CN111272690B - 有机胶粘剂粘接固化特性的太赫兹表征方法 - Google Patents

有机胶粘剂粘接固化特性的太赫兹表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机胶粘接剂固化特性的太赫兹表征方法，使用太赫兹时域光谱仪采集有机胶粘接样件在常温固化T1时间后的太赫兹时域信号，获得太赫兹数据集合；根据有机胶粘接样件太赫兹时域信号，提取粘接界面特征信息；将粘接界面特征信息进行成像处理，得到样品在固化T1时间后的方差成像图及飞行时间成像图；将方差成像图与飞行时间成像图中每一点的方差值与飞行时间做数理统计，形成柱状图；对柱状图进行高斯曲线拟合，对拟合后高斯曲线的特征值μ进行统计；重复上述步骤，一直到常温固化完成后的高斯曲线特征值；对该有机胶粘接样件各个时段的常温固化的高斯曲线特征值进行统计分析，得到曲线图。

Description

有机胶粘剂粘接固化特性的太赫兹表征方法
技术领域
本发明涉及一种基于太赫兹时域光谱技术的有机胶粘剂固化特性表征方法，用于监测不同固化时间间隔的有机胶粘剂的粘接特性，属于无损检测技术领域。
背景技术
目前非极性复合材料的连接工艺主要分为机械连接与粘接工艺两种。相比而言粘接方式具有无需破坏纤维的连续性，连接效率高，密封性好，无因钻孔引起的应力集中现象，连接结构轻等优势。所以粘接剂被用于航空航天、汽车工业、电子工业等领域，在现代高科技领域中有着广泛应用，尤其在飞行器复合材料结构中的连接占有很大的比例。飞行器在高速飞行下，表面受载环境恶劣，据相关数据统计，飞行器结构有70％的破坏都发生在连接部位，而复合材料结构的连接失效会导致飞机的防热性能大大降低，从而造成飞机坠毁，所以对于复合材料粘接强度的要求很高。而粘接工艺直接决定了有机胶粘接界面强度，其合理性是粘接工作成功的关键之一。其中胶粘剂常见的固化方式有真空固化、常温固化等，固化时间是固化的一个重要指标，不同的粘接剂有着不同的固化时间，有些粘接剂在常温下可以瞬间固化，有些粘接剂则需要几天。固化时间是保证粘接强度的重要一环，只有固化完全才能使得粘接强度最好。同时试件所处的固化环境如温度、湿度等也会对粘接剂的固化时间造成影响，温度决定着固化过程的快慢，不同的胶接剂有着不同的固化温度，低于此温度会导致固化速度变慢，温度过高会导致胶层溢胶而达不到粘接要求。湿度过大也会导致粘接剂固化速度变慢。
而现在对于固化时间完成的表征方法主要是通过搭建剪切刚度、强度以及剥离实验来辨别胶粘剂的固化完成，但该实验属于破坏性实验，无法量化检测。所以需要一种更好的方法来对有机粘接剂的固化情况作出表征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机胶粘剂粘接固化特性的太赫兹表征方法，是一种基于太赫兹时域光谱技术用来监测不同固化时间间隔的有机胶粘接特性的无损检测方法，从而指导粘接工艺中固化时间这一参数，使得粘接性能最优。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种有机胶粘接剂固化特性的太赫兹表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、使用太赫兹时域光谱仪以二维扫描方式采集有机胶粘接样件在常温固化T1时间后的太赫兹时域信号，获得m×n×t的太赫兹数据集合A；
步骤二、根据所述步骤一采集到的有机胶粘接样件太赫兹时域信号，从该信号中提取粘接界面特征信息；
步骤三、将提取的粘接界面特征信息进行成像处理，得到样品在固化T1时间后的方差成像图及飞行时间成像图；
步骤四、将所述方差成像图与飞行时间成像图中每一点的方差值与飞行时间做数理统计，形成柱状图；
步骤五、对所得柱状图进行高斯曲线拟合，对拟合后高斯曲线的特征值μ进行统计；
步骤六、重复所述步骤一至步骤五，以T1为一个时间周期，一直重复到粘接层完全固化为止，分别得到有机胶粘接样件在常温固化时间为T1、T2、T3…一直到常温固化完成后的高斯曲线特征值；对该有机胶粘接样件各个时段的常温固化的高斯曲线特征值进行统计分析，得到曲线图，横坐标为固化时间，纵坐标为高斯曲线特征值μ。
进一步地，所述步骤一中使用的有机胶粘接样件为多层结构，由上至下分别为复合材料、上层胶层、纤维毡、下层胶层、金属基体。
进一步地，所述步骤二中提取的粘接界面特征信息包含了点(m,n)处上层胶层特征时域波形、纤维毡特征时域波形、下层胶层特征时域波形、上层胶层上表面到金属层上表面飞行时间；
飞行时间的计算公式为：
Figure BDA0002349938750000031
其中，tfly为上层胶层上表面到金属层上表面飞行时间，n为有机胶粘接层的折射率，d为有机胶粘接层的厚度，c为光传播的速度。
进一步地，所述步骤三包括以下过程：
首先对步骤二中提取的粘接界面特征信息数据求取方差值，得到粘接样件上层胶层、纤维毡、下层胶层所有采集数据集合A的方差值，根据步骤二中记录的飞行时间值，得到粘接样件从上层胶层上表面到下层胶层下表面所有采集数据集合A的飞行时间；
通过方差值成像、飞行时间成像，得到有机胶粘接试件常温固化T1后胶层的二维图像信息。
进一步地，所述步骤四中形成的柱状图包括方差柱状图及飞行时间柱状图，方差柱状图中横坐标表示每一点的方差值，纵坐标表示该方差值在整体数据中的数量占比；飞行时间柱状图中横坐标表示每一点的飞行时间值，纵坐标表示该飞行时间值在整体数据中的数量占比。
进一步地，所述步骤五包括以下过程：对所述步骤四获得的柱状图各部分的方差值以及飞行时间进行高斯曲线拟合，得到相应的高斯曲线的特征值，拟合后高斯曲线的特征值μ表征该有机胶粘接样件在常温固化T1后的固化特性。
本发明的技术效果在于：
通过使用太赫兹无损检测手段来对有机胶粘接固化是否完成进行表征。有机胶粘接剂在固化的过程中，其密度以及胶层厚度等信息会发生变化，而这些变化的信息会在检测到的太赫兹时域光谱信号中体现出来，不同固化时间下粘接层的太赫兹回波数值不同，对太赫兹回波数据进行求取方差处理，来表征在该时刻粘接层的状态，利用飞行时间来表征该时刻粘接层的厚度均匀性信息。当粘接样件是多层结构时可以对粘接层的太赫兹时域波形进行特征提取，其能够分别对上层胶层粘接层、下层胶层粘接层进行固化时间分析。通过方差值成像以及飞行时间成像可以将有机胶粘接样件在常温固化的过程中实现胶层变化的可视化。
附图说明
图1是有机胶粘接试验样件示意图，
图2是有机胶粘接样件固化T1时间后某点的时域波形，
图3是上层胶层方差成像，
图4为纤维毡方差成像，
图5是下层胶层方差成像，
图6是整体的飞行时间成像图，
图7是方差、飞行时间高斯拟合曲线。
图8是有机胶粘接样件常温固化时间与高斯曲线特征方差均值统计图，
图9是本发明整体流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详细介绍本发明的技术方案：
一种有机胶粘剂粘接固化特性的太赫兹表征方法，包括以下步骤：
步骤一，本例中有机胶粘接样件为多层结构，其固化特性是在常温状态下固化，固化时间以T1为一个周期。如图1所示，有机胶粘接样件由上至下依次为复合材料1、上层胶层2、纤维毡3、下层胶层4、金属基体5共五层。通过使用太赫兹时域光谱仪以二维扫描方式，设置行列采集步长分别为m，n，采集步距为1mm，采集有机胶粘接样件在第一天常温固化后的太赫兹时域波形。获得m×n×t的太赫兹数据集合A，其中Am,n(t)为点(m,n)的太赫兹时域信号，典型波形如图2所示，其数据长度为t。
步骤二，根据步骤一采集到的有机胶粘接样件太赫兹时域信号，从该信号中提取粘接界面特征信息。如图2所示，采集到的太赫兹时域信号Am,n(t)包含了点(m,n)处上层胶层特征时域波形1、纤维毡特征时域波形2、下层胶层特征时域波形3、上层胶层上表面到金属层上表面飞行时间4。分别截取图2中上层胶层1、纤维毡2、下层胶层3其相应的特征波形数据并记录从上层胶层上表面到下层胶层下表面的飞行时间4。飞行时间的计算公式为：
Figure BDA0002349938750000051
其中，tfly为上层胶层上表面到金属层上表面飞行时间，n为有机胶粘接层的折射率，d为有机胶粘接层的厚度，c为光传播的速度。
步骤三，将提取的粘接界面特征信息进行成像处理，得到样品在常温固化T1后的方差成像图。首先对第二步中提取的粘接界面特征信息数据求取方差值，就可以得到粘接样件上层胶层、纤维毡、下层胶层所有采集数据集合A的方差值，根据步骤二中记录的飞行时间值，可以得到粘接样件从上层胶层上表面到下层胶层下表面所有采集数据集合A的飞行时间。然后通过方差值成像、飞行时间成像，就可以得到有机胶粘接试件常温固化T1后胶层的二维图像信息，如图3至图6所示，其中1为上层胶层方差成像图、2为纤维毡方差成像图、3为下层胶层方差成像图、4为上层胶层上表面到下层胶层下表面整体的飞行时间成像图。根据此方法可以将有机胶粘接样件在常温固化的过程中实现胶层的变化可视化。
步骤四，将方差成像图与飞行时间成像图中每一点的方差值与飞行时间做数理统计，形成柱状图。如图7所示，(1)中b为上层胶层方差柱状图，(2)中b为纤维毡方差柱状图，(3)中b为下层胶层方差柱状图，(4)中b为上层胶层上表面到下层胶层下表面整体的飞行时间柱状图。方差柱状图中横坐标为每一点的方差值，纵坐标为该方差值在整体数据中出现的概率。飞行时间柱状图其横坐标为每一点的飞行时间值，纵坐标为该飞行时间值在整体数据中出现的概率。
步骤五，对所得柱状图进行高斯曲线拟合。高斯曲线拟合即使用形如公式(2)的高斯函数对数据点集进行函数逼近的拟合方法。
Figure BDA0002349938750000052
式中a为高斯曲线的峰高，μ为高斯曲线的峰所在的位置，σ为峰半宽度的信息，这三个参数为高斯函数的特征值。通过对步骤四中统计的各部分的方差值以及飞行时间进行高斯曲线拟合，即可得到相应的高斯曲线的特征值，如图7所示，(1)中a为上层胶层方差柱状图高斯拟合曲线，(2)中a为纤维毡方差柱状图高斯拟合曲线，(3)中a为下层胶层方差柱状图高斯拟合曲线，(4)中a为飞行时间柱状图高斯拟合曲线。用拟合后高斯曲线的特征值μ可以表征该有机胶粘接样件在常温固化T1后的固化特性。
步骤六，重复上述步骤一至步骤五，以T1为一个时间周期，一直重复到粘接层完全固化为止，可以分别得到有机胶粘接样件在常温固化时间为T1、T2、T3……一直到常温固化完成后的高斯曲线特征值即方差均值μ。对该有机胶粘接样件各个时段的常温固化的高斯曲线特征值进行统计分析，得到曲线图。如图8所示，(1)为有机胶粘接样件上层胶层、纤维垫、下层胶层常温固化时间与方差高斯曲线特征方差均值μ曲线图，(2)为上层胶层上表面到下层胶层下表面整体的常温固化时间与飞行时间高斯曲线特征方差均值μ曲线图。

Claims (6)

1.一种有机胶粘接剂固化特性的太赫兹表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、使用太赫兹时域光谱仪以二维扫描方式采集有机胶粘接样件在常温固化T1时间后的太赫兹时域信号，获得m×n×t的太赫兹数据集合A；
步骤二、根据所述步骤一采集到的有机胶粘接样件太赫兹时域信号，从该信号中提取粘接界面特征信息；
步骤三、将提取的粘接界面特征信息进行成像处理，得到样品在固化T1时间后的方差成像图及飞行时间成像图；
步骤四、将所述方差成像图与飞行时间成像图中每一点的方差值与飞行时间做数理统计，形成柱状图；
步骤五、对所得柱状图进行高斯曲线拟合，对拟合后高斯曲线的特征值μ，即高斯曲线的峰所在的位置进行统计；
步骤六、重复所述步骤一至步骤五，以T1为一个时间周期，一直重复到粘接层完全固化为止，分别得到有机胶粘接样件在常温固化时间为T1、T2、T3…一直到常温固化完成后的高斯曲线特征值μ；对该有机胶粘接样件各个时段的常温固化的高斯曲线特征值μ进行统计分析，得到曲线图，横坐标为固化时间，纵坐标为高斯曲线特征值μ。
2.如权利要求1所述的一种有机胶粘接剂固化特性的太赫兹表征方法，其特征在于，所述步骤一中使用的有机胶粘接样件为多层结构，由上至下分别为复合材料、上层胶层、纤维毡、下层胶层、金属基体。
3.如权利要求2所述的一种有机胶粘接剂固化特性的太赫兹表征方法，其特征在于，所述步骤二中提取的粘接界面特征信息包含了点(m,n)处上层胶层特征时域波形、纤维毡特征时域波形、下层胶层特征时域波形、上层胶层上表面到金属层上表面飞行时间；
飞行时间的计算公式为：
Figure FDA0004050931440000021
其中，tfly为上层胶层上表面到金属层上表面飞行时间，n为有机胶粘接层的折射率，d为有机胶粘接层的厚度，c为光传播的速度。
4.如权利要求2所述的一种有机胶粘接剂固化特性的太赫兹表征方法，其特征在于，所述步骤三包括以下过程：
首先对步骤二中提取的粘接界面特征信息数据求取方差值，得到粘接样件上层胶层、纤维毡、下层胶层所有采集数据集合A的方差值，根据步骤二中记录的飞行时间值，得到粘接样件从上层胶层上表面到下层胶层下表面所有采集数据集合A的飞行时间；
通过方差值成像、飞行时间成像，得到有机胶粘接试件常温固化T1后胶层的二维图像信息。
5.如权利要求1所述的一种有机胶粘接剂固化特性的太赫兹表征方法，其特征在于，所述步骤四中形成的柱状图包括方差柱状图及飞行时间柱状图，方差柱状图中横坐标表示每一点的方差值，纵坐标表示该方差值在整体数据中的数量占比；飞行时间柱状图中横坐标表示每一点的飞行时间值，纵坐标表示该飞行时间值在整体数据中的数量占比。
6.如权利要求1所述的一种有机胶粘接剂固化特性的太赫兹表征方法，其特征在于，所述步骤五包括以下过程：
对所述步骤四获得的柱状图各部分的方差值以及飞行时间进行高斯曲线拟合，得到相应的高斯曲线的特征值μ，拟合后高斯曲线的特征值μ表征该有机胶粘接样件在常温固化T1后的固化特性。
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