CN111334041A - 一种纳米氮化钛填充的聚酰亚胺润滑材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米氮化钛填充的聚酰亚胺润滑材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氮化钛填充填充的聚酰亚胺复合润滑材料，是将聚酰亚胺（95~99 wt.%）和纳米氮化钛（1~5 wt.%）超声分散于工业酒精中混合均匀后，先在液压机上预压成型；再在冷等静压机中压制得到冷等静压毛坯；然后装入包套，抽真空至1×10‑2Pa~1×10‑3Pa并密封后置于热等静压机中压制，自然降温至100℃以下，去除包套，即得聚酰亚胺复合材料。摩擦学性能测试结果显示，聚酰亚胺适量填充纳米氮化钛后，摩擦系数得到显著降低，解决了纯的聚酰亚胺摩擦系数大的技术难题，拓展了纳米氮化钛作为润滑添加剂的应用。

Description

一种纳米氮化钛填充的聚酰亚胺润滑材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺复合润滑材料，尤其涉及一种纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，属于复合材料领域和耐磨损材料技术领域。
背景技术
聚酰亚胺树脂是综合性能最佳的高分子材料之一，具有优异的机械强度、抗蠕变、耐腐蚀及电性能等，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是“解决问题的能手”。聚酰亚胺属于芳香族高分子材料，其耐温性好，非常适合作为宽温域聚合物自润滑复合材料的树脂基体。但纯的聚酰亚胺摩擦系数偏高，摩擦生热严重，难以满足低摩擦使用要求。在实际应用中采用聚酰亚胺作为树脂基体，填充固体润滑剂、纳米功能填料等进行改性，从而制备聚酰亚胺润滑材料，目前已广泛用于解决航空航天、轨道交通等高端装备气液压系统在高低温下的润滑与密封，在工业过滤器、气孔减压阀、溢流阀、电磁阀、高度阀、紧急阀等民用领域也有广泛的应用。
纳米功能填料具有小尺寸效应，少量填充即可显著改善聚合物摩擦学性能，并且纳米粒子在摩擦面一般不会发生磨粒磨损，不会损伤对偶表面。此外，在磨损表面脱落的纳米粒子还可以发挥 “类分子轴承”作用，显著降低摩擦系数。因此，纳米填充聚合物复合材料在润滑与密封领域具有广泛的应用前景。如何选择适宜的纳米粒子及确定最佳填充量是该类材料研发的关键。
纳米氮化钛具有比表面积大，表面活性高，含氮量高（>30%），耐高温，抗氧化，硬度高，优异的吸收红外线性能（80%以上紫外光屏蔽大于85%以上），以及良好的阻隔性能和导电性，已被广泛应用于塑料工程、太阳能吸收剂、高辐射率涂层等。纳米氮化钛也可作为增强相，用于提高金属、陶瓷基体的强度和韧性。但其作为润滑减摩填料的应用，目前还没有相关专利和文献公开报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，以克服纯的聚酰亚胺摩擦系数偏高，摩擦生热严重，难以满足低摩擦使用要求的问题。
一、纳米氮化钛填充聚酰亚胺复合材料的制备
本发明纳米氮化钛填充聚酰亚胺复合材料，是由以下原料组份和工艺制备而成：
原料组分：聚酰亚胺95~99 wt.%，纳米氮化钛1~5 wt.%。其中，原料聚酰亚胺的粒径为75~150μm；纳米氮化钛的粒径为10~30nm。
制备工艺：先将纳米氮化钛加入工业酒精中，采用超声波清洗机超声搅拌0.5~1小时，然后加入聚酰亚胺，继续超声搅拌0.5~1小时，充分混合均匀后抽滤、烘干；将混合均匀的原料放入金属模具，水平放置在液压机上预压制成型，得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；然后将冷等静压毛坯装入包套，抽真空至1×10-2Pa~1×10-3Pa密封后于热等静压机中压制，自然降温至100℃以下，去除包套，即得聚酰亚胺润滑材料。
超声波清洗机功率为500W，机械搅拌速率为200rpm。
预压制成型：是在5~10MPa的压力下压制3~5分钟。
冷等静压成型：以水为介质，在25~50MPa压力下保持时间10~15分钟。
热等静压成型：介质为氩气，初始压力为10MPa~25MPa，升温速率为3℃/min~5℃/min；平衡温度为355℃~380℃，平衡压力为25MPa~40MPa，平衡时间为1h~5h。
二、纳米氮化钛填充聚酰亚胺复合材料的摩擦性能测试
测试方法：GB/T3960，200N-400N，200rpm，120min。
测试结果：纳米氮化钛添加量在1~5%时，聚酰亚胺复合材料在200N-400N的摩擦系数指标分别为≤0.33（200N），≤0.29（300N），≤0.19（400N）
图1为不同载荷下聚酰亚胺填充不同含量纳米氮化钛后的摩擦系数曲线图，1为200N，2为300N，3为400N。通过图1可以发现，添加适量纳米氮化钛，可显著降低聚酰亚胺的摩擦系数。随着纳米氮化钛添加量的增加，在200N~400N范围内，聚酰亚胺复合材料的摩擦系数逐渐减小，在纳米氮化钛添加量为3%，摩擦系数达到最低（较纯的聚酰亚胺，200N下降低了19.4%，300N下降低了25.7%，400N下降低了22.7%。）随着纳米氮化钛添加量的进一步增加，摩擦系数有增大。在纳米氮化钛添加量在1～5%时，填充聚酰亚胺的摩擦系数均有不同程度的降低。
摩擦学性能测试结果显示，聚酰亚胺适量填充纳米氮化钛后，摩擦系数得到显著降低，解决了纯的聚酰亚胺摩擦系数大的技术难题，拓展了纳米氮化钛作为润滑添加剂的应用。另外，选用的纳米氮化钛粒径小，比表面积大，填充量少，成本低，制备工艺简单，为聚合物润滑材料的设计提供了新的思路。
附图说明
图 1为不同载荷下聚酰亚胺填充不同含量纳米氮化钛后的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明聚酰亚胺复合润滑材料的制备及摩擦性能作进一步说明。
实施例1
原料配比：聚酰亚胺99g，纳米氮化钛1g；
制备工艺：
（1）湿法混料：先将纳米氮化钛加入工业酒精中，超声搅拌0.5小时，然后加入聚酰亚胺，继续超声搅拌0.5小时，充分混合均匀，然后抽滤烘干；
（2）预成型：按上述原料混合均匀，放入金属模具，水平放置在液压机上，在10MPa的压力下，压制5分钟，脱模后得到预成型毛坯；
（3）冷等静压成型：将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，放入冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；冷等静压成型条件：介质：水；压强：30MPa；保持时间：10分钟；
（4）热等静压成型：将冷等静压毛坯装入包套，然后将带有抽气管的包套（包套采用纯铝材质制造，其外形为一端封闭一端开口的空心薄壁圆筒；）盖焊接在所述包套的开口端，并通过所述抽气管抽真空度1×10-2Pa~1×10-3Pa，然后用液压封口钳将所述抽气管密封，然后经热等静压机压制后自然降温至100℃以下，去除包套，即得聚酰亚胺润滑材料。热等静压成型条件：介质：氩气，初始压力为15MPa，升温速率为3℃/min，平衡温度为360℃，平衡压力为25MPa，平衡时间为5h；
（5）聚酰亚胺润滑材料摩擦性能（GB3960）：在200N、200rpm下的摩擦系数为0.33，300N、200rpm下的摩擦系数为0.29，在400N、200rpm下的摩擦系数为0.19。
实施例2
原料配比：聚酰亚胺97g，纳米氮化钛3g；
制备工艺：
（1）湿法混料：先将纳米氮化钛加入工业酒精中，超声搅拌0.6小时，然后加入聚酰亚胺，继续超声搅拌0.6小时，充分混合均匀，然后抽滤烘干；
（2）预成型：按上述原料混合均匀，放入金属模具，水平放置在液压机上，在10MPa的压力下，压制4分钟，脱模后得到预成型毛坯；
（3）冷等静压成型：将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，放入冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；冷等静压成型条件：介质：水；压强：35MPa；保持时间：15分钟；
（4）热等静压成型：将冷等静压毛坯装入包套，然后将带有抽气管的包套（包套采用纯铝材质制造，其外形为一端封闭一端开口的空心薄壁圆筒；）盖焊接在所述包套的开口端，并通过所述抽气管抽真空度1×10-2Pa~1×10-3Pa，然后用液压封口钳将所述抽气管密封，然后经热等静压机压制后自然降温至100℃以下，去除包套，即得聚酰亚胺润滑材料。热等静压成型条件：介质：氩气，初始压力为20MPa，升温速率为4℃/min，平衡温度为370℃，平衡压力为30MPa，平衡时间为4h；
（5）聚酰亚胺润滑材料摩擦性能（GB3960）：在200N、200rpm下的摩擦系数为0.29，300N、200rpm下的摩擦系数为0.26，在400N、200rpm下的摩擦系数为0.17。
实施例3
原料配比：聚酰亚胺95g，纳米氮化钛5g；
制备工艺：
（1）湿法混料：先将纳米氮化钛加入工业酒精中，超声搅拌0.7小时，然后加入聚酰亚胺，继续超声搅拌0.7小时，充分混合均匀，然后抽滤烘干；
（2）预成型：按上述原料混合均匀，放入金属模具，水平放置在液压机上，在10MPa的压力下，压制3分钟，脱模后得到预成型毛坯；
（3）冷等静压成型：将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，放入冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；冷等静压成型条件：介质：水；压强：40MPa；保持时间：10分钟；
（4）热等静压成型：将冷等静压毛坯装入包套，然后将带有抽气管的包套（包套采用纯铝材质制造，其外形为一端封闭一端开口的空心薄壁圆筒；）盖焊接在所述包套的开口端，并通过所述抽气管抽真空度1×10-2Pa~1×10-3Pa，然后用液压封口钳将所述抽气管密封，然后经热等静压机压制后自然降温至100℃以下，去除包套，即得聚酰亚胺润滑材料。热等静压成型条件：介质：氩气，初始压力为25MPa，升温速率为5℃/min，平衡温度为380℃，平衡压力为40MPa，平衡时间为3h；
（5）聚酰亚胺润滑材料摩擦性能（GB3960）：在200N、200rpm下的摩擦系数为0.34，300N、200rpm下的摩擦系数为0.28，在400N、200rpm下的摩擦系数为0.21。

Claims (7)

1.一种纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，由以下原料组份和工艺制备而成：
原料组分：聚酰亚胺95~99 wt.%，纳米氮化钛1~5 wt.%；
制备工艺：先将纳米氮化钛加入工业酒精中，采用超声波清洗机超声搅拌0.5~1小时，然后加入聚酰亚胺，继续超声搅拌0.5~1小时，充分混合均匀后抽滤、烘干；将混合均匀的原料放入金属模具，水平放置在液压机上预压制成型，得到预成型毛坯；再将预成型毛坯放入柔性硅橡胶套中，于冷等静压机中压制，得到冷等静压毛坯；然后将冷等静压毛坯装入包套，抽真空至1×10-2Pa~1×10-3Pa密封后于热等静压机中压制，自然降温至100℃以下，去除包套，即得聚酰亚胺润滑材料。
2.如权利要求1所述的纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，其特征在于：聚酰亚胺的粒径为75~150μm。
3.如权利要求1所述的纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，其特征在于：纳米氮化钛的粒径为粒径为10~30nm。
4.如权利要求1所述的纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，其特征在于：超声波清洗机功率为500W，机械搅拌速率为200rpm。
5.如权利要求1所述的纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，其特征在于：预压制成型：是在5~10MPa的压力下压制3~5分钟。
6.如权利要求1所述的纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，其特征在于：冷等静压成型：以水为介质，在25~50MPa压力下保持时间10~15分钟。
7.如权利要求1所述的纳米氮化钛填充的聚酰亚胺复合润滑材料，其特征在于：热等静压成型：介质为氩气，初始压力为10MPa~25MPa，升温速率为3℃/min~5℃/min；平衡温度为355℃~380℃，平衡压力为25MPa~40MPa，平衡时间为1h~5h。
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