CN111328374A - 借助增材制造工艺制造微流体构件 - Google Patents

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Abstract

用于样品分离设备(10)的微流体构件(100)，其中，构件(100)具有包括陶瓷的构件主体(102)和在构件主体(102)中的至少一个微流体结构(104)，其中，借助增材制造工艺、尤其借助三维打印工艺制造构件主体(102)。

Description

借助增材制造工艺制造微流体构件
技术领域
本发明涉及一种微流体构件、用于制造微流体构件的生坯、样品分离设备和方法。
背景技术
在HPLC(高效液相色谱法)中，液体(流动相)通常以非常精确受控的流速(例如在每分钟微升至毫升的范围中)并且在可检测到液体的压缩性的高压(通常20至1000bar以及更高，目前直至2000bar)下运动通过所谓的固定相(例如在色谱分离柱中)，从而使引入流动相中的样品液体的单个组分彼此分离。这种HPLC系统例如由相同的申请人安捷伦科技有限公司的专利文件EP 0,309,596 B1公开。这种HPLC系统通常具有一个或多个可切换的流体阀。
微流体构件、例如流体阀的部件通常通过将例如粉末状的原材料在成型工具中压制成期望的形状而制成。
但是流体阀(尤其流体阀的转子和/或定子部件)以及用于样品分离设备的其他的微流体构件的制造始终还是复杂且易出错的。难点在于，用于样品分离设备的微流体部件必须承受高压以及超高压。此外，与流体样品和溶剂接触的微流体构件应优选在生物和化学方面是惰性的。流体还应能够可靠地流过微流体构件的微流体结构。这在微流体构件的微流体结构变得越来越小时逐渐变得更关键。此外，在制造工艺期间例如会出现微流体通道等不期望地闭合的情况。
发明内容
本发明的目的是，在制造和运行期间能够以合理的成本以及高的抗错鲁棒性制造具有微流体结构的微流体构件。该目的借助独立权利要求实现。其他的实施例在从属权利要求中呈现。
根据本发明的示例性的实施例，提供用于样品分离设备的微流体构件，其中，该构件具有包括陶瓷的构件主体和在构件主体中的至少一个微流体结构，其中，借助增材制造工艺(尤其借助三维打印工艺)制造构件主体。
根据另一示例性的实施例，提供用于制造(尤其具有上述特征的)微流体构件的生坯或坯体，其中，生坯具有微流体构件的构件主体的预成型件，预成型件具有陶瓷颗粒和借助电磁射线固化的粘合剂，并且生坯还具有在预成型件中的至少一个微流体结构。
根据另一示例性的实施例，提供用于分离流体样品的样品分离设备，其中，样品分离设备具有用于驱动流动相和位于其中的流体样品的流体驱动器、用于分离流动相中的流体样品的样品分离装置和包括上述特征的微流体构件，其中，流体样品和/或流动相在分离期间被输送通过至少一个微流体结构。
根据另一示例性的实施例，提供用于制造(尤其具有上述特征的)用于样品分离设备的微流体构件的方法，其中，在该方法中，借助增材制造工艺制造构件主体的预成型件，在增材制造期间(尤其作为增材制造工艺的一部分)在预成型件中形成至少一个微流体结构，并且借助烧制工艺将预成型件转变成微流体构件。
在本申请的范围中，术语“微流体构件”理解为：在样品分离分析的范围中带来功能性贡献的部件，该贡献包括使流体(尤其待分离的流体样品和/或流动相)穿过构件的微流体结构。这种微流体构件可经由流体管路(例如毛细管)与一个或多个另外的微流体构件流体耦联。这种微流体构件的示例是可在不同的流体耦联状态之间切换的流体阀或其部件、用于分离流体样品的样品分离装置、用于检测所分离的流体样品的检测器或检测器部件、流体热交换器、用于混合流体的混合器等。
在本申请的范围中，术语“微流体结构”尤其理解为：一个分支的或未分支的通道、多个这种通道或流体可流通的且尺寸在微米至毫米范围中的另一结构。根据一种实施例，至少一个微流体结构的内直径可在0.05mm和1mm之间的范围中、尤其在0.1mm和0.5mm之间的范围中。
在本申请的范围中，术语“增材制造”或“增量制造”(英语：AdditiveManufacturing)可理解为：用于构建式制造主体(尤其构件主体的预成型件)的方法，例如可直接在例如运算器内部的数据模型的基础上借助化学和/或物理工艺由无形的原材料(例如悬浮体、乳浊液、液体、凝胶、膏状体、粉末等)或形状中性的(例如带状的、线状的、片状的)材料制造主体。虽然通常涉及成型方法，但是对于增材制造工艺无需根据待形成主体的相应几何结构来成型的模具(例如铸模)。增材制造工艺的示例是粉末床工艺、自由空间工艺、液态材料工艺和其他的层构工艺、三维打印工艺等。
在本申请的范围中，术语“生坯”或“坯体”尤其理解为：在陶瓷技术中制成的未经烧制的坯件。例如是经压制的陶瓷粉末、通过粘合剂粘合的粉末等。这种生坯或坯体可以如此确定尺寸，即其通过在烧制期间(尤其通过在之后的以热方式去除生坯的一种或多种成分、尤其固化的粘合剂期间)的缩减而近似获得最终形状。此外，尤其“生坯”或“坯体”可理解为：微流体构件的预成型件，该预成型件通过增材制造工艺制造，但是还未在烧制工艺中转变成完全固化的状态。尤其在如此烧制生坯期间可完全地或全部地去除还存在于生坯中的已经全部地或仅部分地固化的粘合剂。因此，在烧制生坯以使其转变成微流体构件期间会导致体积减小或质量减小。
根据本发明的一种实施例，提供一种微流体构件和对应的制造方法，其中，微流体构件借助增材制造工艺而设有微流体结构。在此令人惊奇地发现，在选择性固化例如作为增材制造工艺的原材料的悬浮体时借助例如通过激光器在空间上有限的能量引入可提供精确限定的微流体结构，该微流体结构之后以高度可靠性和再现性适用于在样品分离设备运行期间使流体穿过。在可用作制造微流体构件的原材料的悬浮体的体积区域围绕待形成的微流体结构选择性地固化时，在由此限定的微流体通道的内部中没有留下不期望的废料，因此微流体通道在增材制造期间可令人惊奇地保持畅通。可能留在形成的微流体通道中的悬浮体例如可借助清洁或通过施加压力或用水等冲洗通道简单而轻松地去除。
此外已经发现，在悬浮体中呈颗粒形式的导热的陶瓷与在该处的粘合剂的共同作用可以在所述的增材制造工艺中简单地应用，以增材制造微流体构件。根据示例性的实施例，通过这种方式能以适度的成本提供微流体构件，该微流体构件可简单地制成且制造成具有可精确限定的微流体结构以及有利的热性能。陶瓷材料有利地在化学和生物方面也是惰性的，从而相应的微流体构件不仅可承受流动相的侵蚀性溶剂组分而且可经受不同的流体样品(例如生物样品)，而在流体和微流体构件之间没有发生不期望的相互作用。
此外，描述了微流体构件、生坯、样品分离设备和方法的额外的设计方案。
根据一种实施例，微流体构件可构造成流体阀或流体阀的部件、尤其构造成流体阀的转子部件或定子部件。在本发明的范围中，术语“阀部件”理解为：在流体阀切换过程期间可相对于另一阀部件运动的阀体。根据优选的实施例，两个阀部件是流体阀的转子装置和定子装置。替代地，例如也可通过在两个共同作用的阀部件之间的纵向运动实现流体阀的切换。流体阀可由两个可相对彼此运动的部件构成，两个部件在转子阀的情况下包括待旋转的转子部件和需要保持位置固定的定子部件。在定子部件中可形成用于将流体阀流体连接到流体环境(例如借助如毛细管这样的流体管路)的端口。此外，在转子部件中可形成流体耦联结构(例如凹槽或通道)，流体耦联结构在流体阀的不同的切换状态下实现在端口之间的不同的流体耦联状态或流体脱耦状态。在定子部件中也可形成一个或多个这种流体管路。定子部件和转子部件可以如此组合，使得通过转子部件相对于定子部件的转动可将端口和流体通道带入不同的流体耦联状态中。根据一种示例性的实施例，转子部件和/或定子部件可借助增材制造工艺制造。在其他的设计方案中提供，这种流体阀由两个可以通过不同方式相对彼此运动的阀部件构成，例如由两个相对彼此纵向移动的构件构成。所述的端口以及所述的流体管路可以实现为根据示例性实施例的微流体结构。微流体结构在增材制造工艺期间可通过仅省去选择性固化悬浮体而在之后的微流体结构的区域中精确地制成。已经发现，借助增材制造工艺制造的呈流体阀形式的微流体构件满足机械稳定性、密封性以及可靠地提供流体耦联功能的高要求。
根据另一实施例，微流体构件可构造成以下组别中的其中一个，该组别包括样品分离装置或样品分离装置的一部分、热交换器和混合器。在用于分离流体样品的样品分离装置中，微流体结构例如可相当于样品分离装置的内腔。在样品分离装置中，微流体结构也可用于形成集成在样品分离装置的壁部中的热交换器功能。在另一设计方案中，这种热交换器也可独立于样品分离装置地构造并且例如具有曲折形或螺旋形的微流体结构，微流体结构被流体流通以实现与另一流体的热交换。在流体混合器中，一个或多个流入流体流彼此混合(例如在流体的T点、Y点或X点处)并且之后作为混合流体在流体结构的出口处流出。
根据一种实施例，微流体构件可由构件主体构成。根据所述的设计方案，除构件主体外，可无需其他的部件来形成微流体构件。换句话说，微流体构件可构造成一件式。在一件式的设计方案中，也可借助增材制造工艺生产制造非常复杂的微流体构件。
根据一种实施例，微流体构件可由陶瓷构成。在整个构件主体仅由陶瓷构成时，可通过陶瓷材料提供微流体构件在运行期间的特殊的稳定性。同时，这种陶瓷可显示出良好的导热性。陶瓷材料也是生物惰性的，从而即使在存在侵蚀性的化学溶剂或生物化学样品的情况下陶瓷材料本身不会受到损伤也不会不期望地影响样品。此外，陶瓷允许以粉末形式加工，其中，粉末在制造微流体构件的生坯期间可具有粘合剂，该粘合剂可通过激光源或另一能量源选择性地被固化从而制成预成型件。
根据另一实施例，微流体构件除了陶瓷还可具有一种或多种其他的材料，例如剩余的固化的粘合剂，其在烧制时没有或未完全地从主体中去除。
根据一种实施例，陶瓷可具有氧化铝和/或氧化锆或者由氧化铝和/或氧化锆构成。氧化铝(Al2O3)具有高的热容量的特别的优点。在需要机械特别稳固且不太脆的材料时，使用氧化锆是特别有利。所述的和/或其他的粉末状陶瓷的组合物也是可能的，例如可组合不同的材料特性。出于这种原因，也可使用具有不同的颗粒大小的陶瓷粉末。
根据一种实施例，至少一个微流体结构的长径比可至少为50、尤其至少为100、更尤其在200和400之间。在本申请的范围中，术语“长径比”尤其理解为：微流体结构的长度(即流体在流通微流体结构时所流过的路径长度)和微流体结构的直径(即垂直于流动方向的延伸宽度)的比例。已经发现，对于特定的流体功能(例如热交换器或复杂的流体阀功能)必要的所述的高的长径比能借助增材制造工艺可靠且简单地制成。
根据一种实施例，至少一个微流体结构的内直径可在0.05mm和1mm之间的范围中、尤其在0.1mm和0.5mm之间的范围中。由此可确保即使在激光器或用于固化微流体结构的较大区域的另一能量源有误差的情况下也能可靠地防止不期望的固化。由此可避免微流体结构变窄、甚至完全堵塞。同时，小的结构尺寸适用于应对现代化样品分离设备的所需的低流速和有限的流体体积。
根据一种实施例，至少一个微流体结构可具有以下组别中的至少一个，该组别包括在整个周向上受限的微流体通道和微流体凹槽。换句话说，微流体结构可以是在构件主体中的微流体的空腔。这种空腔可作为在构件主体内部中的由流体流通的内腔。凹槽在本文中尤其理解为细长形沟状的凹部。通道是在邻接凹槽处的在整个周向上受限的空腔，该空腔例如可具有圆形或矩形的横截面。但是其他的微流体结构也是可能的，例如在构架主体的有孔的体积区段中的孔。
根据一种实施例，在生坯中，粘合剂的份额可以在关于生坯的总重量的20重量百分比和40重量百分比之间。例如，粘合剂的份额可大约为30重量百分比。例如可以使用可紫外固化的树脂作为粘合剂。在高粘度的粘合剂中可包含陶瓷颗粒，从而形成悬浮体。在激光加工以成型微流体构件的预成型件期间，使粘合剂的一部分固化并且此后与包围在其中的陶瓷颗粒一起形成预成型件。在烧制由此产生的已经处于期望形状的生坯时，例如可去除粘合剂的至少一部分并且使陶瓷结构固化。
根据一种实施例，生坯可借助烧制转变成微流体构件。烧制可通过提高温度使其在800℃和1800℃之间的范围中、尤其在900℃和1600℃之间的范围中来进行。例如烧制可在焙烧炉中进行。在烧制时可从复合物中去除在形成预成型件时固化的粘合剂的至少一部分。由此在构件主体的形态稳定情况下其体积和质量相对于预成型件降低，而相对陶瓷含量提高。
根据一种实施例，样品分离设备可完全地借助具有上述特征的微流体构件构成。根据该设计方案，整个样品分离设备可借助具有所述特性的微流体构件制成。样品分离设备的所有微流体构件可通过增材制造工艺、尤其3D打印工艺制成。通过这种方式可借助简单的器具、均匀的材料和较低的成本制造样品分离设备、尤其液相色谱分析设备。这种设计方案在基于非常特殊的应用进行标准化的液相色谱分析时可以尤其有利，其中可取消样品分离设备的模块的复杂设计。
根据一种实施例，在该方法中，预成型件可借助选择性地固化可固化的粘合剂来制造，粘合剂与陶瓷颗粒共同地固化。此外，该方法可以包括从预成型件中去除固化的粘合剂的至少一部分，由此获得微流体构件。尤其可专门固化粘合剂的在制成的微流体构件中不应制造微流体结构的区域。因此，在应当由固化的粘合剂空出的这些区域中，存留由粘合剂和陶瓷颗粒构成的未固化的悬浮体，未固化的悬浮体可轻松地从微流体通道中冲走或以其他方式去除。已固化的粘合剂的完全或部分的去除可使得之后完成的构件主体的体积相对于预成型件的体积变小。
根据一种实施例，所述的去除可通过将预成型件加热、尤其加热到在800℃和1800℃之间的范围中的温度来实现。例如可通过在焙烧炉中加热来实现去除。
根据一种实施例，在增材制造期间，通过以电磁射线选择性地辐射来选择性地固化悬浮体，悬浮体由可通过以电磁射线辐射来选择性地固化的液态粘合剂和位于其中的陶瓷颗粒构成(即，具有液态的粘合剂和固态的陶瓷颗粒的材料组合物)，由此获得具有至少一个微流体结构的预成型件。在此，可在相应的仪器中通过选择性地固化载体上方的悬浮体以形成第一层而层状地制造微流体构件。在降低载体之后，激光器可选择性地固化位于其上的新的悬浮体层以形成固态的第二层并且同时使其与先前固化的第一层连接。这可多次地重复，从而使悬浮体层的部分的固化顺序和载体的下降顺序交替进行。以这种方式最终可获得构件主体的预成型件，预成型件可具有已固化的粘合剂和包含在其中的陶瓷颗粒。
根据一种实施例，固化可通过借助激光器、尤其借助紫外激光器辐射悬浮体来进行。在其他的设计方案中，固化也可借助其他波长的电磁射线来进行，例如借助可见光或借助红外光来进行。激光器可由另一能量源、例如粒子束流代替，另一能量源可扫描二维区域并且由此选择性地固化。
根据一种实施例，至少一个微流体结构可通过对粘合剂在一体积区域中选择性的不固化来获得，该体积区域相应于至少一个微流体结构。换句话说，微流体结构存在于悬浮体或另外的原材料未经选择性固化的部位处。
根据一种实施例，在增材制造期间，可在预成型件中以竖直的延伸方向构造至少一个微流体结构。已经发现，在增材制造构件主体的预成型件期间，使待制造的微流体结构平行于激光束的发射方向的布置是特别有利的。通过这种方式能特别可靠地避免：在制造工艺期间，待制造的微流体结构的区段不期望地被材料封闭或在微流体结构的区域中通过不期望的材料固化而形成狭窄部位。
根据一种实施例，增材制造工艺可包括三维打印工艺。在三维打印工艺中，小的材料区域分别压印到基底上并且彼此连接。由此可以制造几乎呈任意的形状的微流体构件。在三维打印期间，可以通过选择性地留空体积区段制造呈几乎任意的形状、大小和几何结构的通道结构。
根据一种实施例，分离装置可构造成色谱分析式的分离装置、尤其构造成色谱分离柱。在色谱分析式的分离中，色谱分离柱可设有吸收介质。流体样品可保留在吸收介质上并且此后可通过足够的洗脱剂(等度)或在有特殊溶剂成分(梯度)的情况下以分离的方式再次去除，借此实现样品的馏分的分离。
样品分离设备可以是微流体测量设备、生命科学设备、液相色谱分析设备、HPLC(高效液相色谱分析)系统、UHPLC系统、SFC(超临界液相色谱分析)设备、气相色谱分析设备、电色谱分析设备和/或凝胶电泳仪。然而多种其他的应用也是可能的。
流体泵例如可设置用于以高压、例如若干100bar直至1000bar或更高的高压输送流动相通过系统。
样品分离设备可具有用于将样品引入到流体分离路径中的样品注射器。这种样品注射器可具有在相应的液体通道中能与底座耦联的注射针，其中，针可从底座中移出以接收样品，其中，在将针再次导入底座中之后样品位于流体路径中，该流体路径可例如通过切换阀连接到系统的分离路径中，这使得样品引入到流体的分离路径中。
样品分离设备可具有用于收集分离的组分的馏分收集器。这种馏分收集器可将不同的组分例如引导到不同的液体容器中。但是经分析的样品也可被输送给排放容器。
优选地，样品分离设备可具有用于检测所分离的组分的检测器。这种检测器可生成可被观察和/或记录的信号，并且信号指示在流过系统的流体中是否存在样品组分以及样品组分的量。
附图说明
本发明的其他目的和实施例所具有的多种优点可简单获知并且为了更好地理解，参考下面结合附图详细描述的实施例。基本相同或相似或功能相同或相似的特征设有相同的附图标记。
图1示出了作为根据本发明的示例性实施例的样品分离设备的HPLC系统。
图2示出了作为根据本发明的示例性实施例的微流体构件的流体阀的定子或转子的横截面视图。
图3示出了具有作为根据本发明的示例性实施例的微流体构件的流体阀的流体加工装置。
图4和图5示出了作为根据本发明的示例性实施例的微流体构件的流体阀的转子部件的俯视图和立体图。
图6和图7示出了作为根据本发明的示例性实施例的微流体构件的热交换器的立体图。
图8至图10以不同放大程度示出了根据本发明的示例性实施例的具有陶瓷颗粒且借助增材制造工艺制造的微流体构件的电子显微绘图。
图11示出了根据本发明的示例性实施例的用于借助增材制造工艺制造微流体构件的仪器。
图12示出了根据本发明的示例性实施例的可借助烧制引起的从作为预成型件的生坯至微流体构件的最终成型件的转变。
图纸中的附图是示意性的。
具体实施方式
在参考附图描述示例性实施例之前应总结若干基础知识，在这些基础知识的基础上推导出本发明的示例性实施例。
根据一种示例性的实施例，可借助三维打印工艺或另一增材制造工艺生产微流体构件，例如流体阀的部件(转子部件、定子部件或高压密封件)。已经发现，借助这种方法能够可靠地保持具有高的长径比的通道畅通。为此可使用具有陶瓷颗粒的高粘度的悬浮体作为原材料，其中，微流体构件可以通过选择性地固化悬浮体的可精确选出的体积元件在烧制之后构造。
流体阀的阀部件通常可在成型模具中通过共同地压紧粉末和石蜡制造，由此与造型相关。如此制成的生坯然后可进行退火处理，由此生坯通过去除石蜡损失部分体积。在清洁步骤之后，微流体构件的制造完成。但是在微流体结构一再变小的过程中，这种制造方法达到其极限。尤其借助这种方法在追求小型化时仅可有限地、甚至某时就不再能够形成尺寸一再变小的纤细通道。
为了克服该问题，根据示例性的实施例借助增材制造工艺(尤其3D打印工艺)制造微流体构件的生坯。为此可使用陶瓷的粉浆或悬浮体作为原材料，悬浮体可形成具有悬浮的陶瓷颗粒的高粘度的且可紫外固化的液体。陶瓷颗粒的颗粒大小以及用于使可紫外固化的粘合剂固化的激光器的空间分辨率确定可形成的几何结构的精度。所述参数在工艺技术方面却可良好操作。液体通过激光器固化，其中，在固化区域中还保持包含陶瓷颗粒。由此获得的生坯可通过使其进行烧制来继续加工。可选地，可使由此获得的构件主体进行再处理工艺，例如平面磨削、清洁等。通过这种方式可提供用于HPLC的具有微流体通道的微流体部件。这例如可以是流体阀的转子部件、流体阀的定子部件、柱体、热交换器或混合器。这种微流体构件的典型的通道宽度大约为0.2mm。在这种通道大小的情况下可避免由于引起的毛细力使得粉浆流入通道中。这种微流体结构的典型长度为60mm。根据本发明的实施例如此制造微流体构件的优点是陶瓷材料的特别的高压稳定性，微流体构件也受益于此。此外，陶瓷可以起生物惰性的作用(因为陶瓷是无金属的)并因此允许在接触在运行中通过微流体构件引导的流体方面具有大灵活性。例如借助增材制造工艺生产的微流体构件的厚度优选小于1cm、尤其小于5cm。这种微流体部件的直径例如可小于4cm、尤其小于3cm。
图1示出了作为样品分离设备10的示例的HPLC系统的原理性构造，其例如可用于液相色谱分析法。由供给单元25供给溶剂的流体泵作为流体驱动器20驱动流动相通过样品分离装置30(例如色谱分析柱)，样品分离装置包括固定相。在将溶剂输送给流体驱动器20之前，脱气器27可对溶剂进行脱气处理。具有切换阀或流体阀95的样品进样单元40布置在流体驱动器20和样品分离装置30之间，从而将样品液体引入到流体分离路径中。样品分离装置30的固定相设置用于将样品的组分分离。检测器50、例如具有流动池的检测器检测分离的样品组分。分馏器60可设置用于将分离的样品组分输出到为此设置的容器中。不再需要的液体可输出到排放容器中。
控制单元70控制样品分离设备10的各个部件20、25、27、30、40、50、60、95。
根据图1的样品分离设备10的一个或多个部件构造成根据本发明的示例性实施例的微流体构件100。根据图1，如通过相应的附图标记100所示，这是流体阀95的转子部件(参见图2中的附图标记114)和定子部件(参见图2中的附图标记116)以及样品分离装置30的柱体189(参见图1中的相应细节195)。这种微流体构件100的每一个均具有由陶瓷制成的构件主体102以及作为在陶瓷的构件主体102中的微流体结构104的流体通道。相应的构件主体102借助具有陶瓷颗粒的悬浮体的增材制造工艺以及随后的烧制工艺制成(参见图11和图12)。
关于流体阀95的部件，相应的微流体结构104在图2中示出并且进行描述。
在样品分离装置30中，在柱体189的基本呈空心圆柱形的壁部中的微流体通道或结构104是集成的流体管路，流动相或流体样品可流动通过该流体管路。这在图1中以细节图195示意性地示出。为了实现流过样品分离装置30的流体的热平衡，流体首先从样品分离装置30的入口197朝样品分离装置30的出口198流动，从出口处(例如沿着在图1中未详细示出的螺旋形或曲折形的流动路径)朝入口197的方向返回，以从入口处直线地通过在由柱体189周向限定的中央的空腔中的色谱分析的样品分离材料196在微流体结构104的径向内侧再次流回至出口198，在出口处流体离开样品分离装置30(参见以细节图195中示意性示出的轨迹，在该轨迹中箭头指示流动方向)。
在图1中示意性示出的、用于在样品分离设备10中分离流体样品的样品分离装置30具有柱体189，柱体限定用于流体样品穿过以分离流体样品的空腔。构造成热交换器118的微流体结构104集成在柱体189的壁部中。
流体(例如流动相和/或流体样品)在流过样品分离装置30时，优选首先螺旋形地在样品分离装置30的柱体189的壁部的内侧环绕流动(这不可详细地从图1的示意图中看出)，然后才直线地流动通过样品分离装置30的柱体189的壁部内的空腔。在沿着加长的轨迹螺旋形地运动期间，热交换在微流体结构104中的螺旋形地环绕流动的流体和在空腔中纵向流动的流体之间通过柱体189的良好导热材料实现。而在沿着空腔纵向流动期间，流体流过样品分离装置30。以这种方式在样品分离装置30中集成热交换功能。
在图1示出的样品分离设备10中，尤其流体阀95的一部分或整个流体阀(参见对图2的描述)、样品分离装置30的一部分或整个样品分离装置(参见上面描述)、或检测器50的一部分、在流体驱动器20的区域中的未示出的混合器的一部分等部件可构造成根据本发明的示例性实施例的相应的微流体构件100，该微流体构件借助增材制造工艺制成。优选地，至少一个微流体结构104的长径比至少为50。在此，长径比定义为微流体结构104的长度除以微流体结构104的直径、即相应的毛细管的内直径。
图2示出了根据本发明的示例性实施例的流体阀95的截面图。流体阀95由转子部件114、定子部件116与位于它们之间的环形高压密封件137构成。
转子部件114在运行中可相对于定子部件116转动，例如借助旋转箭头133示出。所属的旋转轴线由附图标记135示出。为了实现在定子部件116和转子部件114之间的流体密封的连接，高压密封件137布置在它们之间并且进入转子部件114的接触面中的凹槽中。
根据图2，流体阀95的两个微流体构件100中的每一个、即转子部件114和定子部件116均由相应的构件主体102构成，构件主体由陶瓷构成。例如陶瓷材料可为氧化铝或氧化锆。转子部件114和定子部件116均构造成增材制造的微流体构件100。定子部件116和转子部件114分别通过固化可紫外固化的由陶瓷颗粒和粘合剂构成的悬浮体制成，其中，在微流体结构104的区域中局部地避免了悬浮体的固化(参见图11)。
在两个微流体构件100中的若干微流体结构104的在图2中示出的内直径d例如可为0.12mm。转子部件114的微流体结构104一部分构造成在整个周向上受限的微流体通道(参见附图标记141、143)并且另一部分构造成微流体凹槽139。而在示出的实施例中，定子部件116的微流体结构104全部构造成在整个周向上受限的微流体通道。
如在图2中所示，作为微流体结构104的转子部件114具有表面的凹槽139、竖直地延伸到转子部件114的接触表面中的竖直通道141和平行于凹槽139延伸的水平通道143。而在定子部件116中形成竖直通道141形式的端口。在图2中未示出的毛细管或其他的流体管路可连接到该端口上，从而流体阀95可与样品分离设备10的其他部件流体耦联。
通过转子部件114在运行中相对于定子部件116转动，可在定子部件116的微流体结构104和转子部件114的微流体结构104之间设定不同的流体耦联状态。不同的切换状态对应于流体阀95在将流体样品注射到流体驱动器20和根据图1的样品分离装置30之间的流动路径中时的功能。
图3示出了根据本发明的示例性实施例的具有流体阀95的流体加工装置111。
针142布置在底座144中并且可从底座中移出(未示出)，从而将流体样品从样品容器(未示出)中吸入并且在移回到底座144中之后经由流体阀95注射到流体驱动器20和样品分离装置30之间的流体路径中。在通过针142吸入样品时，样品可暂时地存储在中间存储空间147、即所谓的样品环中。样品的吸入可通过计量泵149实现。计量泵的活塞可为了吸入而移回活塞腔中并且为了注射而向前移动。在图3中还示出了废料部165、流体限制部167、止回阀169和液体容器171。为了使流体加工装置111运行，流体阀95设有凹槽139和竖直通道141以及可选地设有水平通道143作为流体接口，流体接口可在转子装置114或定子装置116中布置在不同的平面中。尤其流体管路可相对于图3的纸平面向下移位，而流体管路的另一部分也可在图3的纸平面中伸延。由此能够旋转地切换流体阀95，而没有使在不同平面中的所述流体管路不期望地暂时地直接流体耦联。这种微流体结构104可借助增材制造工艺灵活地制成。
图4和图5示出了作为根据本发明的示例性实施例的微流体构件100的流体阀95的转子部件114的俯视图和立体图。
图4示出了转子部件114的细节图，转子部件借助增材制造工艺制成。微流体结构104也可借助三维打印工艺或另一增材制造工艺以最小的尺寸制成。
图5尤其示出了借助增材制造工艺不仅可形成凹槽139和竖直通道141形式的表面的微流体结构104，而且可在构件主体104的内部设置这种微流体结构(参见水平通道143)。
图6和图7示出了作为根据本发明的示例性实施例的微流体构件100的热交换器118的立体图。
图6示出了作为用于根据本发明的示例性实施例的微流体构件100的示例的热交换器118，该微流体构件借助增材制造工艺制成。流体可流动通过此处近似螺旋形的轨迹并且同时进行有效的热交换。由于陶瓷颗粒形成构件主体104，不仅实现了良好的压力稳定性和生物惰性的特性，而且获得微流体构件100的有利的热特性。
图7再次示出了根据图6的热交换器118，但是未示出构件主体102，即仅示出位于构件主体102内部中的微流体结构104。流体可经由入口197流入并且经由出口198流走，或相反地流动。
图8至图10示出了根据本发明的示例性实施例的具有陶瓷颗粒120且借助增材制造工艺制造的微流体构件100的电子显微式绘图。
图8示出了显示在粘合剂110的剩余基质中的陶瓷颗粒120的电子显微式绘图。从图8中可看出，实现了示出的构件主体102的均匀的材料成分。
图9示出了在所示的增材制造的微流体构件100中的微流体结构104的绘图。在图9中可看出，微流体结构104显示为规整的圆形横截面以及良好限定的几何结构。
图10是相应于图8和图9的构件104的增大范围的示意图。
图11示出了根据本发明的示例性实施例的用于借助增材制造工艺制造微流体构件100的预成型件108或生坯106的仪器176。
在示出的仪器176中示出了容器171，在容器中填充有由陶瓷颗粒120和液态的且可紫外固化的粘合剂110构成的悬浮体173(也称为陶瓷泥浆)(参见细节191)。载体175位于容器171的内部并且用于在形成期间承载构件主体102的预成型件108。激光器128用于发射紫外射线126并且可以如附图标记177所示地移动。图11还示出了预成型件108的层181、183、185，其例如可通过借助由紫外激光束126固化位于其中的粘合剂110而选择性地固化悬浮体173的区域来制造。为了形成第一层181，载体175紧临地位于悬浮体173的液体表面之下。激光器128扫描表面并且固化悬浮体173的不应形成微流体结构104、而是应形成此后构件主体102的区域的区域。在制成第一层181之后，载体175向下移动约一个层厚度。接下来激光器128通过扫描悬浮体173在第一层181上的另一层来重复所述过程。由此借助选择地固化悬浮体173或更精确地固化悬浮体173的粘合剂110来制造第二层183。通过再一次降下载体175，重复该过程，以相同的方式形成第三层185等。以这种方式可借助增材制造工艺制造构件主体102的预成型件108。
在根据图11的过程中还制造生坯106，生坯是构件主体102的由陶瓷颗粒120和借助电磁辐射(参见附图标记126)固化的粘合剂110构成的预成型件108。通过在层181、183、185的特定的体积区域中选择性地不固化悬浮体173，而在预成型件108的内部中留下至少一个微流体结构104。
例如预成型件108中的粘合剂110的份额在20重量百分比和40重量百分比之间。剩余可为陶瓷材料。在增材制造预成型件108与微流体结构104、即生坯106时，通过选择性地辐射来选择性地固化悬浮体173，悬浮体由可以通过电磁射线126的辐射选择性地固化的液态粘合剂110和位于其中的陶瓷颗粒120构成。悬浮体173的经辐射的区域被固化，从而形成预成型件108；而悬浮体173的未经辐射的区域未被固化，因此形成微流体结构104。
优选地，在增材制造期间，在预成型件108中以竖直的延伸方向形成微流体结构104。换句话说，如在图11中所见，如此选择各个层181、183、185的未经辐射的区段，使得未经辐射的区段共同地形成根据图11竖直取向的微流体结构104。已经发现，借助该制造方法能特别可靠地使形成的微流体结构104不会错误地或不期望地固化的粘合剂110。
根据图11制成的预成型件108与位于其中的至少一个微流体结构104也被称为生坯106。生坯106可用于制造根据图12的微流体构件100。为此，如图12详细示出地，生坯106借助烧制工艺转变成微流体构件100。
根据本发明的示例性实施例使用的悬浮体173在溶剂中可具有陶瓷颗粒120、粘合剂110以及必要时具有很少量的一种或多种其他的添加剂(例如分散剂)。作为溶剂，例如可使用水和/或有机溶剂、例如乙醇。作为陶瓷颗粒120，可使用氧化物陶瓷的颗粒，例如氧化铝(Al2O3)颗粒和/或氧化锆(ZrO2)颗粒或它们的混合物和其他的陶瓷颗粒。例如在悬浮体173中包含的陶瓷颗粒120的量关于悬浮体173的总重量在10重量百分比和90重量百分比之间、优选在40重量百分比和60重量百分比之间。粘合剂110在悬浮体173中关于其固体含量的量可在0.1重量百分比和40重量百分比之间、尤其在0.2重量百分比和30重量百分比之间。作为分散剂例如可使用碳酸。
图12示出了根据本发明的示例性实施例的借助烧制引起在微流体构件100的作为预成型108的生坯106和最终成型件的转变。在图12的左侧示出了根据图11获得的生坯106。在图12的右侧示出了制成的微流体构件100，该微流体构件通过对生坯106的还将详细描述的进一步加工来获得。
若构件主体112的预成型件108以参考图11示出的方式制成，则将其从容器171中取出并且可首先进行清洁和干燥。在构件主体102的预成型件108中还包括较大量的紫外固化的粘合剂110，从而预成型件108还具有较大的尺寸，参见图12左侧。
为了将预成型件108转变成微流体构件100，对预成型件进行烧制处理，烧制处理可以在焙烧炉中以急剧加热的方式进行。由此使固化的粘合剂110完全地或部分地从预成型件108中脱出，由此获得微流体构件100。借助加热实现从生坯106中去除粘合剂110的至少一部分。由于预成型件108在更高的例如1400℃的温度T下经受烧制工艺，使得固化的粘合剂110的至少一部分从预成型件108中脱出，这使得预成型件108在其转变成构件主体104期间减小体积。这在图12中可看出。如在图11和图12中的细节图191所示，预成型件108通过由经固化的粘合剂110构成的基质中的陶瓷颗粒120形成。如在图12的细节图193中所示，在烧制之后至少部分地去除粘合剂110，从而被压紧的陶瓷颗粒120作为构件主体102的材料保留。
陶瓷的坯体或生坯106可在由使用的陶瓷材料所决定的温度下烧制。例如烧制温度在900℃和1800℃之间、尤其在1100℃和1700℃之间、更尤其在1100℃和1400℃之间。
应注意，术语“具有”或“包括”不排除其他的元件，以及“一个”不排除多个数量。与不同实施例结合描述的元件也可组合。也应注意，权利要求中的附图标记不应作为权利要求的保护范围而受限。

Claims (20)

1.用于样品分离设备(10)的微流体构件(100)，其中，所述构件(100)具有：
包括陶瓷的构件主体(102)；
在所述构件主体(102)中的至少一个微流体结构(104)；
其中，借助增材制造工艺、尤其借助三维打印工艺制造所述构件主体(102)。
2.根据权利要求1所述的微流体构件(100)，所述微流体构件构造成流体阀(95)或流体阀(95)的部件、尤其构造成流体阀(95)的转子部件(114)或定子部件(116)。
3.根据权利要求1所述的微流体构件(100)，所述微流体构件构造成以下组别中的其中一个，所述组别包括样品分离装置(30)或样品分离装置(30)的一部分、热交换器(118)和混合器。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的微流体构件(100)，所述微流体构件由唯一的构件主体(102)构成。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的微流体构件(100)，所述微流体构件由陶瓷构成。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的微流体构件(100)，所述微流体构件具有以下特征中的至少一个：
其中，所述陶瓷具有氧化铝和/或氧化锆或者由氧化铝和/或氧化锆构成；
其中，所述至少一个微流体结构(104)的长径比至少为50、尤其至少为100、更尤其在200和400之间；
其中，所述至少一个微流体结构(104)的内直径(d)在0.05mm和1mm之间的范围中、尤其在0.1mm和0.5mm之间的范围中；
其中，所述至少一个微流体结构(104)具有以下组别中的至少一个，所述组别包括在整个周向上受限的微流体通道(141、143)和微流体凹槽(139)。
7.用于制造尤其根据权利要求1至6中任一项所述的微流体构件(100)的生坯(106)，其中，所述生坯(106)具有：
所述微流体构件(100)的构件主体(102)的预成型件(108)，所述预成型件具有陶瓷颗粒(120)和借助电磁射线(126)固化的粘合剂(110)；
在所述预成型件(108)中的至少一个微流体结构(104)。
8.根据权利要求7所述的生坯(106)，其中，所述粘合剂(110)的份额在关于所述生坯(106)的总重量的20重量百分比和40重量百分比之间。
9.根据权利要求7或8所述的生坯(106)，其中，所述生坯(106)能够借助烧制工艺转变成尤其根据权利要求1至6中任一项所述的微流体构件(100)。
10.用于分离流体样品的样品分离设备(10)，其中，所述样品分离设备(10)具有：
用于驱动流动相和位于其中的流体样品的流体驱动器(20)；
用于分离所述流动相中的流体样品的样品分离装置(30)；
根据权利要求1至6中任一项所述的微流体构件(100)，其中，所述流体样品和/或所述流动相在分离期间被输送通过所述至少一个微流体结构(104)。
11.根据权利要求10所述的样品分离设备(10)，所述样品分离设备完全地借助根据权利要求1至6中任一项所述的微流体构件(100)构成。
12.根据权利要求10或11所述的样品分离设备(10)，所述样品分离设备还具有以下特征中的至少一个：
所述分离装置(30)构造成色谱分析式的分离装置、尤其构造成色谱分离柱；
所述样品分离设备(10)用于分析所述流体样品的至少一个馏分的至少一个物理的、化学的和/或生物的参数；
所述样品分离设备(10)具有以下组别中的至少一个，所述组别包括用于化学分析、生物分析和/或药学分析的设备和色谱分析设备、尤其液相色谱分析设备、气相色谱分析设备、用于超临界液相色谱分析的设备、HPLC设备和UHPLC设备；
所述流体驱动器(20)用于以高压驱动所述流动相；
所述流体驱动器(20)用于以至少100bar、尤其至少500bar、更尤其至少1000bar的高压驱动所述流动相；
所述样品分离设备(10)构造成微流体设备；
所述样品分离设备(10)构造成纳米流体设备；
所述样品分离设备(10)具有用于将所述流体样品导入到在所述流体驱动器(20)和所述样品分离装置(30)之间的流体路径中的样品进样单元(40)；
所述样品分离设备(10)具有用于检测所分离的流体样品的检测器(50)，尤其荧光检测器或紫外吸收检测器；
所述样品分离设备(10)具有用于馏分所分离的流体样品的样品馏分器(60)。
13.用于制造尤其根据权利要求1至6中任一项所述的、用于样品分离设备(10)的微流体构件(100)的方法，其中，所述方法具有：
借助增材制造工艺制造构件主体(102)的预成型件(108)；
在所述增材制造期间在所述预成型件(108)中形成至少一个微流体结构(104)；
借助烧制工艺将所述预成型件(108)转变成所述微流体构件(100)。
14.根据权利要求13所述的方法，所述方法具有：
通过选择性地固化与陶瓷颗粒(120)混合的、能固化的粘合剂(110)来制造所述预成型件(108)；
从所述预成型件(108)中去除所固化的粘合剂(110)的至少一部分，由此获得所述微流体构件(100)。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述去除通过将所述预成型件(108)加热、尤其加热到在800℃和1800℃之间的范围中的温度实现。
16.根据权利要求13至15中任一项所述的方法，其中，在所述增材制造期间，通过以电磁射线(126)选择性地辐射来选择性地固化悬浮体(173)，由此获得具有所述至少一个微流体结构(104)的预成型件(108)，所述悬浮体由能通过以电磁射线(126)辐射来选择性地固化的液态粘合剂(110)和位于其中的陶瓷颗粒(120)构成。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述固化通过借助激光器(128)、尤其借助紫外激光器辐射所述悬浮体(173)来进行。
18.根据权利要求14至17中任一项所述的方法，其中，所述至少一个微流体结构(104)通过对所述粘合剂(110)在一体积区域中选择性的不固化来获得，所述体积区域相应于所述至少一个微流体结构(104)。
19.根据权利要求13至18中任一项所述的方法，其中，所述增材制造工艺包括三维打印工艺。
20.根据权利要求13至19中任一项所述的方法，其中，在所述增材制造期间，在所述预成型件(108)中以竖直的延伸方向构造所述至少一个微流体结构(104)。
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