CN111205834B - 一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂及其制备方法。所述制备方法包括：采用部分酰胺化的活性胺对可水解的植物提取多酚进行氨解改性，得到所述降粘剂。本申请的制备方法工艺简单、原料易得，制得的降粘剂具有良好的稀释降粘效果，并且稀释降粘的性能在高温高压条件下稳定，还具有一定的降滤失性能。

Description

一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂及其制备方法

技术领域

本申请涉及但不限于石油钻井技术领域，尤其涉及但不限于一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂及其制备方法。

背景技术

油基钻井液又称油基泥浆，其化学本质是油包水乳液。与水基钻井液相比，油基钻井液具有抗高温、抗钙盐侵蚀、有利于井壁稳定、润滑性好、对油气层的损害小等优点，因而在油气勘探和开发中应用十分广泛。随着页岩气、深水油气等开发在中国逐渐兴起，对油基钻井液的研究正在进一步深入。

钻井液在循环过程中，常常由于温度升高、污染土侵入、功能剂失效等原因，造成体系中的网状结构增强，钻井液的粘度、切力增大，从而造成循环泵功率过大，钻井液难以正常循环。此时，需要向钻井液体系中加入降粘剂，降低粘度与切力。但是，现有降粘剂无法耐受高温高压，不适于在高温高压条件下作业。

发明内容

本申请提供了一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂及其制备方法，该降粘剂具有良好的稀释降粘效果，并且稀释降粘的性能在高温高压条件下稳定，此外还具有一定的降滤失性能，其制备方法工艺简单、原料易得。

具体地，本申请提供了一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂的制备方法，包括：采用部分酰胺化的活性胺对可水解的植物提取多酚进行氨解改性，得到所述降粘剂。

在本申请的实施方案中，所述可水解的植物提取多酚可以为植物栲胶。

在本申请的实施方案中，所述可水解的植物提取多酚可以选自落叶松栲胶、杨梅栲胶、橡椀栲胶、坚木栲胶和荆树皮栲胶中的任意一种或多种，还任选地选自磺化落叶松栲胶、磺化杨梅栲胶和磺化橡椀栲胶中的任意一种或多种。

在本申请的实施方案中，所述氨解改性可以包括：将所述植物栲胶加入含有所述部分酰胺化的活性胺的第一有机溶剂中，搅拌进行氨解反应。

在本申请的实施方案中，所述氨解反应的反应温度可以为120-160℃，反应时间可以为6-8h。

在本申请的实施方案中，所述部分酰胺化的活性胺与所述植物栲胶的质量比可以大约为1:1-2。

在本申请的实施方案中，所述第一有机溶剂可以为二甲苯。

在本申请的实施方案中，所述部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度大约为50％。

在本申请的实施方案中，所述方法还可以包括：在所述采用部分酰胺化的活性胺对可水解的植物提取多酚进行氨解改性之前，将多乙烯多胺与脂肪酸在第二有机溶剂中进行酰胺化反应，得到所述部分酰胺化的活性胺。

在本申请的实施方案中，所述酰胺化反应的反应温度可以为180-200℃，反应时间可以为3-5h；

在本申请的实施方案中，所述多乙烯多胺与所述脂肪酸的摩尔比可以为1-2:1-3。

在本申请的实施方案中，所述多乙烯多胺可以选自C2-C8的多乙烯多胺中的任意一种或多种。

在本申请的实施方案中，所述多乙烯多胺可以选自二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任意一种或多种。

在本申请的实施方案中，所述脂肪酸可以选自C12-C18的饱和脂肪酸和C12-C18的不饱和脂肪酸中的任意一种或多种。

在本申请的实施方案中，所述脂肪酸可以选自月桂酸、肉豆蔻酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸中的任意一种或多种。

在本申请的实施方案中，所述第二有机溶剂可以为二甲苯。

本申请还提供了一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂，其通过如上所述的方法制备得到。

本申请通过采用部分酰胺化的活性胺对可水解的植物提取多酚进行氨解改性，得到的产物具有比较大的空间结构，空间位阻大，从而减弱分子间的相互作用，阻碍分子聚集，因此具有降低油基钻井液的粘度的效果，可以作为油基钻井液用降粘剂。同时，本申请的降粘剂上有亲水基团和亲油基团；在界面上有界面活性，在高温条件下，可以稳定乳液，当油基钻井液体系中有的乳化剂在高温高压环境下发生脱落时，本申请的降粘剂能够补充乳化剂的缺失，使整个体系更加稳定；另一方面，本申请的降粘剂上有很多羟基，起到抗氧化作用，在高温高压环境下容易牺牲自己去保护其他基团免于被氧化，使得体系在高温压环境下更加稳定。

本申请的耐高温高压油基钻井液用降粘剂，宏观性能测试证明其在232℃的高温下静置老化后，具有明显的控制体系粘度的效果，或者显著地稀释降粘效果。添加本申请的降粘剂的基浆经高温高压失水仪测得的高温高压滤失量为0.8-1.5mL，泥饼的厚度适宜，质地坚韧，说明本申请的降粘剂兼具降滤失性能。

本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书以及附图中所描述的方案来实现和获得。

附图说明

附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。

图1为本申请实施例6制备的降粘剂的红外光谱图；

图2为本申请实施例4-6制备的降粘剂在油水界面的界面张力曲线以及空白油水界面的界面张力曲线。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

以下实施例中采用的多羟基酚类天然提取物-植物栲胶均购买自郑州瑞昌化工有限公司，其他原料和试剂，如无特别说明，均为普通市售产品。

实施例1

向三口烧瓶中加入5.16g二乙烯三胺与10.02g月桂酸，控制反应物的摩尔比为1:1，随后加入50g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为180℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度180℃后，开始计时反应，5h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化的活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.831g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为13.16g；

向三口瓶中加入20g多羟基酚类天然提取物磺化杨梅栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，8h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例2

向三口烧瓶中加入的5.16g二乙烯三胺与10.02g月桂酸，控制反应物的摩尔比为1:1，随后加入50g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为180℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度180℃后，开始计时反应，5h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.794g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为12.57g；

向三口瓶中加入20g多羟基酚类天然提取物磺化落叶松栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，8h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例3

向三口烧瓶中加入的5.16g二乙烯三胺与10.02g月桂酸，控制反应物的摩尔比为1:1，随后加入50g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为180℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度180℃后，开始计时反应，5h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.786g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为12.45g；

向三口瓶中加入20g多羟基酚类天然提取物磺化橡椀栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，8h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例4

向三口烧瓶中加入5.16g二乙烯三胺与14.12g油酸，控制反应的摩尔比为1:1，随后加入60g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为180℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度180℃后，开始计时反应，4h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.759g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为13.83g；

向三口瓶中加入20g多羟基酚类天然提取物磺化杨梅栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，8h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例5

向三口烧瓶中加入5.16g二乙烯三胺与14.12g油酸，控制反应的摩尔比为1:1，随后加入60g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为180℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度180℃后，开始计时反应，5h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.802g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为14.61g；

向三口瓶中加入20g多羟基酚类天然提取物磺化落叶松栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，8h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例6

向三口烧瓶中加入5.16g二乙烯三胺与14.12g油酸，控制反应的摩尔比为1:1，随后加入60g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为180℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度180℃后，开始计时反应，5h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.771g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为14.06g；

向三口瓶中加入20g多羟基酚类天然提取物磺化橡椀栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，8h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例7

向三口烧瓶中加入7.3g三乙烯四胺与28.2g油酸，控制反应的摩尔比为1:2，随后加入60g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为200℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度200℃后，开始计时反应，5h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.851g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为19.38g；

向三口瓶中加入30g多羟基酚类天然提取物坚木栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，6h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例8

向三口烧瓶中加入9.45g四乙烯五胺与21.15g油酸，控制反应的摩尔比为1:1.5，随后加入60g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为180℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度180℃后，开始计时反应，5h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.799g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为20.11g；

向三口瓶中加入30g多羟基酚类天然提取物荆树皮栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，6h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例9

向三口烧瓶中加入5.16g二乙烯三胺与14.12g油酸，控制反应的摩尔比为1:1，随后加入60g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为190℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度190℃后，开始计时反应，3h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.817g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为15.87g；

向三口瓶中加入20g多羟基酚类天然提取物磺化橡椀栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至150℃，进行第二步反应；达到预设温度150℃后，开始计时反应，6h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

实施例10

向三口烧瓶中加入5.16g二乙烯三胺与21.18g油酸，控制反应的摩尔比为1:1.5，随后加入60g的二甲苯作为反应的介质与携水剂，将磁子放入三口烧瓶；将三口烧瓶置于油浴锅中，三口瓶中间瓶口上方接分水器，分水器上方接冷凝回流装置，三口瓶的一侧瓶口接温度计；打开冷凝回流装置，油浴锅开始升温，目标温度为180℃，初期设定油浴锅升温的温度为150℃，待温度接近目标温度时，再次调节油浴锅预设温度，升温过程要时刻注意分水器中水与携水剂的量，并随之调节升温速率，避免升温过快导致携水剂大量冲出，升温过程伴随磁力搅拌300r/min；达到预设温度180℃后，开始计时反应，5h后停止反应，得到第一步反应产物部分酰胺化活性胺(二乙烯三胺中的两个伯胺约有一个被酰胺化，得到的部分酰胺化的活性胺的酰胺化程度约为50％)，分水器中水的质量为0.838g，根据水的质量可以估计得到的部分酰胺化的活性胺的质量约为15.27g；

向三口瓶中加入30g多羟基酚类天然提取物磺化橡椀栲胶，拆除装置中的分水器，将冷凝回流装置直接接到三口瓶上，升温至120℃，进行第二步反应；达到预设温度120℃后，开始计时反应，6h后停止反应；将产物的二甲苯溶液经旋转蒸发仪除去大量溶剂，再放入真空干燥箱中除去剩余溶剂，经研磨，得到最终产物。

本申请实施例1-10制备的降粘剂的红外光谱图说明得到的降粘剂中含有多羟基和酰胺键，完成了部分酰胺化。以本申请实施例6制备的降粘剂的红外光谱图为例，如图1所示。

按照下述方法对本申请实施例制备的降粘剂进行性能测试。

1、流变性能

基浆配方1：1.5wt％主乳化剂+0.75wt％辅乳化剂+0.1wt％润湿剂UT+13wt％基础油+1.2wt％氢氧化钙+0.1wt％有机土+2.4wt％饱和氯化钙盐水+1.6wt％降滤失剂+重晶石(密度为2.4g/cm³)。

基浆配方2：1.5wt％主乳化剂+0.75wt％辅乳化剂+13wt％基础油+1.2wt％氢氧化钙+0.5wt％有机土+2.4wt％饱和氯化钙盐水+1.6wt％降滤失剂+重晶石(密度为2.4g/cm³)。

根据基浆配方1对实施例1-6的降粘剂进行流变学性能测试，包括两部分:

(1)将加入2wt％本申请实施例的降粘剂的油基钻井液和不加降粘剂的油基钻井液(空白基浆)加入老化罐中，充入氮气，在232℃下进行16小时滚动老化，取出后进行流变学性能测试，目的是为了研究钻井液循环过程中流变学性能是否发生变化。测试结果如表1-1、1-2所示。

(2)将加入2wt％本申请实施例的降粘剂的油基钻井液和不加降粘剂的油基钻井液(空白基浆)加入老化罐中，充入氮气，在232℃下进行72小时静置老化，取出后进行流变学性能测试，目的是为了研究钻井液循环间隙性能是否发生变化。测试结果如表1-3、1-4所示。

流变学性能测试使用的是美国OFI测试设备公司的OFITE MODEL800型八速粘度计，测试温度为65℃，测试内容包括Φ3(转速为3转/秒时应力大小的读数)、Φ6、Φ100、Φ200、Φ300、Φ600以及初始切力与终止切力。

表1-1实施例1-3降粘剂的流变性能测试结果(滚动老化前后)

表1-2实施例4-6降粘剂的流变性能测试结果(滚动老化前后)

表1-3实施例1-3降粘剂的流变性能测试结果(静置老化前后)

表1-4实施例4-6降粘剂的流变性能测试结果(静置老化前后)

在实施例6的基础上，改变多羟基酚类天然提取物磺化橡椀栲胶的添加量，考察不同的磺化橡椀栲胶的添加量对降粘剂的性能的影响。测试结果如表1-5所示。

表1-5不同添加量的磺化橡椀栲胶制得的降粘剂的流变性能测试结果(滚动老化前后)

由表1-1至1-5可知，在油基钻井液配方1中，本申请实施例1-6的降粘剂表现出较好的降粘效果，并且在磺化橡椀栲胶的添加量为6-8g时降粘效果最好，但是配方1中含有润湿剂UT，该润湿剂也具有一定降粘效果，所以在配方2中没有加入该润湿剂。

为了排除润湿剂UT的降粘效果以进一步验证实施例的降粘剂的降粘稀释效果，在配方2中没有加入润湿剂UT，根据基浆配方2对实施例1-10的降粘剂进行流变性能测试，其中实施例1-10的降粘剂的添加量为2wt％，测试16小时滚动老化前后的流变性能和72小时静置老化前后的流变性能。测试结果如表2所示。

表2-1实施例1-3降粘剂的流变性能测试结果(滚动老化前后)

表2-2实施例4-6的降粘剂的流变性能测试结果(滚动老化前后)

表2-3实施例7-9的降粘剂的流变性能测试结果(滚动老化前后)

表2-4实施例1-3的降粘剂的流变性能测试结果(静置老化前后)

表2-5实施例4-6的降粘剂的流变性能测试结果(静置老化前后)

表2-6实施例7-10的降粘剂的流变性能测试结果(静置老化前后)

由表2-1至2-3可以看出，空白基浆在滚动老化后粘度增大，添加本申请实施例1-10的降粘剂的体系在滚动老化后则没有出现明显增稠现象，体系的表观粘度、塑性粘度和动切力均没有出现增大现象，并且有不同程度地降低，说明本申请实施例的降粘剂具有较好的降粘效果，使得油基钻井液在循环过程中不会出现增粘现象。

由表2-4、2-5和2-6可以看出，空白基浆的表观粘度、塑性粘度和动切力在经过72h静止老化之后明显增大，说明该体系在实际应用过程中会出现增稠的现象，不利于现场作业；而加入本申请实施例1-10的降粘剂的油基钻井液体系的表观粘度、塑性粘度和动切力大幅度减小，说明本申请实施例1-10的降粘剂具有较好的降粘稀释效果。

2、降滤失性能

降滤失性能测试使用的是美国OFI测试设备公司的OFITE高温高压滤失仪，测试温度为176℃，测试压力为500psi，测试时间30min。测试结果如表3所示。

表3高温高压滤失量测试

钻井液配方	基浆配方2	基浆配方2	基浆配方2	基浆配方2
					降粘剂类型	空白	实施例4	实施例5	实施例6
滤饼厚度/mm	7	5	4	4
					滤失量/ml	3.2	1.4	1.2	0.8

由表3可知，添加本申请实施例4-6的降粘剂的油基钻井液在176℃下的滤失量明显小于不添加降粘剂的空白钻井液的滤失量，说明本申请实施例4-6的降粘剂在高温条件下有明显的降滤失效果。此外，经测试，本申请其他实施例的降粘剂也可以使配方2的油基钻井液的滤失量降低至0.8-1.5mL范围内，在此不再一一列出实验数据。

图2为本申请实施例4-6制备的降粘剂在气制油和水相之间的界面的界面张力曲线以及空白油水界面的界面张力曲线。可以看出，本申请实施例4-6制备的降粘剂在油水界面上具有界面活性，可以降低界面张力，因此具有稳定乳液的作用，使油基钻井液体系更加稳定。

虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂的制备方法，包括：将摩尔比为1-2: 1-3的多乙烯多胺与脂肪酸在二甲苯中进行酰胺化反应，得到部分酰胺化的活性胺；以所述部分酰胺化的活性胺与植物栲胶的质量比为1: 1-2的量，将所述植物栲胶加入含有所述部分酰胺化的活性胺的二甲苯中，搅拌进行氨解反应，得到所述降粘剂；所述酰胺化反应的反应温度为180-200℃，反应时间为3-5h；所述氨解反应的反应温度为120-160℃，反应时间为6-8h。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述植物栲胶选自落叶松栲胶、杨梅栲胶、橡椀栲胶、坚木栲胶和荆树皮栲胶中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述植物栲胶选自磺化落叶松栲胶、磺化杨梅栲胶和磺化橡椀栲胶中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述多乙烯多胺选自C2-C8的多乙烯多胺中的任意一种或多种。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任意一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脂肪酸选自C12-C18的饱和脂肪酸和C12-C18的不饱和脂肪酸中的任意一种或多种。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸中的任意一种或多种。

8.一种耐高温高压的油基钻井液用降粘剂，其通过权利要求1-7中任一项所述的方法制备得到。

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