CN111238636B - 一种用于火焰光度检测器的硅光电检测组件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于火焰光度检测器的硅光电检测组件，由球透镜、滤光片、平凸透镜、硅光电器件和放大电路组成。透镜会聚硫化物或磷化物在火焰中的发光，滤光片选择透过S2*或HPO*的发射谱带(分别是385‑420nm或500‑580nm)。本发明的火焰光度检测器通过优化放大器电路工艺，采用硅光电器件收集硫化物或磷化物的发光，使检测下限和线性范围达到用光电倍增管的水平。因免用光电倍增管，因此免用了几百伏的高压模块。所发明的硅光电器件检测组件抗电磁干扰，通电后仅5分钟就稳定，用在火焰光度检测器上基线稳定性好，成本低，体积小、功耗低、一致性好。
Description
技术领域
本发明涉及火焰光度检测器技术领域，更具体地说，涉及一种用于火焰光度检测器的光检测组件。
背景技术
火焰光度检测器(FPD)是对硫、磷化合物具有高选择性的检测器。目前全球市场上所有的商品FPD均采用光电倍增管(PMT)作为光接收器件，同时采用滤光片进行滤光，阻挡火焰的光谱信号，只允许特征光谱透过达到PMT感光面，以实现对含硫化合物、含磷化合物的选择性检测。
尽管PMT对弱光检测灵敏度高，但是PMT的稳定性受环境影响严重：①环境温度升高，光电倍增管灵敏度下降；②环境湿度较大，易造成引脚之间漏电，导致暗电流增大和不稳；③环境电磁场干扰易导致光电倍增管工作不稳；④通电后平衡时间长，一般需要至少45分钟平衡。而且PMT工作条件要求：①需要几百伏的极化电压；②避免曝露室内光而损坏；③避免振动冲击。
除去上述光电倍增管对工作环境和使用条件的要求外，光电倍增管的市场价格较高。
采用价格更低、稳定性更好的硅光电器件替代PMT，将有助于提高火焰光度检测器的稳定性、缩短开机平衡时间和降低成本。但是，由于硅光电器件的灵敏度远低于PMT，导致检测器灵敏度过低，不能满足实际使用需求。
发明内容
为了解决上述技术难题，有效提高检测灵敏度，本发明提供一种硅光电检测组件，可替代PMT用于火焰光度检测器。
本发明提出采用高灵敏硅光电检测组件，辅以多透镜组合聚光的方式提高检测信噪比，实现基于硅光电二极管或硅雪崩二极管等硅光电组件+放大器的火焰光度检测器，满足实际使用需要。
本发明的技术方案是：
一种用于火焰光度检测器的光检测组件，由球透镜、滤光片、平凸透镜、硅光电器件和放大电路组成；通过硅光电器件-放大器组成，辅以球透镜、滤光片、平凸透镜来收集和聚焦目标组分发射的光，提高信噪比；光检测组件位于火焰的一侧；球透镜的平面靠近发光区域且平行于火焰放置，滤光片、平凸透镜、硅光电器件平行于球透镜的平面依次放置在远离光源的一侧。硅电光器件靠近平凸透镜的一面为光敏面。
滤光片的选择透过光谱带宽度在385-420nm或500-580nm；目标组分经火焰燃烧发出的光经球透镜、滤光片、平凸透镜、聚焦到硅光电器件的光敏面上，经硅光电器件转换成电信号后由硅光电器件的信号输出端输出，经由与硅光电器件的信号输出端连接的放大电路的输入端进入放大电路，由放大电路进行电信号放大。
所述放大电路的输入端为导线悬空结构，使硅光电器件信号输出端引线与放大电路中前置放大器的输入端悬空焊接，确保引线与地之间的绝缘电阻不低于1014欧姆，将漏电流控制在0.1fA以下。
平凸透镜与硅光电器件之间，可放置有一个或多个透镜，将透射光聚集到硅光电器件的光敏面上，且聚焦光斑面积与光敏面面积匹配。
所述硅光电器件为光电二极管或硅雪崩二极管；硅光电器件的光敏面面积在为9～300mm2。
本发明提出采用硅光电器件替代光电倍增管的技术方案，通过增加滤光片的透过谱带宽度，提高信号强度。同时通过使用大感光面积的硅光电器件和降低漏电流，提高灵敏度，使火焰光度检测器的灵敏度满足实际使用需要。
与现有技术相比，本发明的光检测组件具有如下优点：
1、将硅光电器件-放大器组成的光电检测组件应用于火焰光度检测器的光检测，因免用光电倍增管，因此免用了几百伏的高压模块。所发明的硅光电检测组件抗电磁干扰，抗振动冲击，通电后仅5分钟就稳定，用在火焰光度检测器上基线稳定性好，成本低，体积小、功耗低、一致性好。
2、将宽带滤光片与硅光电器件有效地结合，用于检测火焰光度检测器中的硫/磷发光检测，使得信号增大而噪声几乎不变，检测信噪比提高。
3、本发明的光检测组件适用于各类火焰光度检测器，实用性强。
附图说明
图1为光检测组件的剖面示意图。图中：1-燃烧室，2-球透镜，3-滤光片，4-平凸透镜，5-硅光电器件，6-放大电路，7-透镜组。
图2为实施例1所述的光检测组件与采用不同放大电路的对比图。
图3为实施例1所述的光检测组件与采用窄带滤光片单独滤光检测时的色谱对比图。
具体实施方式
一种用于火焰光度检测器的光检测组件，由球透镜、滤光片、平凸透镜、硅光电器件和放大电路组成；光检测组件位于火焰的一侧；球透镜的平面靠近发光区域且平行于火焰放置，滤光片、平凸透镜、硅光电器件平行于球透镜的平面依次放置在远离光源的一侧；硅电光器件靠近平凸透镜的一面为光敏面。
滤光片的选择透过光谱带宽度在385-420nm或500-580nm。目标组分经火焰燃烧发出的光经球透镜、滤光片、平凸透镜聚焦到硅光电器件的光敏面上，经硅光电器件转换成电信号后由硅光电器件的信号输出端输出，经由与硅光电器件的信号输出端连接的放大电路的输入端进入放大电路，由放大电路进行电信号放大。
放大电路的输入端为导线悬空结构，使硅光电器件信号输出端引线与放大电路中前置放大器的输入端悬空焊接，确保引线与地之间的绝缘电阻不低于1014Ω，将漏电流控制在0.1fA以下。
平凸透镜与硅光电器件之间，可以放置有一个或多个透镜将透射光聚集到硅光电器件的光敏面上，且聚焦光斑面积小于等于光敏面面积。
硅光电器件为光电二极管或硅雪崩二极管；硅光电器件的光敏面面积在为9～300mm2。
实施例1
一种用于火焰光度检测器的硅光电检测组件，由球透镜、滤光片、平凸透镜、硅光电器件和放大电路组成；硅光电器件为光电二极管；放大电路的输入端为导线悬空结构，硅光电器件信号输出端引线与放大器中前置放大器的输入端悬空焊接，引线与地之间的绝缘电阻大于1014Ω，漏电流小于0.1fA，放大电路的检测下限1×10-14A。光检测组件位于火焰的一侧。球透镜的平面靠近发光区域且平行于火焰放置，滤光片、平凸透镜的平面、硅光电器件平行于球透镜的平面依次放置在远离光源的一侧。硅电光器件靠近平凸透镜的一面为光敏面。滤光片采用宽带滤光片395-30nm，透过率＞60％，OD 4，直径18mm，厚度2mm。硅光电二极管光敏面积为100mm2。含硫化合物经火焰燃烧发出的光经球透镜、滤光片、平凸透镜聚焦到硅光电二极管的光敏面上，经硅光电器件转换成电信号后硅光电器件的信号输出端输出，经由与硅光电器件的信号输出端连接的放大电路的输入端进入放大电路，由放大电路进行电信号放大。
应用例1
将实施例1所述的光检测组件安装于一个火焰光度检测器中，并用于色谱分析。
色谱条件为：色谱柱SE-54(30m×0.32mm，0.4μm)；载气氮气流速5ml/min，燃气氢气流速75ml/min，助燃气空气流速100ml/min；进样口温度230℃，柱温箱210℃，火焰光度检测器温度250℃；进样20ppm甲基对硫磷/乙醇，进样量1μL，不分流进样1min，吹扫流速50ml/min。
对比分析1：将实施例1中的放大电路改为硅光电二极管信号输出端引线焊接到印刷电路板(PCB)的引线焊盘上，放大器中前置放大器的输入端也焊接在PCB的焊盘上，通过PCB上铜箔线使两者相连，并与悬空焊接方式进行对比，结果见图2。图2为检测甲基对硫磷的色谱图，其中实线是采用本发明的技术方案，即将硅光电二极管信号输出端引线与放大器中前置放大器的输入端悬空焊接所测量到的色谱图，虚线是将硅光电二极管信号输出端引线焊接到印刷电路板(PCB)的引线焊盘上，放大器中前置放大器的输入端也焊接在PCB的焊盘上，通过PCB上铜箔线使两者相连时获得的色谱图。可以看到，采用后一种连接方式，色谱峰高只有前一种方式的十分之一。
对比分析2：将实施例1中的宽带滤光片用窄带滤光片替代，比较检测结果。窄带滤光片为394-20nm，透过率＞70％，OD 4，直径18mm，厚度2mm。
图3为宽带滤光片395-30nm与窄带滤光片394-20nm滤光检测的色谱对比图。选用窄带滤光片394-20nm检测峰高为69530μV，噪声90μV，信噪比为772.6。选用宽带滤光片395-30nm滤光的检测峰高为95060μV，噪声90μV,信噪比为1072.9，提高了1.4倍。
实施例2
如实施例1所述的组件，其中光电二极管用硅雪崩二极管代替。
实施例3
如实施例1所述的组件，其中宽带滤光片525-50nm，透过率＞93％，OD值5，直径18mm，厚度2mm。采用的光电二极管的光敏面积为16mm2。在平凸透镜和光电二极管之间设置有2个双凸透镜，可将光斑聚焦到光敏面上，光斑直径约6mm，该组件可用于检测含磷化合物。
本发明不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文公开的一般原理和新颖特点相一致的最宽范围。凡依据本发明设计思想所做的任何无创造性劳动的改变都在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种用于火焰光度检测器的硅光电检测组件，其特征在于：
由球透镜（2）、滤光片（3）、平凸透镜（4）、硅光电器件（5）和放大电路（6）组成；光检测组件位于火焰的一侧；球透镜（2）的平面靠近发光区域且平行于火焰放置，滤光片（3）、平凸透镜（4）和硅光电器件（5）平行于球透镜（2）的平面依次放置在远离光源的一侧；
硅光电器件（5）靠近平凸透镜（4）的一面为光敏面；
滤光片（3）的选择透过光谱带宽度在385-420 nm或500-580 nm；目标组分经火焰燃烧发出的光经球透镜（2）、滤光片（3）、平凸透镜（4）聚焦到硅光电器件（5）的光敏面上，经硅光电器件（5）转换成电信号后由硅光电器件（5）的信号输出端输出，经由与硅光电器件（5）的信号输出端连接的放大电路（6）的输入端进入放大电路（6），由放大电路（6）进行电信号放大；
所述放大电路（6）的输入端为导线悬空结构，使硅光电器件（5）信号输出端引线与放大电路（6）中前置放大器的输入端悬空焊接，确保引线与地之间的绝缘电阻不低于1014欧姆，将漏电流控制在0.1 fA以下，所述硅光电器件（5）包括光电二极管或硅雪崩二极管，硅光电器件（5）的光敏面面积在为100~300 mm2。
2.根据权利要求1所述的硅光电检测组件，其特征在于：所述平凸透镜（4）与硅光电器件（5）之间，放置有一个或多个透镜（7），将透射光聚集到硅光电器件（5）的光敏面上，且聚焦光斑面积与光敏面面积匹配。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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