CN111167514A - 基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂及其制备方法。所述方法先采用静电纺丝法制备Cd2+/PAN/PVP纳米纤维，然后将硫源和Cd2+/PAN/PVP纳米纤维混合，在140～160℃下进行水热反应制备基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。本发明的CdS/PAN纤维状复合光催化剂中，CdS纳米颗粒原位生长于PAN纤维表面及内部孔道中，且颗粒分布均匀、分散性高，有效增加光催化剂的催化位点。CdS/PAN纤维状复合光催化剂在单次降解亚甲基蓝试验中的降解效率达到94.7％，循环使用4次后降解效率仍保持80.5％，光催化活性高、性质稳定且易于回收。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，涉及一种基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
相较于传统的TiO2光催化剂，硫化镉(CdS)是一种具有可见光吸收能力的直接半导体，它的禁带宽度值约为2.4eV，520nm以下的可见光均可以激发CdS产生光生载流子，因此被广泛地应用于可见光催化领域。但CdS也面临着使用上的难题，作为纳米颗粒材料，CdS极易在溶剂中发生严重的团聚现象，导致CdS催化剂表面反应活性中心和催化位点的减少，使催化剂使用效率有所下降。
目前，调节催化剂结构、尺寸和形貌是提高半导体材料光催化活性的有效手段。通常情况下，减少颗粒的尺寸可以有效地缩短光生载流子从光催化剂相移动到表面的路径，但过小的颗粒尺寸会使催化剂易于聚集，材料界面容易复合。此外，将CdS纳米颗粒和聚合物结合制成有机-无机材料也是一种新的调节方法。其中，聚合物作为复合催化剂载体并通过自身的结构特性来控制催化剂颗粒的尺寸和分布，并以此来改善复合材料的光催化活性和光稳定性。
中国专利[201610159961.6]公开了一种Zn1-xCdxS@PAN光催化剂的制备方法，该方法直接将由静电纺丝得到的聚丙烯腈(PAN)纤维毡分散在含Zn、Cd和S的前驱体溶液中进行水热反应，所制备复合材料中的催化剂颗粒仅能够固载于PAN纤维表面，催化剂结合位置及负载量较少。同时，该材料中Zn1-xCdxS催化剂以纳米片形式存在，相较于CdS纳米颗粒材料而言，材料比表面积和活性催化位点大大减少，催化效果较差。中国专利申请[201810889075.8]公开了一种CdS-PAN/石墨烯复合纳米纤维的制备方法，但该方法的制备过程中需要使用逆加成-断裂链转移聚合物反应和热致相分离法，步骤较为繁琐，操作难度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂及其制备方法。该方法采用静电纺丝法结合水热反应的工艺，制备生产成本低、催化活性好、性质稳定和易于回收的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，Cd2+/PAN/PVP纺丝液的制备：将可溶性镉盐加入到高分子溶液中，在40～80℃下进行搅拌处理，得到可溶性镉盐的质量百分比浓度为5～15wt％的Cd2+/PAN/PVP纺丝液；所述的高分子溶液由质量比为2:1:(20～50)的聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和N,N-二甲基甲酰胺组成；
步骤2，Cd2+/PAN/PVP纤维的制备：将Cd2+/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝参数为：工作电压为10～15kV，纺丝距离为10～20cm，推进速度为0.5～1.5mL/h，纺丝结束后干燥得到Cd2+/PAN/PVP纳米纤维；
步骤3，水热反应体系的制备：将硫源和Cd2+/PAN/PVP纳米纤维置于水中，通入氮气，进行搅拌处理，得到水热反应体系；
步骤4，水热反应及后续处理：将水热反应体系在140～160℃下进行水热反应，反应结束后，水洗，烘干，得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
优选地，步骤1中，所述的可溶性镉盐为乙酸镉(Cd(Ac)2)或氯化镉(CdCl2)；所述的Cd2+/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为2.2～8wt％，PVP的质量百分比浓度为1.1～4wt％；所述的PAN的平均分子量为150000，PVP的平均分子量为13000000。
优选地，步骤2中，静电纺丝的工作温度为45℃，工作湿度为20％。
优选地，步骤3中，所述的硫源为硫脲或硫代乙酰胺，所述的Cd2+/PAN/PVP纳米纤维和硫源的质量比为1：(0.5～1.5)。
优选地，步骤3中，所述的搅拌处理时间为0.5～2h。
优选地，步骤4中，所述的水热反应时间为8～20h。
优选地，步骤4中，所述的烘干温度为50～80℃，烘干时间为12～48h。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
(1)本发明先采用静电纺丝法得到Cd2+/PAN/PVP纳米纤维，然后通过水热反应制备得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。水热过程中，PVP从PAN纤维中逸出并产生多孔结构，同时CdS光催化剂原位生长于PAN纤维表面及内部孔道中，使CdS颗粒和PAN纤维结合紧密、均匀，提高光催化活性和催化剂的使用效率。
(2)本发明制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂中，CdS纳米颗粒原位生长于PAN纤维表面及内部孔道中，且颗粒分布均匀、分散性高，有效增加光催化剂的催化位点，解决了CdS纳米颗粒易团聚的问题，提高了CdS光催化剂的效率及活性，在单次降解亚甲基蓝试验中的降解效率达到94.7％，循环使用4次后降解效率仍保持80.5％。
(3)本发明制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂中，CdS纳米颗粒均匀分散地原位生长于PAN纤维的表面和内部，形成一维纤维状复合催化剂，有效增加CdS纳米颗粒在PAN纤维上负载量；宏观状态下，基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂由一维纳米纤维相互交织形成三维纤维毡结构，性质稳定，柔软可变形，具有易于回收的特性。
(4)本发明的制备方法简单，通过原位生长原理，减少了合成步骤，且设备和工艺成本相对廉价，实验条件温和可控，有利于后续规模化生产制备。
附图说明
图1是实施例4制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图。
图2是实施例4制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的透射电镜(TEM)图。
图3是实施例4制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的高分辨透射电镜(HR-TEM)图。
图4是实施例4制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的X射线衍射(XRD)图谱。
图5是可见光照射下对比例5中的PAN纤维毡，对比例6中的纯CdS粉末和实施例4中的CdS/PAN纤维状复合光催化剂对MB的降解曲线图。
图6是可见光照射下的实施例4制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂对MB溶液4测循环光催化降解曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详述。
实施例1
(1)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液：将乙酸镉加入高分子溶液中，在70℃下磁力搅拌10h，得到Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:20的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为8wt％，PVP的质量百分比浓度为4wt％，乙酸镉的质量百分比浓度为15wt％。
(2)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纤维：将Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝条件为：工作电压11kV，纺丝距离14cm，纺丝溶液的推进速度为0.8ml/L，注射器针头内径为0.8mm，制得Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维。
(3)制备水热反应体系：将硫脲(0.65g)、Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维(0.93g)依次加入到50ml去离子水中，磁力搅拌0.5h至混合均匀，得到水热反应体系。
(4)水热反应和后续处理：将水热反应体系置于160℃下，水热反应12h，得到薄膜状水热反应产物；
将水热反应产物进行洗涤处理：用去离子水冲洗3次，最后将洗涤后产物于55℃下干燥12h，得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
本实施例的CdS/PAN纤维状复合光催化剂在单次降解亚甲基蓝(MB)试验中，降解效率达到85.3％。
实施例2
(1)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液：将乙酸镉加入高分子溶液中，在70℃下磁力搅拌10h，得到Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:50的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为2.2wt％，PVP的质量百分比浓度为1.1wt％，乙酸镉的质量百分比浓度为3.5wt％。
(2)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纤维：将Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝条件为：工作电压12kV，纺丝距离12cm，纺丝溶液的推进速度为0.8ml/L，注射器针头内径为0.8mm，制得Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维。
(3)制备水热反应体系：将硫脲(0.65g)、Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维(0.93g)依次加入到50ml去离子水中，磁力搅拌0.5h至混合均匀，得到水热反应体系。
(4)水热反应和后续处理：将水热反应体系置于160℃下，水热反应12h，得到薄膜状水热反应产物；
将水热反应产物进行洗涤处理：用去离子水冲洗3次，最后将洗涤后产物于55℃下干燥12h，得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
本实施例的CdS/PAN纤维状复合光催化剂在单次降解亚甲基蓝(MB)试验中，降解效率达到69.5％。
对比例1
(1)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液：将乙酸镉加入高分子溶液中，在70℃下磁力搅拌10h，得到Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:10的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为15wt％，PVP的质量百分比浓度为7.5wt％，乙酸镉的质量百分比浓度为20wt％。
(2)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纤维：将Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，但由于纺丝液过于黏稠，无论如何调整纺丝工作电压、纺丝距离及纺丝溶液的推进速度等参数，纺丝注射器针头均出现堵塞现象，无法制得连续可用的Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维，故而无法进行后续水热反应并得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
对比例2
(1)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液：将乙酸镉加入高分子溶液中，在70℃下磁力搅拌10h，得到Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:60的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为2wt％，PVP的质量百分比浓度为1wt％，乙酸镉的质量百分比浓度为3wt％。
(2)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纤维：将Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝条件为：工作电压12kV，纺丝距离12cm，纺丝溶液的推进速度为0.6ml/L，注射器针头内径为0.8mm。但由于纺丝液黏度过低，Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液在静电纺丝过程中始终呈雾状喷射，无法得到具有一维结构的Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维，故而无法进行后续水热反应并得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
实施例3
(1)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液：将乙酸镉加入高分子溶液中，在70℃下磁力搅拌10h，得到Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:30的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为6wt％，PVP的质量百分比浓度为3wt％，乙酸镉的质量百分比浓度为12wt％。
(2)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纤维：将Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝条件为：工作电压11kV，纺丝距离14cm，纺丝溶液的推进速度为0.8ml/L，注射器针头内径为0.8mm，制得Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维；
(3)制备水热反应体系：将硫脲(0.65g)、Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维(0.93g)依次加入到50ml去离子水中，磁力搅拌0.5h至混合均匀，得到水热反应体系。
(4)水热反应和后续处理：将水热反应体系置于140℃下，水热反应12h，得到薄膜状水热反应产物；
将水热反应产物进行洗涤处理：用去离子水冲洗3次，最后将洗涤后产物于55℃下干燥12h，得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
本实施例的CdS/PAN纤维状复合光催化剂在单次降解亚甲基蓝(MB)试验中，降解效率达到86.3％。
实施例4
(1)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液：将乙酸镉加入高分子溶液中，在70℃下磁力搅拌10h，得到Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:30的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为6wt％，PVP的质量百分比浓度为3wt％，乙酸镉的质量百分比浓度为12wt％。
(2)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纤维：将Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝条件为：工作电压11kV，纺丝距离14cm，纺丝溶液的推进速度为0.8ml/L，注射器针头内径为0.8mm，制得Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维；
(3)制备水热反应体系：将硫脲(0.65g)、Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维(0.93g)依次加入到50ml去离子水中，磁力搅拌0.5h至混合均匀，得到水热反应体系。
(4)水热反应和后续处理：将水热反应体系置于160℃下，水热反应12h，得到薄膜状水热反应产物；
将水热反应产物进行洗涤处理：用去离子水冲洗3次，最后将洗涤后产物于55℃下干燥12h，得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
图1是本实施例制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的扫描电镜(SEM)图，放大倍数为300000倍，从图中可以看出PAN纳米纤维的表面粗糙且分散生长有CdS纳米颗粒，形成一维纳米纤维结构。其中，CdS/PAN纤维状复合光催化剂保持了连续的一维结构，且CdS颗粒并未发生团聚现象，纤维直径约为190nm。
图2是本实施例制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的透射电镜(TEM)图，从图中可以看出CdS纳米颗粒原位生长于PAN纤维表面及内部孔道中，且颗粒分布均匀、分散性高。其中，CdS纳米颗粒的直径约为6nm，CdS/PAN纤维状复合光催化剂直径约为200nm。
图3是本实施例制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的高分辨透射电镜(HRTEM)图，从图中可以清晰观察到样品中存在着尺寸为0.33nm的晶格条纹，该条纹的宽度刚好与CdS的(002)晶面间距一致，这充分说明CdS纳米颗粒负载于PAN纤维上，具有较好的稳定性。
图4是本实施例制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂X射线衍射图谱。可以看出CdS/PAN纤维状复合光催化剂和CdS粉末的衍射图谱具有相同的CdS特征衍射峰，这充分说明CdS/PAN纤维状复合光催化剂存在CdS材料。
本实施例的CdS/PAN纤维状复合光催化剂在单次降解亚甲基蓝(MB)试验中，降解效率达到94.7％。
对比例3
(1)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液：将乙酸镉加入高分子溶液中，在70℃下磁力搅拌10h，得到Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:30的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为6wt％，PVP的质量百分比浓度为3wt％，乙酸镉的质量百分比浓度为12wt％。
(2)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纤维：将Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝条件为：工作电压11kV，纺丝距离14cm，纺丝溶液的推进速度为0.8ml/L，注射器针头内径为0.8mm，制得Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维。
(3)制备水热反应体系：将硫脲(0.65g)、Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维(0.93g)依次加入到50ml去离子水中，磁力搅拌0.5h至混合均匀，得到水热反应体系。
(4)水热反应和后续处理：将水热反应体系置于100℃下，水热反应12h，得到薄膜状水热反应产物；
将水热反应产物进行洗涤处理：用去离子水冲洗3次，最后将洗涤后产物于55℃下干燥12h，得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
本对比例的CdS/PAN纤维状复合光催化剂在单次降解亚甲基蓝(MB)试验中，降解效率达到50.3％。
对比例4
(1)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液：将乙酸镉加入高分子溶液中，在70℃下磁力搅拌10h，得到Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:30的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为6wt％，PVP的质量百分比浓度为3wt％，乙酸镉的质量百分比浓度为12wt％。
(2)制备Cd(Ac)2/PAN/PVP纤维：将Cd(Ac)2/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝条件为：工作电压11kV，纺丝距离14cm，纺丝溶液的推进速度为0.8ml/L，注射器针头内径为0.8mm，制得Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维。
(3)制备水热反应体系：将硫脲(0.65g)、Cd(Ac)2/PAN/PVP纳米纤维(0.93g)依次加入到50ml去离子水中，磁力搅拌0.5h至混合均匀，得到水热反应体系。
(4)水热反应和后续处理：将水热反应体系置于200℃下，水热反应12h，但由于水热体系压力过大，得到团聚球状水热反应产物；
将水热反应产物进行洗涤处理：用去离子水冲洗3次，最后将洗涤后产物于55℃下干燥12h，得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂，但该复合材料在宏观下团聚为球状固体，材料比表面积大大减少。
本对比例的CdS/PAN纤维状复合光催化剂在单次降解亚甲基蓝(MB)试验中，降解效率达到35.3％。
对比例5
(1)制备PAN/PVP纺丝液：将高分子溶液中在70℃下磁力搅拌10h，得到PAN/PVP纺丝液。
高分子溶液由质量比为2:1:30的平均分子量为150000的PAN、平均分子量为13000000的PVP和N,N-二甲基甲酰胺混合制成。
PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为6wt％，PVP的质量百分比浓度为3wt％。
(2)制备PAN/PVP纤维：将PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝处理，纺丝条件为：工作电压11kV，纺丝距离14cm，纺丝溶液的推进速度为0.8ml/L，注射器针头内径为0.8mm，制得PAN/PVP纳米纤维。
(3)水热反应和后续处理：将PAN/PVP纳米纤维放入去离子水溶液中，置于160℃下水热反应12h，得到水热反应产物；
将水热反应产物进行洗涤处理：用去离子水冲洗3次，最后将洗涤后产物于55℃下干燥12h，得到PAN纤维毡。
本对比例的PAN纤维毡在单次降解亚甲基蓝(MB)试验中进行测试，纯PAN纤维毡对MB没有明显的降解效果。
对比例6
(1)制备水热反应体系：将2.28g硫脲和2.98g乙酸镉依次加入到60ml去离子水中，磁力搅拌0.5h至混合均匀，得到水热反应体系。
(2)水热反应和后续处理：将水热反应体系置于160℃下，水热反应12h，得到水热反应产物；
将水热反应产物进行洗涤处理：用去离子水冲洗3次，最后将洗涤后产物于55℃下干燥12h，得到纯CdS催化剂。
本对比例的纯CdS催化剂在单次降解亚甲基蓝(MB)试验中进行测试，纯CdS材料对MB最终去除率仅为30％。
实施例5
亚甲基蓝降解实验：
以不同材料进行单次降解亚甲基蓝(MB)试验，检验各材料的催化效果，具体步骤如下：
(1)准确称量90mg各实施例和对比例制备的催化剂材料，分别置于装有100mL，MB浓度为10mg/L溶液的不同烧杯中，在黑暗的条件下搅拌1h，使催化剂与MB溶液达到吸附平衡，然后取出1mL反应液作为第一个样品(即平衡样)。
(2)再将石英方杯置于氙灯光照条件下，每隔30min时间取一次样，采用0.22um滤头进行过滤。过滤后取清液，采用紫外可见分光光度计(UV-Vis)测定反应液中MB染料的浓度变化。
图5为可见光照射下，对比例5中的PAN纤维毡，对比例6中的纯CdS粉末和实施例4中的CdS/PAN纤维状复合光催化剂对MB的降解曲线图。可以发现，对于未添加任何催化剂的空白对照组(Blank)而言，光照并不会引起溶液中MB的自分解。纯PAN纤维毡对MB没有明显的降解效果，而纯CdS材料在可见光下具有光催化降解效果，但纯CdS材料对MB最终去除率仅为30％。CdS/PAN复合光催化剂具有最优的降解效果，经过300分钟的可见光照射，MB的去除率已高达94.7％，远超纯CdS材料和纯PAN纤维毡的降解效果。
实施例6
CdS/PAN纤维状复合光催化剂的4次循环降解亚甲基蓝(MB)试验，具体步骤如下：
(1)准确称量90mg实施例4制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂并加入到MB(100mL，10mg/L)溶液中，先在黑暗条件下搅拌1h使材料达到吸附平衡，再进行光反应5h。
(2)每次光催化反应结束后，将催化剂分离出，用超纯水洗净后置于60℃环境下烘干，然后再加入到新的MB(100mL，10mg/L)溶液中进行上述反应，重复4次。
图6为可见光照射下，实施例4制备的CdS/PAN纤维状复合光催化剂进行4次可见光循环降解MB试验的降解曲线。每次降解实验均在相同的实验条件下进行，每次光照时间为5h。经过4次连续的光催化降解实验，催化剂对MB的光催化降解效果由一开始的94.7％到第四次降解时的80.5％，说明CdS/PAN纤维状复合光催化剂的光催化性能在经过多次使用后没有明显降低，该复合材料具有较长的使用寿命。
Claims (10)
1.基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，Cd2+/PAN/PVP纺丝液的制备：将可溶性镉盐加入到高分子溶液中，在40～80℃下进行搅拌处理，得到可溶性镉盐的质量百分比浓度为5～15wt％的Cd2+/PAN/PVP纺丝液；所述的高分子溶液由质量比为2:1:(20～50)的PAN、PVP和N,N-二甲基甲酰胺组成；
步骤2，Cd2+/PAN/PVP纤维的制备：将Cd2+/PAN/PVP纺丝液进行静电纺丝，静电纺丝参数为：工作电压为10～15kV，纺丝距离为10～20cm，推进速度为0.5～1.5mL/h，纺丝结束后干燥得到Cd2+/PAN/PVP纳米纤维；
步骤3，水热反应体系的制备：将硫源和Cd2+/PAN/PVP纳米纤维置于水中，通入氮气，进行搅拌处理，得到水热反应体系；
步骤4，水热反应及后续处理：将水热反应体系在140～160℃下进行水热反应，反应结束后，水洗，烘干，得到基于原位生长的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的可溶性镉盐为乙酸镉或氯化镉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的Cd2+/PAN/PVP纺丝液中，PAN的质量百分比浓度为2.2～8wt％，PVP的质量百分比浓度为1.1～4wt％；所述的PAN的平均分子量为150000，PVP的平均分子量为13000000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，静电纺丝的工作温度为45℃，工作湿度为20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的硫源为硫脲或硫代乙酰胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的Cd2+/PAN/PVP纳米纤维和硫源的质量比为1：(0.5～1.5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的搅拌处理时间为0.5～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的水热反应时间为8～20h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的烘干温度为50～80℃，烘干时间为12～48h。
10.根据权利要求1至9任一所述的制备方法制得的CdS/PAN纤维状复合光催化剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200519 |