CN111218271A - 一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的制备和使用方法 - Google Patents

一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的制备和使用方法 Download PDF

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刘昀
习诗浩
王珂
佘天好
孙浩铭
周鸣歧
王宗平
苗蕾
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林青山
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Abstract

本发明公开了一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备和使用方法，通过将9‑蒽醛和1,2‑乙二硫醇混合在CHCl3溶液后，向混合液体中加入碘单质，在室温下磁力搅拌后加入Na2S2O3和NaOH溶液终止反应，提纯后得到淡黄色固体汞离子检测材料。上述汞离子检测材料可用于制备检测高浓度汞离子的试纸和检测痕量汞离子的手持设备探针。本发明具有检测线低、反应灵敏、响应线型好抗干扰能力强、药剂消耗小的优点。

Description

一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的制备和使用 方法
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，特别涉及一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备和使用方法。
背景技术
汞及汞化合物具有很强的毒性，对人体的损害与进入体内的汞量有关。汞对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。最危险的汞离子在自然环境中的甲基化，也使其危害性进一步增强。形成的汞有机化合物是二甲基汞，仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。而且汞可以在生物体内积累，很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收。1956年日本的水俣病就是汞中毒的一种，破坏中枢神经系统，导致严重的疾病和生理损伤，例如产前脑损伤，严重的认知疾病，运动障碍等，所以环境中的汞以及汞的化合物应该被严格检测和控制。国家现在对环境中的汞都有明确的规定。《地表水环境质量标准》对水体中汞离子的浓度做出要求：Ⅲ类水域中汞的含量不得高于0.0001mg/L。《锡、锑、汞工业污染物排放标准(GB30770-2014)》于2014年7月正式实施，规定工业企业排放的污染物中汞的浓度不得高于0.005mg/L，所以找到一种方法随时随地检测环境中汞是否超标非常重要。
现阶段针对汞以及汞的化合物的传统的检测方法主要有以下两种：光学方法和色谱方法。光学方法有光谱方法和比色法。光谱方法有：原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、气相色谱法；比色法有：双硫腙分光光度法。但是这几种都有各自的缺点，原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但是原子化温度高、仪器价格昂贵、操作复杂；气相色谱光谱法和冷原子吸收光谱法一样预处理复杂，容易出现错误；为比色法的双硫腙分光光度法的步骤繁琐，易出现误差，而且最低检出限高，需要对样品进行中汞元素进行，不适合检测痕量汞。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备和使用方法，利用聚集诱导发光原理，有效的能对环境中的汞离子的浓度进行检测。本发明提供的检测方法具有检测线低、反应灵敏、药剂消耗小的特点，而且可以利用检测环境相同的氨氮检测仪进行重新编码开发出的手持汞离子检测设备，具有无需大型设备，随时随地对环境中汞离子进行准确检测的优点。
技术方案如下：
一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备方法，将9-蒽醛和1,2-乙二硫醇混合在CHCl3溶液后，向混合液体中加入碘单质，在室温下磁力搅拌后加入Na2S2O3和NaOH溶液终止反应。
进一步的，上述方法具体过程如下：将5.00g 9-蒽醛和25.00ml 1,2-乙二硫醇混合在125ml CHCl3溶液中后，向混合液体中加入2.0g碘单质；在室温下对混合液体用磁力搅拌15分钟，将125ml的0.1mol/L Na2S2O3与125ml的10％NaOH溶液快速加入系统终止反应。
进一步的，目标产物提取方法：将终止反应的溶液用CHCl3萃取5次，目标产物保留在有机相，将有机相温度控制在70～80℃旋转蒸发，除去CHCl3时获得粗产物后通过柱色谱法分离法纯化，采用CH2Cl2/正己烷作为洗脱液，旋蒸得到淡黄色固体汞离子检测材料。
一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的使用方法，将试纸浸泡于上述淡黄色固体汞离子检测材料溶解于有机溶剂DMF和水的混合溶液，冷冻干燥后得到与汞离子有荧光感应的试纸材料，用于检测高浓度汞离子，荧光强度与汞离子浓度相关。
一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的使用方法，将上述淡黄色固体汞离子检测材料溶解于有机溶剂DMF和水的混合溶液制成荧光探针，配合重新编码的检测环境相同的氨氮检测仪，用于痕量汞离子检测。
本发明所取得的有益效果：
1)传统原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但是原子化温度高、仪器价格昂贵、操作复杂；气相色谱光谱法和冷原子吸收光谱法一样预处理复杂，容易出现错误；比色法的双硫腙分光光度法的步骤繁琐，易出现误差，而且最低检出限高，需要对样品进行中汞元素进行，不适合检测痕量汞。本发明具有检测线低，达到了10-8mol/L、反应灵敏的特点，而且开发出的手持设备，具有无需大型设备，随时随地对环境中汞离子进行准确检测的优点。
2)药品消消耗量小，且无需大型设备AADT荧光检测法成本约为常规方法的1/10。
3)对于浓度高的汞离子，开发出汞离子的特定检测试纸，方便快捷的检测汞离子的浓度。对于痕量级浓度的汞离子，开发出AADT荧光探针，对环境中痕量汞进行及时准确的测定。将检测环境基本相同的氨氮检测仪进行重新编码，开发出便携式检测仪器重新编程，无需重新购买特定检测设备，同时还可以进行搭建基于AADT材料的汞离子在线检测装置。
附图说明
图1是AADT在DMF-水(Fw＝80％)中的荧光强度随Hg2+浓度变化。
图2是不同阳离子对AADT测定Hg2+的干扰图。
图3是不同阴离子对AADT测定Hg2+的干扰图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明提供的一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备和使用方法进行详细描述。
实施例1
基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备方法包括：荧光材料(AADT)合成步骤和目标产物提取纯化步骤。
1)荧光材料(AADT)合成步骤：将5.00g 9-蒽醛和25.00ml 1,2-乙二硫醇混合在125ml CHCl3溶液中；往混合液体中加入2.0g碘单质；在室温下对混合液体用磁力搅拌15分钟；将预先准备好的125ml的0.1mol/L Na2S2O3与125ml的10％NaOH溶液快速加入系统终止反应，即合成出荧光材料(AADT)的粗产品；
2)目标产物提取步骤：将上面终止反应的溶液用150ml CHCl3萃取5次，目标产物保留在有机相，水相为副产物相；然后将有机相转移到旋转蒸发装置中，旋转蒸发装置温度控制在70～80℃，通过旋转蒸发装置从有机相中除去CHCl3时获得粗产物；粗产物还不是产品，必须纯化，将粗制AADT样品通过柱色谱法分离法纯化，采用(体积比1:5)CH2Cl2/正己烷作为洗脱液，旋蒸获得高纯度的淡黄色固体AADT荧光材料，产率可达91.3％。
将荧光材料(AADT)用于开发检测系统，检测系统主要分为两类：试纸和便携式检测仪器。
1)对于较高浓度的汞离子检测，可制成试纸，将0.1g AADT产品用100ml有机溶剂DMF80％和水20％(体积比)制成溶液，再用直径为5～10cm的定量试纸浸泡10分钟，在-20℃下冷冻干燥即获得与汞离子有荧光感应的试纸材料，汞离子的多少与试纸荧光的强弱相关；
2)对于痕量汞离子的检测，利用AADT产品用有机溶剂DMF和水制成不同比例的溶液((体积比：10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％)制成不同的荧光分子探针，而且可以利用检测环境相同的氨氮检测仪进行重新编码开发出的手持汞离子检测设备，具有无需大型设备，随时随地对环境中汞离子进行准确检测的优点，同时这些检测器作为搭建基于AADT材料的汞离子在线检测装置。该系统将会在环境领域汞离子检测技术领域得到广泛的应用，同时也可以在其他汞离子检测行业中得到应用。
所述方法和系统利用聚集诱导发光原理，有效的提供了荧光材料(AADT)合成步骤、目标产物提取纯化、以及检测系统的开发步骤。本发明克服了传统检测汞离子方法的缺陷，具有检测线低10-8mol/L、反应灵敏、响应线型好(如图1)、抗干扰能力强、药剂消耗小的特点，而且可以利用检测环境相同的氨氮检测仪进行重新编码开发出的手持汞离子检测设备，具有无需大型设备，随时随地对环境中汞离子进行准确检测的优点，同时这些检测器可作为搭建基于AADT材料的汞离子在线检测装置。
上面结合实施例对本发明的实例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种变化，也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备方法，其特征在于，将9-蒽醛和1,2-乙二硫醇混合在CHCl3溶液后，向混合液体中加入碘单质，在室温下磁力搅拌后加入Na2S2O3和NaOH溶液终止反应。
2.根据权利要求1所述的基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备方法，其特征在于，具体过程如下：将5.00g 9-蒽醛和25.00ml 1,2-乙二硫醇混合在125ml CHCl3溶液中后，向混合液体中加入2.0g碘单质；在室温下对混合液体用磁力搅拌15分钟，将125ml的0.1mol/L Na2S2O3与125ml的10％NaOH溶液快速加入系统终止反应。
3.根据权利要求1或2所述的基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料制备方法，其特征在于，目标产物提取方法：将终止反应的溶液用CHCl3萃取5次，目标产物保留在有机相，将有机相温度控制在70～80℃旋转蒸发，除去CHCl3时获得粗产物后通过柱色谱法分离法纯化，采用CH2Cl2/正己烷作为洗脱液，旋蒸得到淡黄色固体汞离子检测材料。
4.一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的使用方法，其特征在于，将试纸浸泡于权利要求3得到的淡黄色固体汞离子检测材料溶解于有机溶剂DMF和水的混合溶液，冷冻干燥后得到与汞离子有荧光感应的试纸材料，用于检测高浓度汞离子，荧光强度与汞离子浓度相关。
5.一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的使用方法，其特征在于，一种基于聚集诱导发光性质的汞离子检测材料的使用方法，将权利要求3得到的淡黄色固体汞离子检测材料溶解于有机溶剂DMF和水的混合溶液制成荧光探针，配合重新编码的检测环境相同的氨氮检测仪，用于痕量汞离子检测。
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