CN111189729B - 一种用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种用于树脂基复合材料预浸料软硬度测试的方法。本发明技术方案首先提出使用悬垂距离作为预浸料软硬度的定义值，主要是为了体现预浸料在铺敷过程中表现的柔软可铺贴于复杂角度模具，不产生翘曲，又体现在本身存在一定的硬挺度，单层取用时自身不产生褶皱。预浸料软硬度定量测试不仅能表征出不同种类预浸料硬的程度(体现为悬垂距离相对长)还能表征出软的程度(体现为悬垂距离相对短)。

Description

一种用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法

技术领域

本发明是一种用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，属于测量技术领域。

背景技术

近年来，先进树脂基复合材料得到了越来越广泛的应用，复合材料用量已经成为衡量飞机先进性的一个重要标志。预浸料作为复合材料的中间材料，其物理性能和力学性能一般首先获得关注，相关研究报道较多；而对于预浸料工艺性能的研究，特别是定量表征的报道相对较少。随着预浸料产量用量的增大，工艺性能如预浸料的软硬度越来越受到客户的关注，这主要是因为工艺性关系到预浸料产品的使用，其优劣直接影响预浸料是否“好用”。

预浸料的软硬度体现了预浸料的柔软程度及是否易于铺贴合模具工装。在一些复杂工装例如深的曲面或复杂角度铺叠预浸料需要预浸料有一定的软硬度易于敷贴模具，避免产生预浸料的卷曲及分层。预浸料的软硬度也是主要的使用工艺性能之一，软硬度的优劣甚至直接关系到预浸料能否用于某些复杂构型复合材料的制造。对于常规的手工铺贴来说，预浸料偏硬在铺放过程中不容易与工装贴合，偏软容易产生皱折,增大铺敷难度。因此预浸料软硬度在适宜的范围内，有助于提高预浸料的铺贴效率。

目前，预浸料软硬度的测试尚未形成测试标准，相关定量表征的内容鲜有研究。国内外复合材料试验方法中尚无软硬度的量化试验方法和指标体系。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，其目的是对复合材料预浸料软硬度进行定义，并实现对复合材料预浸料软硬度的定量测量，在此基础上，通过对测试参数的选择和优化，提高了对复合材料预浸料软硬度测量的准确性，为复合材料预浸料的铺贴工艺的稳定提供了有力的保障。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：

步骤一、取长度为550mm士5mm的预浸料试样1，将预浸料试样1的中心点悬挂在一根水平放置的圆柱状的芯轴2上，在芯轴2的下方30～100mm处设置一根水平放置的标尺3，芯轴2的中心线与标尺3垂直，标尺3与芯轴2截面中心点的垂线的交点定义为测量原点4；

步骤二、待预浸料试样1吊挂在芯轴2上3min士0.5min后，测量预浸料试样1左侧边与标尺3相交处到测量原点4的距离l₁，然后再测量预浸料试样1右侧边与标尺3相交处到测量原点4的距离l₂，

步骤三、计算l₁与l₂之和L，并用L的数值作为定量表征预浸料试样1软硬度的参数。

在一种实施中，所述预浸料试样1个数不少于六个。

在一种实施中，所述测试环境温度为23℃±1℃，相对湿度50±10％。

在一种实施中，所述芯轴2的材料为不锈钢芯，直径为为10mm、20mm或50mm。

在一种实施中，在芯轴2的下方60mm处设置一根水平放置的标尺3。

在一种实施中，上述测量组件及预浸料试样1置于一个透明的防风防尘罩中。

在一种实施中，支撑芯轴2的底座设置有用于调平的装置。

在一种实施中，所述预浸料试样(1)在测试环境中至少放置2h以上。

软硬度作为预浸料本身特性，一直没有准确的定义，仅停留在定性的表达的阶段。本发明技术方案首先提出使用悬垂距离作为预浸料软硬度的定义值，主要是为了体现预浸料在铺敷过程中表现的柔软可铺贴于复杂角度模具，不产生翘曲，又体现在本身存在一定的硬挺度，单层取用时自身不产生褶皱。预浸料软硬度定量测试不仅能表征出不同种类预浸料硬的程度(体现为悬垂距离相对长)还能表征出软的程度(体现为悬垂距离相对短)。

预浸料软硬度的定量表征可以准确指导预浸料的铺敷，为复杂角度铺层设计提供依据。软硬度定量测试方法提供了一种定量检测预浸料软硬度的手段，可以用于指导预浸料的生产。通过测试可以提供软硬度测试数据，将软硬度作为预浸料主要工艺性，可提供具体的性能指标，为客户增加选材依据。该测试方法可用于玻璃纤维及织物预浸料、碳纤维及织物预浸料、芳纶纤维及织物预浸料软硬度的定量测试。

本发明的研究过程更进一步地体现了一定长度的预浸料在给定直径芯轴上在重力下的垂坠程度，本发明采用预浸料悬垂两端距离对软硬度进行量化表征。本发明自行研制了软硬度测试的装置用于预浸料定量测试方法研究。本发明的技术方案经过不同的试验方法，通过大量的科学试验，其研究过程有如下的步骤：

根据测试的原理，需要首先对测试环境、悬垂时间这些测试基础条件进行确定，然后对影响软硬度试验结果的芯轴直径、试样长度和放置时间等参数进行分析，根据上述要求制定了测试方案。

1)试验温度湿度的选取

预浸料中的树脂基体对温湿度敏感，并会对预浸料的软硬度产生影响。为了有效避免由温湿度变化带来的影响，需要对温湿度进行选取。分析比较预浸料生产环境、各大主机场所(净化间)使用环境以及力学性能测试实验室环境对温湿度的要求，具体见表1。选择各大主机场所预浸料使用环境要求(22±4℃，相对湿度30～65％)，同时参考力学性能实验室标准环境要求，加严温湿度要求，暂定软硬度的测试要求为(22±2℃，相对湿度40～60％)。考察温度在20～24℃范围是否对软硬度测试是影响。预浸带会吸收空气中的水分，并最终达到平衡，通过测试之前将预浸料放置在相对湿度40～60％环境下24h用以消除湿度带来的偏差。

表1：测试环境要求的对比

2)悬垂时间

当试样放置在芯轴上时，在重力的作用下，预浸料试样会随着时间下垂，悬垂的试样之间距离的读数也会随着改变，最终在一定时间内达到稳定，因此需要首先确定获得稳定读数的悬垂时间。

3)软硬度测试影响因素分析及正交试验

考虑预浸料试样长度、芯轴尺寸、放置时间等三个因素会对试验有较大影响，固从上述几个因素方面研究，对软硬度的测试的参数进行优化。

a)芯轴直径根据软硬度测试的原理，为了更好地表征预浸料的软硬度，本文采用了直径分别为10mm、20mm、50mm的芯轴，有效区分预浸料在不同直径(曲率下)的芯轴下的软硬度数值，本文对上述三种直径进行试验，研究不同芯轴直径即不同曲率对预浸料软硬度的的影响。

b)试样长度试样的宽度为预浸料的规格宽度，考虑不同质量的试样悬垂效果不同，为了试验的稳定性，分别选择了35mm、45mm、55mm三长度种试样进行测试。

c)放置时间预浸料以缠绕的方式收卷在纸筒上，因此预浸料取下后带有一定程度的弯曲，会影响测试数据的准确性和分散性。研究发现，该弯曲形态在静置一段时间可以消除，时间的长短需要确认，保证其既能消除弯曲，又不会导致测试过长。因此预浸料放置时间需作为测试参数进行研究。

对上述三种因素进行正交试验，根据试验结果确定各因素的影响程度，最终确定最好的水平以及最佳的测试参数。

4)试验验证

根据确定的最佳测试参数对测试方法进行验证，包括：相同规格不同批次预浸料、不同规格预浸料的以及不同外置时间下软硬度的测试验证。最终建立软硬度的测试方法。实施方案见图1。

5)试验结果

(1)温度湿度的选取

分别测试了20～24℃下预浸料的软硬度测试结果，具体见图2。随着温度的升高，树脂的粘度会变小，预浸料变软，软硬度测试平均值也随之下降，说明温度变化对预浸带软硬度的测试是有影响的，因此我们在可操作的情况下，进一步加严测试环境温度范围要求，选取温度范围22±1℃，湿度选择40～60％。

(2)悬垂时间

为了确定稳定读数，试验初步设定定了0s、30s、1min、2min、3min、4min、5min等7个悬垂时间，确定何时能够获得较稳定读数。进行了如表1所示9种组合(每种组合测试6件)测试。分别记录每根样的在不同悬垂时间下的软硬度测试结果，具体见图3。

由图3可知最初30s读数快速下降，此后变化趋于平缓，测试时间2分钟时读数基本达到稳定，3～5分钟后读数无明显变化。

(3)正交试验

根据对芯轴直径、试样长度和放置时间等因素的分析，本文进行了正交试验。对试样芯轴直径、试样长度和放置时间3个变量因素，每个因素有三种水平，选用L9(33)正交表(见表2)，按照表进行正交试验，根据试验结果分析探讨上述因素对软硬度影响的大小。

表2预浸料软硬度正交试验

根据测试原理为把规定长度的试样在其中点悬挂起来，测量一定悬垂距离(60mm)下悬挂试样两端间的距离，距离越短则预浸料越软，反之则越硬。每种组合标记进行了三个批次(每批六个试样)的试验，测试结果见表3。

表3预浸料软硬度正交试验结果分析

由表3可以看出，正交试验结果的极差大小依次是：芯轴直径>试样长度>放置时间，因此对试验结果影响较大的是测试时使用的芯轴直径和试样长度，而放置时间影响相对较小。从表4可以明显的看出组合2测试结果离散系数最小，测试状态稳定，说明测试最好的水平为A1B2C3。即芯轴直径为10mm，试样长度为550mm，放置时间为3min。

附图说明

图1为软硬度测试实验方案

图2为选定温度范围内软硬度测试的箱线图

图3为预浸料软硬度与悬垂时间的关系图

图4为预浸料软硬度测试实测示意图，其中：(a)正视图，(b)为左视图

具体实施方式

本实施例为3232A/S4C10-800中温固化环氧预浸料进行软硬度定量测试

1.测试准备

从冷库中取出产品3232A/S4C10-800中温固化环氧预浸料，在室温下放置至少6个小时后打开包装。切割预浸料试样，预浸料试样1长度为550mm，预浸料试样1宽度为预浸带的宽度，长度尺寸的测量精确到±1mm。试样长度方向取经向预浸料试样1数为6个；

2.测试条件(环境)

试样需在环境温度达到23℃±1℃，相对湿度相对湿度为50±10％的条件下进行调节和试验。

3.测试程序(试验步骤)

步将预浸料试样1的中心点悬挂在一根水平放置的圆柱状的芯轴2上，芯轴2的直径为10mm，在芯轴2的下方60mm处设置一根水平放置的标尺3，芯轴2的中心线与标尺3垂直，标尺3与芯轴2截面中心点的垂线的交点定义为测量原点4；

经过3min士0.5min进行测试，测量预浸料试样1左侧边与标尺3相交处到测量原点4的距离l1，然后再测量预浸料试样1右侧边与标尺3相交处到测量原点4的距离l2，l1与l2之和L，即为软硬度定量表征数值。对其余5个试样进行测试。记录每一个试样悬垂端之间的距离，即为软硬度数值。

表4 3232A/S4C10-800预浸料黏性测试结果记录

由测试结果可以看出预浸料软硬度以悬垂端之间的距离定量表征，优于预浸料定性表征方式。本发明方法操作性强，测试结果的分散性较小，便于实际操作、数据的累积及指标的确定。

Claims (6)

1.一种用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：

步骤一、取长度为550mm士5mm的预浸料试样(1)，然后将预浸料试样(1)放置在温度为23℃±1℃、相对湿度50±10％的测试环境中2h以上，再将预浸料试样(1)的中心点悬挂在一根水平放置的圆柱状的芯轴(2)上，在芯轴(2)的下方30～100mm处设置一根水平放置的标尺(3)，芯轴(2)的中心线与标尺(3)垂直，标尺(3)与芯轴(2)截面中心点的垂线的交点定义为测量原点(4)；

步骤二、待预浸料试样(1)吊挂在芯轴(2)上3min士0.5min后，测量预浸料试样(1)左侧边与标尺(3)相交处到测量原点(4)的距离l₁，然后再测量预浸料试样(1)右侧边与标尺(3)相交处到测量原点(4)的距离l₂，

步骤三、计算l₁与l₂之和L，并用L的数值作为定量表征预浸料试样(1)软硬度的参数。

2.根据权利要求1所述的用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，其特征在于：所述预浸料试样(1)个数不少于六个。

3.根据权利要求1所述的用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，其特征在于：所述芯轴(2)的材料为不锈钢芯，直径为10mm、20mm或50mm。

4.根据权利要求1所述的用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，其特征在于：在芯轴(2)的下方60mm处设置一根水平放置的标尺(3)。

5.根据权利要求1所述的用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，其特征在于：测量组件及预浸料试样(1)置于一个透明的防风防尘罩中。

6.根据权利要求1所述的用于树脂基复合材料预浸料软硬度定量测试的方法，其特征在于：支撑芯轴(2)的底座设置有用于调平的装置。

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