CN111205658A - 一种改性沥青胶浆及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性沥青胶浆及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种改性沥青胶浆及其制备方法和应用，所述改性沥青胶浆包括沥青、矿粉和改性再生聚合物纤维，所述改性再生聚合物纤维由以下方法制得：依次用去离子水和有机溶剂对再生聚合物纤维进行浸泡清洗然后烘干，将烘干后的再生聚合物纤维进行等离子体处理；经等离子体处理后的再生聚合物纤维与硅烷偶联剂于去离子水和无水乙醇的混合溶液中进行接枝反应；然后与正硅酸四乙酯于氨水、去离子水和无水乙醇的混合溶液中进行缩聚反应。本发明将再生聚合物纤维经过二氧化硅接枝改性得到改性再生聚合物纤维，其耐热性及韧性较高，从而包含该改性再生聚合物纤维的改性沥青胶浆性能好，能够延长沥青路面的使用寿命，可在更多的苛刻环境下使用。

Description

一种改性沥青胶浆及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及道路工程领域，更具体地，涉及一种改性沥青胶浆及 其制备方法和应用。
背景技术
随着我国经济水平的快速提升，公路行业得到了大力的发展，现 代交通运输对道路的使用提出更高的要求，由于沥青路面在我国道路 组成中占有绝对的比重，因此如何使得沥青路面道路具有更好的性能 成为道路工作者聚焦的热点。
纤维作为一种能够有效提升沥青胶浆性能的改性材料，在沥青路 面应用种类较多，如木质素纤维、PET纤维及玄武岩纤维等，但石油 裂解产品成本较高。研究表明，废旧资源可以提取出再生聚合物纤维， 将再生聚合物纤维应用于沥青路面，对沥青胶浆性能有一定的提升， 但由于废旧资源加工处理工艺的不成熟，会发生水解降解、热解等化 学反应造成纤维分子键断裂、官能团增加、颜色加深等问题的出现， 导致再生聚合物纤维耐热性较差、力学性能较低。再生聚合物纤维对 沥青胶浆性能的提升相比原生聚合物纤维有明显的不足。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种改性沥青胶浆及其制 备方法和应用。
本发明第一目的为提供一种改性沥青胶浆，包括沥青、矿粉和改 性再生聚合物纤维，所述改性再生聚合物纤维由以下方法制得：
(1)等离子体处理：依次用去离子水和有机溶剂对再生聚合物 纤维进行浸泡清洗然后烘干，将烘干后的再生聚合物纤维进行等离子 体处理；
(2)接枝反应：将步骤(1)得到的再生聚合物纤维与硅烷偶联 剂于去离子水和无水乙醇的混合溶液中进行接枝反应；
(3)缩聚反应：将步骤(2)得到的再生聚合物纤维与正硅酸四 乙酯于氨水、去离子水和无水乙醇的混合溶液中进行缩聚反应。
本发明通过对再生聚合物纤维等离子体处理，在再生聚合物纤维 表面引入大量羟基，再与硅烷偶联剂反应得到硅氧烷基团接枝的再生 聚合物纤维，并通过正硅酸四乙酯水解缩聚反应，使得二氧化硅颗粒 生长接枝在再生聚合物纤维表面，最后得到SiO2/再生聚合物纤维材 料，提升再生聚合物纤维韧性及耐热性能，从而提升沥青胶浆的性能。
进一步地，所述再生聚合物纤维为再生聚丙烯纤维、再生尼龙纤 维、再生聚酯纤维、再生纸纤维中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
所述等离子体处理具体包括：将烘干后的再生聚合物纤维放入低 温等离子体设备处理腔室中，将所述处理腔室内的气压抽至 5*10^-5～10*10^-5MPa，然后通入氧气至压强为50～100Pa，调节放电 功率为100～300W，并在此功率下将再生聚合物纤维处理1～5min。
进一步地，步骤(2)中，所述再生聚合物纤维、所述硅烷偶联 剂、所述混合溶液的质量比为(1-10):(1-10):100；所述混合溶液 中去离子水和无水乙醇的质量比为1:(1-5)。
进一步地，步骤(3)中，所述再生聚合物纤维、所述正硅酸四 乙酯、所述混合溶液的质量比为(0.1-1):(1-5):100；所述混合溶 液中氨水、去离子水和无水乙醇的质量比为(3-5):(40-80):(15-55)。
进一步地，步骤(2)中，所述接枝反应的反应温度为20-50℃， 反应时间为3-7小时。
进一步地，步骤(3)中，所述缩聚反应的反应温度为20-50℃， 反应时间为1-5小时。
进一步地，所述沥青与所述矿粉的质量比为1:1-2:1，所述改性再 生聚合物纤维与所述沥青的质量比为2:100-6:100。
进一步地，所述沥青为煤焦沥青、石油沥青或天然沥青，优选为 壳牌70#、昆仑70#、埃索70#中的一种或多种。
进一步地，所述矿粉由优质石灰岩磨制而成，公称粒径为δ≤ 0.075mm。
本发明第二目的为提供上述改性沥青胶浆的制备方法，包括：
先将所述沥青加热，然后加入所述改性再生聚合物纤维拌合均匀， 再加入所述矿粉，拌合均匀。
本发明将再生聚合物纤维经过二氧化硅接枝改性得到改性再生 聚合物纤维，其耐热性及韧性较高，从而包含该改性再生聚合物纤维 的改性沥青胶浆性能好，能够延长沥青路面的使用寿命，可在更多的 苛刻环境下使用。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施 例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或 条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者， 均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1～3中改性再生聚合物纤维耐热性能的测试采用行业标准 JT/T 534-2004进行。
实施例4～6中使用的矿粉由优质石灰岩磨制而成，公称粒径为 δ≤0.075mm，沥青均为壳牌70#基质沥青，性能指标均满足公路沥青 路面施工技术规范的要求。
实施例1
本实施例提供一种改性再生聚合物纤维，其制备方法如下：
(1)等离子体处理：在20℃水浴条件下，将再生纸纤维依次置 于去离子水和乙醇溶液中浸泡清洗，然后于60℃烘干5小时，取出 烘干后的再生纸纤维进行等离子体处理，具体为将再生纸纤维放入低 温等离子体设备的处理腔室中，处理条件为气压抽至8.86*10^-5MPa， 向腔室内通入氧气，压强设置为100Pa，调节放电功率为150W，处 理时间设定为1min；
(2)接枝反应：将步骤(1)得到的再生纸纤维掺入含有硅烷偶 联剂的混合溶液体系中，该混合溶液体系中，硅烷偶联剂、去离子水、 无水乙醇的质量比为1:30:69，再生纸纤维与混合溶液质量比为3:100； 并在20℃水浴条件下接枝反应5小时，反应完成后进行过滤，洗涤， 于60℃烘干；
(3)缩聚反应：将步骤(2)得到的再生纸纤维掺入含有正硅酸 四乙酯的混合溶液体系中，该混合溶液体系中，正硅酸四乙酯、氨水、 去离子水、无水乙醇的质量比为1:3:77:19，再生纸纤维与混合溶液质 量比为2:1000；并在25℃水浴条件下缩聚反应3小时，反应完成后进 行过滤，洗涤，于60℃烘干。
制得的改性再生纸纤维耐热性测试结果为13.2％的热失重，颜色、 形体无明显变化。
实施例2
本实施例提供一种改性再生聚合物纤维，其制备方法如下：
(1)等离子体处理：在25℃水浴条件下，将再生聚酯纤维依次 置于去离子水和丙酮溶液中浸泡清洗，然后于60℃烘干5小时，取 出烘干后的再生聚酯纤维进行等离子体处理，具体为将再生聚酯纤维 放入低温等离子体设备的处理腔室中，处理条件为气压抽至8.86*10^-5MPa，向腔室内通入氧气，压强设置为80Pa，调节放电功 率为200W，处理时间设定为3min；
(2)接枝反应：将步骤(1)得到的再生聚酯纤维掺入含有硅烷 偶联剂的混合溶液体系中，该混合溶液体系中，硅烷偶联剂、去离子 水、无水乙醇的质量比为3:27:70，再生聚酯纤维与混合溶液质量比 为1:100；并在20℃水浴条件下接枝反应5小时，反应完成后进行过 滤，洗涤，于60℃烘干；
(3)缩聚反应：将步骤(2)得到的再生聚酯纤维掺入含有正硅 酸四乙酯的混合溶液体系中，该混合溶液体系中，正硅酸四乙酯、氨 水、去离子水、无水乙醇的质量比为4:5:40:50，再生聚酯纤维与混合 溶液质量比为2:1000；并在25℃水浴条件下缩聚反应3小时，反应完 成后进行过滤，洗涤，于60℃烘干。
制得的改性再生聚酯纤维耐热性测试结果为0.44％的热失重，颜 色、形体无明显变化。
实施例3
本实施例提供一种改性再生聚合物纤维，其制备方法如下：
(1)等离子体处理：在20℃水浴条件下，将再生聚酯纤维依次 置于去离子水和乙醇溶液中浸泡清洗，然后于60℃烘干5小时，取 出烘干后的再生聚酯纤维进行等离子体处理，具体为将再生聚酯纤维 放入低温等离子体设备的处理腔室中，处理条件为气压抽至8*10^-5MPa，向腔室内通入氧气，压强设置为80Pa，调节放电功率 为100W，处理时间设定为2min；
(2)接枝反应：将步骤(1)得到的再生聚酯纤维掺入含有硅烷 偶联剂的混合溶液体系中，该混合溶液体系中，硅烷偶联剂、去离子 水、无水乙醇的质量比为1:25:74，再生聚酯纤维与混合溶液质量比 为5:100；并在20℃水浴条件下接枝反应5小时，反应完成后进行过 滤，洗涤，于60℃烘干；
(3)缩聚反应：将步骤(2)得到的再生聚酯纤维掺入含有正硅 酸四乙酯的混合溶液体系中，该混合溶液体系中，正硅酸四乙酯、氨 水、去离子水、无水乙醇的质量比为0.5:4.5:43:52，再生聚酯纤维与 混合溶液质量比为1:1000；并在25℃水浴条件下缩聚反应3小时，反 应完成后进行过滤，洗涤，于60℃烘干。
制得的改性再生聚酯纤维耐热性测试结果为0.70％的热失重，颜 色、形体无明显变化。
实施例4
本实施例提供一种改性沥青胶浆，其制备方法如下：
在150℃下将壳牌70#沥青和矿粉预热，将实施例1的改性再生纸 纤维在120℃预热，使纤维干燥，沥青至流动状态；将100份沥青倒入 搅拌罐，调整搅拌机搅拌速度为1000r/min，向其中加入2份实施例1 的改性再生纸纤维，拌合均匀；后掺加50份矿粉，拌合180s，以保证 矿粉能够均匀分散在沥青中，将所得物料置于沥青罐中储存备用。
实施例5
本实施例提供一种改性沥青胶浆，其制备方法如下：
在150℃下将壳牌70#沥青和矿粉预热，将实施例2的改性再生聚 酯纤维在120℃预热，使纤维干燥，沥青至流动状态；将100份沥青倒 入搅拌罐，调整搅拌机搅拌速度为1000r/min，向其中加入4份实施例 2的改性再生聚酯纤维，拌合均匀；后掺加100份矿粉，拌合180s，以 保证矿粉能够均匀分散在沥青中，将所得物料置于沥青罐中储存备用。
实施例6
本实施例提供一种改性沥青胶浆，其制备方法如下：
在150℃下将昆仑70#沥青和矿粉预热，将实施例3的改性再生聚 酯纤维在120℃预热，使纤维干燥，沥青至流动状态；将100份沥青倒 入搅拌罐，调整搅拌机搅拌速度为1000r/min，向其中加入4份实施例 3的改性再生聚酯纤维，拌合均匀；后掺加100份矿粉，拌合180s，以 保证矿粉能够均匀分散在沥青中，将所得物料置于沥青罐中储存备用。
性能表征
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTG E20-2011)》对 实施例4～6的改性沥青胶浆进行动态剪切流变性能测试，其70℃下结 果如表1所示。
表1改性沥青胶浆性能测试结果
实施例 车辙因子(KPa) 相位角(°)
实施例4 3.42 82.8
实施例5 4.79 80.6
实施例6 4.81 81.9
由上表可见，掺入了改性再生聚合物纤维的沥青胶浆具有较好的 性能，能够延长沥青路面的使用寿命，可用于普通公路、高速公路、 市政道路、园区路面或广场路面的摊铺、修补、防水与灌浆处理中。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详 尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本 领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础 上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种改性沥青胶浆，其特征在于，包括沥青、矿粉和改性再生聚合物纤维，所述改性再生聚合物纤维由以下方法制得：
(1)等离子体处理：依次用去离子水和有机溶剂对再生聚合物纤维进行浸泡清洗然后烘干，将烘干后的再生聚合物纤维进行等离子体处理；
(2)接枝反应：将步骤(1)得到的再生聚合物纤维与硅烷偶联剂于去离子水和无水乙醇的混合溶液中进行接枝反应；
(3)缩聚反应：将步骤(2)得到的再生聚合物纤维与正硅酸四乙酯于氨水、去离子水和无水乙醇的混合溶液中进行缩聚反应。
2.根据权利要求1所述的改性沥青胶浆，其特征在于，所述再生聚合物纤维为再生聚丙烯纤维、再生尼龙纤维、再生聚酯纤维、再生纸纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的改性沥青胶浆，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为乙醇或丙酮；
所述等离子体处理具体包括：将烘干后的再生聚合物纤维放入低温等离子体设备处理腔室中，将所述处理腔室内的气压抽至5*10^-5～10*10^-5MPa，然后通入氧气至压强为50～100Pa，调节放电功率为100～300W，并在此功率下将再生聚合物纤维处理1～5min。
4.根据权利要求1所述的改性沥青胶浆，其特征在于，步骤(2)中，所述再生聚合物纤维、所述硅烷偶联剂、所述混合溶液的质量比为(1-10):(1-10):100；所述混合溶液中去离子水和无水乙醇的质量比为1:(1-5)；
和/或，步骤(3)中，所述再生聚合物纤维、所述正硅酸四乙酯、所述混合溶液的质量比为(0.1-1):(1-5):100；所述混合溶液中氨水、去离子水和无水乙醇的质量比为(3-5):(40-80):(15-55)。
5.根据权利要求1所述的改性沥青胶浆，其特征在于，步骤(2)中，所述接枝反应的反应温度为20-50℃，反应时间为3-7小时；
和/或，步骤(3)中，所述缩聚反应的反应温度为20-50℃，反应时间为1-5小时。
6.根据权利要求1～5任一项所述的改性沥青胶浆，其特征在于，所述沥青与所述矿粉的质量比为1:1-2:1，所述改性再生聚合物纤维与所述沥青的质量比为2:100-6:100。
7.根据权利要求6所述的改性沥青胶浆，其特征在于，所述沥青为煤焦沥青、石油沥青或天然沥青，优选为壳牌70#、昆仑70#、埃索70#中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的改性沥青胶浆，其特征在于，所述矿粉由优质石灰岩磨制而成，公称粒径为δ≤0.075mm。
9.权利要求1～8任一项所述改性沥青胶浆的制备方法，其特征在于，包括：
先将所述沥青加热，然后加入所述改性再生聚合物纤维拌合均匀，再加入所述矿粉，拌合均匀。
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王太位: ""再生纤维在沥青混合料的应用研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 (工程科技Ⅱ辑)》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112569821A (zh) * 2020-11-22 2021-03-30 扬州大学 一种玄武岩纤维分散装置及纤维沥青胶浆制备方法
CN114525707A (zh) * 2021-12-31 2022-05-24 同路达(上海)生态科技有限公司 一种基于高性能生态大孔隙混凝土材料的复合路面结构
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