CN111269572A - 一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，属微流控加工技术领域。该方法包括：对镀铬玻璃进行刻蚀制作楔形小柱模板、楔形小柱模板的硅烷化修饰、制作楔形多孔膜旋涂剂、使用匀胶机将多孔膜旋涂剂均匀涂覆于小柱模板表面、多孔膜旋涂剂固化、多孔膜的分离；该方法制备聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜过程工艺简单，成本低，易操作，并且本发明制备的楔形多孔薄膜具有柔软、透明、生物相容性好、透气性佳等优点，能够方便的封接在聚二甲基硅氧烷材料的微流控芯片中，代替传统常用的聚碳酸脂膜，适用于生物微流控芯片中的细胞培养方面的研究应用。

Description

一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于微流控加工技术领域，具体涉及一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法。
背景技术
微流控芯片实验室作为本世纪一项重要的科学技术已经在包括化学、生物学、医学等多个领域展现了其独特的优势，更因其同细胞尺寸匹配、环境同生理环境相近、传热传质快、通量高可以集成等特点而成为新一代细胞研究的重要平台。聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)是一种无色透明的弹性高分子聚合物，它耐腐蚀，具有良好的绝缘性、化学稳定性、和生物相容性，因此被广泛应用到微流控芯片的制作中。
多孔膜在微流控芯片中有很多作用，如提供细胞生长的支撑并且同时实现小分子的交换、过滤小尺寸颗粒等，目前在芯片中经常使用的多孔膜有商品化的聚碳酸酯(PC)膜、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜等，使用商品化的多孔膜的优点是材料易于得到，但缺点是很多商品化的膜不透明，并且需要修饰才能与聚二甲基硅氧烷材料的芯片进行封接，不然容易发生渗漏等情况。近年来，报道使用聚二甲基硅氧烷多孔膜制作方法与使用的案例逐渐增多，聚二甲基硅氧烷多孔膜与上述商品化多孔膜相比，优点是易于封接、透明易观察、柔韧性好等，但是缺点是制作有一定难度。
目前报道的聚二甲基硅氧烷多孔膜的制作方法主要有两种，一种是制作相应孔径的微柱阵列，然后用硅烷化试剂进行修饰，加上聚二甲基硅氧烷，在模板上方施加外界压力，固化后进行脱模。但是这种方法容易导致盲孔产生，并且由于膜的厚度普遍很小，取下时容易造成撕裂等情况。另外一种方法是依托SU-8模具制作聚二甲基硅氧烷微柱阵列模板，根据毛细现象进行聚二甲基硅氧烷胶体注塑形成薄膜，这种方法的缺点是步骤复杂，且精度有限。
发明内容
本发明的目的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，过程工艺简单，成本低，易操作，并且本发明制备的楔形多孔薄膜具有柔软、透明、生物相容性好、透气性佳。
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，该制备方法基于微流控芯片技术，其特征在于：具体步骤为：
(1)楔形小柱模板的制备；首先准备孔径为10-100um的掩膜。，利用光刻的方法将图形转移到镀铬与光刻胶的玻璃上，使用HF溶液刻蚀深度10-200um，除掉铬保护层，使用浓硫酸与过氧化氢混合热溶液(体积比3:1)清洗玻璃，得到楔形小柱模板；楔形小柱模板的高度为10-100um。
(2)楔形小柱模板的硅烷化修饰：楔形小柱模板在使用之前需要进行硅烷化修饰，将制备好的模板置于三甲基氯硅烷气氛中进行化学气象沉积5分钟，以防止聚二甲基硅氧烷与楔形小柱模板键合而难以分离。
(3)多孔膜旋涂剂的制备，在聚二甲基硅氧烷单体中先后加入引发剂和稀释剂，搅拌均匀后即制备成多孔膜旋涂剂，所述聚二甲基硅氧烷单体与引发剂比例为5-20:1，然后再与稀释剂混匀，聚二甲基硅氧烷单体与引发剂的混合物与稀释剂的比例为0.5-5:1。调整比例可以改变固化时间和聚二甲基硅氧烷多孔膜的厚度。多孔膜旋涂剂制备好之后需要在负二十度冰箱保存备用。所述稀释剂为挥发性硅氧烷液体。
(4)使用匀胶机将多孔膜旋涂剂均匀涂覆于楔形小柱模板表面；
(5)将涂覆了旋涂剂的楔形小柱模板放在烘箱中固化。固化温度为60-90℃，固化时间为25-50min。
(6)多孔膜的分离：通过氧等离子体的方式封接芯片与多孔膜，将芯片与多孔膜贴合，使用氧等离子体处理芯片与多孔膜，可使PDMS表面形成O-Si-O共价键，将芯片与多孔膜贴合，置于80℃烘箱20-30min，将芯片揭下，即可实现多孔膜与模板的分离。
所述聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的厚度为10-100微米。
所述聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的小孔为楔形，正反两侧大小不同，一侧孔径与掩膜孔径相同，另一侧孔径小于掩膜孔径。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
该方法制备聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜过程工艺简单，成本低，易操作，并且本发明制备的楔形多孔薄膜具有柔软、透明、生物相容性好、透气性佳等优点，能够方便的封接在聚二甲基硅氧烷材料的微流控芯片中，代替传统常用的聚碳酸脂膜，适用于生物微流控芯片中的细胞培养方面的研究应用，如提供细胞生长的支撑并且同时实现小分子的交换、过滤小尺寸颗粒等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍：
图1是使用Autodesk CAD绘制的掩膜图案；
图2是本发明制作的聚二甲基硅氧烷多孔膜的扫描电镜正面图；
图3是使用该方法制作的聚二甲基硅氧烷多孔膜的扫描电镜侧面图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
首先根据实际需求设计一定孔径值的掩膜，通过光刻的方式，制备出相应大小的玻璃基模板，再利用旋涂的方式将多孔膜旋涂剂可控地涂覆在模板上，高温固化后即可得到所需孔径及厚度的聚二甲基硅氧烷楔形多孔膜。下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，包括下列步骤：
(1)楔形小柱模板的制备：首先准备圆形阵列掩膜，如图1所示，规格为：圆直径140um，圆间距为20um。利用光刻的方法将图形转移到镀铬与光刻胶的玻璃上，使用HF溶液刻蚀，刻蚀厚度为60um，此时楔形小柱高度为60um，顶端直径约为20um。除掉铬保护层，使用浓硫酸与过氧化氢混合热溶液(体积比3:1)清洗玻璃，得到洁净的楔形小柱模板。
(2)楔形小柱模板的硅烷化修饰：楔形小柱模板在使用之前需要进行硅烷化修饰，将制备好的模板置于三甲基氯硅烷气氛中进行化学气象沉积5分钟，以防止聚二甲基硅氧烷与楔形小柱模板键合而难以分离。
(3)多孔膜旋涂剂的制备。聚二甲基硅氧烷单体首先与引发剂混匀，聚二甲基硅氧烷单体与引发剂的体积比为10:1，然后聚二甲基硅氧烷与引发剂的混合物再与稀释剂混匀，聚二甲基硅氧烷单体与引发剂的混合物与稀释剂体积比为1:1。
(4)使用匀胶机将多孔膜旋涂剂均匀涂覆于楔形小柱模板表面。控制匀胶机参数为500rpm，45s。
(5)将涂覆了旋涂剂的楔形小柱模板放在烘箱中固化。固化温度为80℃，固化时间为30min；
(6)聚二甲基硅氧烷多孔膜的分离；通过氧等离子体的方式封接芯片与多孔膜，将芯片与多孔膜贴合，使用氧等离子体处理芯片与多孔膜，可使PDMS表面形成O-Si-O共价键，将芯片与多孔膜贴合，置于80℃烘箱20-30min，将芯片揭下，即可实现多孔膜与模板的分离，得到聚二甲基硅氧烷多孔膜如图2和图3所示。

Claims (9)

1.一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，该制备方法基于微流控芯片技术，其特征在于：具体步骤为：
(1)楔形小柱模板的制备；首先准备掩膜，利用光刻的方法将图形转移到镀铬与光刻胶的玻璃上，使用HF溶液刻蚀深度10-200um，得到楔形小柱模板；
(2)楔形小柱模板的硅烷化修饰；
(3)多孔膜旋涂剂的制备，在聚二甲基硅氧烷单体中先后加入引发剂和稀释剂，搅拌均匀后即制备成多孔膜旋涂剂，低温冷藏备用；
(4)使用匀胶机将多孔膜旋涂剂均匀涂覆于楔形小柱模板表面；
(5)将涂覆了多孔膜旋涂剂的楔形小柱模板放在烘箱中固化；
(6)多孔膜的分离：通过氧等离子体的方式封接芯片与多孔膜，将芯片与多孔膜贴合，置于80℃烘箱20-30min，将芯片揭下，即可实现多孔膜与楔形小柱模板的分离。
2.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述楔形小柱模板的高度为10-100um。
3.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述掩膜孔径为10-100um。
4.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)烷基化修饰所用气氛为三甲基氯硅烷气氛，化学气象沉积时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，其特征在于所述聚二甲基硅氧烷单体与引发剂比例为5-20:1，然后再与稀释剂混匀，聚二甲基硅氧烷单体与引发剂的混合物与稀释剂的比例为0.5-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的厚度为10-100微米。
7.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的小孔为楔形，正反两侧大小不同，一侧孔径与掩膜孔径相同，另一侧孔径小于掩膜孔径。
8.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为挥发性硅氧烷液体。
9.根据权利要求1所述的一种聚二甲基硅氧烷楔形多孔薄膜的制备方法，其特征在于，固化温度为60-90℃，固化时间为25-50min。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104003345A (zh) * 2013-02-25 2014-08-27 国家纳米科学中心 一种具有三维微纳米结构表面的载体及其制备方法和应用
CN106280465A (zh) * 2015-05-13 2017-01-04 苏州锐材半导体有限公司 一种聚二甲基硅氧烷多孔薄膜的制备方法
CN106519689A (zh) * 2015-09-11 2017-03-22 苏州锐材半导体有限公司 一种聚二甲基硅氧烷多孔薄膜的制备方法
WO2017175236A1 (en) * 2016-04-06 2017-10-12 Dandekar Jain Prajakta Microfluidic platform for developing in-vitro co-cultures of mammalian tissues.

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104003345A (zh) * 2013-02-25 2014-08-27 国家纳米科学中心 一种具有三维微纳米结构表面的载体及其制备方法和应用
CN106280465A (zh) * 2015-05-13 2017-01-04 苏州锐材半导体有限公司 一种聚二甲基硅氧烷多孔薄膜的制备方法
CN106519689A (zh) * 2015-09-11 2017-03-22 苏州锐材半导体有限公司 一种聚二甲基硅氧烷多孔薄膜的制备方法
WO2017175236A1 (en) * 2016-04-06 2017-10-12 Dandekar Jain Prajakta Microfluidic platform for developing in-vitro co-cultures of mammalian tissues.

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DAVID C. DUFFY, J. COOPER MCDONALD, OLIVIER J. A. SCHUELLER,ETL.: "Rapid Prototyping of Microfluidic Systems in Poly(dimethylsiloxane)", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 *

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