CN111107943A - 涂料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂料组合物，包含：a)平均粒子尺寸为300微米至1000微米的第一可膨胀石墨化合物；b)平均粒子尺寸为0.5微米至250微米的第二可膨胀石墨化合物；c)粘结剂，该粘结剂包含：i)热塑性化合物和ii)热固性化合物；d)催化剂；以及e)发泡剂。
Description
技术领域
本申请要求于2017年9月20日提交的美国申请No.15/710671的权益，该美国申请的全部内容通过引用并入本文。
本发明涉及涂料组合物。特别地，本发明涉及阻燃膨胀型涂料组合物。
背景技术
住宅建筑在过去的几十年间经历了稳定的变化，包括更大的房屋，不同的房屋几何形状以及不同的建筑材料组合。这些变化中的一些直接与轻型工程地板系统的增加使用有关，该系统由替代实心锯木2”x10”木搁栅的结构工程木质I型搁栅组成。木质I型搁栅由被称作上和下凸缘的上和下水平组件以及位于凸缘之间的被称作“腹板(web)”的垂直部分制成。凸缘典型地由单板层积材或结构层积材制成。腹板典型地由定向木片(strand)板制成，这种定向木片板是利用由被称为木片机(strander)的切割机生产的薄矩形木片的层制成的结构板。所述木片与粘合剂混合，并在加热和加压下胶合至所需的板厚度。
关于这些工程木基系统在火情情况下的安全性一直存在持续的争论，特别是涉及人员疏散和应急响应人员进入的问题。在火情情况下，由于腹板烧穿，I型搁栅往往会迅速失去强度，从而导致搁栅失效和地板塌陷。最近的建筑规范修订版(特别是2012和2015IRC规范修订版，分别为501.3和302.13)要求使用喷水灭火系统或其他经认可的地板组件，其显示根据ASTM E119和/或ASTM E-84测试结果以及ICC评估服务批准的涂料标准所测量的与2”x10”实木相比同等的防火性能。
阻燃涂料是防止材料着火的最容易且最有效的方式之一。这些涂料不会引起基材的化学改性，而是会形成保护层，该保护层会改变到达基材的热通量并可抑制其热降解、点燃或燃烧。膨胀型涂料通常被用作阻燃剂。膨胀型涂料在热的影响下膨胀以形成多空隙炭化层，该层起到隔绝阻挡层的作用。经膨胀的炭可膨胀至最高达所施加涂料原始厚度的50倍。它可隔绝基材，并可提供在基材达到临界温度之前的额外时间，在该临界温度下，基材将丧失其承载能力。此额外时间可使建筑物中的人员疏散，并为应急响应人员提供控制火灾的机会。但是，许多膨胀型涂料被设计用于钢基材，因此可能不适用于木材。因此，将需要适合于与I型搁栅和其他木质基材一起使用的膨胀型涂料，它们满足所需的阻燃标准和批准的标准。
发明内容
发明概述
在本发明的一种广泛的实施方案中，公开了一种组合物，其包含以下物质、由以下物质组成或基本上由以下物质组成：a)平均粒子尺寸为300微米至1000微米的第一可膨胀石墨化合物；b)平均粒子尺寸为0.5微米至250微米的第二可膨胀石墨化合物；其中第一可膨胀石墨化合物与第二可膨胀石墨化合物的重量比为4∶1至1∶4；c)粘结剂，该粘结剂包含：i)热塑性化合物和ii)热固性化合物，其中热塑性化合物与热固性化合物的重量比为10∶1至1∶3；d)催化剂；以及e)发泡剂。
发明详述
本发明的实施方案涉及涂料组合物、制备该涂料组合物的方法以及该涂料组合物在木材基材中的用途。在各种实施方案中，该涂料组合物是膨胀型涂料组合物。膨胀型涂料组合物是由于热暴露而导致膨胀从而体积增加且密度减小的物质。
该膨胀型涂料组合物包含以下物质、由以下物质组成或基本上由以下物质组成：a)平均粒子尺寸为300微米至1000微米的第一可膨胀石墨化合物；b)平均粒子尺寸为0.5微米至250微米的第二可膨胀石墨化合物，其中第一可膨胀石墨化合物与第二可膨胀石墨化合物的重量比为4∶1至1∶4；c)粘结剂，该粘结剂包含i)热塑性化合物；和ii)热固性化合物，其中热塑性化合物与热固性化合物的重量比为10∶1至1∶3；d)催化剂；以及e)发泡剂。
可膨胀石墨是在加热时膨胀的石墨的合成插层化合物。可膨胀石墨通过利用插层剂如硫酸和硝酸处理由碳原子的平行平面堆叠组成的结晶石墨而形成。由于在碳原子的平面之间不存在共价键，因此可以在它们之间插入插层剂。这允许插层剂位于石墨晶格内。当经插层的石墨暴露于热或火焰时，插入的分子分解并释放气体。该气体将石墨层的平面推开，并且石墨膨胀至最高达其原始厚度的300倍，其堆积密度降低，并且其表面积增加。这导致了低密度隔热层。可膨胀石墨也可被称为可膨胀片状石墨、膨胀型片状石墨或可膨胀片。
可膨胀石墨的可商购实例包括但不限于
35，
251，
351(
Nano Technologies，Inc.，Ashland，MA)，以及
160-50N(Graf Tech International，Brooklyn Heights，OH)。
典型地，可膨胀石墨能够以各种粒子尺寸分布获得。这随着制造商和等级而变化。例如，
251具有以下的粒子分布：低于150微米：1-5％，150微米至300微米：9-15％，300微米至710微米：79-85％，以及超过710微米：1-5％。
第一可膨胀石墨化合物通常具有300微米至1000微米的平均粒子尺寸。本文包括并且本文公开了在300微米至1000微米之间的任何和所有平均粒子尺寸范围；例如，第一可膨胀石墨化合物可具有在375微米至950微米的范围内、在400微米至800微米的范围内或者在450微米至600微米的范围内的平均粒子尺寸。
第二可膨胀石墨化合物通常具有0.5微米至250微米的平均粒子尺寸。本文包括并且本文公开了在0.5微米至250微米之间的任何和所有平均粒子尺寸范围；例如，第二可膨胀石墨化合物可具有在20微米至200微米的范围内、在40微米至175微米的范围内或者在75微米至150微米的范围内的平均粒子尺寸。
第一可膨胀石墨化合物与第二可膨胀石墨化合物的重量比通常在4∶1至1∶4的范围内。本文包括并且本文公开了在4∶1至1∶4之间的任何和所有范围。例如，第一可膨胀石墨化合物与第二可膨胀石墨化合物的重量比可以在以下的范围内：3∶1至1∶3，2∶1至1∶2或者1.5∶1至1∶1.5。
可膨胀石墨整体上(包括第一和第二可膨胀石墨化合物二者)在组合物中的存在量通常为1％重量至50％重量，基于组合物的总重量计。本文包括并且本文公开了在1％重量至50％重量之间的任何和所有范围；例如，可膨胀石墨在组合物中的存在量可以为5％重量至40％重量，或5％重量至30％重量。
该组合物还包含粘结剂，该粘结剂包含至少一种热塑性化合物和至少一种热固性化合物。粘结剂可以在膨胀型涂料中发挥多种功能。粘结剂可以充当基质，在该基质中分散组合物的其他组分。粘结剂也可以将涂料粘结到基材上。另外，粘结剂可有助于通过组合物的膨胀形成的隔绝炭化层。
热塑性化合物通常以分散体形式存在。该分散体可以通过本领域技术人员已知的任何合适的方法来制备。在各种实施方案中，该分散体通过乳液制备。
可以使用的热塑性化合物的实例包括但不限于聚乙酸乙烯酯，聚((甲基)丙烯酸甲酯)，聚((甲基)丙烯酸乙酯)，聚((甲基)丙烯酸正丁酯)，聚((甲基)丙烯酸异丁酯)，聚((甲基)丙烯酸叔丁酯)，聚((甲基)丙烯酸2-羟乙酯)，聚((甲基)丙烯酸2-羟丙酯)，聚((甲基)丙烯酸2-乙基己酯)，及其组合。
可以使用的热固性化合物的实例包括但不限于苯酚甲醛，脲甲醛，三聚氰胺甲醛，三聚氰胺增强的脲甲醛，异氰酸酯增强的脲甲醛树脂，间苯二酚甲醛树脂，聚丙烯酸类胶乳树脂，异氰酸酯树脂，有机聚硅氧烷，乙二醇，双酚-A环氧树脂，双酚-F环氧树脂，不饱和聚酯，及其组合。
热固性化合物任选地以分散体形式存在于组合物中。可通过本领域技术人员已知的任何合适的方法来制备热固性分散体。
该粘结剂通常具有的热塑性化合物与热固性化合物的重量比为10∶1至1∶3。本文包括并且本文公开了在10∶1至1∶3之间的任何和所有重量比；例如，该粘结剂可具有的热塑性化合物与热固性化合物的重量比为8∶1至1∶2.5，6.5∶1至1∶2，6∶1至1∶1.5或者5∶1至1∶1。
粘结剂在组合物中的存在量通常为10％重量至80％重量。本文包括并且本文公开了在10％重量至80％重量之间的任何和所有重量百分数范围。例如，粘结剂在组合物中的存在量可以为25％重量至70％重量，或30％重量至65％重量。
催化剂可用于帮助组合物的膨胀型膨胀。催化剂的实例包括但不限于高氯酸，氢碘酸，氢溴酸，硫酸，盐酸，硝酸，亚硫酸，磷酸，亚硝酸，磺酸，盐酸，硫酸，磷酸，甲酸，乙酸，马来酸，苹果酸，酒石酸，柠檬酸，磷酸铵，金属磷酸盐，对甲苯磺酸，及其组合。
催化剂在组合物中的存在量通常为0.5％重量至20％重量，基于组合物的总重量计。本文包括并且本文公开了在0.5％重量至20％重量之间的任何和所有范围；例如，催化剂在组合物中的存在量可以为1％重量至15％重量，或2％重量至10％重量。
该组合物还包含发泡剂。发泡剂可用于使粘结剂膨胀以增加组合物的厚度。发泡剂还可以稀释木材基材燃烧时释放的可燃气体的浓度。可以使用的发泡剂的实例包括但不限于三聚氰胺，脲，丁基脲，三水合氧化铝，双氰胺，苯磺酰肼，偶氮二异丁腈，1,1-偶氮双甲酰胺，4,4′-氧代双(苯磺酰肼)，二亚硝基五亚甲基四胺，及其组合。在各种实施方案中，使用的三聚氰胺可以是OCI Nitrogen的
发泡剂在组合物中的存在量通常为1％重量至20％重量，基于组合物的总重量计。本文包括并且本文公开了在1％重量至20％重量之间的任何和所有范围；例如，发泡剂在组合物中的存在量可以为2％重量至15％重量，或3％重量至10％重量。
该组合物还可包含各种各样的任选组分。这样的任选组分包括但不限于有毒气体吸收材料，吸收促进剂，湿润剂，成核剂，加速剂(accelerator)，填料，缓冲剂，增强添加剂，表面活性剂，颜料，消泡剂和增稠剂。
为了制备该组合物，将可膨胀石墨、催化剂、发泡剂、热塑性化合物和热固性化合物以任何顺序、组合或子组合混合在一起。还可以将任选组分添加到混合物中。
膨胀型涂料组合物可用于涂布基材，特别是木材基材如实心木材，颗粒板，胶合板，中密度纤维板，硬质纤维板，平行木片胶合木(parallel strand lumber)，定向木片板和草纸板。可以以任何合适的方式将膨胀型涂料组合物涂布到基材上。涂布方法的实例包括但不限于刷涂，喷涂，辊涂和幕涂。如果需要，该组合物可与其他阻燃体系组合使用。该组合物可用于住宅和商业应用如屋顶，墙壁，地板，I型搁栅，衬垫材料和壁板。
具体实施方式
实施例：
为了使本领域技术人员可以更充分地理解本文呈现的发明，提出了以下的操作程序和实施例。使用的组分包括：
DISPERBYK-190：由BYK Additives&Instruments提供的用于水性涂料体系的分散添加剂。
Exolit AP 422：由Clariant提供的细粒子聚磷酸铵。
BYK-037：由BYK Additives&Instruments提供的基于矿物油的无挥发性的含有机硅的消泡剂。
NatrosolTM 250HR：由Ashland Specialty Chemical提供的增稠剂。
Multibond 1P2：由Franklin Adhesives and Polymers提供的交联性聚乙酸乙烯酯。
XB-91MO–由Hexion Inc.提供的酚醛热固性化合物。
NX 795：用于胶乳配制剂的聚结剂，由Perstorp提供。
Thixol 53L：由Coatex提供的液体丙烯酸类增稠剂。
RheotechTM 3800：由Coatex提供的增稠剂。
用于膨胀型涂料配制剂实施例1-4中的组分在下表1-4中显示。
表1、用于膨胀型涂料的配制剂-对比
表2、用于膨胀型涂料的配制剂-对比
表3、用于膨胀型涂料的配制剂-对比
表4、用于膨胀型涂料的配制剂-本发明
配制剂的制备
将来自部分I的材料在混合的同时装入到容器中。将混合物用塑料或蜡纸覆盖，并静置一小时以使混合物达到平衡。然后将混合物温和地混合以形成悬浮液。然后使用Dispermat将悬浮液在3500rpm下研磨20分钟。研磨完成后，将来自部分II的材料在混合的同时装入到容器中。然后测量pH和粘度。如果需要，将pH调节至高于8.5。然后将混合物用Rheotech 3800流变改进剂增稠，以达到所需的稠度(thickness)。
测试
OSB板(43英寸x 43英寸)使用下拉或喷涂方法用膨胀型涂料涂布。将涂布的板风干至触干，然后放入60℃的烘箱中2-12小时，以固化涂料中的热固性组分。
使用ASTM E1623测试法来测试经涂布的板的有效性。结果示于下表5中。
表5、不同膨胀型涂料配制剂之间的烧穿时间的对比
如在上表5中可见，实施例4具有最长的烧穿时间，并且也是唯一能够满足40分钟的最低烧穿标准的涂料配制剂。
尽管已经通过参考特定实施方案和实施例对本发明进行了描述和说明，但本领域技术人员将理解，本发明本身可以进行在此未必示出的变化。
Claims (11)
1.一种组合物，包含：
a)平均粒子尺寸为300微米至1000微米的第一可膨胀石墨化合物；
b)平均粒子尺寸为0.5微米至250微米的第二可膨胀石墨化合物，
其中第一可膨胀石墨化合物与第二可膨胀石墨化合物的重量比为4∶1至1∶4；
c)粘结剂，该粘结剂包含
i)热塑性化合物；和
ii)热固性化合物，
其中热塑性化合物与热固性化合物的重量比为10∶1至1∶3；
d)催化剂；以及
e)发泡剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中第一可膨胀石墨化合物和第二可膨胀石墨化合物以组合量为1％重量至50％重量存在，基于组合物的总重量计。
3.根据权利要求1的组合物，其中粘结剂的存在量为10％重量至80％重量，基于组合物的总重量计。
4.根据权利要求1的组合物，其中热塑性化合物选自聚乙酸乙烯酯，聚((甲基)丙烯酸甲酯)，聚((甲基)丙烯酸乙酯)，聚((甲基)丙烯酸正丁酯)，聚((甲基)丙烯酸异丁酯)，聚((甲基)丙烯酸叔丁酯)，聚((甲基)丙烯酸2-羟乙酯)，聚((甲基)丙烯酸2-羟丙酯)，聚((甲基)丙烯酸2-乙基己酯)，及其组合。
5.根据权利要求1的组合物，其中热固性化合物选自苯酚甲醛，脲甲醛，三聚氰胺甲醛，三聚氰胺增强的脲甲醛，异氰酸酯增强的脲甲醛树脂，间苯二酚甲醛树脂，聚丙烯酸类胶乳树脂，异氰酸酯树脂，有机聚硅氧烷，乙二醇，双酚-A环氧树脂，双酚-F环氧树脂，不饱和聚酯，及其组合。
6.根据权利要求1的组合物，其中发泡剂选自三聚氰胺，脲，丁基脲，三水合氧化铝，双氰胺，苯磺酰肼，偶氮二异丁腈，1,1-偶氮双甲酰胺，4,4′-氧代双(苯磺酰肼)，二亚硝基五亚甲基四胺，及其组合。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中发泡剂的存在量为1％重量至20％重量，基于组合物的总重量计。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中催化剂选自高氯酸，氢碘酸，氢溴酸，硫酸，盐酸，硝酸，亚硫酸，磷酸，亚硝酸，磺酸，盐酸，硫酸，磷酸，甲酸，乙酸，马来酸，苹果酸，酒石酸，柠檬酸，磷酸铵，金属磷酸盐，对甲苯磺酸，及其组合。
9.根据权利要求1所述的组合物，其中催化剂的存在量为0.5％重量至20％重量，基于组合物的总重量计。
10.利用权利要求1的组合物涂布的木材基材。
11.根据权利要求10所述的木材基材，其中该木材基材是I型搁栅。
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