CN111172218A - 一种利用植物原料制备低聚木糖的方法 - Google Patents

一种利用植物原料制备低聚木糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了糖类生产相关技术领域的一种利用植物原料制备低聚木糖的方法，由植物原料粉碎开始，包括制备膨化颗粒、碱化处理、离心制备上清液、阳离子交换树脂柱和活性碳柱过滤、浓缩、醇析、低聚木糖酶解、低聚木糖粗糖液过滤、精制、蒸发浓缩、冷却粉碎等步骤，制得低聚木糖粉末；通过本发明方案制得的低聚木糖纯度达到80％以上且无其他味道；技术方案清晰完整，便于技术推广应用；以植物原料为生产原料，实现植物原料的循环利用，有利于环保。

Description

一种利用植物原料制备低聚木糖的方法
技术领域
本发明涉及糖类生产相关技术领域，特别涉及一种利用植物原料制备低聚木糖的方法。
背景技术
低聚木糖又称木寡糖，是由2～7个木糖分子以β-1，4糖苷键结合而成的功能性聚合糖。它可以选择性地促进肠道双歧杆菌的增殖活性，并且其双歧因子功能是其它聚合糖类的10～20倍。此外，低聚木糖还具有提高免疫力、抗肿瘤、降低血压、血糖、血清胆固醇等有益人们身体健康的功能和性质。
低聚木糖一般是以富含木聚糖的植物资源为原料，如木屑、玉米芯、棉籽壳、稻壳和菜籽壳等，经过内切型木聚糖酶水解，再进行分离、精制而制得。但是一般制得的纯度不高，口味不好。
发明内容
针对现有技术存在的纯度不高、口味不好的技术问题，本发明提供一种利用植物原料制备低聚木糖的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种利用植物原料制备低聚木糖的方法，包括以下步骤：
S1)将玉米芯、花生壳、棉籽壳、木屑、稻壳和菜籽壳等中的一种或多种混合形成植物原料粉碎为1～3mm的颗粒，将所述颗粒置于密封容器内，在1.5～2.5MPa下加热至200～250℃，维持5～10min，然后在0.1～1s内释放压力，使所述颗粒的细胞壁纤维膨化，得到膨化颗粒；
S2)取40～60kgS1制得的所述膨化颗粒，向其中加入700～900kg质量浓度为3～5％的强碱溶液，在75～85℃下加热处理30min～120min；
S3)将S2制得的混合物置于离心机中在3500～4000r/min条件下离心5～10min，得到残渣和上清液；
S4)将S3制得的所述上清液的pH值调至7～8，再按照常规速度先后缓慢通过阳离子交换树脂柱和活性碳柱，得到滤液；
S5)将S4制得的所述滤液在60～70℃条件下真空浓缩至原体积的20～25％，得浓缩液；
S6)向S5制得的所述浓缩液中加入所述浓缩液的体积3～5倍的无水乙醇，充分混合后再静置18～24h，离心弃去上清液，并于30～40℃下将沉淀物烘干，碾成粉末；
S7)向S6制得的所述粉末中加入所述粉末重量40～45倍的蒸馏水，调节pH值至5～6，再按照酶活性为50～70U/ml的用量加入木聚糖酶液，在45～60℃下酶水解反应40～60h，得到低聚木糖酶解液；
S8)用截留分子量为1000～1500Da的超滤膜过滤S7制得的所述低聚木糖酶解液，得到低聚木糖粗糖液以及回收混合液，其中所述回收混合液中含有所述木聚糖酶和未完全水解的大分子低聚糖；
S9)对S8制得的所述低聚木糖粗糖液进行精制，得到低聚木糖糖浆；
S10)通过真空带式浓缩或刮板蒸发器浓缩，将S9制得的所述低聚木糖糖浆浓缩并冷却粉碎，制得低聚木糖粉末。
通过本方案制得的低聚木糖纯度达到80％以上且无其他味道。
进一步的，在S1进行加热操作前，向所述颗粒中加入所述颗粒总重量1％～1.5％的有机酸作为催化剂并混合均匀。
优选的，所述有机酸为甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
优选的，S1中的加热方式为蒸汽加热。
进一步的，S3操作完成后，先用蒸馏水反复洗涤S3制得的所述残渣直至得到的洗涤液的pH值为中性，将每次得到的洗涤液并入原来S3制得的所述上清液中，得到混合上清液，再对所述混合上清液进行S4的操作。
优选的，在进行S4操作前，先将所述混合上清液蒸发浓缩至原体积的1/10～1/8。
进一步的，S8中过滤操作时所述超滤膜的膜前压为0.5～0.7MPa，膜后压0.3～0.5MPa，
在上述各种情形的基础上，按照S7和S8的条件和顺序，对原来S8中制得的所述回收混合液进行一至多次处理，并将每次制得的所述低聚木糖粗糖液合并，必要时可以减压蒸馏浓缩后再进行后续反应，以实现木聚糖酶的回收重复利用以及原料的高效利用。
优选的，S10中所述的真空带式浓缩的真空度为-80～-120KPa，一段和二段的温度均为95～130℃，三段的温度为60～90℃，冷却温度为20～40℃。
优选的，S10中所述的刮板蒸发浓缩的真空度为-80～-100KPa，温度为120～130℃，出料温度为105～120℃，刮板转速为3～5m/s，冷却温度为20～40℃。
本发明具有如下优点：
1.通过本方案制得的低聚木糖纯度达到80％以上且无其他味道；
2.本发明的技术方案清晰完整，便于技术推广应用；
3.本发明以植物原料为生产原料，实现植物原料的循环利用，有利于环保。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例一
S1)将玉米芯粉碎为1～3mm的颗粒，将颗粒置于密封容器内，在1.5MPa下蒸汽加热至200℃，维持5min，然后在0.1～1s内释放压力，使颗粒的细胞壁纤维膨化，得到膨化颗粒；
S2)取40kgS1制得的膨化颗粒，向其中加入700kg质量浓度为3％的氢氧化钠溶液，在75℃下加热处理30min；
S3)将S2制得的混合物置于离心机中在3500r/min条件下离心5min，得到残渣和上清液；
S4)将S3制得的上清液的pH值调至7，再按照常规速度先后缓慢通过阳离子交换树脂柱和活性碳柱，得到滤液；
S5)将S4制得的滤液在60℃条件下真空浓缩至原体积的20％，得浓缩液；
S6)向S5制得的浓缩液中加入浓缩液的体积3倍的无水乙醇，充分混合后再静置18h，离心弃去上清液，并于30℃下将沉淀物烘干，碾成粉末；
S7)向S6制得的粉末中加入粉末重量40倍的蒸馏水，调节pH值至5，再按照酶活性为50U/ml的用量加入木聚糖酶液，在45℃下酶水解反应40h，得到低聚木糖酶解液；
S8)用截留分子量为1000Da的超滤膜在膜前压为0.5MPa，膜后压0.3MPa的条件下，过滤S7制得的低聚木糖酶解液，得到低聚木糖粗糖液以及回收混合液，其中回收混合液中含有木聚糖酶和未完全水解的大分子低聚糖；
S9)对S8制得的低聚木糖粗糖液进行精制，得到低聚木糖糖浆；
S10)在真空度为-80KPa，一段的温度为95℃，二段的温度为95℃，三段的温度为60℃，冷却温度为20℃的条件下真空带式浓缩S9制得的低聚木糖糖浆，然后冷却粉碎，制得低聚木糖粉末。
经测定，本实施例中制得的低聚木糖含量总计为80.1％，其中木二糖含量为32.28％、木三糖含量为21.03％、木四糖含量为12.11％、木五至七糖含量为14.68％，成品低聚木糖粉末无糊精的味道。
实施例二
S1)将花生壳粉碎为1～3mm的颗粒，将颗粒置于密封容器内，在2.0MPa下加热至230℃，维持8min，然后在1s内释放压力，使颗粒的细胞壁纤维膨化，得到膨化颗粒；
S2)取50kgS1制得的膨化颗粒，向其中加入800kg质量浓度为4％的氢氧化钾溶液，在80℃下加热处理80min；
S3)将S2制得的混合物置于离心机中在3800r/min条件下离心8min，得到残渣和上清液；
S4)将S3制得的上清液的pH值调至7.5，再按照常规速度先后缓慢通过阳离子交换树脂柱和活性碳柱，得到滤液；
S5)将S4制得的滤液在65℃条件下真空浓缩至原体积的23％，得浓缩液；
S6)向S5制得的浓缩液中加入浓缩液的体积4倍的无水乙醇，充分混合后再静置20h，离心弃去上清液，并于35℃下将沉淀物烘干，碾成粉末；
S7)向S6制得的粉末中加入粉末重量43倍的蒸馏水，调节pH值至5.6，再按照酶活性为60U/ml的用量加入木聚糖酶液，在50℃下酶水解反应50h，得到低聚木糖酶解液；
S8)用截留分子量为1300Da的超滤膜在膜前压为0.6MPa，膜后压0.4MPa的条件下，过滤S7制得的低聚木糖酶解液，得到低聚木糖粗糖液以及回收混合液，其中回收混合液中含有木聚糖酶和未完全水解的大分子低聚糖；
S9)对S8制得的低聚木糖粗糖液进行精制，得到低聚木糖糖浆；
S10)在真空度为-100KPa，一段的温度为110℃，二段的温度为110℃，三段的温度为75℃，冷却温度为30℃的条件下真空带式浓缩S9制得的低聚木糖糖浆，然后冷却粉碎，制得低聚木糖粉末。
经测定，本实施例中制得的低聚木糖含量总计为80.33％，其中木二糖含量为32.30％、木三糖含量为21.11％、木四糖含量为12.19％、木五至七糖含量为14.73％，成品低聚木糖粉末无糊精的味道。
实施例三：
S1)将棉籽壳粉碎为1～3mm的颗粒，将颗粒置于密封容器内，在2.5MPa下加热至250℃，维持10min，然后在1s内释放压力，使颗粒的细胞壁纤维膨化，得到膨化颗粒；具体实施时，棉籽壳还可以由木屑、稻壳和菜籽壳等中的一种或多种混合形成的植物原料替代；
S2)取60kgS1制得的膨化颗粒，向其中加入900kg质量浓度为5％的强碱溶液，在85℃下加热处理120min；
S3)将S2制得的混合物置于离心机中在4000r/min条件下离心10min，得到残渣和上清液；
S4)将S3制得的上清液的pH值调至8，再按照常规速度先后缓慢通过阳离子交换树脂柱和活性碳柱，得到滤液；
S5)将S4制得的滤液在70℃条件下真空浓缩至原体积的25％，得浓缩液；
S6)向S5制得的浓缩液中加入浓缩液的体积5倍的无水乙醇，充分混合后再静置24h，离心弃去上清液，并于40℃下将沉淀物烘干，碾成粉末；
S7)向S6制得的粉末中加入粉末重量45倍的蒸馏水，调节pH值至6，再按照酶活性为70U/ml的用量加入木聚糖酶液，在60℃下酶水解反应60h，得到低聚木糖酶解液；
S8)用截留分子量为1500Da的超滤膜在膜前压为0.7MPa，膜后压0.5MPa的条件下，过滤S7制得的低聚木糖酶解液，得到低聚木糖粗糖液以及回收混合液，其中回收混合液中含有木聚糖酶和未完全水解的大分子低聚糖；
S9)对S8制得的低聚木糖粗糖液进行精制，得到低聚木糖糖浆；
S10)在真空度为-120KPa，一段的温度为130℃，二段的温度为130℃，三段的温度为90℃，冷却温度为40℃的条件下真空带式浓缩S9制得的低聚木糖糖浆，然后冷却粉碎，制得低聚木糖粉末。
经测定，本实施例中制得的低聚木糖含量总计为80.52％，其中木二糖含量为32.36％、木三糖含量为21.18％、木四糖含量为12.22％、木五至七糖含量为14.76％，成品低聚木糖粉末无糊精的味道。
以上三个实施例为本发明实施例的基本型，为了改进技术效果，还可对本实施的基本型做如下改进，以下改进没有矛盾的地方均可相互结合。
实施例四：
在实施例一至三任一种方案的基础上，在S1进行加热操作前，向颗粒中加入颗粒总重量1％的甲酸作为催化剂并混合均匀，然后再按照原有方案的条件和顺序继续操作。
实施例五：
在实施例一至三任一种方案的基础上，在S1进行加热操作前，向颗粒中加入颗粒总重量1.3％的乙酸作为催化剂并混合均匀，然后再按照原有方案的条件和顺序继续操作。
实施例六：
在实施例一至三任一种方案的基础上，在S1进行加热操作前，向颗粒中加入颗粒总重量1.5％的柠檬酸作为催化剂并混合均匀，然后再按照原有方案的条件和顺序继续操作。
实施例七：
在实施例一至六任一种方案的基础上，在S3操作完成后，先用蒸馏水反复洗涤S3制得的残渣直至得到的洗涤液的pH值为中性，将每次得到的洗涤液并入原来S3制得的上清液中，得到混合上清液，再对混合上清液进行S4的操作；其他实施条件和步骤均与原方案相同。
实施例八：
为了节约生产时间，在实施例七的基础上，在完成实施例七中特别教导的操作后，在进行S4操作前，先将混合上清液蒸发浓缩至原体积的1/10，再进入S4的操作，其他实施条件和步骤均与原方案相同；具体实施时，也可以先将混合上清液蒸发浓缩至原体积的1/9或1/8或其他便于操作的程度。
实施例九：
为了实现木聚糖酶的回收重复利用以及原料的高效利用，在实施例一至八任一种方案的基础上，对原来S8中制得的回收混合液，按照S7和S8的条件和顺序再处理一次，并将本次制得的低聚木糖粗糖液与之前同一步骤中制得的低聚木糖粗糖液合并，再进入后续操作；除本处特别教导的操作外，其他实施条件和步骤均与原方案相同。
具体实施时，本实施例中对回收混合液的处理，还可以是按照S7和S8的条件和顺序再处理多次，并将每次制得的低聚木糖粗糖液合并，再进入后续操作；除本处特别教导的操作外，其他实施条件和步骤均与原方案相同。
实施例十：
在实施例一至九任一种方案中，S10中的真空带式浓缩也可由刮板蒸发浓缩代替，采用刮板蒸发浓缩的方式时，操作条件为：真空度为-80KPa，温度为120℃，出料温度为105℃，刮板转速为3m/s，冷却温度为20℃。
实施例十一：
在实施例一至九任一种方案中，S10中的真空带式浓缩也可由刮板蒸发浓缩代替，采用刮板蒸发浓缩的方式时，操作条件为：真空度为-90KPa，温度为110℃，出料温度为110℃，刮板转速为4m/s，冷却温度为30℃。
实施例十二：
在实施例一至九任一种方案中，S10中的真空带式浓缩也可由刮板蒸发浓缩代替，采用刮板蒸发浓缩的方式时，操作条件为：真空度为-100KPa，温度为130℃，出料温度为120℃，刮板转速为5m/s，冷却温度为40℃。
实施例四至十二中制得的低聚木糖含量总计均超过80％，并且成品低聚木糖粉末无糊精的味道。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，在没有做出创造性劳动前提下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1)将植物原料粉碎为1～3mm的颗粒，将所述颗粒置于密封容器内，在1.5～2.5MPa下加热至200～250℃，维持5～10min，然后在0.1～1s内释放压力，使所述颗粒的细胞壁纤维膨化，得到膨化颗粒；
S2)取40～60kgS1制得的所述膨化颗粒，向其中加入700～900kg质量浓度为3～5％的强碱溶液，在75～85℃下加热处理30min～120min；
S3)将S2制得的混合物置于离心机中在3500～4000r/min条件下离心5～10min，得到残渣和上清液；
S4)将S3制得的所述上清液的pH值调至7～8，再按照常规速度先后缓慢通过阳离子交换树脂柱和活性碳柱，得到滤液；
S5)将S4制得的所述滤液在60～70℃条件下真空浓缩至原体积的20～25％，得浓缩液；
S6)向S5制得的所述浓缩液中加入所述浓缩液的体积3～5倍的无水乙醇，静置18～24h，离心弃去上清液，并于30～40℃下将沉淀物烘干，碾成粉末；
S7)向S6制得的所述粉末中加入所述粉末重量40～45倍的蒸馏水，调节pH值至5～6，再按照酶活性为50～70U/ml的用量加入木聚糖酶液，在45～60℃下酶水解反应40～60h，得到低聚木糖酶解液；
S8)用截留分子量为1000～1500Da的超滤膜过滤S7制得的所述低聚木糖酶解液，得到低聚木糖粗糖液以及回收混合液；
S9)对S8制得的所述低聚木糖粗糖液进行精制，得到低聚木糖糖浆；
S10)通过真空带式浓缩或刮板蒸发器浓缩，将S9制得的所述低聚木糖糖浆浓缩并冷却粉碎，制得低聚木糖粉末。
2.根据权利要求1所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：在S1进行加热操作前，向所述颗粒中加入所述颗粒总重量1％～1.5％的有机酸并混合均匀。
3.根据权利要求2所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：所述有机酸为甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：S1中的加热方式为蒸汽加热。
5.根据权利要求1所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：S3操作完成后，先用蒸馏水反复洗涤S3制得的所述残渣直至得到的洗涤液的pH值为中性，将所述得到的洗涤液并入S3制得的所述上清液中，得到混合上清液，再对所述混合上清液进行S4的操作。
6.根据权利要求5所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：在进行S4操作前，先将所述混合上清液蒸发浓缩至原体积的1/10～1/8。
7.根据权利要求1所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：S8中过滤操作时所述超滤膜的膜前压为0.5～0.7MPa，膜后压0.3～0.5MPa。
8.根据权利要求1～7任一项所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：对S8制得的所述回收混合液进行S7和S8的操作一至多次，并将每次制得的所述低聚木糖粗糖液合并。
9.根据权利要求8所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：S10中所述的真空带式浓缩的真空度为-80～-120KPa，一段和二段的温度均为95～130℃，三段的温度为60～90℃，冷却温度为20～40℃。
10.根据权利要求8所述的利用植物原料制备低聚木糖的方法，其特征在于：S10中所述的刮板蒸发浓缩的真空度为-80～-100KPa，温度为120～130℃，出料温度为105～120℃，刮板转速为3～5m/s，冷却温度为20～40℃。
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