CN111286069A - 一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫及制备方法。所述保温泡沫由以下步骤制得:a、将聚苯乙烯和石墨烯微片研磨形成超细混合粉末;b、通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;d、对粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。本发明通过超临界CO2下发泡石墨烯/聚苯乙烯时加入强大剪切力,从而使石墨烯均匀分散在聚苯乙烯基体中,并形成均匀微孔,显著增强了材料的力学性能,并且制备工艺简单,可用于大量生产,应用前景好。

Description

一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫及制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域,具体涉及建筑保温泡沫的制备,尤其是涉及一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫及制备方法。
背景技术
聚苯乙烯泡沫塑料是以聚苯乙烯树脂为原材料,添加发泡剂,加热软化形成的一种硬质孔洞结构的高分子轻型材料。具有闭孔结构、抗水性强,具有极小的吸水性,缓冲性能优异,是目前使用最多的一种缓冲材料,具有较好的加工性能,易成型建模,着色性强,并能抵抗一定的放射性。在材料工程、土木工程等领域中,已被广泛地应用到工程建筑当中,有效地解决了建筑保温、防潮、防冻等问题,为建筑工程的使用安全提供了保障。
聚苯乙烯泡沫塑料的密度是其使用性能的一项重要指标。密度对各种工程特性有极大的影响,包括压缩性能、热导率、吸水率等。当聚苯乙烯泡沫塑料的外部持续受到压力作用时,泡沫塑料发生形变,导致泡孔结构发生破坏。泡孔结构变小,泡沫塑料的压缩性能越好,因此微发泡聚苯乙烯技术制备聚苯乙烯泡沫可有效解决此问题。利用超临界流体发泡主要是在临界压力和临界温度以上呈现气体的低粘度和高扩散性,,又具有液体的高密度和溶剂性,同时还具有溶剂可调性、低表面张力、表面润湿性和高扩散系数等特性,采用超临界气流作为物理发泡剂,通过不同的发泡工艺对聚合物材料进行微发泡是新发展起来的绿色发泡技术。
专利申请号201711451083.6公开了一种聚苯乙烯泡沫材料,聚苯乙烯泡沫材料包括聚苯乙烯颗粒与浆料,浆料包括以下重量份的组分:固化剂15~30份,酚醛树脂50~300份,发泡剂1~6份,表面活性剂2~15份,阻燃剂30~180份,润滑剂0.05~3份,聚苯乙烯颗粒与浆料的质量比为1:(1~5),通过此发明制备方法制备得到的聚苯乙烯泡沫材料中颗粒不粘结,其中使用的碱性酚醛树脂,显示出强碱性,在应用到泡沫板中时,使薄抹灰系统更加稳定,防止板材与砂浆反应造成的板材脱落,粘接性更强,并提高了板材的保温性能,阻燃性能良好。
专利申请号201510014676.0公开了一种环保、阻燃挤塑聚苯乙烯石膏复合材料保温板,该保温板的原料包括能胶凝在一起的粘接料和骨料,其特征在于:粘接料是无机阻燃胶凝材料,骨料为石墨聚苯乙烯发泡颗粒,无机阻燃胶凝材料和石墨聚苯乙烯发泡颗粒按体积百分比配比如下:无机胶凝材料8~20%;石墨聚苯乙烯发泡颗粒80~92%;石墨聚苯乙烯发泡颗粒是由掺有石墨微粒的聚苯乙烯原料发泡而成的颗粒型发泡材料。
专利申请号201510277766.9公开了一种超临界流体挤出制备橡胶增韧PS发泡材料的方法,原料包括聚苯乙烯、热塑性弹性体和成核剂,各原料的重量以份数计,聚苯乙烯为95~80份,热塑性弹性体为5~20份,成核剂为1~10份。先将原料按配比混合,送入第一挤出机进行熔融共混并挤出造粒,制得含成核剂的橡胶增韧聚苯乙烯基共混物后送入第二挤出机中进行加温熔融,同时将超临界流体注入第二挤出机塑化段内,在第二挤出机螺杆的剪切作用下超临界流体与聚苯乙烯基共混物熔体形成均相体系,然后进行超临界流体连续挤出发泡。通过此发明制得的材料泡孔均一、泡孔尺寸小、工艺可操作性强、抗冲击性能优异并适合工业化生产。
专利申请号201710351439.2公开了一种小粒径分布的石墨烯聚苯乙烯发泡材料及其制备方法。石墨烯聚苯乙烯发泡材料的制备方法包括:配制质量分数为0.1%~1%的石墨烯苯乙烯分散液;并且搅拌所述石墨烯苯乙烯分散液,然后研磨所述分散液;以及通过原位悬浮聚合法以所述分散液制备可发性石墨烯聚苯乙烯发泡材料。
由此可见,现有技术中利用超临界法等进行聚苯乙烯微发泡材料的制备时,发泡材料存在硬度较低、力学性能较差的缺点,而传统的添加石墨烯进行增强的方法,但因石墨烯由于自身独特的结构和范德华力作用,在发泡材料中极易团聚,分散困难,从而影响发泡材料增强力学性能。
发明内容
为有效解决上述技术问题,本发明提出了一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫及制备方法,可有效提高石墨烯在基体树脂中的分散性,并且得到的复合材料力学性能优异,应用前景好。
本发明的具体技术方案如下:
一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,所述建筑保温泡沫是由聚苯乙烯和石墨烯的超细混合粉末,在超临界CO2及流体剪切装置辅助下进行微发泡,然后经快速卸压和热压成型而制得,具体的制备步骤为:
a、将聚苯乙烯和石墨烯微片放入球磨机中,研磨形成超细混合粉末;
b、将步骤a制得的混合粉末置于CO2的超临界反应釜中,在反应釜顶端安装高速磁力搅拌电机,电机带动剪切刀片伸入反应釜内部,通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;
c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;
d、对步骤c制得的粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
优选的,所述步骤a中,聚苯乙烯88~94重量份、石墨烯微片6~12重量份。
优选的,所述步骤a中,球磨的时间为10~14h。
优选的,所述步骤b中,反应釜中的温度为40~50℃,压力为10~15MPa。
优选的,所述步骤b中,磁力搅拌的速度为1300~1600r/min。
优选的,所述步骤b中,微发泡的时间为2.5~3.5h。
优选的,所述步骤c中,卸压的速度为1~2MPa/s。
优选的,所述步骤d中,热压成型的温度为220~240℃,压力为0.02~0.04MPa,保压时间为20~30s。
超临界流体在它的临界压力和临界温度以上呈现气体的低粘度和高扩散性, 又具有液体的高密度和溶剂性,同时还具有溶剂可调性、低表面张力、表面润湿性和高扩散系数等特性,采用超临界气流作为物理发泡剂,通过不同的发泡工艺对聚合物材料进行微发泡是新发展起来的绿色发泡技术。本发明采用CO2为超临界流体,同时,为强化CO2分子在气-固界面上的扩散和传递过程,使CO2更好地进入聚苯乙烯粉体间,本发明创造性地设置了流体剪切装置,通过高速磁力搅拌产生的流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡,使聚苯乙烯的发泡更为充分和均匀。
本发明上述内容还提出一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫,由以下步骤制得:a、将聚苯乙烯和石墨烯微片研磨形成超细混合粉末;b、通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;d、对粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
本发明的有益效果为:
1.提出了超临界CO2进行发泡制备石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的方法。
2.本发明通过超临界CO2下发泡石墨烯/聚苯乙烯中加入流体剪切装置,能使聚苯乙烯和石墨烯在强大的剪切力下充分混合,从而使石墨烯均匀分散在聚苯乙烯基体中,显著增强发泡聚苯乙烯材料的力学性能,有效避免了石墨烯在发泡材料中分散不均的缺陷。
3.本发明制备中的强大剪切力强化了CO2分子在气-固界面上的扩散和传递过程,使CO2更好地进入聚苯乙烯粉体间,使得聚苯乙烯充分发泡,形成均匀的微孔。
4. 本发明的方法,制备工艺简单,可用于大量生产,应用前景好。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
a、将聚苯乙烯和石墨烯微片放入球磨机中,研磨形成超细混合粉末;
b、将步骤a制得的混合粉末置于CO2的超临界反应釜中,在反应釜顶端安装高速磁力搅拌电机,电机带动剪切刀片伸入反应釜内部,通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;
c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;
d、对步骤c制得的粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
步骤a中,聚苯乙烯94重量份、石墨烯微片6重量份。球磨的时间为14h。
步骤b中,反应釜中的温度为40℃,压力为15MPa。磁力搅拌的速度为1300r/min。微发泡的时间为3.5h。
步骤c中,卸压的速度为1MPa/s。
步骤d中,热压成型的温度为240℃,压力为0.02MPa,保压时间为30s。
实施例2
a、将聚苯乙烯和石墨烯微片放入球磨机中,研磨形成超细混合粉末;
b、将步骤a制得的混合粉末置于CO2的超临界反应釜中,在反应釜顶端安装高速磁力搅拌电机,电机带动剪切刀片伸入反应釜内部,通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;
c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;
d、对步骤c制得的粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
步骤a中,聚苯乙烯88重量份、石墨烯微片12重量份。球磨的时间为10h。
步骤b中,反应釜中的温度为50℃,压力为10MPa。磁力搅拌的速度为1600r/min。微发泡的时间为2.5h。
步骤c中,卸压的速度为2MPa/s。
步骤d中,热压成型的温度为220℃,压力为0.02MPa,保压时间为20s。
实施例3
a、将聚苯乙烯和石墨烯微片放入球磨机中,研磨形成超细混合粉末;
b、将步骤a制得的混合粉末置于CO2的超临界反应釜中,在反应釜顶端安装高速磁力搅拌电机,电机带动剪切刀片伸入反应釜内部,通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;
c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;
d、对步骤c制得的粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
步骤a中,聚苯乙烯92重量份、石墨烯微片8重量份。球磨的时间为12h。
步骤b中,反应釜中的温度为42℃,压力为12MPa。磁力搅拌的速度为1500r/min。微发泡的时间为3h。
步骤c中,卸压的速度为1.5MPa/s。
步骤d中,热压成型的温度为230℃,压力为0.03MPa,保压时间为26s。
实施例4
a、将聚苯乙烯和石墨烯微片放入球磨机中,研磨形成超细混合粉末;
b、将步骤a制得的混合粉末置于CO2的超临界反应釜中,在反应釜顶端安装高速磁力搅拌电机,电机带动剪切刀片伸入反应釜内部,通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;
c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;
d、对步骤c制得的粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
步骤a中,聚苯乙烯90重量份、石墨烯微片10重量份。球磨的时间为11h。
步骤b中,反应釜中的温度为42℃,压力为14MPa。磁力搅拌的速度为1500r/min。微发泡的时间为2.5h。
步骤c中,卸压的速度为1.7MPa/s。
步骤d中,热压成型的温度为225℃,压力为0.03MPa,保压时间为28s。
实施例5
a、将聚苯乙烯和石墨烯微片放入球磨机中,研磨形成超细混合粉末;
b、将步骤a制得的混合粉末置于CO2的超临界反应釜中,在反应釜顶端安装高速磁力搅拌电机,电机带动剪切刀片伸入反应釜内部,通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;
c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;
d、对步骤c制得的粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
步骤a中,聚苯乙烯88重量份、石墨烯微片12重量份。球磨的时间为10h。
步骤b中,反应釜中的温度为45℃,压力为12MPa。磁力搅拌的速度为1400r/min。微发泡的时间为3h。
步骤c中,卸压的速度为2MPa/s。
步骤d中,热压成型的温度为240℃,压力为0.02MPa,保压时间为25s。
对比例1
a、将聚苯乙烯和石墨烯微片放入球磨机中,研磨形成超细混合粉末;
b、将步骤a制得的混合粉末置于CO2的超临界反应釜中,通过搅拌辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;
c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;
d、对步骤c制得的粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
步骤a中,聚苯乙烯94重量份、石墨烯微片6重量份。球磨的时间为14h。
步骤b中,反应釜中的温度为40℃,压力为15MPa。微发泡的时间为3.5h。
步骤c中,卸压的速度为1MPa/s。
步骤d中,热压成型的温度为240℃,压力为0.02MPa,保压时间为30s。
上述实施例1~5及对比例1制得的保温泡沫,测试其导热系数和压缩强度,结果如表1所示。
表1:
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
导热系数(w/m.k) 0.03 0.029 0.035 0.032 0.031 0.056
压缩强度(KPa) 274 284 285 279 284 119

Claims (9)

1.一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,其特征在于:所述建筑保温泡沫是由聚苯乙烯和石墨烯的超细混合粉末,在超临界CO2及流体剪切装置辅助下进行微发泡,然后经快速卸压和热压成型而制得,具体的制备步骤为:
a、将聚苯乙烯和石墨烯微片放入球磨机中,研磨形成超细混合粉末;
b、将步骤a制得的混合粉末置于CO2的超临界反应釜中,在反应釜顶端安装高速磁力搅拌电机,电机带动剪切刀片伸入反应釜内部,通过流体剪切辅助超临界CO2对石墨烯和聚苯乙烯进行微发泡;
c、快速卸压,制得石墨烯和发泡聚苯乙烯均匀混合的粉体;
d、对步骤c制得的粉体进行热压成型,制得石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,聚苯乙烯88~94重量份、石墨烯微片6~12重量份。
3.根据权利要求1所述一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,球磨的时间为10~14h。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,反应釜中的温度为40~50℃,压力为10~15MPa。
5.根据权利要求1所述一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,磁力搅拌的速度为1300~1600r/min。
6.根据权利要求1所述一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,微发泡的时间为2.5~3.5h。
7.根据权利要求1所述一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤c中,卸压的速度为1~2MPa/s。
8.根据权利要求1所述一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤d中,热压成型的温度为220~240℃,压力为0.02~0.04MPa,保压时间为20~30s。
9.权利要求1~8任一项所述方法制备得到的一种石墨烯/聚苯乙烯建筑保温泡沫。
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