CN111286156A - 一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料，包括如下重量份的原料：双酚A型环氧树脂30～64份、脂环族环氧树脂8～14份、液态芳香二胺固化剂7～13份、柔性胺D‑230固化剂2～3份、氰酸脂树脂3～13份、改性AlN纳米粒子9～19份。通过加入适量的AlN纳米粒子，使得复合材料的内应力降低，提高系统的抗裂性，进而提高拉伸强度；通过在环氧树脂复合材料中加入氰酸酯，可以显著提高氰酸酯/环氧树脂体系的抗核辐射能力。

Description

一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种超导绝缘材料。
背景技术
环氧树脂的综合性能优良，具有机械强度高、固化收缩率低、电绝缘性能好、耐化学腐蚀等特性，常被用作超导磁体的浸渍材料。《电工技术杂志》(2002年第9期第1页)介绍了超导磁体对绝缘材料的要求有：1)绝缘性能。超导磁体的绝缘材料要有一定的耐压强度和抗沿面放电能力。2)力学性能。应具有足够高的机械强度，并且经过多次冷热循环仍然具有所需的介电性能和力学性能。3)热性能。应具有良好的导热性能。4)工艺性。应易于加工。5)抗辐射性能。用于核装置的绝缘材料，应具有优良的耐辐照性能。
《中国电机工程学报》(2018年第38卷第9期2815-2820页)介绍了γ射线辐照对氰酸酯-环氧树脂材料低温电气性能的影响。
《塑料工业》(2018年6月第46卷第6期99-103页)介绍了60Coγ射线辐照对氰酸酯/环氧树脂增韧体系热力学性能的影响。
环氧树脂处于低温时会产生较大的热应力集中，聚合物的链段往往会被冻结，由于冷收缩而导致分子间未被占据的空间大大减少，分子链段运动变得困难，从而导致低温下环氧树脂固化物的抵抗裂纹扩展能力也变差，即固化物的韧性变差，粘接性能急剧降低；此外，较低的导热率也制约着常规环氧树脂在低温领域的广泛应用，因此必须寻求途径改善环氧树脂的低温韧性和热导率，同时又要保证其电绝缘性能不会变差。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提出了一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料。
本发明的具体技术方案为：一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料，包括如下重量份的原料：双酚A型环氧树脂30～64份、脂环族环氧树脂8～14份、液态芳香二胺固化剂7～13份、柔性胺D-230固化剂2～3份、氰酸脂树脂3～13份、改性AlN纳米粒子9～19份。
进一步的，所述双酚A型环氧树脂环氧当量为：192g/mol。
进一步的，所述脂环族环氧树脂，环氧当量为：130g/mol。
进一步的，所述改性AlN纳米粒子具体制备过程如下：将一定质量的AlN粒子溶解在丙酮溶液中，然后按照一定的质量比AlN：KH-560加入硅烷偶联剂KH-560，将溶液放置磁力搅拌器上搅拌，然后进行超声分散，最后放入真空烘箱中，取出即得到改性后AlN纳米粒子。
本发明还提出了一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取一定量的双酚A型环氧树脂基质于烧杯中，在烘箱中放置半个小时，降低粘度，再向溶液中加入一定比例的脂环族环氧树脂，然后放置在磁力搅拌器上进行搅拌，边搅拌边向溶液中依次加入一定比例的改性AlN纳米粒子、液态芳香二胺(DETDA)、柔性胺D-230，最后向溶液中加入氰酸脂树脂，将溶液放置在磁力搅拌器上搅拌，直至形成分散均匀的混合液。
步骤2：将搅拌后的溶液放置在超声分散仪中进行超声分散，超声分散完毕后，将装有混合液的烧杯取出，放入烘箱，进行真空脱泡操作。
步骤3：将超声脱泡后的溶液倒入模具，按照ASTM D638-96制备拉伸样条，按照GB/T1043.1—2008制备冲击样条。
步骤4：最后，将模具放入烘箱，进行固化操作，固化之后的样品随炉冷却。
进一步的，固化过程按照先80℃固化20h随后升温到130℃固化10h。
本发明的有益效果：本发明的超导绝缘材料在复合材料中加入改性AlN纳米粒子，由于AlN粒子经过硅烷偶联剂KH-560改性，使得AlN粒子表面附着着大量的Si-O键，这些化学键容易和环氧树脂反应，因此增强了AlN与环氧树脂基质之间的相容性，而且随着AlN纳米粒子的加入，会大大改善环氧树脂复合材料的导热性能，AlN的均匀分散会在环氧树脂基体中形成导热通道，使得复合材料的热导率提高。当加入适量的AlN纳米粒子，AlN均匀分散在环氧树脂基质中，使得复合材料的内应力降低，并且提高系统的抗裂性，因此通过添加适量的AlN可提高拉伸强度。另外，氰酸酯具有良好的介电性能、力学性能、耐热性及耐辐照性能，在环氧树脂复合材料中加入氰酸酯，可以显著提高氰酸酯/环氧树脂体系的抗核辐射能力。
附图说明
图1为本发明实施例的辐照前后的拉伸性能示意图。
图2为本发明实施例的辐照前后的冲击性能示意图。
图3为本发明实施例的辐照前后的热导率示意图。
图4为本发明实施例的常温下复合材料的介电常数示意图。
图5为本发明实施例的液氮温度(77K)下复合材料的介电常数示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明的目的是解决环氧树脂刚度大、低温下质脆、导热率低等缺点，并且为了更好的应用于超导磁体领域领域，需要提高AlN/环氧树脂复合材料的耐辐照性能，低温下的力学性能以及导热性能。
本发明实施例的技术方案是：一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料，包括如下重量份的原料：双酚A型环氧树脂(E-51)30～64份、脂环族环氧树脂8～14份、液态芳香二胺固化剂7～13份、柔性胺D-230固化剂2～3份、氰酸脂树脂3～13份、改性AlN纳米粒子9～19份。
这里，作为基体材料的双酚A型环氧树脂的环氧当量为：192g/mol；作为基体材料的脂环族环氧树脂的环氧当量为：130g/mol。
这里，改性AlN纳米粒子具体制备过程如下：将一定质量的AlN粒子溶解在丙酮溶液中，然后按照质量比AlN：KH-560＝20：1加入硅烷偶联剂KH-560，将溶液放置磁力搅拌器上搅拌2h，超声分散1h，最后放入60℃真空烘箱中24h，取出即得到改性后AlN纳米粒子。这里的AlN纳米粒子为粉末状，平均粒径为500nm。
环氧树脂，选用双酚A环氧树脂和脂环族环氧树脂用于复合材料的基底树脂材料，其主要功能是用作基底材料。
上述液态芳香二胺(DETDA)，又叫做二乙基甲苯二胺，是两种二乙基甲苯二胺异构体混合物，分子式为：C11H18N2，其主要功能是聚氨酯弹性体以及环氧树脂的芳香族二胺固化剂，参与固化反应。
上述芳香胺D-230，是一种长链含醚键的柔性脂肪胺，分子式为：C3n+3H6n+10OnN2，分子结构中含有醚键，属柔性固化剂。其主要功能是作为环氧树脂的高性能固化剂，用于生产高强度、高韧性的复合材料。
上述氰酸脂树脂(CE)，又叫做三嗪A树脂，分子式为：NCO－R－OCN，具有优良的介电性能、力学性能、耐热性及耐辐照性能。其主要功能是用作改性剂，提高环氧树脂复合材料的耐辐照性能以及低温下的力学性能。
上述改性AlN纳米粒子，平均粒径为500nm，用作填充剂加入环氧树脂复合材料，其主要功能是在基体树脂中形成导热通道，提高环氧树脂的热导率，降低产品的内应力以及固化收缩率，提升复合材料的性能。
本实施例提供的低温耐辐照高导热超导绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取一定量的双酚A型环氧树脂基质于烧杯中，在60℃的烘箱中放置半个小时，降低粘度。再向溶液中加入一定比例的脂环族环氧树脂。然后放置在磁力搅拌器上进行搅拌，边搅拌边向溶液中依次加入一定比例的改性AlN纳米粒子、液态芳香二胺(DETDA)、柔性胺D-230，最后向溶液中加入氰酸脂树脂，将溶液放置在磁力搅拌器上搅拌2h。直至形成分散均匀的混合液。
步骤2：将搅拌后的溶液放置在超声分散仪中进行超声分散，超声分散1h，完毕后，将装有混合液的烧杯取出，放入烘箱，进行真空脱泡操作。
步骤3：将超声脱泡后的溶液倒入模具，按照ASTM D638-96制备拉伸样条，按照GB/T1043.1—2008制备冲击样条。
步骤4：最后，将模具放入烘箱，进行固化操作，固化过程按照先80℃固化20h随后升温到130℃固化10h，固化之后的样品随炉冷却。
本发明的超导绝缘材料在复合材料中加入改性AlN纳米粒子，由于AlN粒子经过硅烷偶联剂KH-560改性，使得AlN粒子表面附着着大量的Si-O键，这些化学键容易和环氧树脂反应，因此增强了AlN与环氧树脂基质之间的相容性。而且随着AlN纳米粒子的加入，会大大改善环氧树脂复合材料的导热性能，AlN的均匀分散会在环氧树脂基体中形成导热通道，使得复合材料的热导率提高。当加入适量的AlN纳米粒子，AlN均匀分散在环氧树脂基质中，使得复合材料的内应力降低，并且提高系统的抗裂性，因此通过添加适量的AlN可提高拉伸强度。
另外，氰酸酯(CE)具有良好的介电性能、力学性能、耐热性及耐辐照性能，在环氧树脂复合材料中加入氰酸酯，可以显著提高氰酸酯/环氧树脂体系的抗核辐射能力。
由于聚合物基体通常对辐照敏感，因此辐照会导致结构和热性能受到显着影响，从而导致性能下降，从而导致性能下降和严重的工程问题。由于在固化过程中引入了真空脱泡的操作，使得溶液中的气泡得以排出，最后制得的样品表面光滑无气泡，极大的改善了最终成品的性能。
为验证性能，本实施例中，分5组进行比对，每组的重量份如表1所示：
表1
甲组 乙组 丙组 丁组 戊组
双酚A型环氧树脂 30份 37份 46份 54份 64份
脂环族环氧树脂 8份 9份 11份 12份 14份
液态芳香二胺固化剂 7份 8份 10份 11份 13份
柔性胺D-230固化剂 2份 2份 2份 3份 3份
氰酸脂树脂 3份 6份 7份 10份 13份
改性AlN纳米粒子 9份 12份 14份 16份 19份
按照表1的重量份及上述制备过程，将得到的样品分为对照组和实验组，即这五组每一组的样品都分成对照组和实验组，将对照组样品进行辐照操作，辐照条件为总共照射10e10/cm2的注量，中子能量为1.92MeV，总辐照时间为17h，样品离辐照源55cm，采用5.2MeV质子轰击氚靶获得中子。实验组样品未经过辐照，将辐照后与未辐照样品进行拉伸性能以及导热性能测试，并测试常温和低温下各组分的介电性能，分析测试结果。
其中，图1为本发明实施例的辐照前后的拉伸性能示意图；图2为本发明实施例的辐照前后的冲击性能示意图；图3为本发明实施例的辐照前后的热导率示意图；图4为本发明实施例的常温下复合材料的介电常数示意图；图5为本发明实施例的液氮温度(77K)下复合材料的介电常数示意图。
经过对比，发现辐照后的环氧树脂复合材料样品拉伸性能和冲击性能略低于未辐照的环氧树脂复合材料，辐照后样品的力学性能略微下降。未辐照样品中拉伸强度最高的是丁组样品，为83.2MPa；辐照后的样品中拉伸强度最高的是丙组，为65.46MPa；辐照前后拉伸强度相差最大的为丁组，辐照后拉伸强度比未辐照样品拉伸强度降低了30.4％。辐照前后样品的冲击强度相差不大，且都在较低水平，这是因为环氧树脂本身质脆的特点，未辐照样品中冲击强度最高的是丙组样品，为6.41MPa；辐照后的样品中冲击强度最高的为丁组，为5.28MPa；辐照前后冲击强度相差最大的为丙组，辐照后冲击强度比未辐照样品拉伸强度降低了41.3％，值得注意的是，甲组未辐照的样品比辐照后的样品拉伸强度升高了4.9％。辐照前后样品的热导率相差不大，表明辐照未对样品的热导率产生显著的影响，热导率最高的样品为辐照后的丁组，为0.66W/mK，比未辐照样品提高了29.4％。除甲组份外，低温下样品的介电常数低于常温下测得的介电常数，且都维持在较低的水平，说明制备的环氧树脂复合材料绝缘性能良好。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料，包括如下重量份的原料：双酚A型环氧树脂30～64份、脂环族环氧树脂8～14份、液态芳香二胺固化剂7～13份、柔性胺D-230固化剂2～3份、氰酸脂树脂3～13份、改性AlN纳米粒子9～19份。
2.根据权利要求1所述的低温耐辐照高导热超导绝缘材料，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂环氧当量为：192g/mol。
3.根据权利要求1所述的低温耐辐照高导热超导绝缘材料，其特征在于，所述脂环族环氧树脂氧当量为：130g/mol。
4.根据权利要求1或2或3所述的低温耐辐照高导热超导绝缘材料，其特征在于，所述改性AlN纳米粒子具体制备过程如下：将一定质量的AlN粒子溶解在丙酮溶液中，然后按照一定的质量比AlN：KH-560加入硅烷偶联剂KH-560，将溶液放置磁力搅拌器上搅拌，然后进行超声分散，最后放入真空烘箱中，取出即得到改性AlN纳米粒子。
5.根据权利要求4所述的低温耐辐照高导热超导绝缘材料，其特征在于，所示改性AlN纳米粒子的平均粒径为500nm。
6.根据权利要求4所述的低温耐辐照高导热超导绝缘材料，其特征在于，所述AlN：KH-560的质量比为20：1。
7.一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取一定量的双酚A型环氧树脂基质于烧杯中，在烘箱中放置半个小时，降低粘度，再向溶液中加入一定比例的脂环族环氧树脂，然后放置在磁力搅拌器上进行搅拌，边搅拌边向溶液中依次加入一定比例的改性AlN纳米粒子、液态芳香二胺(DETDA)、柔性胺D-230，最后向溶液中加入氰酸脂树脂，将溶液放置在磁力搅拌器上搅拌，直至形成分散均匀的混合液。
步骤2：将搅拌后的溶液放置在超声分散仪中进行超声分散，超声分散完毕后，将装有混合液的烧杯取出，放入烘箱，进行真空脱泡操作。
步骤3：将超声脱泡后的溶液倒入模具，按照ASTM D638-96制备拉伸样条，按照GB/T1043.1—2008制备冲击样条。
步骤4：最后，将模具放入烘箱，进行固化操作，固化之后的样品随炉冷却。
8.根据权利要求7所述的一种低温耐辐照高导热超导绝缘材料的制备方法，其特征在于，所示固化过程按照先80℃固化20h随后升温到130℃固化10h。
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