管与所述导电金属丝1之间的夹角可以为30°或60°或其他角度。
在本发明的实施例中，所述碳纳米管阵列与所述富勒烯层的质量比可以为0.1～1:1，例如，可以为0.1～0.5:1。该质量配比的碳纳米管与富勒烯比较容易分散在水中，而且能够显著提高释放出的负离子的浓度。
在本发明的实施例中，所述富勒烯层的厚度可以为2～10nm，例如，可以为5～10nm。该厚度的富勒烯层在导电金属丝1上的附着性较好，不容易从导电金属丝1上脱落，而且能够保证复合材料负离子释放头释放出较高浓度的负离子。
在本发明的实施例中，所述导电金属丝1可以为钛丝、钼丝、钨丝或铁丝。在本发明的实施例中，可以采用不锈钢丝代替所述导电金属丝1。
在本发明的实施例中，1个所述负离子释放头可以设置有20～40根导电金属丝1。
第二方面，本发明实施例提供了一种制备复合材料负离子释放头的方法，所述方法包括：
在导电金属丝1上形成碳纳米管阵列2；和
在所述导电金属丝1的未被所述碳纳米管阵列2覆盖的部分和所述碳纳米管阵列2上形成富勒烯层3。
在本发明的实施例中，所述在导电金属丝上形成碳纳米管阵列2可以包括：采用催化化学气相沉积法，在通入催化剂气流的条件下，使碳源气流进行裂解反应，在所述导电金属丝上形成碳纳米管阵列。
在本发明的实施例中，所述碳源与所述催化剂的摩尔比可以为100～150:1，例如，可以为120～130:1。该配比的碳源与催化剂能够使碳源充分发生裂解反应，形成碳纳米管阵列，而且反应的副产物较少。
在本发明的实施例中，采用催化化学气相沉积法形成碳纳米管阵列2时的温度可以为700～800℃，例如，可以为730～770℃；时间可以为30～60分钟，例如，可以为40～50分钟。该温度和时间有利于碳定向生长为碳纳米管阵列2。
在本发明的实施例中，采用催化化学气相沉积法形成碳纳米管阵列2时的反应气氛可以为惰性气体、氮气和氢气中的任意一种或多种。当反应气氛中含有氢气时，一方面可以抑制氧化反应发生，另一方面可以提高形成的碳纳米管阵列2的纯度(因为氢气本就是碳源裂解的产物)。
在本发明的实施例中，反应气氛可以为惰性气体和氢气；惰性气体与氢气的体积流量比可以为(20～25):(2～3)，惰性气体与气体碳源的体积流量比可以为(2000～2500):(0.3～0.5)。
在本发明的实施例中，所述碳源可以选自一氧化碳、有机气体和有机液体中的任意一种或多种；任选地，所述有机气体可以包括C1-C4的有机气体，具体可以包括甲烷、乙烯、乙炔、丙烷、丁烷等，所述有机液体可以包括二甲苯、乙醇、异丙醇和正己烷。若采用有机液体作为碳源，反应前需要将其气化为气态形式。
在本发明的实施例中，所述催化剂可以选自过渡金属盐中的任意一种或多种；任选地，所述过渡金属盐中的过渡金属可以为铁、钴或镍。所述催化剂可以包括三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、硝酸镍、硫酸钴等能够溶于水或有机溶剂的过渡金属盐。
过渡金属盐催化剂为固态物质，但催化化学气相沉积法进行的是气流之间的反应，故需要将固态的催化剂气化为气态。为了降低气化温度，可以将固态催化剂溶解于水或有机溶剂中。具体地，当碳源中含有有机液体时，可以将过渡金属盐催化剂溶解在有机溶剂中，然后与有机液体碳源混合，一并气化。这种情况下有机溶剂的存在有助于有机液体碳源的分散，提高碳源与催化剂的接触效果。当碳源中不含有有机液体是，只需将催化剂气化，此时可以将过渡金属盐催化剂溶解在水或有机溶剂中，然后再进行气化。气化温度可以为100～400℃。
所述有机溶剂可以选自芳烃、卤族取代的芳烃和醇类溶剂中的任意一种或多种，例如，甲醇、乙醇、苯、甲苯等。
在本发明的实施例中，所述方法还可以包括：在所述导电金属丝1上形成碳纳米管阵列2之前，
清洗并干燥所述导电金属丝1；和
用酸液对干燥后的导电金属丝1表面进行除杂处理。
在本发明的实施例中，所述清洗并干燥所述导电金属丝1可以包括：依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，然后用氮气吹干超声清洗后的导电金属丝1。清洗的目的是除去所述导电金属丝1表面的有机物，也可以采用单独的丙酮或无水乙醇进行清洗，但依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声波清洗能够获得更好的清洗效果。超声清洗的功率可以为200～600W，超声清洗的时间可以为5～10分钟，例如，可以为10分钟。采用氮气吹干的方式对导电金属丝1进行干燥可以防止导电金属丝1表面被氧化，氮气的纯度在99％以上。
在本发明的实施例中，所述酸液可以为HF溶液。用酸液对干燥后的导电金属丝1表面进行除杂处理课包括：将所述导电金属丝1放入HF溶液中浸泡。导电金属丝1表面的杂质主要为有机物、氧化物和污渍等，HF溶液可以将这些杂质清除干净。
HF溶液的质量分数可以为5～10％，浸泡时间可以为2～5分钟，该浓度的HF溶液和浸泡时间能够保证金属丝1表面的有机物、自然氧化层和污渍被彻底去除，而且金属丝1不被腐蚀。经过HF溶液的浸泡，导电金属丝1表面的自然氧化层被去除，形成自由表面，便于后续碳纳米管阵列2的附着生长。
在本发明的实施例中，所述方法还可以包括：在所述清洗并干燥所述导电金属丝1之后，在所述除杂处理之前，在干燥后的导电金属丝1上镀过渡金属层。
在本发明的实施例中，在导电金属丝1上镀过渡金属层采用的方法可以为磁控溅射法或蒸镀法。
在导电金属丝1上镀过渡金属层的目的是提高导电金属丝1的抗分解腐蚀性。在本发明的实施例中，所述过渡金属层可以为铝层或钼层。所述过渡金属层的厚度可以为0.5～2.5μm，例如，可以为1～2μm。厚度为0.5～2.5μm的过渡金属层的附着性更好，不易脱落，同时不会影响后续碳纳米管阵列2的形成，而且能保证后续的碳纳米管阵列2能够完全形成在过渡金属层上，而不会形成在金属丝1上。当导电金属丝1为钼丝时，由于钼丝本身的抗分解腐蚀性已够好，故可以省略镀过渡金属层的步骤。
在本发明的实施例中，所述方法还可以包括：在所述除杂处理之后，在所述导电金属丝1上形成碳纳米管阵列之前，对导电金属丝1进行退火处理。
退火处理的目的是使过渡金属层在导电金属丝1上的附着更加牢固。所述退火处理可以在空气、氮气或惰性气氛中进行。所述退火处理的条件可以包括：温度为400～600℃，时间为20～30分钟。
在本发明的实施例中，所述在所述导电金属丝1的未被所述碳纳米管阵列2覆盖的部分和所述碳纳米管阵列2上形成富勒烯层3可以包括：
将富勒烯分散在水中，形成稳定的悬浮液；和
将形成有碳纳米管阵列2的导电金属丝1放入所述悬浮液中，采用垂直沉积法在所述导电金属丝1的未被所述碳纳米管阵列2覆盖的部分和所述碳纳米管阵列2上形成富勒烯层3，得到负离子释放头；和
将所述负离子释放头从所述悬浮液中取出，干燥。
采用垂直沉积法沉积富勒烯层3的方法简单，生长温度低，生长溶液黏度低，生长的富勒烯层3完整性好，表面更均匀。
在本发明的实施例中，采用垂直沉积法形成所述富勒烯层3时的温度可以为50～120℃，例如，可以为60～100℃，50～120℃的沉积温度有利于形成致密性较好的富勒烯层3，而且形成富勒烯层3的速度较快。沉积时间可以为15～31小时，例如，可以为16～30小时，15～31小时的沉积时间有利于形成期望厚度的富勒烯层3。所述富勒烯层3的厚度可以为2～10nm。
在本发明的实施例中，所述将富勒烯分散在水中，形成稳定的悬浮液可以包括：
将富勒烯粉碎；
在容器中将粉碎后的富勒烯与水混合，超声分散，直至所述容器的表面没有富勒烯附着并且所述容器中的溶液不分层。
粉碎和超声分散的目的都是提高富勒烯在水中的分散性能。在本发明的实施例中，将富勒烯粉碎可以采用研磨、球磨等方式，但球磨的工艺简单，且提高分散性的效果好。粉碎后富勒烯的粒径<1μm，例如，可以为100～500nm。超声分散的功率可以为200～600W。
在本发明的实施例中，所述悬浮液中的富勒烯的浓度可以为0.1～1g/L，该浓度的悬浮液能够保证后续的沉积生长过程得到厚度合适(例如，2～10nm)、均匀性好的复合材料层，而且有利于负离子释放头释放电子，释放出较高浓度的负离子。
在本发明的实施例中，干燥所述负离子释放头可以包括：恒温烘干所述负离子释放头。所述烘干的温度可以为60～80℃，所述烘干的时间可以为30～60分钟。
第三方面，本发明实施例提供了上述方法制备得到的复合材料负离子释放头。
第四方面，本发明实施例还提供了一种负离子发生电极，所述负离子发生电极包括金属杆4、导电固定装置5和负离子释放头6，所述负离子释放头6通过所述导电固定装置5固定在所述金属杆4上，且所述负离子释放头6与所述金属杆4电连接，所述负离子释放头6为如上所述的复合材料负离子释放头或通过如上所述的方法制备得到的复合材料负离子释放头。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，所用的方法均为本领域的常规方法，所用的试剂均可通过商购获得。
以下实施例中所采用的导电固定装置均为铜丝，采用捆扎的方式将导电金属丝固定在金属杆上。
实施例1
本实施例的制备复合材料负离子释放头的方法包括：
S1：将钛丝依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，超声清洗的功率为200W，时间为10分钟，然后用纯度99.9％的高纯氮气吹干；
S2：采用蒸镀法在钛丝表面镀厚度为2.5μm的铝层；
S3：将镀有铝层的钛丝放入质量分数为5％的HF溶液中浸泡5分钟，然后在氮气气氛下干燥钛丝；
S4：将步骤S3得到的钛丝在空气气氛中，400℃下退火30分钟；
S5：将步骤S4得到的钛丝放置在反应炉中，将三氯化铁的甲苯溶液在300℃下气化形成三氯化铁的甲苯气流，分别以3ml/分钟和300ml/分钟的流量将三氯化铁的甲苯气流与甲烷气流混合后(甲烷与三氯化铁的摩尔比为120:1)通入反应炉中，同时以2000ml/分钟和200ml/分钟的流量向反应炉中通氦气和氢气，将反应炉升温至730℃并维持50分钟，然后停止通氢气，使反应炉在氦气气氛下自然冷却至室温；
S6：将富勒烯球磨至粒径为100～500nm，装入容器中，向容器中加入去离子水，在200W的功率下超声分散，直至所述容器的表面没有富勒烯附着并且所述容器中的溶液不分层，得到稳定的悬浮液，并且悬浮液中的富勒烯的浓度为0.1g/L；
S7：将20根由步骤S5得到的带有碳纳米管阵列的钛丝通过导电固定装置捆扎在钛杆上，并将钛丝放入步骤S6得到的悬浮液中，然后放入恒温箱中生长，设定恒温箱的温度为60℃，时间为30小时，采用垂直沉积法在钛丝的未被碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上生长出厚度为5nm的富勒烯层，从而得到复合材料负离子释放头，其中，碳纳米管阵列与富勒烯层的质量比为0.5:1；
S8：将所述负离子释放头从所述悬浮液中取出，在60℃下恒温烘干60分钟。
实施例2
本实施例的制备复合材料负离子释放头的方法包括：
S1：将钼丝依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，超声清洗的功率为400W，时间为8分钟，然后用纯度99.9％的的高纯氮气吹干；
S2：将吹干的钼丝放入质量分数为7％的HF溶液中浸泡3分钟，然后在氦气气氛下干燥钼丝；
S3：将步骤S2得到的钼丝放置在反应炉中，将硝酸镍的甲醇溶液与二甲苯(二甲苯与硝酸镍的摩尔比为125:1)混合后在150℃下气化形成混合气流，以404ml/分钟的流量将混合气流通入反应炉中，同时以2300ml/分钟和250ml/分钟的流量向反应炉中通氮气和氢气，将反应炉升温至750℃并维持45分钟，然后停止通氢气，使反应炉在氮气气氛下自然冷却至室温；
S4：将富勒烯球磨至粒径为100～500nm，装入容器中，向容器中加入去离子水，在400W的功率下超声分散，直至所述容器的表面没有富勒烯附着并且所述容器中的溶液不分层，得到稳定的悬浮液，并且悬浮液中的富勒烯的浓度为0.5g/L。
S5：将25根由步骤S3得到的带有碳纳米管阵列的钼丝通过导电固定装置捆扎在钼杆上，并将钼丝放入步骤S4得到的悬浮液中，然后放入恒温箱中生长，设定恒温箱的温度为80℃，时间为20小时，采用垂直沉积法在钼丝的未被碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上生长出厚度为7nm的富勒烯层，从而得到复合材料负离子释放头，其中，碳纳米管阵列与富勒烯层的质量比为0.25:1；
S6：将所述负离子释放头从所述悬浮液中取出，在70℃下恒温烘干50分钟。
实施例3
本实施例的制备复合材料负离子释放头的方法包括：
S1：将钨丝依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，超声清洗的功率为600W，时间为5分钟，然后用纯度99.9％的的高纯氮气吹干；
S2：采用磁控溅射法在钨丝表面镀厚度为0.5μm的钼层；
S3：将镀有钼层的钨丝放入质量分数为10％的HF溶液中浸泡2分钟，然后在氖气气体气氛下干燥钨丝；
S4：将步骤S3得到的钨丝在空气气氛中，600℃下退火20分钟；
S5：将步骤S4得到的钨丝放置在反应炉中，将硫酸钴的甲苯溶液与异丙醇(异丙醇与硫酸钴的摩尔比为130:1)混合后在400℃下气化形成混合气流，以505ml/分钟的流量将混合气流通入反应炉中，同时以2500ml/分钟和300ml/分钟的流量向反应炉中通氩气和氢气，将反应炉升温至770℃并维持40分钟，然后停止通氢气，使反应炉在氩气气氛下自然冷却至室温；
S6：将富勒烯球磨至粒径为100～500nm，装入容器中，向容器中加入去离子水，在600W的功率下超声分散，直至所述容器的表面没有富勒烯附着并且所述容器中的溶液不分层，得到稳定的悬浮液，并且悬浮液中的富勒烯的浓度为1g/L。
S7：将30根由步骤S5得到的带有碳纳米管阵列的钨丝通过导电固定装置捆扎在钨杆上，并将钨丝放入步骤S6得到的悬浮液中，然后放入恒温箱中生长，设定恒温箱的温度为100℃，时间为15小时，采用垂直沉积法在钨丝的未被碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上生长出厚度为10nm的富勒烯层，从而得到复合材料负离子释放头，其中，碳纳米管阵列与富勒烯层的质量比为0.1:1；
S8：将所述负离子释放头从所述悬浮液中取出，在80℃下恒温烘干30分钟。
实施例4
本实施例与实施例2的区别仅在于：步骤S3中二甲苯与硝酸镍的摩尔比为150:1；
实施例5
本实施例与实施例2的区别仅在于：步骤S5中恒温箱的温度为120℃，时间为15小时。
实施例6
本实施例与实施例2的区别仅在于：在步骤S5得到的复合材料负离子释放头中，碳纳米管阵列与富勒烯层的质量比为1:1。
对比例1
本对比例的负离子释放头包括富勒烯和与本发明实施例2相同的钼杆，将富勒烯的纤维捆扎在钼杆上形成。
性能测试
1、负离子释放量测试
1)测试仪器
手持式大气负离子测试仪-厂家：华思通；仪器型号：WST-3200Pro。
2)测试条件
温度：18℃
相对湿度：18％
PM2.5：30μg/m2
金属杆一端连接的输出电压：40kV。
3)测试过程
测试者手持大气负离子测试仪，分别站在待测试的负离子释放头的正前方、左偏22.5°方向、右偏22.5°方向并且分别距离负离子释放头2、4m的位置处，测试待测试的负离子释放头释放出的负离子数量。
4)测试结果一
制备出各实施例和对比例的负离子释放头后，持续使用10小时，然后进行测试。实施例与对比例的负离子释放头的测试结果如表1所示(注：表1中的左、中、右分别表示负离子释放头的左偏22.5°方向、正前方、右偏22.5°方向)。
表1
从表1可以看出，与对比例的富勒烯负离子释放头相比，本发明实施例的复合材料负离子释放头的负离子释放量显著提高了，说明碳纳米管阵列的引入提高了负离子的释放量，使得本发明实施例的复合材料负离子释放头可以产生较多的小粒径、高活性、迁移距离远的生态级小粒径负氧离子。
而且，碳纳米管阵列的引入可以提高复合材料负离子释放头的定向性，提高了负离子的扩散距离，使得在距离复合材料负离子释放头较远的距离处的负离子浓度也较高。导电金属丝的引入提高了负离子释放头的硬度，从而提高了负离子释放头的使用寿命。
5)测试结果二
使各实施例与对比例1的负离子释放头释放出大致相同浓度的负离子，测试各实施例的负离子释放头所需的输出电压。即，在垂直距离为2m处，使各实施例的负离子释放头释放出的负离子的左-浓度为29×104～33×104pcs/cm3，中-浓度为38×104～43×104pcs/cm3，右-浓度为29×104～33×104pcs/cm3，实施例1-实施例6的负离子释放头需要的最大输出电压分别为34kV、32kV、33kV、39kV、36.5kV和38kV，均低于对比例的负离子释放头所需的40kV的输出电压，说明本发明实施例的复合材料负离子释放头所需的负压较低，从而可以提高负离子发生器的使用安全性，并降低产生负离子的成本。
2、臭氧和氮氧化物(NO和NO2)释放量测试
1)测试仪器
氮氧化物测试仪-厂家：普利通；仪器型号：WSQ-NOX；
臭氧测试仪-厂家：普利通；仪器型号：WSQ-O3。
2)测试条件
温度：18℃
相对湿度：18％
PM2.5：30μg/m2
金属杆一端连接的输出电压：40kV。
3)测试过程
测试者手持氮氧化物测试仪或臭氧测试仪，分别站在待测试的负离子释放头的正前方、左偏22.5°方向、右偏22.5°方向并且分别距离负离子释放头2、4m的位置处，测试待测试的负离子释放头释放出的臭氧和氮氧化物浓度。
4)测试结果
制备出各实施例和对比例的负离子释放头后，持续使用10小时，然后进行测试。实施例和对比例的负离子释放头的臭氧和氮氧化物释放量(NO和NO2的释放总量)测试结果如表2所示。
表2
从表2可以看出，与对比例的富勒烯负离子释放头相比，本发明实施例的复合材料负离子释放头没有释放出氮氧化物，臭氧的释放量相对于对比例的负离子释放头也降低了，说明碳纳米管和导电金属丝的引入没有对负离子的纯度带来不利影响。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种复合材料负离子释放头，其特征在于，所述复合材料负离子释放头包括：导电金属丝、碳纳米管阵列和富勒烯层，所述碳纳米管阵列包括多根碳纳米管，所述多根碳纳米管形成在所述导电金属丝上，所述富勒烯层形成在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上。
2.根据权利要求1所述的复合材料负离子释放头，其中，所述碳纳米管阵列与所述富勒烯层的质量比为0.1～1:1，任选地，为0.1～0.5:1；和/或
所述富勒烯层的厚度为2～10nm；和/或
所述导电金属丝为钛丝、钼丝、钨丝或铁丝。
3.一种制备复合材料负离子释放头的方法，其特征在于，所述方法包括：
在导电金属丝上形成碳纳米管阵列；和
在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上形成富勒烯层。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述在导电金属丝上形成碳纳米管阵列包括：采用催化化学气相沉积法，在通入催化剂气流的条件下，使碳源气流进行裂解反应，在所述导电金属丝上形成碳纳米管阵列。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述催化化学气相沉积法的条件包括：
所述碳源与所述催化剂的摩尔比为100～150:1，任选地，为120～130:1；和/或
温度为700～800℃，任选地，温度为730～770℃；时间为30～60分钟，任选地，时间为40～50分钟；和/或
反应气氛为惰性气体、氮气和氢气中的任意一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述碳源选自一氧化碳、有机气体和有机液体中的任意一种或多种；任选地，所述有机气体包括C1-C4的有机气体，所述有机液体包括二甲苯、乙醇、异丙醇和正己烷；和/或
所述催化剂选自过渡金属盐；任选地，所述过渡金属盐中的过渡金属为铁、钴或镍。
7.根据权利要求3所述的方法，还包括：在所述导电金属丝上形成碳纳米管阵列之前，
清洗并干燥所述导电金属丝；和
用酸液对干燥后的导电金属丝表面进行除杂处理；
任选地，所述清洗并干燥所述导电金属丝包括：依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗，然后用氮气吹干超声清洗后的导电金属丝；
任选地，所述酸液为HF溶液。
8.根据权利要求7所述的方法，还包括：在所述清洗并干燥所述导电金属丝之后，在所述除杂处理之前，在干燥后的导电金属丝上镀过渡金属层；
任选地，所述过渡金属层为铝层或钼层，所述过渡金属层的厚度为0.5～2.5μm；和/或
所述方法还包括：在所述除杂处理之后，在所述导电金属丝上形成碳纳米管阵列之前，对导电金属丝进行退火处理；
任选地，所述退火处理的条件包括：退火温度为400～600℃，退火时间为20～30分钟。
9.根据权利要求3所述的方法，其中，所述在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上形成富勒烯层包括：
将富勒烯分散在水中，形成稳定的悬浮液；
将形成有碳纳米管阵列的导电金属丝放入所述悬浮液中，采用垂直沉积法在所述导电金属丝的未被所述碳纳米管阵列覆盖的部分和所述碳纳米管阵列上形成富勒烯层，得到负离子释放头；和
将所述负离子释放头从所述悬浮液中取出，干燥。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，形成稳定的悬浮液的方法包括：
将富勒烯粉碎；
在容器中将粉碎后的富勒烯与水混合，超声分散，直至所述容器的表面没有富勒烯附着并且所述容器中的溶液不分层；任选地，所述悬浮液中的富勒烯的浓度为0.1～1g/L；和/或
所述垂直沉积法的条件包括：温度为50～120℃，任选地，温度为60～100℃；时间为15～31小时，任选地，时间为16～30小时。
11.一种负离子发生电极，其特征在于，所述负离子发生电极包括金属杆、导电固定装置和负离子释放头，所述负离子释放头通过所述导电固定装置固定在所述金属杆上，且所述负离子释放头与所述金属杆电连接，所述负离子释放头为权利要求1或2所述的复合材料负离子释放头或通过权利要求3-10中任一项所述的方法制备得到的复合材料负离子释放头。
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2018
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