CN111307356A - 一种acnf薄膜的制作方法、二维张力传感器及制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种ACNF薄膜的制作方法、二维张力传感器及制作方法，本发明首先将PAN粉末、DMF溶液按比例充分混合后，然后进行静电纺丝，得到PAN纳米纤维薄膜，再通过固化、碳化的工艺得到ACNF薄膜，最后将两片ACNF薄膜叠放且两片ACNF薄膜相互垂直，放入PDMS薄膜中继续固化，从而得到一种基于各向同性的纳米碳纤维的二维张力传感器。与现有技术相比，本发明通过固化、碳化、裁切、覆膜等工业工艺完成，使ACNF薄膜的内部分子朝向一致。在2500次测试中，拉伸率达到了30％，角度误差在0.3°内，本发明的二维张力传感器耐久性高、拉伸性能良好和灵敏度高。整体结构简单，体积小巧，为测量小尺寸物体的张力提供了保障，同时制造成本低。

Description

一种ACNF薄膜的制作方法、二维张力传感器及制作方法
技术领域
本发明涉及机器人探测技术领域，尤其是涉及一种ACNF薄膜的制作方法、二维张力传感器及制作方法。
背景技术
张力传感器是工业实践中最为常用的一种传感器，其广泛应用于各种工业自控环境，涉及水利水电、铁路交通、智能建筑、生产自控、航空航天、军工、石化、油井、电力、船舶、机床、管道等众多行业。纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10～100个原子紧密排列在一起的尺度，随着纳米材料的兴起于发展，纳米碳纤维材料的研究与发展充当其冲，含碳量在90％以上的高强度高模量纤维。耐高温居所有化纤之首。用腈纶和粘胶纤维做原料，经高温氧化碳化而成，同时，纳米碳纤维材料有着良好的力学形变性能，外部拉力对纳米材料内部分子起到拉伸作用，分子间距的增大意味着导电性能的下降，故纳米碳纤维可作为良好的张力传感器。
现如今大多张力传感器形态庞大、结构复杂，不便于小尺寸物体张力测量。同时现有的张力传感器只能测量单一方向的张力或张力在某一方向上的分量。
因此，有必要提供一种新的ACNF薄膜的制作方法、二维张力传感器及制作方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种ACNF薄膜的制作方法、二维张力传感器及制作方法，整体结构简单，体积小巧，能反复测量，制造成本低，并能同时测量二维张力方向和大小且耐久性高、拉伸性能良好，灵敏度高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案，一种ACNF薄膜的制作方法，包括如下步骤：
混合液制取：将PAN粉末与DMF溶液进行混合得到混合液，所述混合液中，PAN粉末与DMF溶液的质量比为1：10～1：8，将所述混合液放置在控温磁力搅拌器上，设置温度为70℃～90℃，持续时间为2.5h～3.5h，搅拌结束后将所述混合液密封；
PAN纳米纤维膜制取：将所述混合液制取中制得的混合液放置于静电纺丝设备中，所述静电纺丝设备所处的环境湿度低于40％，所述静电纺丝设备的正极和负极均贴附有铝箔纸，所述正极和负极的距离为6～8cm，所述正极和负极的连线与水平线之间的角度为10℃～20℃，所述正极和负极之间的电压为13kV～15kV，所述混合液的滴落速度为0.5ml/h～1ml/h，持续时间为7h～9h，然后得到PAN纳米纤维膜；
固化：将PAN纳米纤维膜放入烘箱中，将烘箱中充满氮气，温度设置为220℃～240℃，温升速率为1℃/min～3℃/min，持续2.5h～3.5h；
碳化：完成所述固化后，烘箱中保持充满氮气，设置烘箱温度为990℃～1010℃，温升速率为1℃/min～3℃/min，持续0.8h～1.2h，得到ACNF薄膜。
优选的，所述混合液制取中，PAN粉末与DMF溶液的质量比为1：9，温度为80℃，持续时间为3h。
优选的，所述PAN粉末为聚丙乙烯粉末，所述DMF溶液为N-二甲基甲酰胺溶液。
优选的，所述PAN纳米纤维膜制取中，所述正极和负极的距离为7cm，所述正极和负极的连线与水平线之间的角度为15℃，所述正极和负极之间的电压为14kV，所述混合液的滴落速度为0.75ml/h，持续时间为8h。
优选的，所述PAN纳米纤维膜制取中，所述混合液的持续滴落8h后，将铝箔纸去除，得到PAN纳米纤维膜。
优选的，所述固化中，温度设置为230℃，温升速率设置为2℃/min，持续3h。
优选的，所述碳化中，烘箱温度设为1000℃，温升速率为2℃/min，持续1h。
一种二维张力传感器，包括由上述所述的ACNF薄膜的制作方法制得的两个ACNF薄膜，两个所述ACNF薄膜沿高度方向叠设在一起，且两个所述ACNF薄膜垂直设置；两个所述ACNF薄膜的外侧包覆有PDMS薄膜。
一种二维张力传感器的制作方法，包括如下步骤：
将ACNF薄膜裁切至预设尺寸大小，裁切出两个ACNF薄膜，将第一个ACNF薄膜叠放在预加热好的PDMS薄膜的上面，将第二个ACNF薄膜叠放在第一个ACNF薄膜的上面，第一个ACNF薄膜和第二个ACNF薄膜垂直设置，所述第二个ACNF薄膜的上端叠放有预加热好的PDMS薄膜，得到半成品；
将所述半成品放入烘箱，烘箱温度设置为70℃～90℃，持续时间为2.5h～3.5h，得到二维张力传感器。
优选的，所述烤箱的温度设置为80℃，持续时间设置为3h。
与现有技术相比，本发明通过固化、碳化、裁切、覆膜等工业工艺完成。在2500次测试中，拉伸率达到了30％，角度误差在0.3°内，本发明的二维张力传感器耐久性高、拉伸性能良好和灵敏度高。整体结构简单，体积小巧，为测量小尺寸物体的张力提供了保障，同时制造成本低。
附图说明
图1为本发明的ACNF薄膜的工艺流程图；
图2为本发明的静电纺丝的部分结构示意图；
图3为本发明的二维张力传感器的结构示意图；
图4为本发明的二维张力传感器的工艺流程图；
图5为本发明的二维张力传感器的状态示意图。
图中：
1.ACNF薄膜，2.PDMS薄膜，3.二维张力传感器，4.负极，5.正极，6.混合液。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
参照附图1-2，ACNF薄膜1的制作方法，包括如下步骤：
混合液6制取：将聚丙乙烯粉末与N-二甲基甲酰胺溶液进行混合得到混合液6，混合液6中，聚丙乙烯粉末与N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为1：10，将混合液6放置在控温磁力搅拌器上，设置温度为70℃，持续时间为3.5h，搅拌结束后将混合液6用密封膜进行密封；该步骤通过长时间搅拌能够促使PAN粉末在DMF溶液中充分溶解，为下一步PAN纳米纤维膜制取提供方便。
PAN纳米纤维膜制取：使用清洁的注射筒吸入混合溶液，将注射筒放置于静电纺丝设备中，静电纺丝设备所处的环境湿度为39％，静电纺丝设备的正极5和负极4均贴附有铝箔纸，正极5和负极4的距离为6cm，正极5和负极4的连线与水平线之间的角度a为10℃，正极5和负极4之间的电压为13kV，注射筒中混合液6的滴落速度为1ml/h，静电纺丝7小时后，将正极5和负极4的铝箔纸取下，此时PAN纳米纤维膜呈丝状连接于正极5和负极4之间，去除铝箔纸，得到PAN纳米纤维膜；该步骤将溶液转换成纳米丝朝向一致(负极到正极方向)的PAN纳米纤维膜，该设置使PAN纳米纤维膜的内部分子朝向一致，在传感器工作时，能有效保证电容、电压随张力大小的变化呈现规律的变化，并使之具有高度重复性。此时PAN纳米纤维膜的主要成分是碳元素、氮元素和氢元素。
固化：将PAN纳米纤维膜放入烘箱中，将烘箱中充满氮气，温度设置为220℃，温升速率为1℃/min，持续3.5小时后完成固化；该步骤能使得PAN纳米纤维膜的内部分子失去流动性，使PAN纳米纤维膜材料更加稳定；同时固化步骤还能增加PAN纳米纤维膜的硬度，方便后续储存、裁剪等。
碳化：完成固化后，烘箱中继续保持充满氮气状态，设置烘箱温度为990℃，温升速率为1℃/min，持续1.2小时后得到ACNF薄膜1。该步骤消除PAN纳米纤维膜中的氢元素，使得只剩下碳元素和氮元素构成的ACNF薄膜1材料；另外，碳化使得ACNF薄膜1材料更加坚固，不容易撕裂。第三，ACNF薄膜1的结构简单，体积小巧，制造成本低，为测量小尺寸物体的张力提供了保障。
实施例二
参照附图1-2，ACNF薄膜1的制作方法，包括如下步骤：
混合液6制取：将聚丙乙烯粉末与N-二甲基甲酰胺溶液进行混合得到混合液6，混合液6中，聚丙乙烯粉末与N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为1：9，将混合液6放置在控温磁力搅拌器上，设置温度为80℃，持续时间为3h，搅拌结束后将混合液6用密封膜进行密封；该步骤通过长时间搅拌能够促使PAN粉末在DMF溶液中充分溶解，为下一步PAN纳米纤维膜制取提供方便。
PAN纳米纤维膜制取：使用清洁的注射筒吸入混合溶液，将注射筒放置于静电纺丝设备中，静电纺丝设备所处的环境湿度为38％，静电纺丝设备的正极5和负极4均贴附有铝箔纸，正极5和负极4的距离为7cm，正极5和负极4的连线与水平线之间的角度a为15℃，正极5和负极4之间的电压为14kV，注射筒中混合液6的滴落速度为0.75ml/h，静电纺丝8小时后，将正极5和负极4的铝箔纸取下，此时PAN纳米纤维膜呈丝状连接于正极5和负极4之间，去除铝箔纸，得到PAN纳米纤维膜；该步骤将溶液转换成纳米丝朝向一致(负极到正极方向)的PAN纳米纤维膜，该设置使PAN纳米纤维膜的内部分子朝向一致，在传感器工作时，能有效保证电容、电压随张力大小的变化呈现规律的变化，并使之具有高度重复性。此时PAN纳米纤维膜的主要成分是碳元素、氮元素和氢元素。
固化：将PAN纳米纤维膜放入烘箱中，将烘箱中充满氮气，温度设置为230℃，温升速率为2℃/min，持续3小时后完成固化；该步骤能使得PAN纳米纤维膜的内部分子失去流动性，使PAN纳米纤维膜材料更加稳定；同时固化步骤还能增加PAN纳米纤维膜的硬度，方便后续储存、裁剪等。
碳化：完成固化后，烘箱中继续保持充满氮气状态，设置烘箱温度为1000℃，温升速率为2℃/min，持续1小时后得到ACNF薄膜1。该步骤消除PAN纳米纤维膜中的氢元素，使得只剩下碳元素和氮元素构成的ACNF薄膜1材料；另外，碳化使得ACNF薄膜1材料更加坚固，不容易撕裂。第三，ACNF薄膜1的结构简单，体积小巧，制造成本低，为测量小尺寸物体的张力提供了保障。
实施例三
参照附图1-2，ACNF薄膜1的制作方法，包括如下步骤：
混合液6制取：将聚丙乙烯粉末与N-二甲基甲酰胺溶液进行混合得到混合液6，混合液6中，聚丙乙烯粉末与N-二甲基甲酰胺溶液的质量比为1：8，将混合液6放置在控温磁力搅拌器上，设置温度为90℃，持续时间为2.5h，搅拌结束后将混合液6用密封膜进行密封；该步骤通过长时间搅拌能够促使PAN粉末在DMF溶液中充分溶解，为下一步PAN纳米纤维膜制取提供方便。
PAN纳米纤维膜制取：使用清洁的注射筒吸入混合溶液，将注射筒放置于静电纺丝设备中，静电纺丝设备所处的环境湿度为37％，静电纺丝设备的正极5和负极4均贴附有铝箔纸，正极5和负极4的距离为8cm，正极5和负极4的连线与水平线之间的角度a为20℃，正极5和负极4之间的电压为15kV，注射筒中混合液6的滴落速度为0.5ml/h，静电纺丝9小时后，将正极5和负极4的铝箔纸取下，此时PAN纳米纤维膜呈丝状连接于正极5和负极4之间，去除铝箔纸，得到PAN纳米纤维膜；该步骤将溶液转换成纳米丝朝向一致(负极到正极方向)的PAN纳米纤维膜，该设置使PAN纳米纤维膜的内部分子朝向一致，在传感器工作时，能有效保证电容、电压随张力大小的变化呈现规律的变化，并使之具有高度重复性。此时PAN纳米纤维膜的主要成分是碳元素、氮元素和氢元素。
固化：将PAN纳米纤维膜放入烘箱中，将烘箱中充满氮气，温度设置为240℃，温升速率为3℃/min，持续2.5小时后完成固化；该步骤能使得PAN纳米纤维膜的内部分子失去流动性，使PAN纳米纤维膜材料更加稳定；同时固化步骤还能增加PAN纳米纤维膜的硬度，方便后续储存、裁剪等。
碳化：完成固化后，烘箱中继续保持充满氮气状态，设置烘箱温度为1010℃，温升速率为3℃/min，持续0.8小时后得到ACNF薄膜1。该步骤消除PAN纳米纤维膜中的氢元素，使得只剩下碳元素和氮元素构成的ACNF薄膜1材料；另外，碳化使得ACNF薄膜1材料更加坚固，不容易撕裂。第三，ACNF薄膜1的结构简单，体积小巧，制造成本低，为测量小尺寸物体的张力提供了保障。
参照附图3，一种二维张力传感器3，包括由上述的ACNF薄膜1的制作方法制得的两个ACNF薄膜1，两个ACNF薄膜1沿高度方向叠设在一起，且两个ACNF薄膜1垂直设置；两个ACNF薄膜1的外侧包覆有PDMS薄膜2。PDMS薄膜2为聚二甲基硅氧烷基底薄膜。
参照附图4，一种二维张力传感器3的制作方法，包括如下步骤：
将ACNF薄膜1裁切至预设尺寸大小，裁切出两个ACNF薄膜1，裁切出两个PDMS薄膜2，将裁切好的两个PDMS薄膜2放入烘箱，设置温度80℃，时间4分钟，上述过程是将PDMS薄膜2进行预加热。将第一个ACNF薄膜1叠放在预加热好的PDMS薄膜2的上面，将第二个ACNF薄膜1叠放在第一个ACNF薄膜1的上面，第一个ACNF薄膜1、和第二个ACNF薄膜1垂直设置，第二个ACNF薄膜1的上端再叠放预加热好的PDMS薄膜2，从而得到一个半成品；
将半成品放入烘箱，烘箱温度设置为80℃，持续3小时后得到二维张力传感器3。
本发明基于化学反应原理，通过固化、碳化、裁切、覆膜等工业工艺完成。在2500次测试中，拉伸率达到了30％，角度误差在0.3°内，本发明中的二维张力传感器3耐久性高、拉伸性能良好和灵敏度高。整体结构简单，体积小巧，为测量小尺寸物体的张力提供了保障，同时，制造成本低。
参照附图5，使用时，在二维张力传感器3上施加张力F，根据第一个ACNF薄膜1电阻的变化可计算张力F在X轴方向上分量大小Fx；根据第二个ACNF薄膜1电阻的变化可计算张力F在Y轴方向上分量的大小Fy，故能计算出张力
Figure BDA0002387822580000081
张力F的方向与X轴的夹角为
Figure BDA0002387822580000082
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种ACNF薄膜的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
混合液制取：将PAN粉末与DMF溶液进行混合得到混合液，所述混合液中，PAN粉末与DMF溶液的质量比为1：10～1：8，将所述混合液放置在控温磁力搅拌器上，设置温度为70℃～90℃，持续时间为2.5h～3.5h，搅拌结束后将所述混合液密封；
PAN纳米纤维膜制取：将所述混合液制取中制得的混合液放置于静电纺丝设备中，所述静电纺丝设备所处的环境湿度低于40％，所述静电纺丝设备的正极和负极均贴附有铝箔纸，所述正极和负极的距离为6～8cm，所述正极和负极的连线与水平线之间的角度为10℃～20℃，所述正极和负极之间的电压为13kV～15kV，所述混合液的滴落速度为0.5ml/h～1ml/h，持续时间为7h～9h，然后得到PAN纳米纤维膜；
固化：将PAN纳米纤维膜放入烘箱中，将烘箱中充满氮气，温度设置为220℃～240℃，温升速率为1℃/min～3℃/min，持续2.5h～3.5h；
碳化：完成所述固化后，烘箱中保持充满氮气，设置烘箱温度为990℃～1010℃，温升速率为1℃/min～3℃/min，持续0.8h～1.2h，得到ACNF薄膜。
2.根据权利要求1所述的ACNF薄膜的制作方法，其特征在于，所述混合液制取中，PAN粉末与DMF溶液的质量比为1：9，温度为80℃，持续时间为3h。
3.根据权利要求2所述的ACNF薄膜的制作方法，其特征在于，所述PAN粉末为聚丙乙烯粉末，所述DMF溶液为N-二甲基甲酰胺溶液。
4.根据权利要求3所述的ACNF薄膜的制作方法，其特征在于，所述PAN11纳米纤维膜制取中，所述正极和负极的距离为7cm，所述正极和负极的连线与水平线之间的角度为15℃，所述正极和负极之间的电压为14kV，所述混合液的滴落速度为0.75ml/h，持续时间为8h。
5.根据权利要求4所述的ACNF薄膜的制作方法，其特征在于，所述PAN纳米纤维膜制取中，所述混合液的持续滴落8h后，将铝箔纸去除，得到PAN纳米纤维膜。
6.根据权利要求5所述的ACNF薄膜的制作方法，其特征在于，所述固化中，温度设置为230℃，温升速率设置为2℃/min，持续3h。
7.根据权利要求6所述的ACNF薄膜的制作方法，其特征在于，所述碳化中，烘箱温度设为1000℃，温升速率为2℃/min，持续1h。
8.一种二维张力传感器，其特征在于，包括由权利要求1～7任一项所述的ACNF薄膜的制作方法制得的两个ACNF薄膜，两个所述ACNF薄膜沿高度方向叠设在一起，且两个所述ACNF薄膜垂直设置；两个所述ACNF薄膜的外侧包覆有PDMS薄膜。
9.一种二维张力传感器的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
将ACNF薄膜裁切至预设尺寸大小，裁切出两个ACNF薄膜，将第一个ACNF薄膜叠放在预加热好的PDMS薄膜的上面，将第二个ACNF薄膜叠放在第一个ACNF薄膜的上面，第一个ACNF薄膜和第二个ACNF薄膜垂直设置，所述第二个ACNF薄膜的上端叠放有预加热好的PDMS薄膜，得到半成品；
将所述半成品放入烘箱，烘箱温度设置为70℃～90℃，持续时间为2.5h～3.5h，得到二维张力传感器。
10.根据权利要求9所述的二维张力传感器的制作方法，其特征在于，所述烤箱的温度设置为80℃，持续时间设置为3h。
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JP2000330717A (ja) * 1999-05-20 2000-11-30 Fujitsu Ltd ペン型入力装置
CN102063240A (zh) * 2009-11-12 2011-05-18 无锡千里信步精密机电科技有限公司 应用柔软高密度面压力传感器的手写签字真伪识别装置及方法
CN106637679A (zh) * 2016-12-08 2017-05-10 清华大学 微纳米纤维阵列及其制备方法和设备
CN108489375A (zh) * 2018-02-06 2018-09-04 常州大学 基于碳纳米管的二维传感器制作方法
CN108760847A (zh) * 2018-06-07 2018-11-06 海南师范大学 一种静电纺丝与高温碳化法制备氧化锌-碳纳米纤维复合材料及其修饰电极的方法

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