CN111099820A - 一种细应力棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种细应力棒的制备方法，包括以下步骤：利用气相沉积法制备应力棒母棒，所述应力棒母棒包括第一应力区和第一外包层，所述第一应力区由掺杂B2O3的石英玻璃制备，所述第一外包层由纯石英玻璃制备；在所述应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒；对所述应力棒母棒的第一外包层进行机械打磨，然后将经过打磨的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀；取出经过腐蚀的应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，利用拉丝塔对应力棒母棒进行拉丝，得到细应力棒。本发明提供的方法生产效率高、成本较低。

Description

一种细应力棒的制备方法
技术领域
本发明涉及光纤技术领域，尤其涉及一种细应力棒的制备方法。
背景技术
保偏光纤可以保证偏振光在传输过程中保持初始的偏振态，尤其是在光纤陀螺等光纤传感精密测量领域起到了至关重要的作用。例如专利CN200810197408.7公开了一种保偏光纤大规格组合光纤预制棒及其制造方法，可以实现每公里保偏光纤的串音在-25dB以下，可应用于光纤通信和光纤传感领域。目前保偏光纤最主流的是应力型的熊猫光纤，熊猫光纤的核心技术是在光纤纤芯的两侧中引入对称的两个应力区，为纤芯提供应力双折射，其中应力区主要是在石英玻璃材料体系内掺杂了具有高热膨胀系数的材料B2O3。
在激光技术领域，用微结构光纤产生超连续谱激光、用微结构光纤实现大模场激光传输或放大等已经获得了显著成果。与传统光纤不同，微结构光纤由若干微结构单元堆积而成，并且可以被设计制造成为应力型保偏微结构光纤，其中的应力区一般也是由若干细小的应力棒堆积而成，以满足微结构光纤制造过程中的堆积工艺技术要求。因此微结构光纤的应力棒一般比传统保偏光纤应力棒的尺寸要小。虽然目前的掺杂工艺可以直接制备所需小尺寸的掺硼石英玻璃棒，但单次仅制造一根细应力棒，另外还需要减小应力棒外包层较厚的玻璃直径，打磨和腐蚀过程较漫长，生产效率因此大大降低，成本大幅提高。
常规的保偏光纤具有5×10-4甚至更高的双折射，以保证公里级的保偏光纤依然有极佳的串音，其应力区往往需要较高的掺硼浓度，例如专利CN201180046597.8公开了一种保偏光纤，该保偏光纤在施加了10圈直径为60mm的弯曲后，偏振串扰在-30dB以下，应力区B2O3的掺杂浓度达到了17～21mol％。对于光纤激光器应用的微结构保偏光纤制造，将高浓度的掺硼石英玻璃棒拉制成所需的细应力棒是非常困难的，高浓度的掺硼石英玻璃棒的内部应力较大，在操作过程中很容易炸裂。实际上，光纤激光器中有源或无源匹配保偏光纤的使用段长一般在数米到数十米量级，这使得针对该应用可以将双折射适度降低，因此可降低掺硼浓度，同时激光器内部的微结构光纤的光纤弯曲直径可以允许相对较大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种成品率高、可批量化生产的细应力棒的制备方法。
本发明提供一种细应力棒的制备方法，包括以下步骤：
S1，利用气相沉积法制备应力棒母棒，所述应力棒母棒包括第一应力区和第一外包层，所述第一应力区由掺杂B2O3的石英玻璃制备，所述第一外包层由纯石英玻璃制备；
S2，在所述应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒；
S3，对所述应力棒母棒的第一外包层进行机械打磨，然后将经过打磨的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀；
S4，取出经过腐蚀的应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，利用拉丝塔对应力棒母棒进行拉丝，得到细应力棒。
进一步地，所述细应力棒包括第二外包层，所述第二外包层的直径为0.3mm～8mm。
进一步地，所述第二外包层的直径为0.5mm、1mm、2mm或7mm。
进一步地，步骤S1中，所述第一应力区的直径为5mm～15mm，所述第一外包层的直径为15mm～25mm。
进一步地，步骤S2中，所述玻璃棒的直径不小于第一应力区的直径。
进一步地，所述第一应力区中B2O3的掺杂浓度为10～20mol％。
进一步地，所述第一应力区中B2O3的掺杂浓度优选为12mol％、16mol％或18mol％。
进一步地，步骤S3中，经过打磨和腐蚀后，所述第一应力区和第一外包层的直径比应满足范围0.5～0.95，所述直径比和第一应力区中B2O3的掺杂浓度的乘积应满足范围8～15mol％。
进一步地，步骤S3中，经过打磨和腐蚀后，所述第一应力区和第一外包层的直径比优选为0.6、0.7或0.8，所述直径比和第一应力区中B2O3的掺杂浓度的乘积范围优选为10mol％、12mol％或14mol％。
进一步地，步骤S4中，拉丝塔的炉温为1600～1800℃，拉丝速度为0.5m/min～10m/min。
本发明提供的方法生产效率高、成本较低；本发明通过选取合适的B2O3掺杂浓度，合适的第一应力区和第一外包层直径之比，并采用一定的拉制方法，使得细应力棒在制备过程中不易炸裂、成品率高、可批量化生产；本发明提供的制备方法通过细应力棒母棒在普通光纤拉丝塔上拉制获得细应力棒，单次可有数十根到数百根的产出，能够满足制造微结构保偏光纤对于细应力棒的需要。
与现有光纤在拉丝的同时需要通过收丝筒进行卷绕收集相比，本发明提供的细应力棒因为直径相对一般光纤来说较粗，且不能被涂敷涂料，因此可以直接收集备用，不需要通过卷绕收集。
附图说明
图1是本发明一种细应力棒的制备方法的流程示意图。
图2是本发明细应力棒母棒的结构示意图。
图3是本发明细应力棒母棒与玻璃棒的连接示意图。
图4是本发明利用氢氟酸腐蚀应力棒母棒的示意图。
图5是本发明应力棒母棒的拉丝过程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种细应力棒的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，利用气相沉积法制备应力棒母棒，应力棒母棒包括第一应力区和第一外包层，第一应力区的直径为5mm～15mm，第一外包层的直径为15mm～25mm，其中，第一应力区由掺杂B2O3的石英玻璃制备，B2O3的掺杂浓度为10～20mol％，第一外包层由纯石英玻璃制备；
图2为应力棒母棒的结构示意图，图2中，1表示应力棒母棒，11表示第一应力区，12表示第一外包层。
步骤S2，在应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒作为延长棒，熔融连接过程中使第一应力区被玻璃棒完全包裹；图3为细应力棒母棒与玻璃棒的连接示意图，图3中，1表示应力棒母棒，2和3分别表示应力棒母棒两端的玻璃棒。
步骤S3，对应力棒母棒的第一外包层进行机械打磨使第一外包层变薄，然后将打磨好的应力棒母棒放入酸洗槽完全浸入氢氟酸中，应力棒母棒的第一外包层经过1～5小时氢氟酸腐蚀与清洗后进一步变薄；图4为利用氢氟酸腐蚀应力棒母棒的示意图，图4中，a1表示酸洗槽，a2表示氢氟酸。
经过打磨和腐蚀使应力棒母棒的第一应力区的直径与第一外包层的直径比满足范围0.5～0.95，该直径比和B2O3的掺杂浓度的乘积范围满足8～15mol％。
步骤S4，取出经过打磨和腐蚀的应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，使应力棒母棒进入拉丝炉融化并竖直向下进行拉丝，拉丝过程中，拉丝塔的炉温控制在1600～1800℃，拉丝速度控制在0.5m/min～10m/min，最终获得细应力棒，该细应力棒包括第二外包层，第二外包层的直径为0.3mm～8mm；图5为应力棒母棒的拉丝过程示意图，图5中，b1表示进料装置，b2表示拉丝塔的加热炉，4表示细应力棒。
步骤S4中，另外一段玻璃棒随应力棒母棒一起进入拉丝炉融化拉丝。
下面结合实施例对本发明提供的细应力棒的制备方法进行详细说明。
实施例一：
用MCVD法(改良的化学气相沉积法)制备应力棒母棒，其中，第一应力区的直径为12mm，第一外包层的直径为18mm，第一应力区B2O3的掺杂浓度为12mol％左右；在应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒，熔融连接过程中使第一应力区被玻璃材料完全包裹；机械打磨应力棒母棒的第一外包层，然后将打磨好的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀，经过机械打磨和氢氟酸腐蚀后第一外包层的直径为15mm左右，此时第一应力区的直径与第一外包层的直径之比为0.8，该直径之比与B2O3的掺杂浓度的乘积为9.6mol％；取出经过打磨和腐蚀的细应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，使应力棒母棒进入拉丝炉融化并竖直向下进行拉丝，将拉丝塔的炉温控制在1750℃，拉丝速度控制在2.5m/min，最终拉制得到第二外包层直径为0.65mm的细应力棒。
实施例二：
用PCVD法(等离子体化学气相沉积法)制备应力棒母棒，其中，第一应力区的直径为14.4mm，第一外包层的直径为20mm，第一应力区B2O3的掺杂浓度为16mol％左右；在应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒，熔融连接过程中使第一应力区被玻璃材料完全包裹；机械打磨应力棒母棒的第一外包层，然后将打磨好的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀，经过机械打磨和氢氟酸腐蚀后第一外包层的直径为16mm左右，此时第一应力区的直径与第一外包层的直径之比为0.9，该直径之比与B2O3的掺杂浓度的乘积为14.4mol％；取出经过打磨和腐蚀的细应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，使应力棒母棒进入拉丝炉融化并竖直向下进行拉丝，将拉丝塔的炉温控制在1730℃，拉丝速度控制在0.6m/min，最终拉制得到第二外包层直径为3mm的细应力棒。
实施例三：
用PCVD法制备应力棒母棒，其中，第一应力区的直径为6mm，第一外包层的直径为16mm，第一应力区B2O3的掺杂浓度为18mol％左右；在应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒，熔融连接过程中使第一应力区被玻璃材料完全包裹；机械打磨应力棒母棒的第一外包层，然后将打磨好的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀，经过机械打磨和氢氟酸腐蚀后第一外包层的直径为10mm左右，此时第一应力区的直径与第一外包层的直径之比为0.6，该直径之比与B2O3的掺杂浓度的乘积为10.8mol％；取出经过打磨和腐蚀的细应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，使应力棒母棒进入拉丝炉融化并竖直向下进行拉丝，将拉丝塔的炉温控制在1680℃，拉丝速度控制在3m/min，最终拉制得到第二外包层直径为2mm的细应力棒。
实施例四：
用MCVD法制备应力棒母棒，其中，第一应力区的直径为8mm，第一外包层的直径为15.6mm，第一应力区B2O3的掺杂浓度约为17mol％；在应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒，熔融连接过程中使第一应力区被玻璃材料完全包裹；机械打磨应力棒母棒的第一外包层，然后将打磨好的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀，经过机械打磨和氢氟酸腐蚀后第一外包层的直径为11.4mm左右，此时第一应力区的直径与第一外包层的直径之比约为0.7，该直径之比与B2O3的掺杂浓度的乘积约为12mol％；取出经过打磨和腐蚀的细应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，使应力棒母棒进入拉丝炉融化并竖直向下进行拉丝，将拉丝塔的炉温控制在1750℃，拉丝速度控制在1.5m/min，最终拉制得到第二外包层直径为7mm的细应力棒。
实施例五：
用MCVD法制备应力棒母棒，其中，第一应力区的直径为7mm，第一外包层的直径为16mm，第一应力区B2O3的掺杂浓度约为20mol％；在应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒，熔融连接过程中使第一应力区被玻璃材料完全包裹；机械打磨应力棒母棒的第一外包层，然后将打磨好的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀，经过机械打磨和氢氟酸腐蚀后第一外包层的直径为10mm左右，此时第一应力区的直径与第一外包层的直径之比约为0.7，该直径之比与B2O3的掺杂浓度的乘积约为14mol％；取出经过打磨和腐蚀的细应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，使应力棒母棒进入拉丝炉融化并竖直向下进行拉丝，将拉丝塔的炉温控制在1760℃，拉丝速度控制在0.8m/min，最终拉制得到第二外包层直径为0.5mm的细应力棒。
实施例六：
用PCVD法制备应力棒母棒，其中，第一应力区的直径为6mm，第一外包层的直径为17mm，第一应力区B2O3的掺杂浓度为18mol％左右；在应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒，熔融连接过程中使第一应力区被玻璃材料完全包裹；机械打磨应力棒母棒的第一外包层，然后将打磨好的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀，经过机械打磨和氢氟酸腐蚀后第一外包层的直径为10mm左右，此时第一应力区的直径与第一外包层的直径之比为0.6，该直径之比与B2O3的掺杂浓度的乘积为10.8mol％；取出经过打磨和腐蚀的细应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，使应力棒母棒进入拉丝炉融化并竖直向下进行拉丝，将拉丝塔的炉温控制在1680℃，拉丝速度控制在3m/min，最终拉制得到第二外包层直径为1mm的细应力棒。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种细应力棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，利用气相沉积法制备应力棒母棒，所述应力棒母棒包括第一应力区和第一外包层，所述第一应力区由掺杂B2O3的石英玻璃制备，所述第一外包层由纯石英玻璃制备；
S2，在所述应力棒母棒的两端分别熔融连接一段玻璃棒；
S3，对所述应力棒母棒的第一外包层进行机械打磨，然后将经过打磨的应力棒母棒浸入氢氟酸中腐蚀；
S4，取出经过腐蚀的应力棒母棒，将其中一段玻璃棒固定在拉丝塔的进料装置上，利用拉丝塔对应力棒母棒进行拉丝，得到细应力棒。
2.根据权利要求1所述的细应力棒的制备方法，其特征在于，所述细应力棒包括第二外包层，所述第二外包层的直径为0.3mm～8mm。
3.根据权利要求1所述的细应力棒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一应力区的直径为5mm～15mm，所述第一外包层的直径为15mm～25mm。
4.根据权利要求1所述的细应力棒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述玻璃棒的直径不小于第一应力区的直径。
5.根据权利要求1所述的细应力棒的制备方法，其特征在于，所述第一应力区中B2O3的掺杂浓度为10～20mol％。
6.根据权利要求1所述的细应力棒的制备方法，其特征在于，步骤S3中，经过打磨和腐蚀后，所述第一应力区和第一外包层的直径比为0.5～0.95，所述直径比和第一应力区中B2O3的掺杂浓度的乘积范围为8～15mol％。
7.根据权利要求1所述的细应力棒的制备方法，其特征在于，步骤S4中，拉丝塔的炉温为1600～1800℃，拉丝速度为0.5m/min～10m/min。
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