CN111320183A

CN111320183A - 一种提升高钙高岭土煅烧白度的工艺

Info

Publication number: CN111320183A
Application number: CN202010221449.6A
Authority: CN
Inventors: 苏海全; 王鹏; 刁会鹏; 张兵兵; 苏越; 屈皓
Original assignee: Inner Mongolia University
Current assignee: Inner Mongolia University
Priority date: 2020-03-26
Filing date: 2020-03-26
Publication date: 2020-06-23

Abstract

针对氧化钙含量在10‑40%的高钙高岭土，本发明提供了一种提升其煅烧白度的工艺。高岭土原矿经分散制浆，沉降分离，其大部分钙杂质被去除，所得高岭土再添加一定量的氯化增白剂高温焙烧除铁，使高岭土的煅烧白度从52%提升到85~90%以上。该方法过程简单，操作简便，成本低，易工业化，产品杂质含量低，煅烧白度有较大提升。煅烧后的高岭土适合用作陶瓷原料。

Description

一种提升高钙高岭土煅烧白度的工艺

技术领域

本发明属于高岭土的加工方法，具体涉及一种提升高岭土煅烧白度的工艺。本发明适用于钙含量高的高岭土用作陶瓷材料时的预处理，处理后的煅烧高岭土符合GB/T14563-2008 陶瓷工业优级或一级高岭土标准。

背景技术

高岭土是一种非常重要的，应用十分广泛的非金属黏土矿物。因为其廉价易得，且具有白度高、粘度大、化学稳定性高、良好的可塑性和抗酸溶性等物理化学性质，被广泛应用于各行各业中。高岭土的理想化学组成为Al₂O₃·2SiO₂·2H₂O，高纯度的高岭土为白色。高岭土的化学组成和白度是非常重要的参数，不仅决定了它将用在什么领域，也决定其在商业价值。当高岭土中含有不同的氧化物或者有机杂质的时候就会表现出不同的颜色，颜色因杂质成分和含量的不同分别呈现黄色，灰色，青色和玫瑰红等不同的颜色。

高岭土在陶瓷行业中应用最早、用量最大。陶瓷对高岭土的要求首先是它的化学组成，其中Fe₂O₃、TiO₂、SO₃等有害杂质要低，SiO₂与Al₂O₃的比例要适当。高岭土用作陶瓷工业，不仅对可塑性、粘性、烧结性及耐火性有要求外，对白度也有严格要求。Fe、Ti、Mn等有色离子的存在严重影响其煅烧白度，CaCO₃含量过高也会影响陶瓷的品质。所以对高岭土的纯化显得尤为重要。内蒙古兴和县高岭土矿具有储量大、易开采、原始白度较高、硅铝比较高等特点，适合用作陶瓷工业原料；但其CaCO₃含量高、煅烧白度较低，极大的影响了其进一步作为陶瓷产品的品质。因此采用低成本、工艺条件简单的方法去除CaCO₃杂质，提升该类高岭土的煅烧白度是提高其应用价值的重要途径。

发明内容

针对高钙高岭土存在的煅烧白度低的问题，本发明的目的是提供一种提升该类高钙高岭土煅烧白度的工艺，使该类高岭土煅烧后白度达到生产陶瓷用高岭土国家标准。

以下为本发明的操作步骤及原理性说明：

1. 将高岭土原矿用粉碎机破碎，过80目筛。

2．过筛后的高岭土加入到含有分散剂的水溶液中，搅拌制浆，浸泡，使分散剂与高岭土充分作用。

3．浸泡后的高岭土在高速分散机中分散，通过机械剪切力使高岭土与杂质充分剥离。

4．分散液稀释后静置沉降一定时间，利用高岭土与杂质的密度差异，分离弃去粒径d>30μm的杂质颗粒后，剩余浆液继续稀释静置沉降，离心分离，固体干燥、研磨后待用。

5．在步骤4所得高岭土中加入氯化增白剂，混合研磨。不同种类的增白剂，得到的产品组成有一定差异，使用NaCl增白剂会提升高岭土中Na₂O的含量，NH₄Cl增白剂则不改变原高岭土组成，而AlCl₃增白剂使得原高岭土中Al₂O₃含量提高。

6. 研磨后的高岭土在气氛炉中以一定升温速率升到一定温度，在规定气氛下保持一定时间，使原矿中的高岭土与剩余的少量杂质碳酸钙在高温下发生固相反应生成钙长石增白剂，而在高温流动气氛的吹扫下，氯化增白剂与高岭土中杂质铁或钛反应生成的氯化物全部挥发，使得影响高岭土白度的杂质得以转化和净化。

7. 煅烧后的高岭土再自然降温到室温，在球磨机中球磨一定时间，即得高白度煅烧高岭土。

本发明的优点:

1. 该工艺操作简单、成本低、效率高，易工业化生产。

2. 利用物理沉降法除去原高岭土中的大部分碳酸钙杂质，剩余少量碳酸钙和高岭土在高温下反应生成钙长石作为增白剂，提升煅烧高岭土纯度的同时也提高了白度。

3. 在利用高岭土中原有杂质生成增白剂的同时，添加氯化增白剂除铁，进一步提升煅烧高岭土白度，产品达到GB/T 14563-2008 陶瓷工业优级或一级高岭土标准，大幅提高了其经济价值。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为原高岭土的煅烧白度的颜色。

图3为实例7处理的高岭土煅烧白度的颜色。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，本发明包括但不限于下面的实施例。

本发明实施例中的高岭土为内蒙古兴和县的高岭土原矿，其钙含量（以氧化钙的重量百分含量计）在10-40%；使用的球磨机为行星式球磨机。

实例1

量取400 mL去离子水于烧杯中，称取高岭土质量的3 %焦磷酸钠分散剂缓慢加入到烧杯中，搅拌至溶液澄清。将100 g过80目筛的高岭土粉加入到上述溶液中，浸泡12 h。浸泡后的高岭土悬浮液在高速分散机中以速度5000 r/min分散1 h，分散后的高岭土悬浮液移入2000mL烧杯中，加水稀释至1200 mL，搅拌均匀，静置沉降5 min，把沉降出的粒径d≥30μm的矿物颗粒分离弃去，剩余悬浮液继续加水到1200 mL稀释静置沉降，离心分离，得到d<30 µm的高岭土固体在110℃下干燥，研磨后待用。称取上述d<30 µm的高岭土4 g，与占高岭土质量的1.0% 的氯化钠增白剂混合，球磨3 min后装入瓷舟。将瓷舟置于高温气氛炉中，以5℃/min的升温速率升到1200 ℃，在Ar气氛下保持60 min，再自然降温到室温，球磨20 min后测试白度为87%。

实例2

其它步骤与条件与实例1相同，加入的增白剂为氯化铵，白度测试84%。

实例3

其它步骤与条件与实例1相同，加入的增白剂为三氯化铝，白度测试83%。

实例4

其它步骤与条件与实例1相同，加入的氯化钠增白剂占高岭土质量的0.5%，白度测试87%。

实例5

其它步骤与条件与实例1相同，加入的氯化钠增白剂占高岭土质量的1.5%，白度测试87%。

实例6

其它步骤与条件与实例1相同，高岭土的煅烧气氛为空气，白度测试87%。

实例7

其它步骤与条件与实例1相同，煅烧高岭土的球磨时间为120 min，白度测试90%。

Claims

1.一种提升高钙高岭土煅烧白度的工艺，其特征在于该工艺包含如下步骤：高岭土粉与水和分散剂制浆，浸泡，高速分散，沉降，离心分离，干燥，添加氯化增白剂，球磨，煅烧除铁，球磨。

2.权利要求1所述的提升高岭土煅烧白度的方法，其特征在于所适用的高岭土原矿组成：高岭土原矿钙含量（以氧化钙的重量百分含量计）在10-40%。

3.权利要求1所述的提升高岭土煅烧白度的方法，其特征在于高岭土的制浆条件：高岭土的制浆重量百分浓度为15-30%，分散剂的加入量为高岭土质量的0.0~4.0%。

4.权利要求3所述的浆液分散剂，其特征在于分散剂的种类：分散剂的种类为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠的一种或其混合物。

5.权利要求1所述的提升高岭土煅烧白度的方法，其特征在于浆液的浸泡时间：浆液浸泡时间为12h-48h。

6. 权利要求1所述的提升高岭土煅烧白度的方法，其特征在于浆液的高速分散条件：高速分散机的转速为1000-5000 r/min，分散时间为0.5-2 h。

7.权利要求1所述的提升高岭土煅烧白度的方法，其特征在于分散浆液的沉降条件：控制沉降时间≥5min，截留粒径d<30μm的高岭土。

8. 权利要求1所述的提升高岭土煅烧白度的方法，其特征在于粒径d<30μm的干燥后高岭土的球磨条件：干燥后的高岭土加入氯化增白剂再在球磨机中球磨3-20 min。

9. 权利要求8所述的氯化增白剂，其特征在于加入的氯化增白剂的种类和加入量：氯化增白剂的种类为NaCl、NH₄Cl和AlCl₃的一种或其混合物，加入量占高岭土质量的0.5-2.5%。

10. 权利要求1所述的提升高岭土煅烧白度的方法，其特征在于高岭土的煅烧条件：加入增白剂研磨后的高岭土在气氛炉中以1-10℃/min的升温速率升到900-1300 ℃，在氩气、氮气或空气气氛下保持30-120 min，再自然降温到室温。

11. 权利要求1所述的提升高岭土煅烧白度的方法，其特征在于煅烧高岭土的球磨条件：煅烧后的高岭土在球磨机中球磨20-180 min。