CN111185463A - 一种富含铁橄榄石的冶炼渣的无害化与减量化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金、大宗工业冶炼渣废弃物无害化与资源化技术领域，公开了一种富含铁橄榄石的冶炼渣的无害化与减量化方法，主要采用热碱解聚‑稀酸强化浸出工艺，包括以下步骤：(1)将富含铁橄榄石的冶炼渣破碎并磨成粉末，用热碱液对冶炼渣进行解聚，得到解聚渣，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；(2)用稀酸和氧化剂的混合体系对步骤(1)的解聚渣进行搅拌浸出反应，得到浸出液与经无害化、减量化的渣。测试结果表明，由本发明提供的无害化与减量化方法处理富含铁橄榄石的铜冶炼渣，铜冶炼渣中的有害金属被提取出来，处理后的铜冶炼渣中有害金属As和Pb的浸出率达到99.7％和99.9％，且铜冶炼渣的减量率可达到57％。
Description
技术领域
本发明属于冶金、大宗工业冶炼渣废弃物无害化、减量化与资源化技术领域，具体涉及一种富含铁橄榄石的冶炼渣的无害化与减量化方法。
背景技术
冶炼渣中富含大量的有害金属和有价元素，兼具环境属性和资源属性，因此，冶炼渣的无害化、减量化与资源化非常重要。大宗工业固体冶炼废物由于同时具有大量的危险组分和有价组分，如果任由其随意堆放，不仅会占据大量的土地，还会具有很大的环境风险，其合理的无害化、减量化与资源化技术需求迫切。现有技术主要以资源化回收为主，却忽略了这些大宗固体废物由于其有害元素而带来的环境风险。并且铜冶炼渣中由于含有大量的铁橄榄石，其合理化的无害化与减量化处理处置面临着很大的挑战。因此，针对大宗冶炼废物的无害化和减量化需求，开展提高针对冶炼渣特性的无害化与减量化技术的的研究是十分必要的。
为了解决现有技术的不足和缺点之处，必须采取确实有效的方法，将冶炼渣中的有害与有价组分从致密的铁橄榄石结构中释放出来。因此必须发明一种行之有效的方法，分离铜冶炼渣中有害组分的同时，尽可能的将被冶炼渣进行减量化处理，提升铜冶炼渣的无害化与减量化处理能力。
发明内容
本发明针对上述问题，公开了一种富含铁橄榄石的冶炼渣的无害化与减量化方法。所述无害化与减量化适用于富含铁橄榄石物相的冶炼渣，通过热碱解聚-稀酸氧化联合浸出工艺，该方法可以有效地将铜冶炼渣进行无害化处理，然后又较大程度上对铜冶炼渣进行减量化，能够同时实现冶炼渣的无害化与减量化。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种富含铁橄榄石的冶炼渣的无害化与减量化方法，包括以下步骤：
(1)将富含铁橄榄石的冶炼渣破碎并磨成粉末，用热碱液对冶炼渣进行碱处理，控制碱液与冶炼渣的液固比为3:1-10:1，得到解聚渣，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱液浓度为0.2-0.5g/ml；
(2)用稀酸和氧化剂的混合体系对步骤(1)的解聚渣进行搅拌浸出反应，控制混合体系与解聚渣的液固比为5:1-15:1，得到浸出液与经无害化、减量化的渣。
优选地，步骤(1)冶炼渣的粒径大小为50-250目。
优选地，所述碱液浓度为0.3g/ml，液固比为5:1。
优选地，步骤(1)所述碱处理条件为：反应温度为70-130℃，搅拌速率为400±200rmp,反应时间为4±1h。
优选地，步骤(2)所述混合体系与解聚渣的液固比为10:1。
优选地，所述混合体系中稀酸的浓度为0.2-1.6mol/L。
优选地，所述的酸包括硫酸、盐酸和硝酸中的一种。
优选地，所述的氧化剂为30％质量分数的双氧水。
优选地，步骤(2)所述浸出反应的条件为：在搅拌速率为100-400rmp的条件下搅拌浸出4±1h。
优选地，所述硫酸与双氧水的摩尔比为(0.6～1.8):1，盐酸或硝酸与双氧水的摩尔比为(1.5～3.0):1。
优选地，盐酸或硝酸与双氧水的摩尔比为(2.0～3.0):1。
优选地，步骤(2)所述的浸出温度为30-90℃。
优选地，步骤(1)所述的解聚渣经离心、洗涤后，在75℃干燥12小时。
优选地，步骤(2)所述的浸出渣经过离心、洗涤后，在75℃下干燥12小时。
本发明无害化效果为有害或有价组分的浸出率，浸出率的计算方法为各组分浸出量与冶炼渣含量的比值，总浸出率的浸出方法为碱解聚效率与稀酸强化效率的总和。
本发明减量化效果为浸出渣与原渣的差值比较。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明利用铜冶炼渣中含有大量的铁橄榄石结构，碱性物质能够有效的破坏铁橄榄石结构，释放有害和有价组分。
(2)碱液和酸液都可循环使用，并且可以中和处理，降低环境污染风险。
(3)碱性解聚-稀酸氧化工艺对设备的腐蚀较小。
(4)铜冶炼渣中As和Pb的总浸出率为99.7％和99.9％。
(5)铜冶炼渣的减量化率达到57％。
附图说明
图1为本发明提供的一种富含铁橄榄石的冶炼渣的无害化与减量化方法工艺流程图。
图2为实施例1中铜冶炼渣在不同温度(a)，液固比(b)，碱渣比(c)与反应时间(d)条件下热碱解聚效率图。
图3为实施例2中不同反应温度(a)，稀硫酸浓度(b)，双氧水浓度(c)条件下稀硫酸强化浸出效率图。
图4为实施例3中不同反应温度(a)，稀盐酸浓度(b)，双氧水浓度(c)条件下稀盐酸强化浸出效率图。
图5为实施例4中不同反应温度(a)，稀硝酸浓度(b)，双氧水浓度(c)条件下稀硝酸强化浸出效率图。
图6为实施例1与实施例2或3或4中总效率图。
图7为实施例1中铜冶炼渣和解聚残渣的XRD图，a为解聚前后XRD图，b为解聚前后XRD图在34.5-37°之间的局部放大图。
图8为实施例1中铜冶炼渣和解聚残渣的SEM和Mapping图，a、b分别为碱解聚前后的表面形貌电镜图，(a-a)～(a-f)与(b-a)～(b-f)分别是碱解聚前后冶炼渣形貌表面主要组分分布图。
图9为实施例1中铜冶炼渣和解聚残渣的FTIR图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
热碱体系中铜冶炼渣中铁橄榄石的解聚
将铜冶炼渣进行破碎、筛分，筛分后的铜冶炼渣的粒径大小为50-250目，取氢氧化钠的用量为30-75g溶于150毫升的去离子水中，控制碱液与铜冶炼渣中之间液固比为3:1-7:1,搅拌速率为400rpm，在加热板上设置70、90、110、130℃不同加热温度以及0.5、1、2、3、4h等不同时间序列条件下铜冶炼渣解聚效果(以硅的浸出计)，确定最佳的实验条件。将解聚渣进行洗涤，干燥，备用。
在特定的时间序列条件下，用注射器取出一部分液体进行高速离心，实现固液分离。获得的解聚液采用5(v/v)％硝酸稀释后用电感耦合等离子体发射光谱仪分析金属含量。不同解聚条件对有害和有价组分浸出效率的影响如图2所示。图2(a)表明不同温度条件下达到较高的解聚效果的时间不同，其中130℃条件下在4h可实现铜冶炼渣中铁橄榄石的有效解聚，而在110℃条件下效率比较低。图2(b)表明在不断增加的液固比的情况下，5:1的液固比仍能实现较好的铜冶炼渣的解聚。图2(c)表明NaOH剂量的增加有利于提高铜冶炼渣的解聚，在氢氧化钠用量为45g时硅的释放达到最大。优化的，本实施例中较优的实施条件为液固比为5:1，氢氧化钠用量为45g，反应温度为130℃，反应时间为4h，可以实现30g铜冶炼渣中铁橄榄石的有效解聚。
原材料、热NaOH溶液体系固液分离的残渣进行了材料表征，采用XRD分析清洗烘干的残渣，结果如图7所示。图7(a)可知原始的铜冶炼渣粉末中主要含有铁橄榄石物相，经热碱液解聚后，解聚后的铜冶炼渣的物相发生了改变。图7(b)的放大图可知，渣中铁橄榄石物相逐渐消失。扫描电镜(SEM)观察反应前后的铜冶炼渣表面形态如图8(a)和8(b)所示，结果表明与原始铜冶炼渣中致密的表面相比，经过热碱解聚后，大量的孔洞形成。电子能谱(mapping)的图像如图8与表1所示，铜冶炼渣经热碱液处理后，铜冶炼渣表面暴露出大量的有害和有价组分。因此，使用热的氢氧化钠溶液可以有效的实现铜冶炼渣中铁橄榄石的解聚。
表1实施例1中铜冶炼渣和解聚残渣的能谱元素含量比较
实施例2
解聚渣采10:1的液固比，采用0.4-1.4M的硫酸与0.3-0.7M的双氧水进行强化浸出，在搅拌速率为400rmp的条件下搅拌浸出4h。如图3，实施例中较优的实施条件为10:1的液固比，1.2M的硫酸，0.6M的双氧水，搅拌速率为400rmp，反应时间为4h。经计算，砷的总浸出率为99.7％，铅的总浸出率为1.61％，减量率为57.1％。
实施例3
解聚渣采用10:1的液固比，采用0.4-1.8M的稀盐酸与0.6M的双氧水进行强化浸出，在搅拌速率为400rmp的条件下搅拌浸出4h。如图4，实施例中较优的实施条件为10:1的液固比，1.8M的盐酸，0.6M的双氧水，搅拌速率为400rmp，反应时间为4h。经计算，砷的总浸出率为99.7％，铅的总浸出率为99.9％，减量率为46.3％。
实施例4
解聚渣采用10:1的液固比，采用0.4-1.6M的稀硝酸与0.6M的双氧水进行强化浸出，在搅拌速率为400rmp的条件下搅拌浸出4h。如图5，实施例中较优的实施条件为10:1的液固比，1.4M的稀硝酸与0.6M的双氧水，搅拌速率为400rmp，反应时间为4h。经计算，砷的总浸出率为99.7％，铅的总浸出率为99.9％，减量率为48.1％。
因此，使用热碱解聚-稀酸强化浸出的方式能够有效的实现铜冶炼渣的无害化与减量化，砷和铅的总浸出率都可达到99％以上，减容率可达46.3％。
表2为实施例1与实施例2～4综合反应后渣中的有害组分残余量
由表2可知，经过实施例1与实施例2组合工艺处理后，处理后渣中砷与铜的含量仅有8.3mg/kg与27.5mg/kg,而铅由于在硫酸体系中容易形成硫酸铅沉淀，经过处理后铅得到了富集。经过实施例1与实施例3或实施例4组合工艺处理后，砷和铜达到较好的提取效果同时，也把铅从渣中提取出。同步实现了含铁橄榄石冶炼渣的无害化与减量化。
上述实施例为本发明较优的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种富含铁橄榄石的冶炼渣的无害化与减量化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将富含铁橄榄石的冶炼渣破碎并磨成粉末，用热碱液对冶炼渣进行碱处理，控制碱液与冶炼渣的液固比为3:1-10:1，得到解聚渣，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱液浓度为0.2-0.5g/ml；
(2)用稀酸和氧化剂的混合体系对步骤(1)的解聚渣进行搅拌浸出反应，控制混合体系与解聚渣的液固比为5:1-15:1，得到浸出液与经无害化、减量化的渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)冶炼渣的粒径大小为50-250目，所述碱液浓度为0.3g/ml，液固比为5:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱处理条件为：反应温度为70-130℃，搅拌速率为400±200rmp,反应时间为4±1h。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合体系与解聚渣的液固比为10:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合体系中稀酸的浓度为0.2-1.6mol/L，所述的酸包括硫酸、盐酸和硝酸中的一种，所述的氧化剂为30％质量分数的双氧水。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸出反应的条件为：在搅拌速率为100-400rmp的条件下搅拌浸出4±1h。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硫酸与双氧水的摩尔比为(0.6～1.8):1，盐酸或硝酸与双氧水的摩尔比为(1.5～3.0):1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，盐酸或硝酸与双氧水的摩尔比为(2.0～3.0):1。
9.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的浸出温度为30-90℃。
10.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，
步骤(1)所述的解聚渣经离心、洗涤后，在75℃干燥12小时；
步骤(2)所述的浸出渣经过离心、洗涤后，在75℃下干燥12小时。
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| CN103343225A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-10-09 | 中国铝业股份有限公司 | 一种含铁橄榄石物料的综合利用方法 |
| CN110629015A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-12-31 | 武汉理工大学 | 一种铁橄榄石型炉渣脱硅方法 |
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