CN111138561A - 一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于，将壳聚糖溶液加入高压匀质机中，采用循环匀质模式，通过调整匀质压力、匀质时间，即可将壳聚糖溶液降解成壳寡糖溶液。本工艺绿色无污染，不使用有毒害的有机试剂，零排放，所得产品壳寡糖相较现有酸解或酶解工艺色泽较浅，呈白色或黄白色，品质较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，属于物理降解技术领域。
背景技术
壳寡糖又叫壳聚寡糖、低聚壳聚糖，是将壳聚糖降解得到的一种低聚合度产品，是水溶性较好、功能作用大、生物活性高的低分子量产品。它具有壳聚糖所没有的较高溶解度，全溶于水，容易被生物体吸收利用等诸多独特的功能，其作用为壳聚糖的14倍，在医药、农业、日化领域应用广泛。当前制备壳寡糖的主要技术手段是化学降解法、生物酶降解法。其中，化学法降解一般使用无机强酸或者具有强氧化性质的试剂，反应过程不易控制，降解批次不稳定，产品变色严重，所制备的壳寡糖多为深褐色。生物酶法降解，反应温和，但反应时间长，目前使用的酶多数为非专一性酶，不能很好的控制壳寡糖分子量，专一性酶价格较高，不利于降低产品成本。
近年来，利用物理法降解壳聚糖的研究逐渐增多，发明人根据在增压机构的作用下，高压溶液快速的通过均质腔时，物料会同时受到高速剪切、高频震荡、空穴现象和对流撞击等机械力作用和相应的热效应，由此引发的机械力及化学效应可诱导物料大分子的物理、化学及结构性质发生变化，最终达到降解断链的效果。基于此，发明人认为基于高压的剪切效应对于制备壳寡糖具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，以解决现有技术存在的壳寡糖产品质量不稳定、品质不佳、制备成本高等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
（1）溶胀：将壳聚糖在乙酸溶液中溶胀至黏稠的流体状态；
（2）高压断链：将溶胀好的壳聚糖溶液加入高压匀质机中，调整匀质压力，采用循环匀质模式，控制匀质时间，即可将壳聚糖溶液降解成壳寡糖溶液；
（3）减压浓缩：将壳寡糖溶液采用减压蒸发的方法，除去五分之四的水分；
（4）沉降：向壳寡糖浓缩液中加入乙醇，至壳寡糖沉降析出；
（5）干燥粉碎：将乙醇沉降析出的壳寡糖，过滤后，干燥除去多余水分和乙醇，并粉碎至粉末状。
所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于步骤（1）中所述乙酸溶液的浓度为1%~10%；所述壳聚糖的脱乙酰度≥80%，壳聚糖的浓度为1%~30%。
所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于步骤（2）中所述匀质压力为600~2000 bar，所述匀质时间为10~120 min。
所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于步骤（3）中所述减压浓缩温度为30~60℃，残留乙酸可用冷凝装置回收再利用。
所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于步骤（4）中所述沉降过程中乙醇用量为浓缩液体积的3-10倍，废液乙醇可通过蒸馏法回收再利用。
所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于通过调整步骤（2）中所述匀质压力和匀质时间，可获得不同分子量区间的壳寡糖，具体为：
当匀质压力为600~800 bar，匀质时间为10-30 min时，制备的壳寡糖分子量区间为10000 ~50000 Da；
当匀质压力为800~1200 bar，匀质时间为30-60 min时，制备的壳寡糖分子量区间为3000 ~10000 Da；
当匀质压力为1200~1500 bar，匀质时间为40-90 min时，制备的壳寡糖分子量区间为500 ~3000 Da；
当匀质压力为1500~2000 bar，匀质时间为90-120 min时，制备的壳寡糖分子量区间为＜500 Da。
所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于本工艺绿色无污染，不使用有毒害的有机试剂，零排放，所得产品壳寡糖相较现有酸解或酶解工艺色泽较浅，呈白色或黄白色。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
按照如下方式制备壳寡糖：
1）称取50 g壳聚糖（脱乙酰度90%），搅拌溶于1 L的乙酸溶液（浓度为5%）中；
2）将上述壳聚糖溶液倒入高压均质机中，进行循环高压匀质，控制匀质压力为600bar，匀质时间为30 min；
3）将匀质后的壳寡糖溶液，在40℃下减压蒸发出去五分之四的水分；
4）向上述壳寡糖浓缩液中，加入5倍体积的无水乙醇，此时，壳寡糖沉降出来；
5）过滤除去乙醇溶液，滤渣经真空干燥箱在40℃下干燥完全后粉碎成末，即得到壳寡糖；
按上述工艺制备的壳寡糖，分子量经GPC色谱法测定为32000 Da，颜色为白色粉末。
实施例2
按照如下方式制备壳寡糖：
1）称取50 g壳聚糖（脱乙酰度90%），搅拌溶于1 L的乙酸溶液（浓度为5%）中；
2）将上述壳聚糖溶液倒入高压均质机中，进行循环高压匀质，控制匀质压力为1000bar，匀质时间为40 min；
3）将匀质后的壳寡糖溶液，在40℃下减压蒸发出去五分之四的水分；
4）向上述壳寡糖浓缩液中，加入7倍体积的无水乙醇，此时，壳寡糖沉降出来；
5）过滤除去乙醇溶液，滤渣经真空干燥箱在40℃下干燥完全后粉碎成末，即得到壳寡糖；
按上述工艺制备的壳寡糖，分子量经GPC色谱法测定为8400 Da，颜色为白色粉末。
实施例3
按照如下方式制备壳寡糖：
1）称取80 g壳聚糖（脱乙酰度90%），搅拌溶于1 L的乙酸溶液（浓度为5%）中；
2）将上述壳聚糖溶液倒入高压均质机中，进行循环高压匀质，控制匀质压力为1300bar，匀质时间为50 min；
3）将匀质后的壳寡糖溶液，在40℃下减压蒸发出去五分之四的水分；
4）向上述壳寡糖浓缩液中，加入9倍体积的无水乙醇，此时，壳寡糖沉降出来；
5）过滤除去乙醇溶液，滤渣经真空干燥箱在40℃下干燥完全后粉碎成末，即得到壳寡糖；
按上述工艺制备的壳寡糖，分子量经GPC色谱法测定为1800 Da，颜色为黄白色粉末。
实施例4
按照如下方式制备壳寡糖：
1）称取100 g壳聚糖（脱乙酰度90%），搅拌溶于1 L的乙酸溶液（浓度为5%）中；
2）将上述壳聚糖溶液倒入高压均质机中，进行循环高压匀质，控制匀质压力为2000bar，匀质时间为100 min；
3）将匀质后的壳寡糖溶液，在40℃下减压蒸发出去五分之四的水分；
4）向上述壳寡糖浓缩液中，加入9倍体积的无水乙醇，此时，壳寡糖沉降出来；
5）过滤除去乙醇溶液，滤渣经真空干燥箱在40℃下干燥完全后粉碎成末，即得到壳寡糖；
按上述工艺制备的壳寡糖，分子量经GPC色谱法测定为680 Da，颜色为黄白色粉末。
Claims (7)
1.一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
（1）溶胀：将壳聚糖在乙酸溶液中溶胀至黏稠的流体状态；
（2）高压断链：将溶胀好的壳聚糖溶液加入高压匀质机中，调整匀质压力，采用循环匀质模式，控制匀质时间，即可将壳聚糖溶液降解成壳寡糖溶液；
（3）减压浓缩：将壳寡糖溶液采用减压蒸发的方法，除去五分之四的水分；
（4）沉降：向壳寡糖浓缩液中加入乙醇，至壳寡糖沉降析出；
（5）干燥粉碎：将乙醇沉降析出的壳寡糖，过滤后，干燥除去多余水分和乙醇，并粉碎至粉末状。
2.根据权利要求1所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于步骤（1）中所述乙酸溶液的浓度为1%~10%；所述壳聚糖的脱乙酰度≥80%，浓度为1%~30%。
3.根据权利要求1所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于步骤（2）中所述匀质压力为600~2000 bar，所述匀质时间为10~120 min。
4.根据权利要求1所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于步骤（3）中所述减压浓缩温度为30~60℃，残留乙酸可用冷凝装置回收再利用。
5.根据权利要求1所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于步骤（4）中所述沉降过程中乙醇用量为浓缩液体积的3-10倍，废液乙醇可通过蒸馏法回收再利用。
6.根据权利要求1所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于通过调整步骤（2）中所述匀质压力和匀质时间，可获得不同分子量区间的壳寡糖，具体为：
当匀质压力为600~800 bar，匀质时间为10-30 min时，制备的壳寡糖分子量区间为10000 ~50000 Da；
当匀质压力为800~1200 bar，匀质时间为30-60 min时，制备的壳寡糖分子量区间为3000 ~10000 Da；
当匀质压力为1200~1500 bar，匀质时间为40-90 min时，制备的壳寡糖分子量区间为800 ~3000 Da；
当匀质压力为1500~2000 bar，匀质时间为90-120 min时，制备的壳寡糖分子量区间为＜800 Da。
7.根据权利要求1所述的一种基于高压剪切效应的壳寡糖绿色制备工艺，其特征在于本工艺绿色无污染，不使用有毒害的有机试剂，零排放，所得产品壳寡糖相较现有酸解或酶解工艺色泽较浅，呈白色或黄白色。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114560962A (zh) * | 2021-03-26 | 2022-05-31 | 湛江市博泰生物化工科技实业有限公司 | 具有抗肿瘤活性海洋低聚寡糖的制备方法、海洋低聚寡糖及其应用 |
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|---|---|---|---|---|
| CN101280330A (zh) * | 2008-05-08 | 2008-10-08 | 南昌航空大学 | 一种利用里氏木霉纤维素酶制备壳寡糖的方法 |
| CN103435717A (zh) * | 2013-08-16 | 2013-12-11 | 江苏顺心德生物科技有限公司 | 一种壳寡糖 |
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2018
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