CN111153640A - 一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：(1)将聚乙烯醇切片采用塑料粉磨机磨成粉末后，再向其中加入有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂，挤出、切粒，制得再生聚乙烯醇母粒，将再生聚乙烯醇母粒进行熔融纺丝，得到改性PVC纤维；(2)将月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液加入至无水乙醇中，混合均匀后，制得减水剂；(3)将改性PVC纤维、减水剂加入至水中，然后向其中加入胶凝材料和河沙，快速搅拌后，制得水泥基复合材料。本发明提供的方法，操作简单，能有效的降低水泥和PVC纤维的用量，提升粉煤灰的掺杂量，但是能有效的提升制得的水泥基复合材料各项力学性能。

Description

一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于水泥基复合材料制备技术领域，具体涉及一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法。
背景技术
纤维增强水泥基复合材料是由不连续的纤维均匀地分散于水泥混凝土基材中形成的复合材料，纤维与水泥浆基材的黏结比较牢固，形成了遍布结构全体的纤维网。当基本材料受拉力过高开裂时拉力可逐步转移到横跨裂纹的纤维上，增大了混凝土结构的变形能力。添加了PVA纤维的超高韧性水泥基复合材料相比普通混凝土存在许多重大突破，具有拉伸韧性高、裂缝控制能力强、损伤容限高等特点，该材料已经广泛的应用于水利、桥梁、隧道和公路工程的建设和维修加固中。
现有技术中，在制备添加PVA纤维的超高韧性水泥基复合材料时，为了提升超高韧性水泥基复合材料的各项性能，需要加入较多量的水泥和PVC纤维，这样一来，不仅增加了超高韧性水泥基复合材料的制作成本，而且对环境也不友好。
粉煤灰是煤粉在高温(1300～1500℃)中燃烧、冷却而形成，大部分呈球状，表面光滑，微孔较小。部分颗粒因熔融时粘连，表面粗糙、棱角多呈蜂窝状组合粒子。一般指燃料燃烧所产生的烟道气中的任何固体颗粒，有时也包括在水泥生产过程中悬浮在空气中的颗粒状物质。它的化学组成变化很大，与燃料类型、燃烧条件及集灰方式有关。例如：在燃烧煤的发电厂所得的飞灰中，除含有未烧尽的煤粒外，还含有大量硅、铁、铝、钙、镁、钠、钾、硫的氧化物以及各种微量元素。目前，每燃烧1t煤约产生250～300kg粉煤灰，大量粉煤灰进入大气会造成严重的污染。目前粉煤灰已广泛用于制水泥及制各种轻质建材。
现有技术中，有将粉煤灰用于生产超高韧性水泥基复合材料，为了保证超高韧性水泥基复合材料的力学性能，只能添加较少量的粉煤灰，此种工艺对粉煤灰的治理和降低水泥基复合材料的制作成本没有产生足够的有益影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种能提升粉煤灰的添加量、降低水泥用量并能保证水泥基复合材料各项力学性能的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将聚乙烯醇切片采用塑料粉磨机磨成粉末后，再向其中加入有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂，混合均匀后，加入到螺杆挤出机中，挤出、切粒，制得再生聚乙烯醇母粒，然后将再生聚乙烯醇母粒进行熔融纺丝，得到改性PVC纤维；
(2)将月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液加入至无水乙醇中，混合均匀后，制得减水剂；
(3)将改性PVC纤维、减水剂均分三次等量的加入至水中，每次加料后快速搅拌处理5-10min，然后按照水胶比为0.3-0.4的比例向其中加入胶凝材料，继续快速搅拌处理5-10min后，向其中加入河沙，快速搅拌4-6min后，制得水泥基复合材料；
其中，所述胶凝材料由粉煤灰和水泥组成，所述粉煤灰在胶凝材料中的质量比为86-88％。
具体地，上述步骤(1)中，有机酸铈基蒙脱土采用以下方法制成：将钠基蒙脱土和水按照质量比为1:25的比例混合均匀后，向其中加入钠基蒙脱土质量10％的摩尔浓度为0.5mol/L的氯化铈溶液，搅拌均匀后，在65℃下反应3小时后，向其中加入钠基蒙脱土质量1％的甘油，继续在65℃下反应2小时后，离心得到沉淀，将沉淀用去离子水清洗干净后，将沉淀真空干燥、研磨后过200目筛，得到有机酸铈基蒙脱土。
具体地，上述步骤(1)中，有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂、聚乙烯醇切片的质量比为1:1:6-8。
具体地，上述步骤(1)中，熔融纺丝的具体工艺为：干燥温度120℃，干燥时间10h，挤压机一区温度290℃，挤压机二区温度290℃，挤压机三区温度280℃，挤压机四区温度275℃，挤压机五区温度270℃，联苯温度285℃，侧吹风速度0.5m/s，卷绕速度3100m/min，制得的改性PVC纤维的长度为12mm。
具体地，所述月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液、无水乙醇的质量比为1:1:2:8，所述纳米氧化硅醇溶液中纳米二氧化硅的含量为20％，纳米纳米二氧化硅的平均粒径大小为60nm，溶剂为异丙醇、乙醇、丁醇的混合液。
具体地，上述步骤(3)中，改性PVC纤维在水泥基复合材料中的质量含量为1.5-2.5％，减水剂在水泥基复合材料中的质量含量分别为0.01-0.03％。
具体地，上述步骤(3)中，河沙与胶凝材料的添加质量比值为0.3-0.4。
具体地，所述粉煤灰的性能指标为：含水率低于0.5％，烧失率小于3％，三氧化硫含量低于0.2％，密度为2-3g/cm3。
具体地，上述快速搅拌时的转速均为400-500r/min。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，操作简单，能有效的降低水泥和PVC纤维的用量，提升粉煤灰的掺杂量，但是能有效的提升制得的水泥基复合材料各项力学性能。本发明步骤(1)中制得的改性PVC纤维，本身具有优异的力学性能，并且其能有效的与粉煤灰中的活性二氧化硅和活性氧化铝物质结合，促进粉煤灰周围凝胶的形成，进而有效的降低粉煤灰周围的微裂纹，最终增强水泥基复合材料各项力学性能，同时本发明制得的改性PVC纤维在搅拌的过程中，不会吸附大量的自由水，不会发生搅拌物干硬、纤维成团的现象；纤维增强水泥基复合材料的制备过程中，搅拌是最重要的施工环节，本发明制得的减水剂，能有效的使自由水从纤维和胶凝材料中析出，能有效的提升搅拌效果，降低搅拌的时间，并能提升改性PVC纤维在水泥基复合材料中的分散效果，提升水泥基复合材料的各项力学性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将聚乙烯醇切片采用塑料粉磨机磨成粉末后，再向其中加入有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂，其中有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂、聚乙烯醇切片的质量比为1:1:6，混合均匀后，加入到螺杆挤出机中，挤出、切粒，制得再生聚乙烯醇母粒，然后将再生聚乙烯醇母粒进行熔融纺丝，得到改性PVC纤维；
其中有机酸铈基蒙脱土采用以下方法制成：将钠基蒙脱土和水按照质量比为1:25的比例混合均匀后，向其中加入钠基蒙脱土质量10％的摩尔浓度为0.5mol/L的氯化铈溶液，搅拌均匀后，在65℃下反应3小时后，向其中加入钠基蒙脱土质量1％的甘油，继续在65℃下反应2小时后，离心得到沉淀，将沉淀用去离子水清洗干净后，将沉淀真空干燥、研磨后过200目筛，得到有机酸铈基蒙脱土；
熔融纺丝的具体工艺为：干燥温度120℃，干燥时间10h，挤压机一区温度290℃，挤压机二区温度290℃，挤压机三区温度280℃，挤压机四区温度275℃，挤压机五区温度270℃，联苯温度285℃，侧吹风速度0.5m/s，卷绕速度3100m/min，制得的改性PVC纤维的长度为12mm；
(2)将月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液加入至无水乙醇中，混合均匀后，制得减水剂，所述月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液、无水乙醇的质量比为1:1:2:8，所述纳米氧化硅醇溶液中纳米二氧化硅的含量为20％，纳米纳米二氧化硅的平均粒径大小为60nm，溶剂为异丙醇、乙醇、丁醇的混合液；
(3)将改性PVC纤维、减水剂均分三次等量的加入至水中，每次加料后400r/min的转速快速搅拌处理5min，然后按照水胶比为0.3的比例向其中加入胶凝材料，继续以400r/min的转速快速搅拌处理5min后，向其中加入河沙，河沙与胶凝材料的添加质量比值为0.3，以400r/min的转速快速搅拌4min后，制得水泥基复合材料，上述改性PVC纤维在水泥基复合材料中的质量含量为1.5％，减水剂在水泥基复合材料中的质量含量分别为0.01％；
其中，所述胶凝材料由粉煤灰和水泥组成，所述粉煤灰在胶凝材料中的质量比为86-88％，粉煤灰的性能指标为：含水率0.4％，烧失率2％，三氧化硫0.1％，密度为2g/cm3。
实施例2
一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将聚乙烯醇切片采用塑料粉磨机磨成粉末后，再向其中加入有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂，其中有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂、聚乙烯醇切片的质量比为1:1:7，混合均匀后，加入到螺杆挤出机中，挤出、切粒，制得再生聚乙烯醇母粒，然后将再生聚乙烯醇母粒进行熔融纺丝，得到改性PVC纤维；
其中有机酸铈基蒙脱土采用以下方法制成：将钠基蒙脱土和水按照质量比为1:25的比例混合均匀后，向其中加入钠基蒙脱土质量10％的摩尔浓度为0.5mol/L的氯化铈溶液，搅拌均匀后，在65℃下反应3小时后，向其中加入钠基蒙脱土质量1％的甘油，继续在65℃下反应2小时后，离心得到沉淀，将沉淀用去离子水清洗干净后，将沉淀真空干燥、研磨后过200目筛，得到有机酸铈基蒙脱土；
熔融纺丝的具体工艺为：干燥温度120℃，干燥时间10h，挤压机一区温度290℃，挤压机二区温度290℃，挤压机三区温度280℃，挤压机四区温度275℃，挤压机五区温度270℃，联苯温度285℃，侧吹风速度0.5m/s，卷绕速度3100m/min，制得的改性PVC纤维的长度为12mm；
(2)将月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液加入至无水乙醇中，混合均匀后，制得减水剂，所述月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液、无水乙醇的质量比为1:1:2:8，所述纳米氧化硅醇溶液中纳米二氧化硅的含量为20％，纳米纳米二氧化硅的平均粒径大小为60nm，溶剂为异丙醇、乙醇、丁醇的混合液；
(3)将改性PVC纤维、减水剂均分三次等量的加入至水中，每次加料后以450r/min的转速快速搅拌处理8min，然后按照水胶比为0.3的比例向其中加入胶凝材料，继续以450r/min的转速快速搅拌处理8min后，向其中加入河沙，河沙与胶凝材料的添加质量比值为0.3，以450r/min的转速快速搅拌5min后，制得水泥基复合材料，上述改性PVC纤维在水泥基复合材料中的质量含量为2.0％，减水剂在水泥基复合材料中的质量含量分别为0.02％；
其中，所述胶凝材料由粉煤灰和水泥组成，所述粉煤灰在胶凝材料中的质量比为87％，粉煤灰的性能指标为：含水率0.3％，烧失率2％，三氧化硫含量0.1％，密度为2.8g/cm3。
实施例3
一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)将聚乙烯醇切片采用塑料粉磨机磨成粉末后，再向其中加入有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂，其中有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂、聚乙烯醇切片的质量比为1:1:8，混合均匀后，加入到螺杆挤出机中，挤出、切粒，制得再生聚乙烯醇母粒，然后将再生聚乙烯醇母粒进行熔融纺丝，得到改性PVC纤维；
其中有机酸铈基蒙脱土采用以下方法制成：将钠基蒙脱土和水按照质量比为1:25的比例混合均匀后，向其中加入钠基蒙脱土质量10％的摩尔浓度为0.5mol/L的氯化铈溶液，搅拌均匀后，在65℃下反应3小时后，向其中加入钠基蒙脱土质量1％的甘油，继续在65℃下反应2小时后，离心得到沉淀，将沉淀用去离子水清洗干净后，将沉淀真空干燥、研磨后过200目筛，得到有机酸铈基蒙脱土；
熔融纺丝的具体工艺为：干燥温度120℃，干燥时间10h，挤压机一区温度290℃，挤压机二区温度290℃，挤压机三区温度280℃，挤压机四区温度275℃，挤压机五区温度270℃，联苯温度285℃，侧吹风速度0.5m/s，卷绕速度3100m/min，制得的改性PVC纤维的长度为12mm；
(2)将月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液加入至无水乙醇中，混合均匀后，制得减水剂，所述月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液、无水乙醇的质量比为1:1:2:8，所述纳米氧化硅醇溶液中纳米二氧化硅的含量为20％，纳米纳米二氧化硅的平均粒径大小为60nm，溶剂为异丙醇、乙醇、丁醇的混合液；
(3)将改性PVC纤维、减水剂均分三次等量的加入至水中，每次加料后以500r/min的转速快速搅拌处理10min，然后按照水胶比为0.4的比例向其中加入胶凝材料，继续以500r/min的转速快速搅拌处理10min后，向其中加入河沙，河沙与胶凝材料的添加质量比值为0.4，以500r/min的转速快速搅拌6min后，制得水泥基复合材料，上述改性PVC纤维在水泥基复合材料中的质量含量为2.5％，减水剂在水泥基复合材料中的质量含量分别为0.03％；
其中，所述胶凝材料由粉煤灰和水泥组成，所述粉煤灰在胶凝材料中的质量比为86-88％，粉煤灰的性能指标为：含水率0.3％，烧失率2％，三氧化硫含量0.1％，密度为2g/cm3。
对比例1
步骤(3)中，将改性PVC纤维替换成等量的长度相同的常规PVC，其余操作步骤与实施例1完全相同。
对比例2
步骤(3)中，减水剂为现有的萘磺酸盐甲醛聚合物减水剂，其余操作步骤与实施例2完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得水泥基复合材料，然后测试其各项力学性能，测试结果如表1所示：
表1水泥基复合材料各项力学性能测试
项目 抗压强度，MPa 抗弯开裂载荷，N 抗弯极限强度，MPa
实施例1 49.8 518 14.9
对比例1 40.1 497 13.6
实施例2 50.2 522 15.4
对比例2 43.5 501 13.9
实施例3 51.0 524 15.6
由表1中的实施例1和对比例1的数据可知，本发明步骤(1)制得的改性PVC纤维，本身具有优异的力学性能，并且其能有效的与粉煤灰中的活性二氧化硅和活性氧化铝物质结合，促进粉煤灰周围凝胶的形成，进而有效的降低粉煤灰周围的微裂纹，最终增强水泥基复合材料各项力学性能；由表1中的实施例2和对比例2的数据可知，本发明制得的减水剂，能提升改性PVC纤维在水泥基复合材料中的分散效果，提升水泥基复合材料的各项力学性能。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)将聚乙烯醇切片采用塑料粉磨机磨成粉末后，再向其中加入有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂，混合均匀后，加入到螺杆挤出机中，挤出、切粒，制得再生聚乙烯醇母粒，然后将再生聚乙烯醇母粒进行熔融纺丝，得到改性PVC纤维；
(2)将月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液加入至无水乙醇中，混合均匀后，制得减水剂；
(3)将改性PVC纤维、减水剂均分三次等量的加入至水中，每次加料后快速搅拌处理5-10min，然后按照水胶比为0.3-0.4的比例向其中加入胶凝材料，继续快速搅拌处理5-10min后，向其中加入河沙，快速搅拌4-6min后，制得水泥基复合材料；
其中，所述胶凝材料由粉煤灰和水泥组成，所述粉煤灰在胶凝材料中的质量比为86-88％。
2.根据权利要求1所述的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，有机酸铈基蒙脱土采用以下方法制成：将钠基蒙脱土和水按照质量比为1:25的比例混合均匀后，向其中加入钠基蒙脱土质量10％的摩尔浓度为0.5mol/L的氯化铈溶液，搅拌均匀后，在65℃下反应3小时后，向其中加入钠基蒙脱土质量1％的甘油，继续在65℃下反应2小时后，离心得到沉淀，将沉淀用去离子水清洗干净后，将沉淀真空干燥、研磨后过200目筛，得到有机酸铈基蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，有机酸铈基蒙脱土、纳米氧化硅环氧树脂、聚乙烯醇切片的质量比为1:1:6-8。
4.根据权利要求1所述的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，熔融纺丝的具体工艺为：干燥温度120℃，干燥时间10h，挤压机一区温度290℃，挤压机二区温度290℃，挤压机三区温度280℃，挤压机四区温度275℃，挤压机五区温度270℃，联苯温度285℃，侧吹风速度0.5m/s，卷绕速度3100m/min，制得的改性PVC纤维的长度为12mm。
5.根据权利要求1所述的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述月桂胺、癸二酸、纳米氧化硅醇溶液、无水乙醇的质量比为1:1:2:8，所述纳米氧化硅醇溶液中纳米二氧化硅的含量为20％，纳米纳米二氧化硅的平均粒径大小为60nm，溶剂为异丙醇、乙醇、丁醇的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，改性PVC纤维在水泥基复合材料中的质量含量为1.5-2.5％，减水剂在水泥基复合材料中的质量含量分别为0.01-0.03％。
7.根据权利要求1所述的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，河沙与胶凝材料的添加质量比值为0.3-0.4。
8.根据权利要求1所述的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述粉煤灰的性能指标为：含水率低于0.5％，烧失率小于3％，三氧化硫含量低于0.2％，密度为2-3g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种大掺量粉煤灰纤维增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，上述快速搅拌时的转速均为400-500r/min。
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