CN111252775A - 气凝胶粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气凝胶粒子及其制备方法，所述制备方法包括(a)将含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)与界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应(hydrolysis)，以形成一混合水溶液；(b)将混合水溶液与0.1‑0.2M氨水(NH4OH)加入有机溶剂混合，于氮气环境下搅拌以乳化聚合(emulsion polymerization)形成一油包水(w/o)型乳液；以及(c)去除有机溶剂并干燥油包水(w/o)型乳液，以得到气凝胶粒子；由此，本发明无须经过疏水化处理及溶剂交换程序，可节省制备气凝胶粒子的成本与时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶粒子及其制备方法，尤其是指以含甲基的硅氧烷化合物作为前驱物制备气凝胶的方法，可避免使用气凝胶表面羟基化与溶剂交换等繁琐步骤，即能使气凝胶粒子生成于一低表面张力的分散相中，并调整其疏水性与亲水性。
背景技术
气凝胶(aerogel)是具有多孔性(porous)微结构的固体，其具有高比表面积、高孔隙率、低总体密度及低热传导系数等特性。这些性质使气凝胶在隔热、隔音与节能等用途上具有竞争力。
气凝胶的工艺可分为三步骤，包括先以溶胶凝胶法制备水凝胶、凝胶熟化，及干燥。常见的气凝胶工艺中，其干燥方式是使用超临界流体干燥法及常压干燥法，使用超临界流体干燥法制备气凝胶所耗费的成本很高，而使用常压干燥法制备气凝胶虽然可降低成本，但常压干燥法制备气凝胶需经过溶剂取代及表面修饰步骤。溶剂取代步骤是指将凝胶内所含的水分取代为另一表面张力小的溶剂，避免气凝胶孔洞结构在干燥过程中因毛细力而崩塌；表面修饰步骤则是将气凝胶表面的羟基硅烷化，使气凝胶因干燥而收缩后，因表面烷基间的排斥力而再度回复原形。
举例而言中国台湾专利公告第I516447号，即公开一种“气凝胶及其制造方法”，所述制造方法的步骤依序为：调制水性二氧化硅溶胶；使水性二氧化硅溶胶分散于疏水性溶剂中而形成W/O型乳液；使二氧化硅溶胶凝胶化而使W/O型乳液转换成凝胶化体的分散液；将凝胶化体中的水分取代成表面张力小的溶剂；以特定的疏水化剂处理凝胶化体；及去除经取代的溶剂；上述前案虽是在常压至减压下制备气凝胶，但在乳化聚合步骤完成后，需经疏水化处理及溶剂取代步骤后，方可干燥得到气凝胶粒子，因此制备步骤较为复杂。
中国台湾专利公告第I561561号，即公开一种“气凝胶颗粒及其制备方法”，是经由下列步骤所制成：将一硅氧烷化合物混合一有机溶剂，以形成一混合溶液；将一酸触媒加入混合溶液，以进行水解反应；将一碱触媒加入混合溶液，以进行缩合反应，并在缩合反应过程中加入一疏水性分散溶媒，并加以搅拌，使混合溶液于搅拌过程中凝胶化而产生多个气凝胶颗粒；上述专利虽能产生结构较为均一的球型颗粒状气凝胶颗粒，但其水解反应是使用酸触媒，另在缩合聚合完成后，需再经过一疏水性改质步骤，包括加入一氯酰化有机分子，使氯酰化有机分子与气凝胶颗粒的一羟基相互反应，其产物会有强酸废液产出，以使气凝胶颗粒产生疏水性之后，才能进行干燥步骤，因此制备步骤亦较为复杂且耗费成本高。
因此，如何开发出较佳的气凝胶工艺仍为相关领域科研人员所思及的方向。
发明内容
现今，发明人即是鉴于上述现有的气凝胶工艺于实际实施使用时仍具有多处缺陷，于是通过其丰富专业知识及多年的实务经验所辅佐，而加以改善，并据此研发出本发明。
本发明主要目的为提供一种气凝胶粒子及其制备方法，其是以含甲基的硅氧烷化合物作为前驱物制备气凝胶的方法，无须使用气凝胶表面羟基化与溶剂交换等繁琐步骤，即能使气凝胶粒子生成于一低表面张力的分散相中，并调整其疏水性与亲水性。
为了达到上述实施目的，本发明提供一种气凝胶粒子及其制备方法，所述制备方法包括：(a)将50-70vol.％(以混合水溶液的总体积为基准)的含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)与0.1-0.3vol.％(以混合水溶液的总体积为基准)界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应(hydrolysis)，以形成一混合水溶液；(b)将12-16vol.％的混合水溶液(以混合水溶液、氨水以及有机溶剂的总体积为基准)与5-6vol.％(以混合水溶液、氨水以及有机溶剂的总体积为基准)的0.1-0.2M氨水(NH4OH)及剩余体积百分比的有机溶剂混合，于氮气环境下利用搅拌速度1,000-5,000rpm搅拌以乳化聚合 (emulsion polymerization)形成一油包水(w/o)型乳液；以及(c)去除有机溶剂并干燥油包水(w/o)型乳液，例如于常压下以80℃-150℃干燥2-6小时，以得到气凝胶粒子，所述气凝胶粒子亦可进一步于常压下以400℃-500℃进行热处理2-8小时，以得到亲水性气凝胶粒子。
于本发明的一实施例中，含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)可选自甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(methyltriethoxysilane)、二甲基二甲氧基硅烷(dimethoxydimethylsilane)、二甲基二乙氧基硅烷(dimethyldiethoxylsilane)或聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane)，有机溶剂可选自烷类、醇类、醚类或酮类，例如己烷、乙醇、甲醚或丙酮，且界面活性剂为溴化十六烷基三甲铵 (hexadecyl-trimethyl-ammonium bromide)、十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate)、十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzene sulfonate)或十六烷基三甲基氯化铵 (n-hexadecyltrimethylammonium chloride)。
由此，本发明无须进行气凝胶表面羟基化与溶剂交换等繁琐步骤，即能制备得到具有疏水性或不同亲水程度的气凝胶粒子，解决现有方法其制备程序繁琐且耗时与制备成本高的缺陷。
附图说明
图1为本发明其一较佳实施例的制备方法步骤流程图。
图2为本发明其二较佳实施例的制备方法步骤流程图。
图3为本发明的气凝胶粒子3,000倍率下的扫描式电子显微照片图。
图4为本发明的气凝胶粒子40,000倍率下的扫描式电子显微照片图。
图5为本发明的疏水性气凝胶粒子的接触角分析图。
图6为本发明的亲水性气凝胶粒子的接触角分析图。
主要附图标号说明：
a水解反应，b乳化聚合，c干燥，d热处理。
具体实施方式
本发明的目的及其结构功能上的优点，将依据以下附图所示的结构，配合具体实施例予以说明。
本发明一种气凝胶粒子及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括下列步骤：水解反应a：将50-70vol.％的含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)与0.1-0.3vol.％界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应(hydrolysis)，以形成一混合水溶液；乳化反应b：将12-16vol.％的混合水溶液与5-6vol.％的0.1-0.2M氨水(NH4OH)及剩余体积百分比的有机溶剂混合，于氮气环境下利用搅拌速度1,000-5,000rpm搅拌以乳化聚合 (emulsion polymerization)形成一油包水(w/o)型乳液；以及干燥c：去除有机溶剂并于常压下以80℃-150℃干燥油包水(w/o)型乳液2-6小时，以得到气凝胶粒子；较佳而言，所述含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)可为甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(methyltriethoxysilane)、二甲基二甲氧基硅烷(dimethoxydimethylsilane)、二甲基二乙氧基硅烷(dimethyldiethoxylsilane)或聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane)，有机溶剂可选自烷类、醇类、醚类或酮类，例如己烷、乙醇、甲醚或丙酮，且界面活性剂是选自溴化十六烷基三甲铵 (hexadecyl-trimethyl-ammonium bromide)、十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate)、十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzene sulfonate)或十六烷基三甲基氯化铵 (n-hexadecyltrimethylammonium chloride)。
另，如图2所示，所述制备方法可进一步包括一步骤热处理d：将气凝胶粒子于常压下以400℃-500℃进行热处理2-8小时，以得到亲水性气凝胶粒子。
此外，通过下述具体实施例，可进一步证明本发明可实际应用的范围，但不意欲以任何形式限制本发明的范围。
本实施例以含甲基的硅氧烷化合物(siloxane)作为前驱物，经水解后使其在w/o 型乳液中缩合聚合，将w/o型乳液干燥后可直接得到疏水性气凝胶粒子，粒径约为 75-330μm，若进一步将疏水性气凝胶粒子经高温热处理后，可增加其亲水性。
实施例一
将30毫升前驱物二甲基二甲氧基硅烷，与0.1克界面活性剂溴化十六烷基三甲铵加入15毫升水中，充分搅拌20分钟；接着添加20毫升的0.2M氨水至水溶液中作为缩合聚合反应的催化剂，将水溶液持续搅拌数分钟后，倒入300毫升的乙醇并以 2,500rpm搅拌，以乳化聚合形成w/o型乳液，经过约10分钟，缩合聚合反应使得分散相逐渐转变为气凝胶粒子；移除乙醇后，于常压下以80℃干燥2小时(亦可在常温下长时间干燥)，接着再以150℃干燥4小时，即可得疏水性气凝胶粒子，利用扫描式电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)撷取气凝胶粒子于不同放大倍数下的分布及外观，如图3及图4所示。
实施例二
将30毫升前驱物甲基三甲氧基硅烷，与0.15克界面活性剂十二烷基苯磺酸钠加入30毫升水中，充分搅拌20分钟；接着添加20毫升的0.2M氨水至水溶液中作为缩合聚合反应的催化剂，将水溶液持续搅拌数分钟后，倒入300毫升的丙酮并以 2,500rpm搅拌，以乳化聚合形成w/o型乳液，经过约10分钟，缩合聚合反应使得分散相逐渐转变为气凝胶粒子；移除丙酮后，于常压下以80℃干燥2小时(亦可在常温下长时间干燥)，接着再以150℃干燥4小时，即可得疏水性气凝胶粒子。
实施例三
将30毫升前驱物聚二甲基硅氧烷，与0.1克界面活性剂十六烷基三甲基氯化铵加入20毫升水中，充分搅拌20分钟；接着添加20毫升的0.1M氨水至水溶液中作为缩合聚合反应的催化剂，将水溶液持续搅拌数分钟后，倒入300毫升的正己烷并以 2,500rpm搅拌，以乳化聚合形成w/o型乳液，经过约10分钟，缩合聚合反应使得分散相逐渐转变为气凝胶粒子；移除正己烷后，于常压下以80℃干燥2小时(亦可在常温下长时间干燥)，接着再以150℃干燥4小时，即可得疏水性气凝胶粒子。
实施例四
将30毫升前驱物二甲基二乙氧基硅烷，与0.15克界面活性剂十二烷基硫酸钠加入25毫升水中，充分搅拌20分钟；接着添加20毫升的0.2M氨水至水溶液中作为缩合聚合反应的催化剂，将水溶液持续搅拌数分钟后，倒入300毫升的甲醚并以 2,500rpm搅拌，以乳化聚合形成w/o型乳液，经过约10分钟，缩合聚合反应使得分散相逐渐转变为气凝胶粒子；移除甲醚后，于常压下以80℃干燥2小时(亦可在常温下长时间干燥)，接着再以150℃干燥4小时，即可得疏水性气凝胶粒子。
将疏水性气凝胶粒子进行多项分析，包括利用接触角量测仪分析本发明中疏水性气凝胶粒子的接触角数值，结果如图5与表1所示，具有体密度(bulk density)为 0.037g/cm3、比表面积为546.83m2/g、孔隙率为90.56％、粒径大小约为75-330μm、热传导系数为0.035W/m·K，以及接触角(contact angle)为145度。
表1
| 性质 | 数值 |
| 体密度(bulk density)(g/cm<sup>3</sup>) | 0.037 |
| 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 546.83 |
| 孔隙率(％) | 90.56 |
| 粒径大小(μm) | 75-330 |
| 热传导系数(W/m·K) | 0.035 |
| 接触角(contact angle) | 145° |
实施例五
将实施例一制备方法所得的疏水性气凝胶再分别以400℃与450℃热处理2小时，可得亲水性程度不同的气凝胶粒子，例如请参阅图6，将400℃热处理2小时所得到的亲水性气凝胶粒子，进行接触角数值分析，结果显示为26.08度。
由上述的实施说明可知，本发明与现有技术相较之下，本发明具有以下优点:
1.本发明将含水解完成的硅氧烷化合物水溶液与一有机溶剂混合，形成w/o型乳液并进行乳化聚合，乳化聚合完成后无须经过表面处理(如表面羟基化)或添加疏水性分散溶媒将表面改质成疏水性，即可干燥得到疏水性气凝胶粒子，因此本发明的制备方法缩短了工艺且降低制备成本。
2.本发明的制备方法无须使用酸触媒与氯酰化有机分子进行水解反应和改质，因此能避免产生强酸废液等缺陷。
3.本发明可进一步通过热处理方式调整气凝胶粒子的亲水性程度，产生不同特性的气凝胶粒子，于产业利用上更具便利性。
综上所述，本发明的气凝胶粒子及其制备方法，的确能通过上述所公开的实施例，达到所预期的使用功效。
上述所公开的图示及说明，仅为本发明的较佳实施例，非为限定本发明的保护范围；但凡本领域的相关技术人员，其所依本发明的特征范畴，所作的其它等效变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的设计范畴。
Claims (8)
1.一种气凝胶粒子的制备方法，其包括下列步骤：(a)将50-70vol.％的含甲基的硅氧烷化合物与0.1-0.3vol.％界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应，以形成一混合水溶液；(b)将12-16vol.％的所述混合水溶液与5-6vol.％的0.1-0.2M氨水及剩余体积百分比的有机溶剂混合，于氮气环境下搅拌以乳化聚合形成一油包水型乳液；以及(c)去除所述有机溶剂并干燥所述油包水型乳液，以得到气凝胶粒子。
2.如权利要求1所述的气凝胶粒子的制备方法，其中所述含甲基的硅氧烷化合物是选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷，所述有机溶剂是选自烷类、醇类、醚类或酮类，且所述界面活性剂是选自溴化十六烷基三甲铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基氯化铵。
3.如权利要求1所述的气凝胶粒子的制备方法，其中步骤(b)的搅拌速度为1,000-5,000rpm，且步骤(c)是于常压下以80℃-150℃干燥2-6小时。
4.如权利要求3所述的气凝胶粒子的制备方法，进一步包括一步骤(d)将所述气凝胶粒子于常压下以400℃-500℃进行热处理2-8小时，以得到亲水性气凝胶粒子。
5.一种气凝胶粒子，是经下列步骤制备而得：(a)将50-70vol.％的含甲基的硅氧烷化合物与0.1-0.3vol.％界面活性剂加入水中混合均匀并进行水解反应，以形成一混合水溶液；(b)将12-16vol.％的所述混合水溶液与5-6vol.％的0.1-0.2M氨水及剩余体积百分比的有机溶剂混合，于氮气环境下搅拌以乳化聚合形成一油包水型乳液；以及(c)去除所述有机溶剂并干燥所述油包水型乳液，以得到气凝胶粒子。
6.如权利要求5所述的气凝胶粒子，其中所述含甲基的硅氧烷化合物是选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷，所述有机溶剂是选自烷类、醇类、醚类或酮类，且所述界面活性剂是选自溴化十六烷基三甲铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基氯化铵。
7.如权利要求5所述的气凝胶粒子，其中步骤(b)的搅拌速度为1,000-5,000rpm，且步骤(c)是于常压下以80℃-150℃干燥2-6小时。
8.如权利要求7所述的气凝胶粒子，其中所述气凝胶粒子是进一步于常压下以400℃-500℃进行热处理2-8小时，以得到亲水性气凝胶粒子。
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