CN111097347A - 一种气体置换、通入的合成反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学反应装置技术领域，公开一种气体消耗量小且反应速度较快的气体置换、通入合成反应装置，包括通过管线密闭连接的反应容器、控压储气罐、气流控制器、至少一个抽/排气泵和至少一个气体浓度传感器，以及可编程逻辑控制器。气体浓度传感器用于检测反应容器及控压储气罐内气体的氧气浓度值或水汽浓度值；可编程逻辑控制器分别与气流控制器及气体浓度传感器通讯接口连接；气体浓度传感器将获取的氧气浓度值或水汽浓度值反馈至可编程逻辑控制器，与可编程逻辑控制器的预设值比较；若氧气浓度值或水汽浓度值小于/等于预设值，则可编程逻辑控制器自动切换气体置换或气体通入的工作模式。
Description
技术领域
本发明涉及化学反应装置技术领域，更具体地说，涉及一种气体置换、通入的合成反应装置。
背景技术
在有机合成反应中，严格的无水无氧条件是一个必要条件。目前，常用的方法有两种：一是手套箱，通过营造一个密闭的惰性气氛，将反应的全过程，或是反应的称量和投料置于其中；二是史莱克(Schlenk)技术，通过双排管的抽换气控制将反应体系中的空气用惰性气体置换。
但这两种方法中，前者受到手套箱体积的限制，不适用于较大规模的合成反应；后者依赖于双排管的多次手动调控，除需要配备专门的给气系统外，还要配备具有干燥、除酸、吸收有机气体的机械泵或隔膜泵，搭建、维护、操作整套装置较为繁琐；另一方面，某些合成反应需要通入常压或略高于常压的气体反应物(例如一氧化碳、二氧化碳、氧气或氢气)，目前往往采用小气流鼓泡通过或气囊接入的方式给气。
但是，鼓泡方式消耗量大，并且在使用一氧化碳或二氧化碳时会造成一定的污染和危险性；在使用氧气或氢气时，则存在爆炸的风险。气囊接入方式安全性较高，但是造成气-液两相反应，气体只能缓慢地溶入反应溶剂中发生反应，反应速度较慢，效率较低。
因此，如何降低气体的消耗量以及提高反应效率成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述现有的反应装置气体消耗量大及反应速度较慢的缺陷，提供一种气体消耗量小且反应速度较快的气体置换、通入的合成反应装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种气体置换、通入的合成反应装置，具备：
反应容器，其构成为中空结构的密闭反应容器，所述反应容器用于盛放待反应的化合物和反应溶剂；
控压储气罐，其构成为中空结构的密闭气仓，所述控压储气罐用于充储反应所需的保护气体或反应气体；所述控压储气罐的出气口通过管线与所述气流控制器及所述反应容器密闭连通；
至少一个抽/排气泵，所述抽/排气泵的进气口通过管线与所述气流控制器、所述反应容器及所述控压储气罐密闭连通，
所述抽/排气泵在气体置换工作模式下用于抽排所述反应容器、所述控压储气罐及所述气流控制器内的空气，在气体通入反应模式下用于将所述控压储气罐中的保护或反应气体以流动方式或鼓泡方式通入所述反应容器内；
至少一个气体浓度传感器，其检测端设于与所述反应容器连通的管路中或所述控压储气罐内，所述气体浓度传感器用于检测所述反应容器及所述控压储气罐内气体的氧气浓度值或水汽浓度值；
可编程逻辑控制器，其分别与所述抽/排气泵、所述气流控制器及所述气体浓度传感器的通讯接口连接；其中，
所述气体浓度传感器将获取的所述氧气浓度值或水汽浓度值反馈至所述可编程逻辑控制器，与所述可编程逻辑控制器的预设值比较；
若所述氧气浓度值或水汽浓度值小于/等于所述预设值，则所述可编程逻辑控制器自动切换气体置换或气体通入的工作模式。
在一些实施方式中，所述气体浓度传感器包括氧气浓度传感器和水汽浓度传感器，
所述氧气浓度传感器及所述水汽浓度传感器分别与所述可编程逻辑控制器的通讯接口连接；
所述氧气浓度传感器用于检测所述反应容器及所述控压储气罐的氧气浓度值，
所述水汽浓度传感器用于检测所述反应容器及所述控压储气罐的水汽浓度值。
在一些实施方式中，所述气流控制器包括第一三通电磁阀、第二三通电磁阀、第三三通电磁阀，
所述第一三通电磁阀的第一入口通过管道与所述抽/排气泵的排气口连接；
所述第一三通电磁阀的第二入口通过管道与所述反应容器连接，
所述第一三通电磁阀的出口通向大气侧，
所述第二三通电磁阀的第一入口通过管路与所述控压储气罐的出气口连接；
所述第二三通电磁阀的第二入口通过管路与所述第三三通电磁阀的出口连通，
所述第二三通电磁阀的出口通过管路与所述抽/排气泵的进气口连通；
所述第三三通电磁阀的第一入口通过管路与所述反应容器连接；
所述第三三通电磁阀的第二入口通过管路与所述控压储气罐的进气口连接。
在一些实施方式中，还包括至少一个气体过滤器，所述气体过滤器设于所述第二三通电磁阀的出口与所述抽/排气泵的进气口之间；
所述气体过滤器设于所述第二三通电磁阀的第一入口与所述控压储气罐的出气口之间；
所述气体过滤器设于所述第三三通电磁阀的第二入口与所述控压储气罐的出气口之间；
所述气体过滤器用于防止有机气体进入所述控压储气罐及所述抽/排气泵。
在一些实施方式中，所述控压储气罐包括减压阀、单向活塞气阀及减压活塞式单向气阀控压器，
所述减压阀的进气口通过管路与高压气体源连通，所述减压阀的排气口通过管路与所述单向活塞气阀的进气口连通；
所述单向活塞气阀的排气口通过管路与所述控压储气罐连通；
所述控压储气罐通过管路与所述减压活塞式单向气阀控压器的进气口连通，
所述减压活塞式单向气阀控压器的排气口通向大气侧。
在一些实施方式中，在所述控压储气罐上设有压力表及防爆孔，
所述压力表用于监测所述控压储气罐的气压，
所述防爆孔用于泄放所述控压储气罐的超压气体。
在本发明所述的气体置换、通入的合成反应装置中，包括用于盛放待反应的化合物的反应容器、控压储气罐、至少一个抽/排气泵、至少一个气体浓度传感器及可编程逻辑控制器。反应容器、控压储气罐、抽/排气泵和气体浓度传感器间通过管路连接为密闭的体系，气体浓度传感器用于检测控压储气罐内气体的氧气浓度值或水汽浓度值；可编程逻辑控制器分别与气流控制器及气体浓度传感器的通讯接口连接；气体浓度传感器将获取的氧气或水汽浓度值反馈至可编程逻辑控制器，与可编程逻辑控制器的预设值比较；若氧气浓度值或水汽浓度值小于/等于预设值，则可编程逻辑控制器自动切换气体置换或气体通入的工作模式。与现有技术相比，通过气体浓度传感器获取的氧气或水汽浓度值与可编程逻辑控制器的预设值进行比较，当氧气浓度值或水汽浓度值小于/ 等于预设值时，可编程逻辑控制器即输出控制抽/排气泵及气流控制器的工作信号，使得合成反应装置可自动切换气体置换或气体通入的工作模式。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明提供气体置换、通入的合成反应装置实施例结构原理图；
图2是本发明提供气体置换的合成反应装置一实施例连接示意图；
图3是本发明提供气体通入的合成反应装置一实施例连接示意图；
图4是本发明提供控压储气罐一实施例结构原理图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
图1是本发明提供气体置换、通入的合成反应装置实施例结构原理图，图 2是本发明提供气体置换的合成反应装置一实施例连接示意图，图3是本发明提供气体通入的合成反应装置一实施例连接示意图，图4是本发明提供控压储气罐一实施例结构原理图。如图1至图4所示，在本发明的气体置换、通入的合成反应装置第一、第二实施例中，气体置换、通入的合成反应装置主要包括反应容器10、控压储气罐20、至少一个抽/排气泵30、气流控制器40、至少一个气体浓度传感器50及可编程逻辑控制器60。
反应容器10构成为中空结构的密闭反应容器，其用于盛放待反应的化合物和反应溶剂。
控压储气罐20构成为中空结构的密闭气仓，其用于充储反应所需的保护气体或反应气体。其中，耐压气仓材质为不锈钢、内附耐酸碱及有机溶剂的玻璃钢或工程塑料，以整体或分体通过密封圈构成的500毫升至25升的中空腔室。
具体地，控压储气罐20的出气口207和进气口208通过管线气流控制器 40与反应容器10密闭连通。
气流控制器40用于控制反应容器10、控压储气罐20及抽/排气泵30相互间和与外部的连通。
进一步地，抽/排气泵30的进气口通过通过管线与气流控制器40、反应容器10及控压储气罐20连通。
在气体置换工作模式下，抽/排气泵30用于抽排反应容器10、控压储气罐 20及气流控制器40内的空气；在气体通入工作模式下，抽/排气泵30用于将控压储气罐20中的保护或反应气体以流动方式或以鼓泡方式通入反应容器 10。
气体浓度传感器50的检测端设于抽/排气泵30和第二三通电磁阀402之间的管路中或控压储气罐20内，其用于检测反应容器10及控压储气罐20内气体的氧气浓度值或水汽浓度值，并将该氧气或水汽浓度值反馈至可编程逻辑控制器60。
可编程逻辑控制器60作为合成反应装置的核心控制部件，其具有执行逻辑运算、顺序控制、定时、计数和算术运算等操作的指令，通过数字信号或模拟信号的输入/输出以控制抽/排气泵30及气流控制器40工作。
具体地，可编程逻辑控制器60的信号输出端与抽/排气泵30及气流控制器40的受控端连接。
可编程逻辑控制器60的信号输入端与气体浓度传感器50通讯接口连接，其用于接收气体浓度传感器50获取的氧气浓度值或水汽浓度值。
气体浓度传感器50将获取的氧气浓度值或水汽浓度值反馈至可编程逻辑控制器60，与可编程逻辑控制器60的预设值比较。
若氧气浓度值或水汽浓度值小于/等于预设值，则可编程逻辑控制器60可自动切换气体置换或气体通入的工作模式。
在一些实施方式中，气体浓度传感器50包括氧气浓度传感器501和水汽浓度传感器502。
具体地，氧气浓度传感器501及水汽浓度传感器502分别与可编程逻辑控制器60通讯接口连接。
氧气浓度传感器501用于检测反应容器10及控压储气罐20的氧气浓度值，水汽浓度传感器502用于检测反应容器10及控压储气罐20的水汽浓度值，并将所获取的氧气浓度值及水汽浓度值反馈至可编程逻辑控制器60，再与可编程逻辑控制器60的预设值进行比较。
在一些实施方式中，为了提高合成反应装置的抽气、充气的循环效果，可在气流控制器40中设置第一三通电磁阀401、第二三通电磁阀402、第三三通电磁阀403。其中，三通电磁阀的控制方式为二进一出。
具体地，第一三通电磁阀401的第一入口通过管道与抽/排气泵30的排气口连接，第一三通电磁阀401的第二入口通过管道与反应容器10连接，第一三通电磁阀401的出口通向大气侧。
第二三通电磁阀402的第一入口通过管路与控压储气罐20的出气口207 连接，第二三通电磁阀402的第二入口通过管路与第三三通电磁阀403的出口连通，第二三通电磁阀402的出口通过管路与抽/排气泵30的进气口连通。
第三三通电磁阀403的第一入口通过管路与反应容器10连接，第三三通电磁阀403的第二入口通过管路与控压储气罐20的进气口208连接。
示例性地，可编程逻辑控制器60通过调节抽/排气泵30的PWM(脉冲宽度调制)信号、电压或电流大小来调节其抽/排气量，并控制气流控制器40实现气体置换和气体通入两种工作模式。具体地，气体置换(图2所示)的工作模式分为两个阶段：
第一阶段，通过可编程逻辑控制器60上的按钮启动抽/排气泵30，然后控制打开第一三通电磁阀401通向大气侧，封闭与密闭反应容器10的连通；同时，打开第二三通电磁阀402与控压储气罐20、抽/排气泵30和第三三通电磁阀403的连接；打开第三三通电磁阀403与控压储气罐20和第二三通电磁阀 402的连接，封闭与反应容器10的连接。
此时，控压储气罐20和气流控制器40中部分管路中的空气将被抽走，使得储气罐2与高压气体源之间形成负压差，保护气体或反应气体通过单向活塞气阀205充入控压储气罐20。
需要说明的是，控压储气罐20中的氧气浓度和水汽浓度分别由氧气浓度传感器501和水汽浓度传感器502实时测定，并在可编程逻辑控制器60的液晶面板上显示，当氧气和水汽浓度达到具体反应所需的要求后，即可通过手动切换为下一阶段的气体置换工作模式；也可通过可编程逻辑控制器60预设的氧气浓度和水汽浓度值，当传感器实际测量值小于/等于预设值时自动切换为气体置换第二阶段。
气体置换第二阶段，需保持抽/排气泵30处于开启状态，打开第二三通电磁阀402与抽/排气泵30的连接，封闭与控压储气罐20的连接；打开第三三通电磁阀403与第二三通电磁阀402的连接，封闭与控压储气罐20的连接。
此时，抽/排气泵30将反应容器10和气流控制器40中的空气抽排出去。可编程逻辑控制器60中集成的定时开关每30秒控制第三三通电磁阀403封闭与第二三通电磁阀402的连接，打开与控压储气罐20的连通，让控压储气罐20中的气体充入负压的反应容器10和气流控制器40中；可编程逻辑控制器 60中预设的定时开关5秒后重新打开第三三通电磁阀403与第二三通电磁阀 402的连接，封闭与控压储气罐20的连接，循环进行反应体系的抽气或充气，直至操作者手动切换装置工作模式；也可通过可编程逻辑控制器60预设氧气浓度和水汽浓度值，当感应器实际测量值小于/等于预设值时自动切换装置工作模式。
在此过程中，控压储气罐20中的气压将会减小，但可自动通过单向活塞气阀205从高压气体源补充。
其中，在气流控制器40与控压储气罐20和抽/排气泵30的连接端设有气体过滤器70，以防止有机气体进入上述两个部件。
反应容器10和气流控制器40中的氧气浓度和水汽浓度分别由氧气浓度传感器501和水汽浓度传感器502实时测定，在可编程逻辑控制器60的液晶面板上显示，当氧气和水汽浓度达到具体反应所需的要求后，即可通过按钮将气体置换切换为气体通入工作模式。也可通过可编程逻辑控制器60预设氧气浓度和水汽浓度值，当感应器实际测量值小于/等于预设值时自动切换为气体通入模式。
气体通入模式(图3所示)的工作原理，首先，可编程逻辑控制器60控制第一三通电磁阀401打开，气体通入密闭的反应容器10，并封闭与大气的连通；然后，控制打开第二三通电磁阀402与控压储气罐20的连通，关闭与第三三通电磁阀403的连通；同时，控制打开第三三通电磁阀403与控压储气罐20的连通，关闭与第二三通电磁阀402的连通。这样反应容器10、控压储气罐20、抽/排气泵30和气流控制器40就构成互相连通的密闭系统，并通过抽/排气泵30实现气体的循环流动，如将气体通入反应容器10的管线延伸至反应液面以下，就可实现将特定的反应气体鼓泡通入反应体系中。可编程逻辑控制器60可通过调节抽/排气泵30的PWM信号、电压或电流调控通入气流的大小。
在一些实施方式中，还包括至少一个气体过滤器70，其用于防止有机气体进入控压储气罐20及抽/排气泵30。
具体地，气体过滤器70设于第二三通电磁阀402的出口与抽/排气泵30 的进气口之间。
气体过滤器70设于第二三通电磁阀402的第一入口与控压储气罐20的出气口207之间。
气体过滤器70设于第三三通电磁阀403的第二入口与控压储气罐20的出气口208之间。
在一些实施方式中，在控压储气罐20上设有压力表201及防爆孔202，
压力表201用于监测控压储气罐20的气压，防爆孔201用于泄放控压储气罐20的气体。
进一步地，控压储气罐20包括减压阀204、单向活塞气阀205及减压活塞式单向气阀控压器206。
具体地，减压阀204的进气口通过管路与高压气体源连通，减压阀204 的排气口通过管路与单向活塞气阀205的进气口连通，单向活塞气阀205的排气口通过管路与控压储气罐20连通。
控压储气罐20通过管路与减压活塞式单向气阀控压器206的进气口连通，减压活塞式单向气阀控压器206的排气口通向大气侧。
示例性地，高压气体经减压阀204以1.5大气压输入控压储气罐20，当控压储气罐20内压小于/等于1.1大气压时，单向活塞气阀205中活塞向左移动，阀门打开，气体经减压阀204注入控压储气罐20；当控压储气罐20内压达到 1.2大气压时，单向活塞气阀205中活塞向右移动，阀门关闭。
如控压储气罐20内压大于1.3大气压时，减压活塞式单向气阀控压器206 中活塞向右移动，阀门打开，罐内气体排出，压力减小；当控压储气罐20内恢复1.2大气压时，减压活塞式单向气阀控压器206中活塞向左移动，阀门关闭。选择进气口-出气口压差合适的单向活塞气阀205和减压活塞式单向气阀控压器206就可实现对控压储气罐20的压力控制。
当控压储气罐20内气压大于1.4大气压时，将冲破防爆孔202的橡胶膜，使控压储气罐20内压力迅速减小，确保体系安全。
实施例一：将合成反应装置的控压储气罐20与高纯氮气(99.999％)钢瓶相连接，打开钢瓶的开关和减压阀204。在100mL预先干燥的双颈瓶.上分别装上与上述装置(图2和3)相连的球形冷凝管和用翻口塞密闭磨口的恒压滴液漏斗，瓶内预先加入1.5g镁屑和磁力搅拌子。启动装置经两阶段自动置换反应瓶中的空气为氮气，此时可将抽/排气泵30工作电压调至较大(24V)，待可编程逻辑控制器60控制面板上显示氧气浓度小于/等于50ppm，水汽浓度小于/等于50ppm后，将抽/排气泵30工作电压调至较6V，将装置切换为气体通入模式，从恒压滴液漏斗加入10mL无水乙醚，开动磁力搅拌器。在滴液漏斗中加入6.5mL正溴丁烷和10mL无水乙醚的混合溶液。先往双颈瓶中加入3～4mL混合液，引发反应。待反应由激烈趋缓和后，慢慢滴入剩余的正溴丁烷乙醚混合液，控制滴加速度。加完后加入15mL无水乙醚，用温水浴加热回流15min以保证反应完全。冰水浴冷却，在搅拌下滴加4.5mL丙酮和5mL无水乙醚的混合溶液；加完后，在室温继续搅拌15min。通过标准方法萃灭反应、后处理，得到产物2-甲基-2-己醇6.42g，产率91.8％。
实施例二：将装置的控压储气罐20与高纯一氧化碳(99.99％)钢瓶相连接，打开钢瓶的开关和减压阀204。在25mL预先干燥的双颈瓶上一口接入上述装置(如图2和3，另一口用翻口塞密闭，瓶内预先加入10mg氯化钯 (PdCl2)、270mg氯化铜(CuCl2)、164mg醋酸钠(NaOAc)和磁力搅拌子。启动装置经两阶段自动置换反应瓶中的空气为一氧化碳，此时可将抽/排气泵工作电压调至12V，待可编程逻辑控制器60控制面板上显示氧气浓度小于/等于100 ppm，水汽浓度小于/等于100ppm后，将抽/排气泵30工作电压调至6V，将装置切换为气体通入模式。用注射器从翻口塞向反应瓶中分别加入10mL甲醇和0.11mL苯乙炔，开动磁力搅拌器，并将不锈钢通气管线伸入液面下鼓泡，反应2小时。通过标准方法萃灭反应、后处理，得到产物苯基丙炔酸甲酯138mg，产率86％。
实施本发明具有如下优点：
1、安装方便，设备成型后只有三个接口，气体接入口、出气口和进气口，安装时只需将气源连接到气体接入口，接入相应惰性气体或反应气，再将出气口和进气口接入反应即可。
2、操作简单，设备采用可视设置和操作，可根据需要灵活采用半自动模式和自动模式进行操作。
3、安全可靠，采用控压储气罐，正常情况下反应体系总体正压不操过 1.3大气压；采用微型抽/排气泵30，反应体系总体负压低于0.5大气压，系统承压较小。
4、无水无氧程度高，装置所有部件材质为不锈钢、玻璃钢、聚四氟材料和硬质玻璃，通过硬质管线紧密相连，在系统承压较小的情况下气密性有保障；从气体浓度感应气检测的情况看，体系最终无水无氧水平可基本达到所使用的高纯气体的标准极限。
5、反应效率高，半自动化和自动化操作节省了操作时间；装置对无水无氧反应条件的控制是实例一这类高活性金属盐碳负离子的反应能够得到高产率的关键；装置的密闭鼓泡反应方式也是实例二这类金属有机反应能够获得比文献报道更高的产率的直接原因。
6、气体使用经济，相较于气体持续通入反应容器再排出的气体置换或反应方式，本发明通过抽/排气泵30实现密闭体系中的气体循环使用，气体用量小。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (7)
1.一种气体置换、通入的合成反应装置，其特征在于，具备：
反应容器，其构成为中空结构的密闭反应容器，所述反应容器用于盛放待反应的化合物和反应溶剂；
控压储气罐，其构成为中空结构的密闭气仓，所述控压储气罐用于充储反应所需的保护气体或反应气体，所述控压储气罐的出气口通过管线与所述气流控制器及所述反应容器密闭连通；
至少一个抽/排气泵，所述抽/排气泵的进气口通过管线与所述气流控制器、所述反应容器及所述控压储气罐密闭连通，
所述抽/排气泵在气体置换工作模式下用于抽排所述反应容器、所述控压储气罐及所述气流控制器内的空气，在气体通入反应模式下用于将所述控压储气罐中的保护或反应气体以流动方式或鼓泡方式通入所述反应容器内；
至少一个气体浓度传感器，其检测端设于与所述反应容器连通的管路中或所述控压储气罐内，所述气体浓度传感器用于检测所述反应容器及所述控压储气罐内气体的氧气浓度值或水汽浓度值；
可编程逻辑控制器，其分别与所述抽/排气泵、所述气流控制器及所述气体浓度传感器的通讯接口连接；其中，
所述气体浓度传感器将获取的所述氧气浓度值或水汽浓度值反馈至所述可编程逻辑控制器，与所述可编程逻辑控制器的预设值比较；
若所述氧气浓度值或水汽浓度值小于/等于所述预设值，则所述可编程逻辑控制器自动切换气体置换或气体通入的工作模式。
2.根据权利要求1所述的气体置换、通入的合成反应装置，其特征在于，
所述气体浓度传感器包括氧气浓度传感器和水汽浓度传感器，
所述氧气浓度传感器及所述水汽浓度传感器分别与所述可编程逻辑控制器的通讯接口连接；
所述氧气浓度传感器用于检测所述反应容器及所述控压储气罐的氧气浓度值，
所述水汽浓度传感器用于检测所述反应容器及所述控压储气罐的水汽浓度值。
3.根据权利要求1所述的气体置换、通入的合成反应装置，其特征在于，
所述气流控制器包括第一三通电磁阀、第二三通电磁阀、第三三通电磁阀，
所述第一三通电磁阀的第一入口通过管道与所述抽/排气泵的排气口连接；
所述第一三通电磁阀的第二入口通过管道与所述反应容器连接，
所述第一三通电磁阀的出口通向大气侧，
所述第二三通电磁阀的第一入口通过管路与所述控压储气罐的出气口连接；
所述第二三通电磁阀的第二入口通过管路与所述第三三通电磁阀的出口连通，
所述第二三通电磁阀的出口通过管路与所述抽/排气泵的进气口连通；
所述第三三通电磁阀的第一入口通过管路与所述反应容器连接；
所述第三三通电磁阀的第二入口通过管路与所述控压储气罐的进气口连接。
4.根据权利要求3所述的气体置换、通入的合成反应装置，其特征在于，
还包括至少一个气体过滤器，所述气体过滤器设于所述第二三通电磁阀的出口与所述抽/排气泵的进气口之间；
所述气体过滤器设于所述第二三通电磁阀的第一入口与所述控压储气罐的出气口之间；
所述气体过滤器设于所述第三三通电磁阀的第二入口与所述控压储气罐的出气口之间；
所述气体过滤器用于防止有机气体进入所述控压储气罐及所述抽/排气泵。
5.根据权利要求1所述的气体置换、通入的合成反应装置，其特征在于，
所述控压储气罐包括减压阀、单向活塞气阀及减压活塞式单向气阀控压器，
所述减压阀的进气口通过管路与高压气体源连通，所述减压阀的排气口通过管路与所述单向活塞气阀的进气口连通；
所述单向活塞气阀的排气口通过管路与所述控压储气罐连通；
所述控压储气罐通过管路与所述减压活塞式单向气阀控压器的进气口连通，
所述减压活塞式单向气阀控压器的排气口通向大气侧。
6.根据权利要求5所述的气体置换、通入的合成反应装置，其特征在于，
在所述控压储气罐上设有压力表及防爆孔，
所述压力表用于监测所述控压储气罐的气压，
所述防爆孔用于泄放所述控压储气罐的超压气体。
7.如权利要求1-6任一所述气体置换、通入的合成反应装置，所述装置所有部件材质为不锈钢、玻璃钢、聚四氟材料或硬质玻璃，通过硬质管线紧密相连。
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