CN111188125A - 一种纳米抗菌保健床垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米抗菌保健床垫及其制备方法，首先采用甲硫基取代的重氮甲烷对椰棕纤维进行改性处理，利用卡宾插入反应直接将甲硫基引入椰棕纤维表面，然后通过溶液浸渍使改性处理后的纤维与纳米银抗菌剂进行配位，赋予椰棕纤维优异的抗菌性能，再将具备透气、高导湿、高中空度、抗菌、防蛀、防霉特性的木棉纤维与椰棕纤维混合作为床垫的原料，能够进一步协同提高床垫的抗菌性；并通过在混合纤维表面喷涂一层聚氨酯溶液作为胶粘剂，在提高板坯粘结牢度的同时能够有效降低床底的硬度，且其本身不含甲醛和有机挥发物，避免了在使用过程中对人体健康造成的危害，使得本发明的床垫更安全环保，且本发明的床垫具有优异的透气透湿性能，舒适性更好。

Description

一种纳米抗菌保健床垫及其制备方法
技术领域
本发明涉及床垫技术领域，尤其涉及一种纳米抗菌保健床垫及其制备方法。
背景技术
睡眠是健康之本，而合适的床垫是保证获得高质量的睡眠的关键，对人们的日常生活起到非常重要的作用，目前市场上的床垫主要有棉垫、海绵床垫、乳胶床垫、弹簧床垫、棕榈床垫等，由于棉垫的回弹性较差，而且容易板结；弹簧床垫的透气性较好，但弹簧床芯必须以海绵、乳胶等软质填充材料为铺垫层来分散人体重力；海绵床垫中的海绵属于聚氨酯泡沫塑料，具有硬度可控，回弹性好的特点，但透气性和散湿性较差。
棕床垫是采用天然椰棕纤维、棕榈纤维或棕片制成的床垫，具有天然无污染、透气健康、工艺简单等优点，在制造生产过程中也符合低碳环保的理念。目前将椰棕纤维应用在床垫中已得到广大消费者的认可，且棕床垫整体的承托力和耐久性比较好，受力均匀，具有良好的透气性和透水性，与海绵床垫相比，更加绿色环保，舒适耐用。然而床垫使用一段时间后，易滋生细菌，棕床垫本身含有果胶、果糖等物质，比较容易发生虫蛀、霉变，也不具备抗菌效果。因此，为了克服以上床垫对睡眠环境和人体健康的影响，开发性能良好的抗菌床垫将是未来床垫发展的趋势。
此外，目前大多数棕床垫在制作过程中大量使用合成脲醛树脂作为胶粘剂，脲醛树脂具有适宜喷射施胶和热压时间短的工艺优点，在棕床垫生产加工中得到充分开发利用。然而，为了保证粘接强度，在实际生产中往往采用大量脲醛树脂，导致胶粘剂中游离甲醛含量超标。脲醛树脂在固化过程中形成的羟甲基和醚键，随着胶层的老化容易发生断裂，从而不断释放出游离甲醛，危害身体健康。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种纳米抗菌保健床垫及其制备方法，首先采用甲硫基取代的重氮甲烷对椰棕纤维进行改性处理，利用卡宾插入反应直接将甲硫基引入椰棕纤维表面，然后通过溶液浸渍使改性处理后的纤维与纳米银抗菌剂进行配位，赋予椰棕纤维优异的抗菌性能；并通过在混合纤维表面喷涂一层聚氨酯溶液作为胶粘剂，在提高板坯粘结牢度的同时能够有效降低床底的硬度，且其本身不含甲醛和有机挥发物，避免了在使用过程中对人体健康造成的危害，使得本发明的床垫更安全环保。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，包括如下步骤：
S1、对椰棕片进行脱胶、开松处理后，得到椰棕纤维；
S2、搅拌条件下，将椰棕纤维浸入甲硫基重氮甲烷溶液中，然后避光旋干溶剂，再将负载甲硫基重氮甲烷的椰棕纤维进行加热处理，最后洗涤、干燥，即得到改性椰棕纤维；
S3、将步骤S2制得的改性椰棕纤维加入纳米银分散液中，加热反应，待反应结束后，离心、洗涤即得到纳米银改性椰棕纤维复合材料；
S4、将纳米银改性椰棕纤维复合材料和木棉纤维进行混合，通过纤维梳理机进行条纹梳理，得到混合纤维；
S5、采用聚氨酯溶液对混合纤维进行喷胶后，堆叠形成板坯；
S6、采用冷压机对板坯进行预压成型，然后进行热压成型处理；
S7、将经热压成型处理后的棕床垫进行修剪、裁边，并在其外边套装一层针织布，得到所述纳米抗菌保健床垫。
本发明首先采用甲硫基取代的重氮甲烷对椰棕纤维进行改性处理，利用卡宾插入反应直接将甲硫基引入椰棕纤维表面，然后通过溶液浸渍使改性处理后的纤维与纳米银抗菌剂进行配位，将纳米银无机抗菌剂接枝到椰棕纤维上，以赋予椰棕纤维优异的抗菌性能；再将具备透气、高导湿、高中空度、抗菌、防蛀、防霉特性的木棉纤维与椰棕纤维混合作为床垫的原料，能够进一步协同提高床垫的抗菌性，使制得的床垫对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抑制效果。
作为上述方案的进一步限定，步骤S1中，脱胶方法为：将椰棕片置于40℃的水中，加入渗透剂和硅酸钾，溶液中渗透剂的浓度为3～5wt％，硅酸钾的浓度为1～2wt％，预脱胶30min；将预脱胶后的椰棕片浸入浓度为0.5～1.5M，温度为40～45℃的硫酸溶液中，浸泡45～60min，椰棕片与硫酸溶液的质量比为1:5～10；置于2g/L的碱性果胶酶溶液中浸泡30min，椰棕片与碱性果胶酶溶液的质量比为1:8～9；置于含有氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中浸泡1～2h，其中，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为2～5％，亚硫酸钠的质量分数为6～9％，椰棕片与混合溶液的质量比为1:12～15。
脱胶处理容易导致椰棕纤维的抑菌性能下降，本发明进一步通过调控脱胶处理过程的溶液配比，以及浸泡时间，在保证椰棕片充分脱胶的同时，避免造成抑菌性能大幅下降。
作为上述方案的进一步限定，步骤S2中，所述甲硫基重氮甲烷与椰棕纤维的质量比为1:2～8。
作为上述方案的进一步限定，步骤S2中，所述加热处理温度为100～140℃。
作为上述方案的进一步限定，步骤S3中，所述改性椰棕纤维与纳米银分散液的用量比为1g:(5～10)mL。
作为上述方案的进一步限定，步骤S4中，所述纳米银改性椰棕纤维复合材料与木棉纤维的混合质量比为1～5:1。通过合理控制椰棕纤维与木棉纤维的混合质量比，使得床垫具有较高的抑菌、透气、透湿性。
作为上述方案的进一步限定，步骤S5中，所述聚氨酯溶液的质量浓度为30～50％。
本发明采用聚氨酯溶液作为胶粘剂，由于聚氨酯涂层具有抗张强度高、弹性好和两亲性等性能，其中软段中亲水性等极性官能团使得聚氨酯膜具有透湿性和高弹性，而硬段又具有疏水性、阻水、防水的作用，因此采用聚氨酯涂层作为胶粘剂，在提高板坯粘结牢度的同时能够有效降低床底的硬度，且其本身基本不含甲醛和有机挥发物，避免了在使用过程中对人体健康造成的危害，使得本发明的床垫更安全环保。
作为上述方案的进一步限定，步骤S6中，所述预压成型时间为0.5～1h。作为上述方案的进一步限定，步骤S7中，所述热压温度为90～120℃。
本发明的另一目的在于提供按照上述方法制备得到的纳米抗菌保健床垫。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明首先采用甲硫基取代的重氮甲烷对椰棕纤维进行改性处理，利用卡宾插入反应直接将甲硫基引入椰棕纤维表面，然后通过溶液浸渍使改性处理后的纤维与纳米银抗菌剂进行配位，赋予椰棕纤维优异的抗菌性能；并通过在混合纤维表面喷涂一层聚氨酯溶液作为胶粘剂，在提高板坯粘结牢度的同时能够有效降低床底的硬度，且其本身不含甲醛和有机挥发物，避免了在使用过程中对人体健康造成的危害，使得本发明的床垫更安全环保。
(2)本发明首先通过配位将纳米银无机抗菌剂接枝到椰棕纤维上，以改善椰棕纤维的抗菌性，再将具备透气、高导湿、高中空度、抗菌、防蛀、防霉特性的木棉纤维与椰棕纤维混合作为床垫的原料，能够进一步协同提高床垫的抗菌性，使制得的床垫对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抑制效果，且本发明的床垫具有优异的透气透湿性能，舒适性较好。
(3)本发明采用聚氨酯溶液作为胶粘剂，由于聚氨酯涂层具有抗张强度高、弹性好和两亲性等性能，其中软段中亲水性等极性官能团使得聚氨酯膜具有透湿性和高弹性，而硬段又具有疏水性、阻水、防水的作用，因此能够有效提高板坯粘结牢度，同时能够有效降低床底的硬度，增强床垫的弹性及防霉抗菌性能，使得本发明的床垫更安全环保。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，包括如下步骤：
S1、对椰棕片进行脱胶、开松处理后，得到椰棕纤维；
脱胶方法为：将椰棕片置于40℃的水中，加入渗透剂和硅酸钾，溶液中渗透剂的浓度为4wt％，硅酸钾的浓度为1.5wt％，预脱胶30min；将预脱胶后的椰棕片浸入浓度为1M，温度为40℃的硫酸溶液中，浸泡50min，椰棕片与硫酸溶液的质量比为1:8；置于2g/L的碱性果胶酶溶液中浸泡30min，椰棕片与碱性果胶酶溶液的质量比为1:8；置于含有氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中浸泡1.5h，其中，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为3％，亚硫酸钠的质量分数为8％，椰棕片与混合溶液的质量比为1:12；
S2、搅拌条件下，将1g椰棕纤维浸入10mL 0.02g/mL的甲硫基重氮甲烷的二氯甲烷溶液中并搅拌反应10min，然后避光旋干溶剂，再将负载甲硫基重氮甲烷的椰棕纤维在120℃进行加热处理15min，最后用二氯甲烷超声洗涤3次、再真空干燥，即得到改性椰棕纤维；
其中，所述甲硫基重氮甲烷的制备方法如下：
1)向圆底烧瓶中加入1g甲基苯基硫醚和11g AlCl3，然后加入50mL CH2Cl2，在冰水浴中搅拌的同时缓慢滴加1.7g苯甲酰氯的5mL CH2Cl2溶液，加完后，将混合物在室温下搅拌24小时；反应完毕后，将混合物逐滴加入稀HCl溶液(<5℃)中，然后用饱和食盐水洗涤，无水MgSO4干燥，抽滤并在真空下蒸发溶剂；并通过硅胶柱层析分离纯化粗产物，洗脱剂为乙酸乙酯：石油醚＝1：10，得到白色固体产物并在60℃下真空干燥；
2)将步骤1)制得的产物溶于50mL乙醇中，搅拌条件下，加入3mL，水合肼，再加入3滴HAc作为催化剂，并于60℃下加热回流120h；冷却至室温后，旋干乙醇，加入50mL CH2Cl2，并用水多次洗涤，分液，无水MgSO4干燥，减压抽滤，旋蒸后得到黄色液体产物；
3)将1g步骤2)制得的产物溶于50mL CH2Cl2中，然后加入2.5g MnO2，2.35g无水Na2SO4和0.93g KOH，室温遮光下剧烈搅拌反应5h，待反应完毕，硅藻土抽滤，收集滤液，旋干记得产物，并于4℃下避光保存备用。
S3、将1g步骤S2制得的改性椰棕纤维加入8mL 5mg/mL纳米银DMF分散液中，100℃下加热搅拌反应1h，待反应结束后，离心、洗涤即得到纳米银改性椰棕纤维复合材料；
其中，纳米银的制备方法为：将1.5g AgNO3加入到50mL含有10.5g聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，并于120℃下加热回流1.5h，待反应结束后冷却至室温，再加入丙酮离心分离、真空干燥后置于冰箱冷冻保存备用。
S4、将纳米银改性椰棕纤维复合材料和木棉纤维按照质量比为3:1进行混合，通过纤维梳理机进行条纹梳理，得到混合纤维；
S5、采用质量浓度为40％的聚氨酯溶液对混合纤维进行喷胶后，堆叠形成板坯；
S6、采用冷压机对板坯进行预压成型40min，然后于110℃下进行热压成型处理；
S7、将经热压成型处理后的棕床垫进行修剪、裁边，并在其外边套装一层针织布，得到所述纳米抗菌保健床垫。
实施例2-5
实施例2-5提供一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S2中，所述甲硫基重氮甲烷与椰棕纤维的质量比，其他操作均相同，在此不再赘述，具体实验条件参数及性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002344630610000071
由上表结果可知，改变步骤S2中，所述甲硫基重氮甲烷与椰棕纤维的质量比，会对制得的纳米抗菌保健床垫的透气性、透湿性及抗菌性能产生显著影响，且实施例1条件下制得的纳米抗菌保健床垫的综合性能最佳；对比表中实施例1～4与实施例5结果可知，本发明通过首先采用甲硫基取代的重氮甲烷对椰棕纤维进行预改性处理，利用卡宾插入反应直接将甲硫基引入椰棕纤维表面，然后通过溶液浸渍使改性处理后的纤维与纳米银抗菌剂进行配位，能够显著提升床垫的抗菌性能。
实施例6-9
实施例6-9提供一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S3中，所述改性椰棕纤维与纳米银分散液的用量比，其他操作均相同，在此不再赘述，具体实验条件参数及性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002344630610000081
对比上表中结果可知，改变步骤S3中，所述改性椰棕纤维与纳米银分散液的用量比，会对制得的纳米抗菌保健床垫的抗菌性能产生显著影响，且实施例1条件下制得的纳米抗菌保健床垫的抗菌性能最佳，且当改性椰棕纤维与纳米银分散液的用量比为1g:(5～10)mL时，制得的床垫均具有较好的抗菌性能。
实施例10-13
实施例10-13提供一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S4中，所述纳米银改性椰棕纤维复合材料与木棉纤维的混合质量比，其他操作均相同，在此不再赘述，具体实验条件参数及性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002344630610000082
由上表结果可知，改变步骤S4中，所述纳米银改性椰棕纤维复合材料与木棉纤维的混合质量比，会对制得的纳米抗菌保健床垫的透气性、透湿性及抗菌性能产生显著影响，且实施例1条件下制得的纳米抗菌保健床垫的综合性能最佳；对比表中实施例1、实施例10-11与实施例12-13结果可知，本发明通过将具备透气、高导湿、高中空度、抗菌、防蛀、防霉特性的木棉纤维与纳米银改性的椰棕纤维的协同配合，能够显著提高床垫的透气、透湿及抗菌性能，使制得的床垫对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抑制效果，且舒适性较好。
实施例14-17
实施例14-17提供一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S5中，所述聚氨酯溶液的质量浓度，其他操作均相同，在此不再赘述，具体实验条件参数及性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002344630610000091
由上表结果可知，改变步骤S5中，所述聚氨酯溶液的质量浓度，会对制得的纳米抗菌保健床垫的硬度及抗菌性能产生显著影响，且实施例1条件下制得的纳米抗菌保健床垫的综合性能最佳；这可能是由于随着聚氨酯溶液质量浓度的增大，胶黏剂的流动性变差，不利于喷胶后黏胶层的均匀成膜，从而导致板坯中纤维的均匀性下降，从而使制得的床垫的硬度及抗菌性能降低。因此，本发明优选聚氨酯溶液的质量浓度为30～50％，在此范围内，制得的床垫均具有较好的硬度及抗菌性能。
实施例18-20
实施例18-20提供一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变步骤S2中，所述加热处理温度，其他操作均相同，在此不再赘述，具体实验条件参数及性能测试结果如下表所示。
Figure BDA0002344630610000092
由上表结果可知，改变步骤S2中，所述甲硫基重氮甲烷的椰棕纤维的加热处理温度，会对制得的纳米抗菌保健床垫的抗菌性能产生显著影响，且当甲硫基重氮甲烷的椰棕纤维的加热处理温度为100～140℃时，制得的床垫均具有较高的抗菌性能，说明在此温度范围内，甲硫基取代的重氮甲烷能够通过卡宾插入反应对椰棕纤维进行改性，从而为纳米银无机抗菌剂的负载提供更多的活性位点，以提高床垫的抗菌性能。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、对椰棕片进行脱胶、开松处理后，得到椰棕纤维；
S2、搅拌条件下，将椰棕纤维浸入甲硫基重氮甲烷溶液中，然后避光旋干溶剂，再将负载甲硫基重氮甲烷的椰棕纤维进行加热处理，最后洗涤、干燥，即得到改性椰棕纤维；
S3、将步骤S2制得的改性椰棕纤维加入纳米银分散液中，加热反应，待反应结束后，离心、洗涤即得到纳米银改性椰棕纤维复合材料；
S4、将纳米银改性椰棕纤维复合材料和木棉纤维进行混合，通过纤维梳理机进行条纹梳理，得到混合纤维；
S5、采用聚氨酯溶液对混合纤维进行喷胶后，堆叠形成板坯；
S6、采用冷压机对板坯进行预压成型，然后进行热压成型处理；
S7、将经热压成型处理后的棕床垫进行修剪、裁边，并在其外边套装一层针织布，得到所述纳米抗菌保健床垫。
2.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，步骤S1中，脱胶方法为：将椰棕片置于40℃的水中，加入渗透剂和硅酸钾，溶液中渗透剂的浓度为3～5wt％，硅酸钾的浓度为1～2wt％，预脱胶30min；将预脱胶后的椰棕片浸入浓度为0.5～1.5M，温度为40～45℃的硫酸溶液中，浸泡45～60min，椰棕片与硫酸溶液的质量比为1:5～10；置于2g/L的碱性果胶酶溶液中浸泡30min，椰棕片与碱性果胶酶溶液的质量比为1:8～9；置于含有氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中浸泡1～2h，其中，混合溶液中氢氧化钠的质量分数为2～5％，亚硫酸钠的质量分数为6～9％，椰棕片与混合溶液的质量比为1:12～15。
3.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述甲硫基重氮甲烷与椰棕纤维的质量比为1:2～8。
4.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热处理温度为100～140℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述改性椰棕纤维与纳米银分散液的用量比为1g:(5～10)mL。
6.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述纳米银改性椰棕纤维复合材料与木棉纤维的混合质量比为1～5:1。
7.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述聚氨酯溶液的质量浓度为30～50％。
8.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述预压成型时间为0.5～1h。
9.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌保健床垫的制备方法，其特征在于，步骤S7中，所述热压温度为90～120℃。
10.一种纳米抗菌保健床垫，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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